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洁净钢是目前各大钢企发展的重 点。对于洁净钢的研究，夹杂物自动分析检测设备是必要的研究工具。ParticleX 全自动夹杂物分析系统（原 ASPEX）提供了一个高度集成的扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）平台，能够在较短的时间内对大面积的试样进行夹杂物的分析，并记录下夹杂物的大小、面积、成分和形貌等重要参数，确定其在视场内的绝 对坐标和相对坐标，以便在自动扫描结束后对特定夹杂物进行重新定位、分析。

各类典型夹杂物图像

ParticleX 具有准确、高效、自动化程度高等特点，这些特点是建立在对夹杂物自动识别的基础上的，若要保证设备自动识别的准确率，必须要保证试样检测面的清洁度。要尽可能去除一切外来杂物的干扰，才能确保试验结果的准确可靠。低的夹杂物自动识别准确率会极大地干扰科研人员对前期工作的总结判断和后续研究工作的开展，因此试样的制备是夹杂物分析开展的基础。

各类典型非夹杂物图像

北京首钢股份有限公司的张敬蕊等人有着多年 ASPEX（ParticleX 前身）分析仪的使用经验，其在《理化检验》杂志发表的文章《ASPEX 全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺》，提出了一种适用于钢铁夹杂物自动分析的试样制备工艺，仅供大家参考。

1、常规 SEM 夹杂物分析用试样制备工艺及存在的问题

根据研究需求将试样加工成符合试验要求的尺寸，确定好待检测面。磨制前，先将检测面的对面用 200 号砂纸打磨一遍，保证试样底部的光洁度，提高试样的导电性。然后将检测面依次用 200，600，1000，1200 号砂纸由粗到细磨制，每道次要确保将上一道次的划痕彻底打磨掉。细磨完成后，进行机械抛光，磨抛的每个道次之间的时间间隔不易过长。该制备过程与金相试样的制备方法相同，称为常规金相磨抛方法。

该工艺容易在制样过程中带入细小砂纸颗粒、抛光剂颗粒、丝绒纤维、细小粉尘、细小划痕等，这些都会给 ASPEX 分析仪的自动分析带来干扰，典型现象如图 1-3 所示。

图1所示外来污染物尺寸大小不一，所含元素不固定，有些含有钠、氯等元素。图 2 所示划痕属典型的二维缺陷，极细小，能谱分析结果常为铁或者铁和氧。图 3 所示微坑尺寸较小，能谱分析结果常为铁或者铁和氧，少数含有微量的锰元素，一般存在于铸坯类试样中，可能源于铸坯内部本来存在的孔洞，也可能是在后期处理时快速氧化，氧化物脱落留下的疤痕。

上述问题的存在造成了 ASPEX 分析仪对夹杂物自动识别的准确率仅有 54.43%。由此可见，提高 ASPEX 分析仪试样的表面清洁度尤为重要。

2、ASPEX 分析仪试样制备工艺

2.1 规定试样尺寸，采用夹具确保平行度

ASPEX 分析仪对夹杂物的自动识别是基于扫描过程中检测面亮度和对比度的稳定。由于设备自身的自动聚焦功能有限，所以在前期试样制备过程中必须严格控制检测面的平行度，确保所检区域的最 高点和最 低点的工作距离（WD）差不能超过 0.5 mm。如果 WD 差值太大，超出设备自动聚焦能力，夹杂物本身呈现出的 BSD 形貌相的亮度和对比度就会有误差，最 终会造成夹杂物 EDS 分析结果不准确，夹杂物采集图像不清晰。

2.2 磨抛后增加冲洗和清抛程序

磨抛完成后，要将试样用去离子水大力冲洗，将磨抛过程中黏在试样周边的污物冲洗掉，但冲洗时间不宜过长，以免检测面发生氧化。冲洗完成后，将试样迅速在没喷洒过任何抛光剂的干净抛光盘上抛干水分。这一步骤称为清抛，一是为了再次对试样检测面进行清洁，二是为了去除水渍，避免氧化、出现麻点。值得注意的是，在磨抛过程中每个道次之间的时间间隔不能太长，以避免氧化。

