1、提取 称取25 g 试样,准确加入50.0 mL 乙睛,10000 rpm 下均质2 min,滤纸过滤,滤液转入100 mL具塞量筒,加入10 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液(相当于10 g 样品),40 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)溶解残渣,待净化。
2、净化
a 活化: 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004),流出液弃去,待液面到达填料上层,关闭cock 阀;
b 上样: 将待净化样品溶液加入柱中,打开cock 阀,流出液弃去;
c 淋洗: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入柱中,流出液弃去;
d 洗脱: 10 mL 丙酮+ 正己烷(20+80)洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干,1 mL 乙睛+ 水(30+70)重新溶解残渣,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
流动相:乙腈/ 水,梯度
流速:1.0 mL/min
柱温:40 oC
进样量:20 μL
检测器:UV 260 nm
适用于水果和蔬菜中吡虫啉和吡虫清的检测
1. 吡虫啉;2. 吡虫清
重金属消解仪遇到的问题及解决: 1样品沸腾的温度和剧烈程度与具体样品的性质有很大关系对于这个问题,首先可以考
方法: SPE-UPLC-MS/MS法
方法: QuEChERS/HPLC
方法: SPE/HPLC 基质:
方法: SPE/HPLC 基质:
方法: SPE/HPLC 基质:
方法: SPE 基质: 水
方法: SPE 基质: 水
摘要:全离子 MS/MS 技术可用来快速筛查、定量和鉴定食品基质中的农药。该分析方法使用 高分辨飞行时间 (TOF)