【CEM】红茶中提取农药
01
摘要
Abstract
随着消费者对食品中农药残留问题的关注度日益提高,对于高效、自动化的农药提取分析方法的需求也不断增加。目前,用于从食品中提取农药的常用方法是QuEChERS法,但该方法存在一些缺点,如需要称量盐、多次转移样品以及产生废物等。而EDGE是一种自动化提取系统,它通过消除样品转移的需要并减少盐或吸附剂的使用,对QuEChERS方法进行了改进。在本应用说明中,我们使用EDGE从红茶中提取农药,获得了80-120%的可接受回收率和RSD值小于20%的良好重复性。因此,EDGE是希望实现工作流程自动化的食品实验室的理想选择。
02
引言
Introduction
随着消费者对食品中农药残留的担忧日益加剧,面对农药抗性的出现和新农药的不断开发,受监管的农药名单持续增加。由于农药的毒性取决于其浓度水平,检测这些化合物变得至关重要。因此,需要高效的方法来提取这些农药。通常,从食品中提取农药的行业标凈方法是QuEChERS法。这种方法包括繁琐地向样品中添加盐和吸附剂、手动摇晃以及多次样品转移,最终使得这一方法耗时且产生大量废物。一次提取可能需要20到60分钟。因此,需要对该方法进行创新改进。
EDGE是一种自动化提取系统,它改进了传统的QuEChERS方法。EDGE不需要使用盐/吸附剂,这些物质常常会留下残留物,可能会在LC-MS和GC-MS系统上引起问题。EDGE的Q-Cup技术消除了多次样品转移的需要,从而减少了废物的产生。在本应用说明中,EDGE被用于从2克红茶中提取大量农药。EDGE快速高效地提取了超过140种农药,回收率高(>80%)且RSD值可接受(<20%)。EDGE迅速完成了提取、过滤和冷却提取物的工作。对于寻求通过自动化改善工作流程的食品测试实验室来说,EDGE是一个理想的替代方法。
03
材料与方法
Materials and Methods
试剂
使用UHPLC级乙腈作为提取和洗涤溶剂。散装红茶购自当地杂货店。为加标实验配制了定制的农药混合液。分析中使用了甲醇、水、甲酸铵和甲酸。
样品准备
将Q-Cup装配S1 Q-Disc堆叠(C9+G1+C9三明治结构),并在每个Q-Cup中直接称量2克红茶。在红茶中加入20 μg/kg的农药混合液进行加标。然后,用Q-Screen覆盖红茶,以防止在加入溶剂时基质漂浮。将含有加标样品的Q-Cup放入EDGE上进行提取,具体参数如下。每次提取收集到50 mL离心管中,确认离心管内体积为15 mL,然后转移到小瓶中进行分析。
EDGE法从红茶中提取农药
Q-Disc: S1 Q-Disc堆叠(C9+G1+C9三明治结构)
循环1
提取溶剂:乙腈
顶部添加:10 mL
底部添加:0 mL
冲洗:0 mL
温度:40 °C
保持时间:1分30秒(mm:ss)
循环2(仅冲洗)
提取溶剂:乙腈
顶部添加:0 mL
底部添加:0 mL
冲洗:5 mL
温度:---
保持时间:---:---
洗涤
洗涤溶剂:乙腈
洗涤体积:10 mL
温度:40 °C
保持:0分3秒(mm:ss)
04
分析
Analysis
每个样品取5 μL注入Agilent UHPLC系统,并使用6490A质谱仪进行分析。采用Eclipse Plus C8, 1.8 μm, 2.1 x 100 mm色谱柱,流速为0.3 mL/min,设置多阶段洗脱程序,在17分钟内从100% B(含2%甲醇、5mM甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液)渐变至100% A(含2%水、5mM甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液)。使用MRM过渡进行定量。
05
结果
Results
表1列出了从3个样品(即三次重复)中提取的农药的回收率和相对标准偏差(RSD)。EDGE能够在不到10分钟的时间内高效地从加标的红茶中提取出144种农药,过滤提取物,并将样品冷却至室温。这些144种农药的回收率均超过80%,表明每种化合物的回收效果极佳。RSD值小于20%,显示出良好的重现性。对于这种样品类型,EDGE不需要使用盐、吸附剂或任何净化材料,这具有优势,因为这些材料可能会干扰并影响某些农药的回收。
06
结论
Conclusion
EDGE利用自动化技术对传统的QuEChERS提取方法进行了改进,后者在农药提取中应用广泛。EDGE采用的Q-Cup技术无需多次样品转移,减少了废物的产生。在本应用说明中,EDGE在不到10分钟的时间内高效地从2克红茶中提取出农药,无需使用QuEChERS方法所需的盐或吸附剂。EDGE还过滤和冷却了提取物,并且每种农药的回收率超过80%,RSD值也令人满意。EDGE提供了一种快速、高效的自动化替代方案,取代了手动QuEChERS方法,是食品实验室优化其提取流程的理想解决方案。
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