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- 【导读】 QB/T4082-2010脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱范围本标准规定了两性表面活性剂脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于脂...
QB/T4082-2010脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱
范围
本标准规定了两性表面活性剂脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱。
结构式
注:R——C7~C17烷基。
要求
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的理化指标应符合表1的规定。
试验方法
活性物
按附录A测定。
游离胺
程序
用减量法称取试样10g~15g(称准至0.001g)于烧杯中,加入10mL水、15mL氯化钠溶液和2滴酚酞指示液,摇匀后用氢氧化钠溶液中和至粉红色,再过量1mL。置水浴中加热至35°C~40°C,搅拌均匀使其充分反应,转移到分液漏斗中,并分别用20mL水、30mLEther-正丁醇混合溶液冲洗烧杯,冲洗液并入分液漏斗中。塞上塞子剧烈振荡至少1min(注意泄压),充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入30mLEther-正丁醇混合溶液,重复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后放入同一个分液漏斗中,静置30min后弃去下层水相,并将上层萃取液倒入一个干燥的容量瓶中(注意防止水珠进入容量瓶),同时用少量Ether冲洗分液漏斗,冲洗液并入容量瓶中,用Ether定容至刻度,摇匀备用。
用移液管移取20.0mL上述萃取液于250mL烧杯中,置于水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干,向残余物中加5mL无水乙醇,再次加热吹干。向烧杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线,以pH在6~7之间出现的电位值的Zda突跃点为滴定终点。记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验,记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
结果计算
游离胺含量X1以质量分数计,数值以%表示,按公式(1)计算:
式中:
c1——盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白耗用盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M1——脂肪酰胺丙基二甲基叔胺平均相对分子质量,单位为克每摩尔g/moL,按"游离胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相对分子质量的测定"中规定进行;
m1——试样的质量,单位为克(g)。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.2%,以大于0.2%的情况不超过5%为前提。
附录A (规范性附录)
活性物的测定
方法一:萃取法(仲裁法)
步骤
用减量法称取试样约8g~10g(称准至0.001g)于烧杯中,加入10mL水、15mL氯化钠溶液和盐酸溶液20mL。置水浴中加热至35°C~40°C,搅拌均匀使其充分反应,转移到分液漏斗中,并分别用20mL水、30mLEther-正丁醇混合溶液冲洗烧杯,冲洗液并入分液漏斗中。塞上塞子剧烈振荡至少1min(注意泄压),充分静置分层后将下层水相放入第二个分液漏斗中,再加入30mLEther-正丁醇混合溶液,重复萃取两次,将三次萃取的上层液收集后置于分液漏斗中静置30min,弃去下层水相后倒入100mL的容量瓶中,用少量Ether冲洗分液漏斗,冲洗液并入容量瓶中,用Ether定容至刻度,摇匀备用。
用移液管移取20.0mL上述的萃取液于250mL的烧杯中,置水浴上加热驱赶溶剂,并用氮气或压缩空气吹干,向残余物中加5mL无水乙醇,再次加热吹干(防止残余盐酸存在)。向烧杯中加入(1+1)乙醇水溶液100mL,置电磁搅拌器上搅拌溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定,绘制滴定曲线,以pH在6~9之间出现的电位值的Zda突跃为滴定终点。记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
同时进行空白试验,记录所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
结果计算
脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱中的活性物含量X以质量分数计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1——滴定试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白耗用氢氧化钠酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
M——试样平均相对分子质量,单位为克每摩尔g/moL,按"游离胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相对分子质量的测定"测得值加58.0即得,单位为克每摩尔(g/moL);
m——试样的质量,单位为克(g)。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不大于0.7%,以大于0.%的情况不超过5%为前提。
京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:24
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