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现行使用的2020年版药典中，对于黄曲霉毒素的检测有明确要求，现检测品种由2015年药典要求的19种中药材增加到25种中药材原料，及用这些原料制成的饮片、丸剂等成品药，现有2020年版药典中对于黄曲霉的检测方法有三种，第一种是高效液相色谱法+光化学衍生法；第二种是高效液相色谱-串联质谱法；第三种是酶联免疫法。现在大部分药检所机构及中药企业实验室基本采用第一种方法居多，不管是从检测复杂程度、设备成本、耗材成本多方面考虑，第一法都有一定的优势。我们公司可以提供第一法的解决方案，并给国内100+中药企业提供过解决方案，如需要解决方案的可与我们沟通联系。

现行药典方法都是化验室用来定量检测的，从样品前处理到得到结果，最快也需要3小时以上，而这是样品已经入库，对于黄曲霉风险比较高的样品，例如酸枣仁、柏子仁、远志等中药材，如果已经入库后，且黄曲霉超标，该样品将无法进入到生产环节，这样对于企业的经济损失将是非常大的，那就急需要一种能现场快速检测黄曲霉的设备，并且结果有保证的检测方法。

中检维康生物公司提供一套现场快速检测中药材黄曲霉的方案，基于胶体金免疫层析快速检测技术（GICA）通过图像分析技术定量快速检测中药材中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素总量、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮，以及赭曲霉毒素A等真菌毒素的含量。

黄曲霉毒素(aflatoxins)是一种由黄曲霉和寄生曲霉等真菌经过聚酮途径产生的次生代谢产物，其结构通常包含一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮，天然产生的黄曲霉毒素根据其化学结构不同分为B₁、B₂、G₁ 、G₂四种。

食品遭受产毒真菌以及霉菌毒素污染的问题在世界范围内反复发生，被污染的农作物作为饲料资源被畜禽食用后， 携带的霉菌毒素又可在肉、蛋、奶等食品中蓄积，通过食物链传递， 危害人类健康。

逗点生物采用最新自主研发的Copure®228多功能净化柱，建立玉米粉中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂检测的LC-MS/MS检测方法。该方法低、中、高三个水平的加标回收率均在90-100 %之间，RSD小于5 %，操作简便快捷，与国内外的竞品相比，具有回收率高和脱色净化效果好的优势，能够作为玉米粉中黄曲霉毒素检测的参考方法。

本方法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的测定。

参照 《GB 5009.22-2016  食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》。

一、样品前处理

1.1  样品提取

（1）称取 5 g试样于50 mL离心管中，加入一定量同位素内标工作液振荡混合后静置30 min。

（2）加入20 mL乙腈-水溶液（84+16），涡旋混匀，置于超声波/涡旋振荡器或摇床中振荡20 min，在6000 r/min下离心10 min，取上清液备用。

1.2  样品净化

（1）向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。

（2）将Copure® 228多功能净化柱（货号：COAF228）橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。

（3）将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。

（4）取5 mL净化提取液，氮气吹干，用1 mL初始流动相复溶，涡旋 30s 溶解残渣，过微孔滤膜，上机分析。

二、仪器条件

仪器设备：液相色谱-串联质谱联用仪 SCIEX Triple Quad™ 4500 

色谱柱：Waters C18   2.1x100mm 1.7um

流动相：A：0.1%甲酸水    B：乙腈

流动相梯度：初始80%A，20%A（0 min~2 min），20%A（2 min~3 min），

80%A（3 min~3.1min），80%A（3.1min~5min）

流速：0.3 mL/min

柱温：室温

进样体积：10.0 μL

质谱条件：

检测方式：多离子反应检测（MRM）；

表1 离子源控制条件

表2 离子选择参数

（注：*为定量离子）

三、实验结果

表3  玉米粉中黄曲霉毒素加标回收实验结果

图1 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的脱色效果图（①玉米粉加标样品-未净化处理    ②Copure®228-净化处理    ③ 国外A品牌-净化处理     ④ 国内B品牌-净化处理）

