蔬菜水果中氯吡脲的检测 SPE-UPLC-MS/MS法-ProElut NH2+Leapsil C18

内容节点: 概述; 实验/设备条件; 样品提取; 实验/操作方法; 实验结果/结论; 仪器/耗材清单

方法：

SPE-UPLC-MS/MS法

基质：

蔬菜水果

应用编号：

102405

化合物：

氯吡脲

固定相：

——

SPE柱：

ProElut NH2 500mg / 6mL 30/pk

色谱柱：

Leapsil C18 2.7μm 100 x 2.1mm

样品前处理：

1.标准品配制

(1) 氯吡脲储备液1.0 mg/mL，准确称取氯吡脲原药，用甲醇配制成1.0 mg/mL的储备液。

(2) 中间液混标0.5 ug/mL，吸取一定体积氯吡脲储备液，用甲醇配制成0.5 ug/mL的中间液。

2、提取

(1) 称取5.0 g样品，加入20 mL乙腈，振荡5 min，加入3 g NaCl，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；

(2) 取10 mL上清液于10mL氮吹管中，将上清液50℃水浴条件下氮吹至干；

(3) 向氮吹管中加入1 mL1%氨水，涡旋至完全溶解，加入5 mL二氯甲烷，涡旋2 min，4000 rpm离心2 min，取下层清液待净化。

3、净化

ProElut NH₂ 500 mg/6 mL（Cat.#63305）

(1)活    化：

依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化；

(2)上    样：

加入待净化液，弃去流出液；

(3)淋    洗：

加入5 mL二氯甲烷，弃去流出液；

(4)洗    脱：

加入5 mL30%甲醇二氯甲烷溶液，收集流出液；

(5)重新溶解：

将洗脱液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，上机分析。

色谱条件：

UPLC 条件：

色谱柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流速：0.3 mL/min    进样量：5 μL   柱温：35 ℃

流动相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6

质谱条件：

电离模式：ESI            扫描方式：正离子扫描

检测方式：多反应监测     电喷雾电压：5500 V

雾化气压力：50 psi       辅助气压力：50 psi

气帘气压力：20 psi       离子源温度：500 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

文章出处：

天津应用实验室

关键字：

蔬菜水果、氯吡脲、SPE-UPLC-MS/MS法、ProElut NH2、Leapsil C18

摘要：

氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂，被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产，以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲Z高残留限量为 0.1 mg／kg，猕猴桃、葡萄中氯吡脲Z高残留限量为 0.05 mg／kg，而其它水果、蔬菜中氯吡脲Z高残留限量尚未制定标准。

迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法，方法采用乙腈提取，ProElut NH2固相萃取柱净化，UPLC-MS/MS检测；本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；方法定量限4.0 ug/kg

图谱：

(1)活化：	依次用5 mL甲醇、5 mL二氯甲烷活化；
(2)上样：	加入待净化液，弃去流出液；
(3)淋洗：	加入5 mL二氯甲烷，弃去流出液；
(4)洗脱：	加入5 mL30%甲醇二氯甲烷溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：	将洗脱液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，上机分析。