磨抛简易流程：

2.3 增加清洁工艺

试样磨抛完成后，就开始 ASPEX 分析仪试样制备重要的一步，即对试样检测面进行清洁。

清洁工艺的主要程序：

01、试样干燥：试样磨抛完后，本身会潮湿或者有未干的水渍，需要用电吹风彻底吹干，保持试样整体清洁干燥，以免抽真空时水气太大，影响设备。

02、压缩空气第 一次吹拭：试样干燥后，用压缩空气吹拭，主要是将检测面四周黏附的丝绒等污物吹掉，也避免在下一步异丙醇擦拭时将边部的污物带到检测面上，如下图所示。前期一直采用洗耳球吹拭，由于洗耳球力度不够大，吹拭后还会有一些细小的污物附着在检测面上，如丝绒纤维等干燥后会黏附在试样上，且附着力较强。

03、异丙醇擦拭：用无尘布蘸取少量的异丙醇，向一个方向快速地擦拭试样检测面，擦拭次数控制在 3 次之内，擦拭多次和擦拭过慢都会造成试样表面有一层氧化膜，且无法去除。实践前期，笔者曾采用酒精进行擦拭，与 ASPEX 分析仪工程师交流后得知酒精挥发后会对设备的探头造成伤害，因而改用异丙醇进行擦拭。

04、清洁胶带保护：检测面清洁完成后，将清洁胶带覆盖在检测面上，一是避免在安装试样调节试样台高度的过程中对检测面造成人为损坏污染，二是可利用清洁胶带对检测面进行二次清洁。

通过试样制备工艺的依次改进，ASPEX 分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05%，且试验数据趋于稳定，波动明显变小，试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。

ASPEX 分析仪自动识别准确率随工艺改进的走势

结论

通过试样制备工艺的依次改进，ASPEX（ParticleX 前身）分析仪自动识别准确率的平均值由改进前的 54.43% 逐步提高到 97.05% ，且试验数据趋于稳定，波动明显变小，试验结果的可靠性得到了更好的保证。该试验结果也证明了改进措施在生产检验工作中的有效性。

参考文献

[1]. 张敬蕊等, ASPEX全自动夹杂物分析仪试样的制备工艺. 理化检验(物理分册), 2018. 54(10): 第712-715页.

  临床上，作为医疗器械的注射器，其标示容积的准确性，一般来讲，没有人去关心并对其进行检验。这是因为注射液配置浓度的要求不是非常高。由于实验注射器皂膜流量计项目，需要对注射器容积进行检验。下面以60ml一次性注射器为例，采用分度0.01g的电子秤和市售瓶装纯净水对其进行检验。   

我们知道，常温下，水的密度变化量很小。见下表：


也就是说，对于要求不高的检测项目，被测空间可以用水的体积重量测量出来。例如，注射器的容积准不准确，可以用称注射液重量的方法来鉴定。

实验50ml皂膜流量计项目，采用60ml规格一次性注射器。使用10ml～60ml刻度间的容积（即50ml）。注射器见下图：



实验操作的注意事项：注射液使用市售纯净水，注射器抽取量以刻度线的下边为准。为控制抽取水量准确，需缓慢抽杆至所需刻度：

流量传感器也可以叫做流量计，流量计主要用于测量通路中的气体、液体等流量比如体积或质量。选择合适规格的流量计对实验的测量结果有很大的影响。那么，该如何选择适宜的流量计呢？实际上，选择流量计时应当首先查看流量计的规格参数。其次，应该着重关注流量计的两个重要的统计数据：准确度和可重复性。

流量计的准确度
准确度（accuracy）是测量值与真实值的接近程度。在流量计中，这意味着流量计的输出数值与其校准曲线之间的距离。用百分比表示，例如±1%，也就表示任何给定的读数在校准曲线上方或下方可能有1%的误差。通常可以说百分比越低，流量计测量越准确。但是，也需要注意规格参数表中标注的是FS（满量程）还是Rd（读数）。目前，流量计的测量准确度越来越高，尤其是随着质量流量计的出现。