Copure®228脱色效果明显，其脱色能力与国外A品牌相当，并显著优于国内B品牌。

图2 使用Copure®228净化后的加标样品的EIC色谱图

四、订购信息

2020版药典中新增多种中药材的黄曲霉毒素检测，并给出限量要求。

快检技术的应用满足了中药材快速高效检测的要求，并且极大降低了检测成本，在毒素检测领域广泛应用。

一、胶体金检测试纸条法

胶体金检测试纸条法分为两种：定性试纸条和快速定量试纸条，适用于中药材快速初筛及原料验收等阶段的真菌毒素检测。

1.Pribolab定量检测试纸条

（1）适用项目：黄曲霉毒素B1

（2）产品优势：

15分钟获得检测报告

每一味药材经过独立验证，适用性强

独特的处理方法，去除多种活性成分及杂质干扰

与药典方法比对，实现高度准确性

无需温育反应，方便快捷

（3）产品使用：

定量检测需配备Pribolab专用多功能定量检测仪进行读数。标准曲线IC卡已配置好，无需手动输入标准数据，需要注意的是上机读值前务必先使用同批次随附曲线卡（试纸条包装盒盖内侧粘贴曲线卡）中标准曲线数值，不同批次不可混用。

Pribolab定性检测试纸条

适用项目：黄曲霉毒素B1/总量

（2）产品优势：

快速筛选，仅需十分钟；

适合现成检测，结果可肉眼直接判读；

性价比高，结果准确可靠；

（3）实验过程：

（4）结果判定：

（5）中药试纸条检测产品及配套仪器：

二、酶联免疫试剂盒

(1) 适用项目：黄曲霉毒素B1

中药专用试剂盒是根据《2020版-2351真菌毒素测定法》独立开发的产品，它适用于药典中黄曲霉毒素ELISA检测方法。

(2)产品优势：

1小时内获得检测报告

实现定量检测，对比限量要求

独特的处理方法，去除多种活性成分及杂质干扰

与药典方法比对，范围广，更便捷

检测效率提升2倍

（3）酶联免疫试剂盒产品及配套仪器：

油茶是指山茶属植物中种子含油率较高、具有经济栽培价值的油用物种的总称，在我国长江流域以南被广泛种植，且种植历史悠久，在先秦古书《山海经》绪书中记载：“员木，南方油食也”。这里说的“员木”即油茶，它与油棕、油橄榄、椰子并称为世界四大木本油料植物。

茶油是指以油茶籽或仁为原料制取的油品，又称茶油籽油、山茶油，是一种具有高营养价值的健康食用油，具有“东方橄榄油”的美誉。相较于普通植物油，茶油中不饱和脂肪酸高达90%以上，油酸达到80-83%, 亚油酸达到7-13%, 并富含蛋白质和多种维生素成分, 尤其是它所含的丰富的亚麻酸是人体必需而又不能合成的。长期食用，具有降低胆固醇、预防心血管疾病的作用。

黄曲霉是一种常见的腐生真菌，常见于霉变的粮食作物及其他霉腐的有机物上，在其生长代谢过程中会产生毒性很强的黄曲霉毒素。

目前已分离鉴定出十几种黄曲霉毒素，包括B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q、H1和毒醇等，其中黄曲霉毒素B1为毒性及致癌性很强的物质。

在油茶的生长环境如土壤水质中可能遭到黄曲霉等的浸染，以及茶油果在雨季成熟采摘、晾晒、剥壳得到的茶油籽因储备不当温度高湿度大，就可能存在发霉腐败现象，加上运输过程中可能的交叉污染，就会造成茶油中检出黄曲霉毒素的风险。而且通常掺杂霉变油茶籽炼制成的茶油其酸价和过氧化值会升高，还可能存在气味和口感上的差异。

在食品安全国家标准 植物油 （GB 2716-2018）中规定了我国市场上在售的植物油各项指标要求，如感官要求、理化指标、污染物和真菌毒素限量等。此外GB/T 11765-2018更细致地规范了商品化茶油的物理参数和质量指标，其中未涉及黄曲霉毒素的限量要求，但因存在暴露风险，越来越多的地方和企业已将黄曲霉毒素检测纳入茶油生产监管，如企业标准Q/XYK 0001S-2021规定了山茶籽油中黄曲霉毒素B1限量应≤10.0 μg/kg。

Pribolab技术应用在同行中率先开展茶油中黄曲霉毒素检测技术方法开发，见文献液相色谱-柱后光化学衍生法测定油茶中黄曲霉毒素的方法研究

此外，在开发茶油中黄曲霉毒素检测技术的基础上，对市面上的部分茶油进行了检测分析，结果大部分均未检出黄曲霉毒素B1、G2和G1，个别样品含有极微量的黄曲霉毒素B2，为后续市场监管检测茶油中黄曲霉提供了方法和数据支撑。

