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核磁-杂核测定

来源:捷欧路(北京)科贸有限公司      分类:应用方案 2020-06-24 13:05:30 1093阅读次数

1. 19F 的测定 

A. 选择氢谱脉冲序列。 

B. 在参数 x_domain 选择 Flurine 19,x_points 建议改成 65536。然后提交测定


2. 11B,27Al,29Si, 7Li 等

A. 确认功率和 90 度脉宽是否已经设定。

A-1,设定功率和 90 度脉宽

切换到 console 模式,打开 Config →Probe Tool



Coil 选择 LF, Domain 选择需要测定的原子核,此处以 11B 为例

如果没有相应的原子核,请看「B 确认调谐参数是否已经设定」



脉宽显示 1.0,功率显示 79.0 表示未经过设定。

打开元素周期表,查看 11B 的共振频率,128.28MHz。



按照频率相近的原子核的脉宽和功率进行设定。仪器当中 31P,13C,15N 是预先设定好的。

此处 11B 的共振频率接近 13C,所以可以直接用 13C 的脉宽和功率参数。



在 probe tool 里查看 13C 的参数,只看 Square 的参数,此处脉宽为 10.0,功率为 2.0 

 再把 Domain 选为 11B, 然后在脉宽的地方输入 13C 的脉宽(10.0)

功率的地方输入 13C 的功率再 加 0.5(防止探头放电)。



参数设定结束,关闭窗口,切换到 delta 用户。


B. 确认调谐参数是否已经设定。

B-1. 切换到 console 模式,打开 Config →Probe Tool



Coil 选择 LF1,Domain 选择需要测定的核。(如果没有,从下面添加)

查看 Tune/Match/Coarse 的值是否设定,如果值都为 0 表示未设定过,需先手动调谐。

B-2. 手动调谐

① 关掉 Autotune,拔下探头上自动调谐的接线。(接线上的颜色或编号与探头上接口颜色

或编号对应,有编号的优先对应编号)

② 打开 Interactive→Probe



先调测定的核频率相近的核,此处以 11B 为例,LF1 先选择 13C,Manual Tune 开始

手动调谐,将频率调至 Carbon13 后,再将 LF1 改为 Boron11,再对 11B 进行调谐。

(调谐时 Coarse 可先根据相近频率的核选择)

③ 调谐完成后读取探头上的值写入探头参数中。

打开 Config →Probe Tool



输入 Tune/Match/Coarse 值,关闭窗口。

④ 连接自动调谐接线,打开自动调谐器。

⑤ 读取探头调谐参数,输入仪器中。



手动调谐完之后需要预调谐 Pretune Automatic Probe。(Royal 探头不必读入,探

头可自动读取,也无需预调谐)

C. 选择碳谱脉冲序列。

D. 在参数 x_domain 选择 11B。然后提交测定。


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最近更新:2024-09-05 09:08:13
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