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- 【导读】 酸式滴定管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外,其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。⑴使用前,首先应检查活塞与活塞套是否配合紧密,如不密合将会出现漏水...
酸式滴定管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外,其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。
⑴使用前,首先应检查活塞与活塞套是否配合紧密,如不密合将会出现漏水现象,则不宜使用。其次,应进行充分的清洗。根据沾污的程度,可采用下列方法:
①用自来水冲洗;
②用滴定管刷(特制的软毛刷)蘸合成洗涤剂刷洗,但铁丝部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷代替毛刷更好)。
③用前法不能洗净时,可用铬酸洗液洗。为此,加入5~10mL洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口对者洗液瓶口,以防洗液撒出。洗净后,将一部分洗液从管口放回原瓶,Z后打开活塞将剩余的洗液从出口管放回原瓶,必要时可加满洗液进行浸泡。
④可根据具体情况采用针对性洗液进行洗涤,如管内壁留残存的二氧化锰时,可应用草酸、亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行洗涤。
用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否挂水珠。
⑵为了使活塞转动灵活并克服漏水现象,需将活塞涂油(如凡士林油或真空活塞脂)。操作方法如下:
①取下活塞小头处的小橡皮圈,再取出活塞;
图1活塞涂油②用吸水纸将活塞和活塞套擦干,并注意勿使滴定管内壁的水再次进入活塞套(将滴定管平放在实验台面上)。
③用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧(如图1)。油脂涂得要适当。涂得太少,活塞转动不灵活,且易漏水;涂得太多,活塞孔容易被堵塞。油脂不能涂在活塞孔的上下两侧,以免旋转时堵住活塞孔。
④将活塞插入活塞套中。插时,活塞孔应与滴定管平行,径直插入活塞套,不要转动活塞,这样避免将油脂挤到活塞孔中。然后向同一方向旋转活塞,直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈。
经上述处理后,活塞应转动灵活,油脂层没有纹络。
⑶用自来水充满滴定管,将其放在滴定管架上垂直静置约2分钟,观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180°,再如前检查,如果漏水,应重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞,可将它插入热水中温热片刻,然后打开活塞,使管内的水突然流下,将软化的油脂冲出。油脂排除后,即可关闭活塞。
管内的自来水从管口倒出,出口管内的水从活塞下端放出(注意,从管口将水倒出时,务必不要打开活塞,否则活塞上的油脂会冲入滴定管,使内壁重新被沾污)。然后用蒸馏水洗三次。diyi次用10mL左右,第二及第三次各5mL左右。洗时,双手拿滴定管身两端无刻度处,边转动边倾斜滴定管,使水布满全管并轻轻振荡。然后直立,打开活塞将水放掉,同时冲洗出口管。也可将大部分水从管口倒出,再将余下的水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。Z后,将管的外壁擦干。- 2004-07-14 10:19:50
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