气相色谱法测定环己烷中甲酸（GC2010型气相色谱仪）

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【导读】在精己二酸生产中,醇酮装置是关键的中间装置,是石化企业中甲级易燃易爆装置,而甲酸是环己烷氧化成醇酮过程中的轻副产物,虽然在进入预浓缩塔之前,气体经过喷淋洗涤,大部分甲酸已被吸收,但...

在精己二酸生产中,醇酮装置是关键的中间装置,是石化企业中易燃易爆装置,而甲酸是环己烷氧化成醇酮过程中的轻副产物,虽然在进入预浓缩塔之前,气体经过喷淋洗涤,大部分甲酸已被吸收,但其中还可能存在少量的甲酸,引起装置被腐蚀而停车,这不仅影响到精己二酸的正常生产,而且埋藏着重大的安全隐患。因此及时分析、监测装置中甲酸的含量对预防设备腐蚀,稳定装置运行是非常重要的。国内已有应用气相色谱法测定工业冰乙酸中甲酸含量的报道[1,2]。本工作用气相色谱法测定环己烷中甲酸含量,方法快速、准确。

1试验部分

1.1仪器与试剂

岛津GC29A气相色谱仪,配有热导池检测器,R23A积分仪;70mg#g-1癸二酸/GDX103不锈钢填充柱（2m@2mm）;10LL玻璃微量注射器。甲酸标准样品（纯度为99.9%）;环己烷为色谱纯。

1.2色谱条件

载气为氢气（纯度为99.99%）,经硅胶及分子筛干燥、净化;流速为50mL#min-1;柱温110e,汽化室温度150e,检测器温度150e;桥电流120mA;进样量0.4LL。

1.3试验方法

将一定质量的甲酸标准样品溶于环己烷溶剂中,配制成5.000~100.000g#L-1甲酸标准系列溶液,从装置中采取环己烷试样,分别按色谱条件进行测试。用外标法进行定量分析。

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2004-09-05 09:23:07

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