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- 【导读】 GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法范围本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、高效减水剂...
GB/T8077-2012混凝土外加剂匀质性试验方法
范围
本标准规定了用于水泥混凝土中外加剂的匀质性试验方法。
本标准适用于高性能减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、GX减水剂(标准型、缓凝型)、普通减水剂(早强型、标准型、缓凝型)、引气减水剂、泵送剂、早强剂、缓凝剂、引气剂、防水剂、防冻剂、和速凝剂共十一类混凝土外加剂。
试验的基本要求
试验次数与要求
每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验结果的平均值表示测定结果。
氯离子含量
电位滴定法
方法提要
用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。以甘汞电极为参比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
仪器
要求如下
电位测定仪或酸度仪;
银电极或氯电极;
甘汞电极;
电磁搅拌器;
滴定管(25mL);
移液管(10mL);
天平:分度值0.0001g。
试验步骤
准确称取外加剂试样0.5000~5.0000g,放入烧杯中,加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性,搅拌至完全溶解,如不能完全溶解,可用快速定性滤纸过滤,并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。
用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极,两电极与电位计或酸度计相连接,用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。
由于接近等当点时,也势增加很快,此时要缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0.1mL,当电势发生突变时,表示等当点已过,此时继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓。得到diyi个终点时硝酸银溶液消耗的体积V1。
在同一溶液中,用移液管再加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低),继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的体积V2。
空白试验在干净的烧杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加入10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银溶液,记录电势和对应的滴定管读数,直至diyi个终点出现。过等当点后,在同一溶液中,再用移液管加入0.1000mol/L氯化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01及V02。
结果表示
用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(即Δ2E/ΔV2)变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时,每次加入的硝酸银溶液是相等的,此函数(Δ2E/ΔV2)必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法求得。
外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算:
式中:
V1一一试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL);
V2一一试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL)。
外加剂中氯离子含量XCl-按式(12)计算:
式中:
XCl-一一外加剂中氯离子含量,%;
V一一外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升(mL);
m一一外加剂样品质量,单位为克(g)。
重复性限和再现性限
重复性限为0.05%;
再现位限为0.08%。
京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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