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- 【导读】动植物油脂过氧化值测定自动滴定分析仪法 LS/T6106-2012动植物油脂过氧化值测定自动滴定分析仪法范围本标准规定了自动滴定分析仪法测定油脂过氧化值的术语和定义、原理、...
动植物油脂过氧化值测定自动滴定分析仪法
LS/T6106-2012动植物油脂过氧化值测定自动滴定分析仪法
范围
本标准规定了自动滴定分析仪法测定油脂过氧化值的术语和定义、原理、试剂、仪器、扦样、试样制备、分析步骤、结果表示和精密度。
本标准适用于动植物油脂过氧化值的测定。
过氧化值 peroxidevalue
试样按下述规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量,以每千克试样中活性氧的毫摩尔量(或毫克当量)表示。
注1:在工业中过氧化值通常以毫克当量每千克表示。
注2:过氧化值也可用毫摩尔每千克(国际单位)表示,毫摩尔每千克的值是毫克当量每千克值的一半。
原理
将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中,在试样溶解液中加入碘化钾溶液,试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应,析出游离碘。使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪),采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应,按照仪器提示加入淀粉溶液,碘与淀粉反应使试样溶解液呈蓝色,滴定仪自动滴定至蓝色消失,根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。
仪器
使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。
实验室常用仪器和符合LS/T3706要求的滴定仪。
测定
将50mL乙酸-异辛烷溶液加入滴定仪的滴定杯中,盖上盖子摇动至样品溶解。
加入0.50mL饱和碘化钾溶液,盖上盖子使其反应,时间为60s±1s,在此期间摇动滴定杯至少3次,然后立即加入30mL蒸馏水。
按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中,滴定仪用硫代硫酸钠溶液自动滴定到终点,滴定过程中添加约0.5mL的淀粉溶液,仪器自动记录所消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数(V)。
异辛烷漂浮在水相的表面,溶剂和滴定液需要充分的时间混合,当过氧化值≥35mmol/kg(70meq/kg)时,用淀粉溶液指示终点会滞后15s~30s。为充分释放碘,可加入少量的(浓度为0.5%~1.0%)GXHLB乳化剂(如:Tween60)以缓解反应液的分层和减少碘释放的滞后时间。
当油样溶解性较差时(如:硬脂或动物脂肪),按下列步骤操作:加人20mL异辛烷,再加入30mL冰乙酸,然后按上述测定。
空白实验
测定应进行空白实验,空白试验结果为V0。当空白实验消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过0.1mL,应更换试剂,重新对样品进行测定。
京都电子KEM自动滴定分析仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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