某品牌茶油黄曲霉毒素检测液相色谱图

某品牌茶油中黄曲霉毒素与AFT标准品（B1:0.5ppb）液相色谱图

产品速递

一、质控样品名称

花生粕粉中黄曲霉毒素总量定量分析质控样品

二、质控样品描述

花生粕粉中黄曲霉毒素总量定量分析质控样品，固体粉末，铝箔袋真空封装，每袋50 g。

本质控样品选用自然花生，压榨提炼油脂后得到花生粕，经除杂、粉碎、过筛、混匀、包装、均匀性考察、稳定性考察、定值等制备而成。

样品-20 °C保存，有效期至2020年7月30日。使用前请将样品充分混匀，样品一旦开封请尽快使用，避免样品相关特性发生变化。

三、用途

本质控样品主要用于内部质量控制、方法证实/确认，人员考核和分析过程的质量控制等。

四、验收要求

收到样品后，应于当日认真检查样品状态，如果发生样品内包装破损，标识污损、样品泄露等异常情况，请勿开封样品，立即与联系人联系，经联系人确认同意更换样品后，请采购方按照保存条件妥善保存样品，并于48小时内将原样品原包装寄回。如收到样品当日未反馈样品异常情况，过后发现，由采购方自负。

五、指定值及标准差

六、均匀性和稳定性检验

    根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》规定进行样品均匀性和稳定性研究检测。结果显示，样品是均匀的。避光、冷冻保存，12个月内质控样品稳定性良好。

七、溯源性

本质控样品，使用满足计量学特性要求的容量器具和定值方法，在检测中使用有证标准物质绘制工作曲线，以确保质控样品量值溯源性。

八、正确使用说明

本质控样品Z小称样量不低于10 g，质控样品从冰箱取出后，待恢复至室温再开袋使用；每次使用完迅速将铝箔袋口密封后，适宜的温度下保存。

九、运输和贮存

冰袋加保温盒的包装形式运输，未开封时短期可常温保存，推荐冷冻保存。

十、安全警示

使用时请戴口罩、手套在生物安全柜或通风橱中操作。用过的器皿应放入5%次氯酸钠溶液脱毒处理。本质控样品实验室使用，不可食用和饲用。

（来源：北京坛墨质检科技有限公司）

1.质控样品名称

玉米粉中黄曲霉毒素B1和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）（天然毒素非添加）质控样品

产品编号：TMQC0035a    规格：100g

产品编号：TMQC0035 规格：50g

2.质控样品描述

天然玉米粉中黄曲霉毒素B1（AFB1）和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）分析质控样品，固体粉末，铝箔袋真空封装，分为50g/100g二种包装。

本质控样品选用自然玉米，基质中黄曲霉毒素B1和脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）为天然生长，经除杂、粉碎、过筛、混匀、包装、均匀性考察、稳定性考察、定制等制备而成。

样品-20°C保存，有效期至2020年3月31日。

使用前请将样品充分混匀，样品一旦开封请尽快使用，避免样品相关特性发生变化。

3.用途

  本质控样品主要用于内部质量控制、方法证实/确认，人员考核和分析过程的质量控制等。

4.验收要求

  收到样品后，应于当日认真检查样品状态，如果发生样品内包装破损，标识污损、样品泄露等异常情况，请勿开封样品，立即与联系人联系，经联系人确认同意更换样品后，请采购方按照保存条件妥善保存样品，并于48小时内将原样品原包装寄回。如收到样品当日未反馈样品异常情况，过后发现，由采购方自负。

