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如何提高质检机构检验数据的准确性和有效性

王b代军 2016-11-23 17:37:10 392  浏览
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  • lsq1997104 2016-11-24 00:00:00
    对分析而言,数据就是产品,保证产品的质量是每个行业的Z终目的。什么样的产品是好的,对于分析就是数据的准确性。准确的数据对生产有好的指导作用,不准确的数据就有可能造成设备的损坏和生产的停歇,对于大型工厂来说损失是惨重的。我们也知道对于咱厂,每次开停车都会在人力及资金上付出很多,所以我们不希望因为数据的问题引起不必要的争端,所以正确分析,报出正确结果是我们分析人不能推脱的责任和义务。对于我们质检ZX是我厂的质量检验部门,主要承担着各种外进原燃料、厂内工序间产品的质量检验及外发产品的质量控制工作任务,检验数据的准确性对各生产环节的顺利进行都起到了至关重要的作用,同时,各种外发产品的质量得到保证,就会为企业树立良好的外部形象和信誉度,为企业发展开拓更为广阔的市场空间,因此,保证各种外进物料及外发产品的质量情况得到及时准确的反映就显得十分必要,那么如何能保证检验所得数据准确性呢,影响检验数据准确性的因素又有哪些呢?现在我们就来简单探讨一下。 先有甲醇岗人员回答 张回答:对于甲醇岗的分析我接触的时间较晚,我是初来的员工,到处都要学习,对于现在我掌握的情况,我想说的是:平行分析是检验分析数据准确的好方法,比如说当一个数据分析有异常的情况时,就是与平常分析不一样,就要重复分析一次或着两次,当确定取样正确的情况下,假如复核的几次还是与diyi次一样的情况下,就可判断分析数据是正确的,在此种情况下作为分析人就要赶快与工艺人联系,告知其情况,以做到分析是工艺的眼睛的作用。 许接着说:张岚说的对,我比她早来些,除她说的情况外,我认为保证数据的准确性还要做到对分析项目的质的了解,做到知其然,知其所以然,在清醒的认识中提高分析的准确性。 沈说:菊香和张岚说的都很好,我要说的是:目前,质检ZX检验作业区所采取的检验方法主要由化学分析和仪器分析两部分构成,首先,就化学分析方法而言,影响检验数据准确性的因素主要有以下几个方面。 diyi,检验试验操作规程是否符合国家标准。所采用的操作规程是否适合所检验的物料的各分析元素的需要,直接决定着检验结果的准确与否,对分析结果的准确性起到了至关重要的决定性作用,那么,必须要选择适合各分析项目的操作规程,才能保证检验数据的准确性。目前,在我们质检ZX各化验室所采用的各种分析方法基本都是依据《龙宇煤化工分析操作规程》中所包含的操作规程来执行,此规程是由质量检验相关工程技术人员依据国家标准相关内容及结合煤化工所检验各种物料工作需要而编写,基本能够满足检验工作需要。但是,随着国家标准的不断更新,检验方法的逐步成熟,《煤化工检验试验操作规程》中所涉及的一些原有的检验方法已不适合检验工作需要,已被新的分析方法所取代,在这种情况下,修订和完善检验试验操作规程就显得尤为重要,我们质检ZX技术科相关技术人员,会同从事各检验项目相关工作人员,对检验试验规程进行了重新修订和完善,力求跟上检验方法发展步伐,满足检验工作需要,现在检验所采用的分析方法,全部参照国标中相关内容执行,这样就消除了由于方法不完善所产生的检验数据的误差,充分保证了各种物料检验数据的准确性,为其他相关生产单位提供准确可靠的质量情况参考信息。 第二,检验所用各种材料及设备是否符合使用要求。在化学分析中,要用到标准样品、化学药品、玻璃仪器、量器具以及相关的各种设备,那么这些材料及设备是否满足检验工作需要,直接决定了检验数据的准确性。