纤维级聚己内酰胺切片-含水率的测试

FZ/T51004-2011纤维级聚己内酰胺切片

范围
本标准规定了纤维级聚己内酰胺切片的术语和定义、分类和命名、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以己内酰胺为原料生产的有光、半消光和全消光纤维级聚己内酰胺切片，简称锦纶(尼龙)6切片。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
有光聚己内酰胺切片 brightpolycaprolactamchip
二氧化钛含Z小于或等于0.05%的聚己内酰胺切片。
半消光聚己内酰胺切片 semi-dullpolycaprolactamchip
二氧化钛含量大于0.1%小于0.6%的聚己内酰胺切片。
全消光聚己内酰胺切片 fulldullpolycaprolactamchip
二氧化钛含量大于或等于1.20%的聚己内酰胺切片。
异状切片 irregularchip
长度长于或等于正常切片的四倍，厚度、宽度或直径大于或等于正常切片二倍的聚己内酰胺切片。
生产批 productlot
原辅料、工艺条件及产品规格相同，一定时间内连续生产的产品。
检验批 testlot
为检验生产批产品质量的特性和稳定性，采用周期性或根据生产情况确定的产品。

分类和命名
纤维级聚己内酰胺切片按其二氧化钛含量的不同，分为有光切片、半消光切片、全消光切片。

技术要求
产品分等
产品分优等品、一等品、合格品，低于合格品的为等外品。
性能项目和指标值
纤维级聚己内酰胺切片性能项目和指标值应符合表1的规定。


试验方法
含水率的测试
方法A
概述
将切片在特定的温度和时间内加热，挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收，再用卡尔·费休法测定其中水分。

试剂
测试试剂如下:
a)无水甲醇(A·R)；
b)卡尔·费休试剂(K·F试剂)；
c)氮气。

仪器
测试仪器如下:
a)卡尔·费休滴定装置；
b)分析夭平(准确至0.1mg)；
c)加热炉。

试验步骤
测定K·F试剂的水滴定度(F)
将K·F试剂试倒进卡费瓶中摇匀，用滴定杯装约40mL无水甲醇，用K·F试剂滴定，消除无水甲醇中少量水分的影响，滴定到终点。再用针筒吸入少量蒸馏水，称约0.01g蒸馏水滴加到滴定杯中，记下蒸馏水的准确读数(m)，完全混合后，用K·F试剂滴定到终点并记下此时消耗的K·F试剂的体积(V)，计算出K·F试剂的水滴定渡(F)。取其相对误差不大于5%的两次数据的平均值。
测定样品切片的含水率(W)
将加热炉的温度设置在(165±5)°C和氮氯气流量设置在150mL/min，在样品船中加入约3g(精确到0.1mg)样品，将样品推进加热区加热20min，挥发出的水蒸气由经干燥的氮气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收，然后用K·F试剂滴定甲醇中的水分含量，在没有切片的相同条件下做空白测试。

结果计算
K·F试剂的水滴定度(mg/mL)按式(1)计算:

式中:
F一一K·F试剂的水滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m一一滴加蒸馏水的质量，单位为克(g)；
V一一消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)。
试样的含水率(%)按式(2)计算:

式中:
W一一含水率.%；
V1一一空白试验消耗K·F试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V2一一样品测定消耗K·F试剂的体积，单位为毫升(mL)；
F  一一K·F试剂的水滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m1一一聚己内酰胺试样的质量，单位为克(g)。
计算到小数点后第三位，两次平行试样测定结果须满足两值之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果，平均值按照GB/T8170修约到小数点后两位。


京都电子KEM卡尔·费休滴定装置(MKV-710系列和MKC-710系列)+加热炉(ADP-611)