5.指定值及标准差

6.均匀性和稳定性检验

根据《标准物质定值的通用原则及统计学原理》规定进行样品均匀性和稳定性研究检测。结果显示，样品是均匀的。避光、冷冻保存，12个月内质控样品稳定性良好。

7.溯源性

本质控样品，使用满足计量学特性要求的容量器具和定值方法，在检测中使用有证标准物质绘制工作曲线，以确保质控样品量值溯源性。

8.正确使用说明

本质控样品Z小称样量不低于10g，质控样品从冰箱取出后，待恢复至室温再开袋使用；每次使用完迅速将铝箔袋口密封后，适宜的温度下保存。

9.运输和贮存

冰袋加保温盒的包装形式运输，未开封时短期可常温  保存，推荐冷冻保存。

10.安全警示

使用时请戴口罩、手套在生物安全柜或通风橱中操作。用过的器皿应放入5%次氯酸钠溶液脱毒处理。本质控样品实验室使用，不可食用。

研制单位：北京坛墨质检科技有限公司

咨询方式

全国免费客服电话：4008-099-669

传真：010-64338939   010-64339205

QQ：800022809

邮箱：gbw@gbw-china.com

网址：www.gbw-china.com

（来源:北京坛墨质检科技有限公司）

维生素是维持人体生命活动所必需的一类营养物质，大多数由食物供给，属于人体内的一类调节物质。维生素分为水溶维生素和脂溶维生素，脂溶性维生素是不溶于水而溶于脂类的一类维生素，在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要作用，包含维生素A、维生素D、维生素E和维生素K。

VD在肝脏可转化为25羟基维生素D(25OH-VD)，其浓度水平与体内的VD直接相关，因此体内25OH-VD2、25OH-VD3可作为检测VD水平的生物标志物。VK是激活凝血因子以及蛋白质C和S的必须辅助因子，目前已知主要有K1、K2、K3、K4几种形式，四烯甲萘醌VK2(MK4)既是VK2的家族成员，也是肝外组织中K1的代谢物。当这些脂溶性维生素缺乏或过量时均会对人体造成伤害。具体见下表：

一次性评估体内多种维生素水平，才能全面“查漏补缺”。准确测定人体中性维生素的含量，可以帮助临床医生准确评估人体维生素营养状态、吸收障碍或毒性水平。

解决方案

沃特世团队依托质谱平台ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-S IVD和 TQ-XS IVD开发了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术在维生素检测中的应用，在5 min内即可完成6种脂溶性维生素的同时分析。前处理采用Andrew Alliance机器人搭配Oasis μElution PRiME HLB的固相萃取板，实现样本前处理自动化，并解决LC-MS/MS检测维生素的各种挑战和难点。该方法检出限低、分离效果好、稳定性佳，可满足临床高通量自动化检测需求。

图1. Andrew+移液机器人用于6种脂溶性维生素前处理操作时的工作台布局，以及ACQUITY UPLC I-Class Xevo TQ-XS IVD检测平台。

实验部分

 前处理

• 样本预处理：取100 μL 血清或者BSA稀释标准品，加入内标工作液，涡旋混匀，随后加入乙腈沉淀蛋白，离心取上清液，做SPE净化。

 液相色谱条件

• 液相色谱系统：ACQUITY UPLC I-Class系统
  

• 色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱, 1.7 μm，2.1 mm x 50 mm

• 进样体积：5 μL

结果与讨论

 高通量，一针进样，同时检测

该方案5 min内即可完成6种脂溶性维生素的同时测定，可同时检测血清中维生素A(VA)、25-羟基维生素D2(25OHVD2)、25-羟基维生素D3(25OHVD3)、维生素E(VE)、维生素K1(VK1)、四烯甲萘醌K2(VK2-MK-4)，真正实现“一针进样，同时检测”。

图2. 6种脂溶性维生素的标准品和血清色谱图。

 灵敏度高，线性范围宽，满足临床检测需求

正常人体血清中维生素A含量113 - 977 ng/mL；维生素E含量3.8 - 17 μg/mL；维生素D含量20 - 50 ng/mL；维生素K1含量为0.10 - 2.20 ng/mL。由于6种脂溶性维生素在血清中含量差异较大，VK1、MK4和25OH-VD2含量低，同时测定高低浓度物质是串联质谱测定的难点，常存在低浓度、灵敏度差及高浓度过饱和现象。而Xevo TQ-S IVD和TQ-XS IVD优异的灵敏度及超宽线性范围，可实现同时准确定量这几种维生素。

自动化前处理，满足高通量检测需求

Andrew+机器人可在无人值守状态下自动完成移液、震荡、混匀和96孔板SPE前处理过程。不仅大幅节省了样品处理的时间，提高了通量，还可以简化样品制备过程、减少实验失误，从而确保分析结果的稳定重现。手动前处理96个样本的时间大概是2 - 3 h。如果用Andrew+做自动化前处理，只需要提前把溶剂和样本放到设置好的Domino blocks里中就可以完成自动化前处理和SPE流程。过程仅需不到1 h就可以完成。

