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SPE-24固相萃取装置由乐普科学仪器（北京）有限公司生产销售。它利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物，将其与样品的基质和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱或加热解吸，达到分离富集目标化合物的目的。 作为专用提取设备，在使用过程中不可避免地会出现问题。 下面内容分析SPE-24固相萃取装置萃取过程中常见的几种故障。

1、净化效果不理想

通常固相萃取柱有两种纯化模式，一种是保留目标化合物，另一种是保留杂质。 无论采用哪种方式，都需要选择合适的填料，以便能够吸附目标化合物或杂质。 在填料中，尽可能多的不需要保留的组分与溶剂一起流出固相萃取柱。

在保留模式下净化样品时，通常有三个步骤：上样、冲洗和洗脱。 洗脱和洗脱溶剂选择不当也会导致纯化结果不理想。

例如，洗脱液的洗脱强度太弱，洗脱时杂质不能被洗掉，或者洗脱液的强度太强，洗脱时杂质一起被洗脱出来。 这两种情况都会导致净化效果不佳。 理想的。

可见，在使用固相萃取柱纯化样品时，填料、淋洗液和淋洗液的选择尤为重要。 当遇到一些复杂的样品，一种填料无法满足纯化效果时，可以选择串联固相萃取柱或采用混合填料的方式进行操作。

2、回收率不理想

在实验中，操作者可能会更加关注尖峰回收率的问题。 固相萃取柱的质量、固相萃取方法是否合适、操作人员的操作技能水平等都可以通过加标回收实验来判断。 核实。 原则上，标准回收率应在80%至120%之间。 当然，对于多成分目标的同时检测，这个指标可以适当放宽。

回收率问题通常体现在以下三个方面：

1、目标对象没有被回收；

2、目标物质回收率低；

3、目标物质的回收率太高。

当遇到上述情况时，有必要对SPE-24固相萃取装置的萃取工艺进行研究。 发现问题后，对症下药，纠正实验方法。 如何发现问题其实并不难。

3、流速慢

固相萃取时的流速不宜太快。 流速过快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或填料之间的相互作用，从而影响保留或洗脱过程。 当然，流速不能太慢，否则会大大延长预处理时间。

固相萃取时流速慢的原因有：

1、样品粘度高。 例如，当食品中遇到浓缩果汁或糖果时，需要将样品充分稀释，以降低样品溶液的浓度；

2、填料太多或太紧。 这时需要加大负压或减少填料的用量；

3.溶剂性质不匹配。 例如，SN/T1924-2011中固相萃取柱洗脱时，先用水、甲醇，再用正己烷洗脱。 正己烷的性质与前两者不同，导致流速非常慢。 遇到这种情况，可以增加负压或者使用合适的溶剂进行过渡。

4. 重复性差

固相萃取的重现性差通常与产品质量、流速和操作有关。 固相萃取柱中填料的质量、均匀性和密封性可能会影响方法的重现性。 因此，选择质量可靠的生产厂家很重要。 当遇到重现性较差的实验时，可以选择使用标准溶液来检查固相。 萃取柱的重现性。

固相萃取时的流速也是影响重现性的重要因素之一。 上样、洗涤、洗脱过程中应适当降低流速。 一般来说，流速低于5 mL/min时结果较为稳定。 在一些实验中，流速相对稳定。 可能需要较慢的流速。 当然，操作人员的水平也会影响结果的重现性。

例如，固相萃取柱通常需要在上样前激活。 装载过程中不能让填料干燥。 浓缩过程中不得有损失。 复溶时需要充分溶解等，这些都与操作技巧密切相关。

5、筛板堵塞

常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料三部分组成。 筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。

当样品溶液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会不断积聚在筛板上，在筛板上端形成一层颗粒。 随着压力的增加和时间的延长，颗粒层会变得越来越紧密。 ，Z终导致筛板完全堵塞，溶液无法通过SPE-24固相萃取装置的固相萃取柱。

这种情况下，可以在上样前先进行离心或高速过滤，然后将上清液或滤液通过固相萃取柱，以减少颗粒杂质的影响。

例如，对于食品中人工着色剂的测定，当样品是饮料、配制酒等液体时，仍然很容易通过聚酰胺固相萃取柱或G3立式熔融漏斗。 但当样品为糕点、谷类制品、果冻等时，上样前需进行高速离心或过滤，否则筛板容易堵塞。