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SN/T2783-2011
范围
本标准规定了共沸法和卡尔·费休法测定己内酰胺水分含量的方法。
本标准适用于己内酰胺水分含量的测定。
diyi法———共沸法
方法提要
一定量的试样与甲苯(溶剂)混合,以甲苯为载体进行共沸蒸馏,共沸物冷却后,水与甲苯分层。根据水的体积确定试样中水分含量。
第二法———卡尔·费休(KarlFischer)法(仲裁法)
方法提要
存在于己内酰胺试样中任何水分与已知滴定度卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
仪器
卡尔·费休水分滴定仪;
注射器:10μL;
一次性滴管:3mL;
天平:感量0.1mg。
分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
在滴定瓶中加入新溶剂以覆盖电极端,以卡尔·费休试剂滴定至终点。用10μL注射器吸入蒸馏水,注入滴定瓶中,用减量法称得水的质量,准确至0.1mg,并将水的质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休试剂滴定至终点,记录仪器显示的标定结果T。
重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于1%,求出至少两次测定的平均值,将标定结果的平均值输入到滴定仪中。
试样分析
称取2g~5g(精确至0.1mg)己内酰胺试样,并将试样的质量输入到滴定仪中。用卡尔·费休试剂滴定试样至终点,记录仪器显示的测定结果。
重复测定,取两次分析结果的平均值。
京都电子KEM卡尔·费休水分滴定仪MKV-710S- 2004-07-13 09:31:25
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