流量计的可重复性
可重复性（repeatability）是指在在相同的条件下，可重复性的产生相同的结果。也就是说，在相同的变量和条件下操作时，流量计应产生相同的读数。这也以±百分比表示。
尽管准确度通常是测量时关注的焦点，但是可重复性是准确度的基础。通常，流量计可以没有非常高的准确度但是可以有很高的重复性，不过，流量计的高重复性如果没有的话，那么其高准确度也就不存在。也就是说，对于某些实验测量来说，一个流量计即使有很高的准确度，但是可重复性比较低，那么实际的测量数据也是不可靠的。当然，一个流量计即使有很高的可重复性，但是其准确度比较低，那么在相同的环境和设置下获得的测量数据也不一定满足实验要求。

准确度总是很重要吗？
当然是很重要，因为没有人想要一个不准确的流量计，但是并不是所有的实验测量都需要很高的准确度。如果您只是想了解管道中有多少流量，则可以允许测量数据偏离校准曲线。如果您要混合食用或挥发性成分的药品，则很低的准确度是不可接受的。选择流量计时，准确度非常重要，因为通常流量计的准确度越高，价格就越贵。

当您看到流量计的规格参数上的准确度时，需要留意是满刻度（FS - full scale）还是读数（RD或Rd - reading）的百分比，因为两者之间的差异可能会很大。

满量程（FS）与读数（Rd）
当数值读数依赖于仪表盘上的物理标记时，则仪表盘上的数值读数是满量程表示，满量程表示实际上是机械表的表示方式。数字仪表现在可以提供更准确的读数，因此，高端仪表通常使用读数而不是满量程。

尽管您不希望流量不准确，但并非所有的实验应用测量都需要很高的准确度。

就质量流量而言，准确度要求可能会改变所讨论的传感器的类型。如果需要非常高的准确度，那么可以使用科式流量计（或科式流量传感器）；如果准确度要求不高，则可以使用热式流量计（或热式流量传感器）或其他类型的液体流量传感器。

什么是满量程（FS）？
满量程的定义是“与实际值的接近度，以Z大量程的百分比表示”。

使用满量程表示时，误差保持不变，但百分比数值随着流量在流量范围内的上下变化而变化。如果将流量的准确度校准为100 mL/min的1%，那么误差为1%×100 mL/min=1 mL/min。如果流量为50 mL/min，那么误差仍为 1 mL/min或2%，是更大的满量程百分比。

什么是读数（Rd或RD）？
读数（Rd）的定义是“与实际值的接近度”，以实际值的百分比表示。”
使用读数表示时，准确度是所读之数的百分比。无论流量在流量范围内的哪个位置，百分比都保持不变。如果流量在100 mL/min下为1%，则在50 mL/min下也为1%。因此，流量为100 mL/min的误差为1%，则流量为50 mL/min的误差也为1%，而不是满量程的2%或1 mL/min。

注：
准确度/准确性（Accuracy）：在一定的实验条件下多次测量的平均值与真实值的接近程度，用误差来表示。它用来表征系统误差的大小。也可以这样理解，测量的准确性高，是指系统误差较小，这时测量数据的平均值偏离真值较少，但数据分散的情况，即偶然误差的大小不明确。

精密度/可重复性（Precision/Repeatability/Reproducibility）：多次重复测量同一个量时，各测定值之间彼此符合或接近的程度，也即测量值的再现性。它用来表征测定过程中随机误差的大小。也可以这样理解，测量的精密度高，是指偶然误差较小，这时测量数据比较集中，但系统误差的大小并不明确。

精确度（也叫精度）=准确度+精密度；精确度高，指偶然误差与系统误差都比较小，这时测量数据比较集中在真实值附近。也可以这样理解，精确度同时兼顾了准确性和精密度两个参数。

上述三个参数可通过下图进行直观的理解
 

高准确度，低重复性             高重复性，低准确度                高准确度，高重复性


高精度微流体液体流量传感器-BFS科式流量传感器（无需校准，直接测量）

BFS科式流量传感器是一种适用于微流体实验的独特的科里奥利流量传感器。BFS流量传感器具有测量精确、范围广、直接兼容所有液体如水、油、酒精、混合物等，可以直接测量，无需进行校准。微流体实验用BFS流量传感器的量程范围从1.6 μL/min到3.3 mL/min（水/water），可以代替3-4个热式流量传感器，且同时具有很高的精确度。

 
 
高精度微流体科式流量传感器BFS的详细介绍，请点击 这里