在所使用的化学药品方面,由于不同厂家所生产的药品质量水平不一致或同一厂家所生产的不同批次的药品的质量水平有差别,就拿酸类而言,分为优级纯、分析纯、化学纯等几种,不同的分析方法对使用药品的纯度等级要求不一致,如果药品的纯度达不到要求,可能就会导致同一试样的分析结果的重现性出现偏差,只有保证化学药品质量满足检验需求,才能使分析过程中所得出的检验数据准确,保证所分析试样的结果及时报出,为其他相关生产环节提供有效的指导作用;在玻璃仪器方面,烧杯、量筒、锥形瓶、容量瓶等,质量是否符合检验要求,对检验结果的准确性也存在一定的影响,如果平行使用的一批玻璃仪器的精确度不一致或不同厂家生产的玻璃仪器质量水平不一致,对所计算出的结果就会产生一定的误差,因此,保证检验量器具符合使用要求,就能使检验数据准确性得到保证;在使用的设备方面,马弗炉、天平、分光光度计等,设备是否满足检验工作需要,对检验结果的准确性也存在一定的影响。定期对检验所使用各种设备进行检定,保证设备能够正常运行,满足检验工作需要,这样就能使检验数据的准确性得到保证。满足以上几方面要求,就能消除分析过程中所产生的系统误差,保证检验结果的准确。 第三,从业人员素质是否满足工作需求。由于目前检验系统从业人员素质参差不齐,在检验过程中,对检验操作规程的理解程度可能不一致,同时,由于原有的培训上岗制度基本为有经验的化验人员来带新上岗的员工,没有接受过正规的理论知识及实际操作方面的培训,对检验过程中的一些操作方法掌握的不好,不能熟练掌握整个分析步骤,这样对检验数据的准确性就会产生一定的影响。现在,质检ZX开展了学习年活动,定期组织员工开展业务知识等相关内容的培训工作,大大提高了各岗位从业人员的业务素质和技术水平,同时,每半年进行一次操作技能考试,对员工的技术水平的提高也起到了积极的促进作用,使相关岗位人员的技术水平适合本岗位检验工作需要,这样就保证了检验过程中操作规程的彻底贯彻执行,完全按照标准化操作方法开展各项质检工作,为提供准确可靠的检验质量信息奠定了坚实的基础。 第四,检验环境是否符合检验工作需要。在检验分析过程中,环境是否满足检验要求,对化验所得的检验数据的准确性也存在一定的影响。如标准溶液要在室温下进行保存,才能保证浓度在一定时间内保持一致,若是存放标准溶液的操作室内温度过高或过低都会使溶液的浓度发生一些变化,这样检验所得的数据就会受到一定的影响,检验数据的准确性可能就无法得到保证,因此,保证检验环境满足工作需要,就会消除所产生的系统误差,保证检验所得数据准确无误。 吴接着说:巧星刚针对化学分析方法做了讨论,那我就从仪器分析方面说一下一些提高准确性的问题,具体我认为有以下几个方面。 diyi,仪器本身的性能。仪器稳定运行是保证数据准确可靠的一个必备前提条件,仪器在安装调试过程中,根据检验工作需要,工程师用生产过程中的检验物料进行绘制标准曲线,曲线的准确与否直接关系到检验数据的准确性,因此,要定期检查曲线是否漂移,如瓶装标气就是用来衡量色谱曲线准确与否的重要参考依据。 第二,仪器日常维护是否到位。在仪器的日常使用过程中,由于所分析样品不一致,曲线可能会发生平移或转动,因此,要定期对仪器的曲线进行校正,同时,仪器内部的一些元件及常用的一些备件可能由于长时间运行需要更换与修复,如色谱分析仪的进样口部位,在分析试样的过程中,由于隔垫的的破损或松动,使仪器的出峰时间发生变化,只有对隔垫进行更换或者旋紧进样口螺母等,才能使仪器正常运行。 第三,环境因素是否满足仪器运行要求。 第四,样品制备要满足检验需要。 第五,从事仪器分析工作人员对仪器分析方法掌握情况。如果从业人员对仪器分析技术规程掌握的不好,不能使仪器分析过程按照标准进行,可能对检验数据准确性造成一定的影响,因此,要对从事仪器分析人员进行系统的培训,让他们完全掌握仪器分析方法,才能保证仪器分析结果的准确性。 今天的讨论是丰富的,通过这次讨论我相信大家对准确分析有了更深刻的了解,希望大家能通过本次讨论认真思考,共同进步,为以后的准确分析,精确分析打下良好的基础。