结论

本方案使用Waters UPLC I-Class超高效液相色谱系统搭载UPLC色谱柱进行分离，再用Xevo TQ-S IVD和TQ-XS IVD串联四极杆质谱仪对血清样品中6种脂溶性维生素定量检测。96个样本的前处理不到1 h，每个样本的液相分析时间仅5 min，每天可以检测至少200例样本。6个脂溶性维生素的加标回收率85% - 115%之间，精密度RSD<8%，保证该方法检测样品的准确性和可靠性，可适用于临床高通量、自动化的样品检测。

烟曲霉（拉丁名为Aspergillus fumigatus）是一种常见的腐生菌，它能寄生在人、鸟类及其它脊椎动物的肺部引起结核症,如何鉴别烟曲霉呢？首先它需要用培养皿培养结合显微镜进行观察辨别。

一、生物显微镜和棉兰染色观察

生物显微镜下的烟曲霉呈现平滑薄壁的菌丝

国产生物显微镜ML31是一款采用无限远光学设计的高倍放大显微镜，配备平场消色差物镜和长寿命LED透射光源，柯勒式照明，可以获得清晰、平坦、高衬度的成像效果，可以用来观察植物切片、植物细胞，或者半透明物体以及粉末、细小颗粒等样品。

二、生物显微镜观察和经过六亚甲基四胺银染

生物显微镜下的烟曲霉呈现平滑薄壁的菌丝

三、生物显微镜观察和经过糖原染色

四、荧光显微镜观察和荧光染色

烟曲霉的荧光成像信噪比高、对比度强

生物显微镜MF23采用无限远平场消色差物镜和大视野目镜，可用双目或三目观察，搭配LED荧光激发装置，实现明场和荧光显微观察，供临床试验室利用显微放大原理观察微小细胞、组织等样本用。

如果您对烟曲霉显微镜感兴趣或有疑问，欢迎与我们联系，期待与您相约！

来源：http://www.mshot.com.cn/kehuanli/20221115.html，转载请保留出处，谢谢！

1 前言

中医药是中华民族的伟大创造，在实现健康ZG的战略中，正发挥越来越重要的作用。但近年来，中药材存在掺杂、染色、增重、过度硫熏现象；环境污染与人为滥用农药化肥，导致中药材重金属超标时有发生；中药饮片炮制规范不统一、独特炮制技术与人才传承不足、质量标准参差不齐“劣币驱逐良币”现象突出，这无疑加重了中医毁于中药的担忧。

2019 年 8 月，国家药典委发布公告：拟修订《ZG药典》2015 年版四部“0212 药材和饮片检定通则”。《0212 药材和饮片检定通则公示稿》，要求对于药材及饮片全面检查重金属及有害元素，并规定药材及饮片（植物类）铅、镉、砷、汞、铜的限量值。由此可知，2020版药典中药材及饮片的重金属检测已势在必行。

我们选择山参、甘草、麦冬、枸杞、杜仲五种中药材，参照药典，使用微波消解对其进行前处理，采用火焰原子吸收光谱法检测铜含量，采用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量，采用 ICP-MS 方法检测汞、砷含量，试建立一种简单快速的检测方法。

微波消解-原子吸收光谱法测定中药材中的铜、铅、镉

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

新仪 TANK PLUS 微波消解仪，TK-20 赶酸器，原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，铅空心阴极灯，镉空心阴极灯，分析天平(十万分之一)等。

硝酸(优级纯，68%)，铜标准溶液 （GSB G 62024-90），铅标准溶液 （GSB G 62071-90），镉标准溶液（GSB G 62040-90），实验用水为超纯水。

2.2 溶液的配制

2.2.1 铜标准溶液的制备

精密量取铜单元素标准溶液适量，用 1%的硝酸溶液稀释，制成每 1mL 含铜 10μg 的溶液（0~5℃贮存），即得铜标准贮备液。然后分别精密量取铜标准贮备液适量，用 1%的硝酸溶液制成每 1mL 分别含铜 0μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg、1.0μg 的溶液。

2.2.2 铅标准溶液的制备

精密量取铅单元素标准溶液适量，用 1%的硝酸溶液稀释，制成每 1mL 含铅 1μg 的溶液（0~5℃贮存），即得铅标准贮备液。然后分别精密量取铅标准贮备液适量，用 1%的硝酸溶液制成每 1mL 分别含铅 0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng 的溶液。

2.2.3 镉标准溶液的制备

精密量取镉单元素标准溶液适量，用 1%的硝酸溶液稀释，制成每 1mL 含镉 1μg 的溶液（0~5℃贮存），即得镉标准贮备液。然后分别精密量取镉标准贮备液适量，用 1%的硝酸溶液制成每 1mL 分别含镉 0ng、1ng、2ng、4ng、6ng、8ng 的溶液。