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如何提升质检流程效率与准确性:LIMS系统在检测机构的应用

在当前激烈的市场竞争中,产品质量是企业立足之本。检测机构作为确保产品质量的关键环节,其质检流程的效率和准确性直接关系到企业的竞争力。

为了能够更好地适应快速变化的市场需求,实验室管理的数字化转型已成为提升质检流程效率的核心驱动力。检测机构可以通过引入King’s LIMS实验室信息管理系统帮助实验室推进业务流程的标准化和规范化,强化实验室安全管理,提高检测效率,挖掘数据价值,优化资源管理,降低检测成本。

首先,King’s LIMS实验室信息管理系统能够帮助检测机构优化样品管理流程,实现快速、准确的样品登记、分发和追踪,确保了样品管理的高效与透明。在实验过程中,LIMS系统覆盖了从业务申请、样品交接、任务分配、实验操作、报告生成到数据及报告的审核批准、报告签发打印等各个环节,确保了实验流程的顺畅与规范。此外,King’s LIMS实验室信息管理系统还具备高度的灵活性,能够轻松应对数据导入、查询、分析和报表展示等需求,极大地提升了检测和业务管理的工作效率,也为实验过程数据准确性提供全程可溯源保障。这有助于及时发现并解决流程中的“瓶颈”问题,缩短样品检测周期。

其次,资源调配是提高质检流程效率的另一个重要方面。King’s LIMS实验室信息管理系统能够帮助管理人员实时监控实验室的工作状态,包括设备使用情况、人员工作分配以及样品处理进度等,促进了科研人员之间的合作和沟通。

此外,数据管理优化也是提高质检流程效率的重要环节。King’s LIMS实验室信息管理系统通过强大的数据分析和可视化工具,将海量的实验数据转化为有意义的信息。管理者可以通过系统生成的图表、报告等形式直观地了解实验室业务的状况,提高了检测数据的利用价值,为管理层提供了决策支持。


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如何通过样品前处理提高钢铁夹杂物检验的准确性?

洁净钢是目前各大钢企发展的重 点。对于洁净钢的研究,夹杂物自动分析检测设备是必要的研究工具。ParticleX 全自动夹杂物分析系统(原 ASPEX)提供了一个高度集成的扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)平台,能够在较短的时间内对大面积的试样进行夹杂物的分析,并记录下夹杂物的大小、面积、成分和形貌等重要参数,确定其在视场内的绝 对坐标和相对坐标,以便在自动扫描结束后对特定夹杂物进行重新定位、分析。


各类典型夹杂物图像


ParticleX 具有准确、高效、自动化程度高等特点,这些特点是建立在对夹杂物自动识别的基础上的,若要保证设备自动识别的准确率,必须要保证试样检测面的清洁度。要尽可能去除一切外来杂物的干扰,才能确保试验结果的准确可靠。低的夹杂物自动识别准确率会极大地干扰科研人员对前期工作的总结判断和后续研究工作的开展,因此试样的制备是夹杂物分析开展的基础。


各类典型非夹杂物图像


北京首钢股份有限公司的张敬蕊等人有着多年 ASPEX(ParticleX 前身)分析仪的使用经验,其在《理化检验》杂志发表的文章《ASPEX 全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺》,提出了一种适用于钢铁夹杂物自动分析的试样制备工艺,仅供大家参考。


1、常规 SEM 夹杂物分析用试样制备工艺及存在的问题

根据研究需求将试样加工成符合试验要求的尺寸,确定好待检测面。磨制前,先将检测面的对面用 200 号砂纸打磨一遍,保证试样底部的光洁度,提高试样的导电性。然后将检测面依次用 200,600,1000,1200 号砂纸由粗到细磨制,每道次要确保将上一道次的划痕彻底打磨掉。细磨完成后,进行机械抛光,磨抛的每个道次之间的时间间隔不易过长。该制备过程与金相试样的制备方法相同,称为常规金相磨抛方法。


该工艺容易在制样过程中带入细小砂纸颗粒、抛光剂颗粒、丝绒纤维、细小粉尘、细小划痕等,这些都会给 ASPEX 分析仪的自动分析带来干扰,典型现象如图 1-3 所示。


图1所示外来污染物尺寸大小不一,所含元素不固定,有些含有钠、氯等元素。图 2 所示划痕属典型的二维缺陷,极细小,能谱分析结果常为铁或者铁和氧。图 3 所示微坑尺寸较小,能谱分析结果常为铁或者铁和氧,少数含有微量的锰元素,一般存在于铸坯类试样中,可能源于铸坯内部本来存在的孔洞,也可能是在后期处理时快速氧化,氧化物脱落留下的疤痕。


上述问题的存在造成了 ASPEX 分析仪对夹杂物自动识别的准确率仅有 54.43%。由此可见,提高 ASPEX 分析仪试样的表面清洁度尤为重要。


2、ASPEX 分析仪试样制备工艺

2.1 规定试样尺寸,采用夹具确保平行度

ASPEX 分析仪对夹杂物的自动识别是基于扫描过程中检测面亮度和对比度的稳定。由于设备自身的自动聚焦功能有限,所以在前期试样制备过程中必须严格控制检测面的平行度,确保所检区域的最 高点和最 低点的工作距离(WD)差不能超过 0.5 mm。如果 WD 差值太大,超出设备自动聚焦能力,夹杂物本身呈现出的 BSD 形貌相的亮度和对比度就会有误差,最 终会造成夹杂物 EDS 分析结果不准确,夹杂物采集图像不清晰。


2.2 磨抛后增加冲洗和清抛程序

磨抛完成后,要将试样用去离子水大力冲洗,将磨抛过程中黏在试样周边的污物冲洗掉,但冲洗时间不宜过长,以免检测面发生氧化。冲洗完成后,将试样迅速在没喷洒过任何抛光剂的干净抛光盘上抛干水分。这一步骤称为清抛,一是为了再次对试样检测面进行清洁,二是为了去除水渍,避免氧化、出现麻点。值得注意的是,在磨抛过程中每个道次之间的时间间隔不能太长,以避免氧化。


磨抛简易流程:


2.3 增加清洁工艺

试样磨抛完成后,就开始 ASPEX 分析仪试样制备重要的一步,即对试样检测面进行清洁。

清洁工艺的主要程序:



01、试样干燥:试样磨抛完后,本身会潮湿或者有未干的水渍,需要用电吹风彻底吹干,保持试样整体清洁干燥,以免抽真空时水气太大,影响设备。


02、压缩空气第 一次吹拭:试样干燥后,用压缩空气吹拭,主要是将检测面四周黏附的丝绒等污物吹掉,也避免在下一步异丙醇擦拭时将边部的污物带到检测面上,如下图所示。前期一直采用洗耳球吹拭,由于洗耳球力度不够大,吹拭后还会有一些细小的污物附着在检测面上,如丝绒纤维等干燥后会黏附在试样上,且附着力较强。


03、异丙醇擦拭:用无尘布蘸取少量的异丙醇,向一个方向快速地擦拭试样检测面,擦拭次数控制在 3 次之内,擦拭多次和擦拭过慢都会造成试样表面有一层氧化膜,且无法去除。实践前期,笔者曾采用酒精进行擦拭,与 ASPEX 分析仪工程师交流后得知酒精挥发后会对设备的探头造成伤害,因而改用异丙醇进行擦拭。


04、清洁胶带保护:检测面清洁完成后,将清洁胶带覆盖在检测面上,一是避免在安装试样调节试样台高度的过程中对检测面造成人为损坏污染,二是可利用清洁胶带对检测面进行二次清洁。


通过试样制备工艺的依次改进,ASPEX 分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05%,且试验数据趋于稳定,波动明显变小,试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。


ASPEX 分析仪自动识别准确率随工艺改进的走势


结论

通过试样制备工艺的依次改进,ASPEX(ParticleX 前身)分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ,且试验数据趋于稳定,波动明显变小,试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。


参考文献

[1]. 张敬蕊等, ASPEX全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺. 理化检验(物理分册), 2018. 54(10): 第712-715页.


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如何理解流量计的准确性和可重复性?

流量传感器也可以叫做流量计,流量计主要用于测量通路中的气体、液体等流量比如体积或质量。选择合适规格的流量计对实验的测量结果有很大的影响。那么,该如何选择适宜的流量计呢?实际上,选择流量计时应当首先查看流量计的规格参数。其次,应该着重关注流量计的两个重要的统计数据:准确度和可重复性

流量计的准确度
准确度(accuracy)是测量值与真实值的接近程度。在流量计中,这意味着流量计的输出数值与其校准曲线之间的距离。用百分比表示,例如±1%,也就表示任何给定的读数在校准曲线上方或下方可能有1%的误差。通常可以说百分比越低,流量计测量越准确。但是,也需要注意规格参数表中标注的是FS(满量程)还是Rd(读数)。目前,流量计的测量准确度越来越高,尤其是随着质量流量计的出现。