2.3 样品前处理

取待测试的样品于 60℃干燥 2 小时，粉碎成粗粉，取约 0.5g（精确至 0.1mg），置于 TFM消解罐中，加入 8mL 硝酸，将消解罐放置在 TK-20 赶酸器上 120℃预处理至黄烟冒尽，取下冷却后，组装消解罐，按照如下设置参数进行微波消解实验：

消解完成后，待消解液冷却至 60℃以下，取出消解罐，将内罐放置在赶酸器上，150℃加热至红棕色蒸汽挥尽，并继续浓缩至 1mL 以内，取下冷却，用纯水转移至 25mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 3 次，洗液一并转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。同法同时制备试剂空白溶液。

2.4 工作曲线的绘制

2.4.1 铜标准曲线

将 2.2.1 中的铜标准溶液，依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。波长 324.7nm，光谱带宽 0.2nm，滤波系数 0.3，灯电流 3.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀，K₁=0.2341，K₀=0.0008，线性相关系数：0.99877

2.4.2 铅标准曲线

分别精密吸取 2.2.2 中的铅标准溶液 10μL 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀，K₁=0.0029，K₀=0.0182，线性相关系数：0.99861

2.4.3 镉标准曲线

分别精密吸取 2.2.3 中的镉标准溶液 10μL 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。波长 228.8nm，光谱带宽 0.4nm，滤波系数 0.1，灯电流 2.0mA。

曲线方程：[A]=K₁[C]+K₀，K₁=0.0510，K₀=0.0033，线性相关系数：0.99858

3 实验结果

3.1 含量测定

本实验对 5 种中药材的铜、铅、镉含量进行了测定，结果如下：

3.2 重复性与回收率实验

称取山参样品 5 组，质量约 0.5g（精确至 0.1mg），按照上述实验流程进行微波消解与元素分析，计算相对标准偏差，铜元素 RSD=0.85%，铅元素 RSD=3.62%，镉元素 RSD=1.37%. 实验结果表明，本次实验所采用的方法具有良好的重复性。

称取杜仲样品 3 组，分别加入稀释后的铜、铅、镉标准溶液适量，按照相同的方法进行实验，计算出铜、铅、镉的加标回收率分别为 98.6%、95.2%、97.1%。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药材中的汞、砷

4 实验部分

4.1 仪器与试剂

新仪 TANK PLUS 微波消解仪，TK-20 赶酸器，电感耦合等离子体质谱仪配备溶液雾化进样系统，分析天平(十万分之一)等。

硝酸(优级纯，68%)，汞标准溶液（GSB G 62069-90），砷标准溶液（GSB G 62028-90）实验用水为超纯水。

4.2 溶液的配制

4.2.1 汞标准溶液的制备

精密量取汞单元素标准溶液适量，用 10%的硝酸溶液稀释，制成每 1mL 含汞 1μg 的溶液（0~5℃贮存），即得汞标准贮备液。然后分别精密量取汞标准贮备液适量，用 10%的硝酸溶液制成每 1mL 分别含汞 0ng、0.2ng、0.5ng、1ng、2ng、5ng 的溶液。

4.2.2 砷标准溶液的制备

精密量取砷单元素标准溶液适量，用 10%的硝酸溶液稀释，制成每 1mL 含砷 0.5μg 的溶液（0~5℃贮存），即得砷标准贮备液。然后分别精密量取砷标准贮备液适量，用 10%的硝酸溶液制成每 1mL 分别含砷 0ng、1ng、5ng、10ng、20ng 的溶液。

4.3 样品前处理

消解方法同 2.3 样品前处理 。

消解完成后，消解液冷却至 60℃以下，取出消解罐，用纯水转移至 50mL 容量瓶中，用少量水洗涤消解罐 3 次，洗液一并转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。同法同时制备试剂空白溶液。

4.4 实验结果

本实验对 5 种中药材的汞、砷含量进行了测定，结果如下：

5 结论

实验选取的几种中药材样品中重金属及有害元素含量均未超过《0212 药材和饮片检定通则》规定的限量要求。本文采用微波消解法对中药类样品进行前处理，消解速度快、污染和损失少、消解效果好，并操作简便、可批量处理样品，是理想的前处理方法，将更加广泛的应用于中药材重金属检测实验。