流量计的可重复性
可重复性(repeatability)是指在在相同的条件下,可重复性的产生相同的结果。也就是说,在相同的变量和条件下操作时,流量计应产生相同的读数。这也以±百分比表示。
尽管准确度通常是测量时关注的焦点,但是可重复性是准确度的基础。通常,流量计可以没有非常高的准确度但是可以有很高的重复性,不过,流量计的高重复性如果没有的话,那么其高准确度也就不存在。也就是说,对于某些实验测量来说,一个流量计即使有很高的准确度,但是可重复性比较低,那么实际的测量数据也是不可靠的。当然,一个流量计即使有很高的可重复性,但是其准确度比较低,那么在相同的环境和设置下获得的测量数据也不一定满足实验要求。



准确度总是很重要吗?
当然是很重要,因为没有人想要一个不准确的流量计,但是并不是所有的实验测量都需要很高的准确度。如果您只是想了解管道中有多少流量,则可以允许测量数据偏离校准曲线。如果您要混合食用或挥发性成分的药品,则很低的准确度是不可接受的。选择流量计时,准确度非常重要,因为通常流量计的准确度越高,价格就越贵。

当您看到流量计的规格参数上的准确度时,需要留意是满刻度(FS - full scale)还是读数(RD或Rd - reading)的百分比,因为两者之间的差异可能会很大。



满量程(FS)与读数(Rd)
当数值读数依赖于仪表盘上的物理标记时,则仪表盘上的数值读数是满量程表示,满量程表示实际上是机械表的表示方式。数字仪表现在可以提供更准确的读数,因此,高端仪表通常使用读数而不是满量程。

尽管您不希望流量不准确,但并非所有的实验应用测量都需要很高的准确度。

就质量流量而言,准确度要求可能会改变所讨论的传感器的类型。如果需要非常高的准确度,那么可以使用科式流量计(或科式流量传感器);如果准确度要求不高,则可以使用热式流量计(或热式流量传感器)或其他类型的液体流量传感器。

什么是满量程(FS)?
满量程的定义是“与实际值的接近度,以Z大量程的百分比表示”。

使用满量程表示时,误差保持不变,但百分比数值随着流量在流量范围内的上下变化而变化。如果将流量的准确度校准为100 mL/min的1%,那么误差为1%×100 mL/min=1 mL/min。如果流量为50 mL/min,那么误差仍为 1 mL/min或2%,是更大的满量程百分比。

什么是读数(Rd或RD)?
读数(Rd)的定义是“与实际值的接近度”,以实际值的百分比表示。”
使用读数表示时,准确度是所读之数的百分比。无论流量在流量范围内的哪个位置,百分比都保持不变。如果流量在100 mL/min下为1%,则在50 mL/min下也为1%。因此,流量为100 mL/min的误差为1%,则流量为50 mL/min的误差也为1%,而不是满量程的2%或1 mL/min。

注:
准确度/准确性(Accuracy):在一定的实验条件下多次测量的平均值与真实值的接近程度,用误差来表示。它用来表征系统误差的大小。也可以这样理解,测量的准确性高,是指系统误差较小,这时测量数据的平均值偏离真值较少,但数据分散的情况,即偶然误差的大小不明确。

精密度/可重复性(Precision/Repeatability/Reproducibility):多次重复测量同一个量时,各测定值之间彼此符合或接近的程度,也即测量值的再现性。它用来表征测定过程中随机误差的大小。也可以这样理解,测量的精密度高,是指偶然误差较小,这时测量数据比较集中,但系统误差的大小并不明确。

精确度(也叫精度)=准确度+精密度;精确度高,指偶然误差与系统误差都比较小,这时测量数据比较集中在真实值附近。也可以这样理解,精确度同时兼顾了准确性和精密度两个参数。

上述三个参数可通过下图进行直观的理解
 

                

高准确度,低重复性             高重复性,低准确度                高准确度,高重复性


高精度微流体液体流量传感器-BFS科式流量传感器(无需校准,直接测量)



BFS科式流量传感器是一种适用于微流体实验的独特的科里奥利流量传感器。BFS流量传感器具有测量精确、范围广、直接兼容所有液体如水、油、酒精、混合物等,可以直接测量,无需进行校准。微流体实验用BFS流量传感器的量程范围从1.6 μL/min到3.3 mL/min(水/water),可以代替3-4个热式流量传感器,且同时具有很高的精确度。


 
 
高精度微流体科式流量传感器BFS的详细介绍,请点击 这里


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