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真空发生器和真空气泵的区别?

前言

冷冻干燥过程是通过调节冻干机的板层控制温度，将物料真空冷冻到共晶点温度以下，在保证物料中水分完全冻结成小冰晶的情况下，对冷阱进行降温，当降至适当温度时，使用真空泵对箱体抽真空，使箱体内部维持较低的真空度，这一过程使物料中的水分由固态冰直接升华成气态水蒸气。然后再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝，降低物料中的水分含量，从而获得干燥脱水制品的高新干燥技术。真空冷冻干燥技术也会用在食品方面，冻干食品被认为是健康的脱水食品，占方便食品的比例越来越大，并广泛应用到食品工业的各个领域。同时，该技术的冷冻干燥产品能够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”、三大食品的发展趋势，因此冷冻干燥食品逐渐取得人们关注。

真空冷冻干燥技术的原理

真空冷冻干燥基本原理是基于水的三种变化，即固态、液态和气态，三相态既可以相互转换也可以共存。是把物料预先快速冻结，使物料中的水分变成固态的冰，然后在适当的真空度下，将物料中的水分从固态升华成为气态，再以解析干燥除去部分结合水，从而达到低温脱水干燥的目的。冷冻干燥过程分为预冻、升华干燥、解析干燥3个过程。

从图1的带箭头的线可以清楚地看出:

(1) 当压力高于610.5Pa时，从固态冰开始，水等压加热升温的结果是先经过液态再达到气态。

(2) 当压力低于610.5Pa时，水从固态冰加热升温的结果是直接由固态转化为气态。

这样可将物料先冷冻，然后在真空状态下对其加热。使物料中的水分由固态冰直接转化为水蒸气蒸发出来，达到干燥的目的。这就是真空冷冻干燥的基本原理。

真空冷冻干燥加工工艺与特点

不同产品，由于其品种、成分、含水量、共晶点和崩解温度等的差异，所需要的冻干工艺也不同。同一种样品，使用不同的冻干机或同一冻干机不同的装机容量，其冻干工艺也是有差别的。

3.1真空冻干食品生产工艺的过程

真空冻干食品生产工艺共分四个步骤，即前处理、速冻、升华干燥和后处理，这四步生产流程，可由相应设备组成的生产线来完成。

3.1.1 前处理

即对需要干燥食品的预处理，包括选料、清洗、切分、漂烫、杀菌等。

3.1.2速冻

将经过前处理的物料进行迅速降温冻结，冻结的越快，物料中冰结晶越小，对物料结构组织破坏越小，且冻结时间短，蛋白质在凝聚和浓缩作用下，不会发生质变。

3.1.3 升华干燥

将速冻后的食品送入真空升华干燥仓进行干燥，要求真空度要很快达到升华压力，并及时供给升华热，来维持升华温度不变。

3.1.4后处理

即对干燥后的物品进行挑选、计量、包装。

产品介绍

关于四环冻干机

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有 限公司技术研发和管理负责人担任，是为客户提供专业真空冷冻干燥设备及解 决方案的服务供应商。我们秉承“以客户为中心，追求最高的客户满意度”的 服务理念，个性服务、创新设计、高效处理、可靠保障，可根据用户需求提供 和设计单个或多个符合 GMP 相关标准的冻干设备配套系统，如负压和无菌隔 离器、自动进出料及外置 CIP 等系统。

我们以共赢发展为本，技术服务为根，在臻于完善中与众不同，在持续发 展中追求卓越。

FD技术在我国食品行业中的应用

——我国FD产品的类型

蔬菜类

香菜、卷心菜、香葱、青葱、菠菜、子苏、山药、西兰花、胡萝卜、甘薯等。

调味类

各种蔬菜鸡蛋汤块、各种海鲜汤块、果酱、汤料等。

水果类

香蕉、草莓、菠萝、苹果、荔枝、龙眼、梨等。

肉类

叉烧肉、牛肉、羊肉、虾仁、甲鱼、鱿鱼等。

食品类

方便面、方便粥、即食兰州拉面、即食羊肉泡馍、即食馄饨、宠物食品等。

微粒类

蒜粉胶囊、婴儿奶粉、冰淇淋粉、各种水果粉等。

菌类

松茸、蘑菇、银耳、香茹等。

——FD技术也可用于各种菌种的保存

例如，嗜酸乳杆菌具有保健作用，近年来关于这方面的研究越来越多。活菌剂在消费之前应当维持较高的活菌水平，而当前的许多产品都不能有效防止活菌数的衰减，如何提高活菌量并延长活菌保藏期，已成为研究开发活菌制剂产品的技术关键。通过FD技术生产活菌制剂是多种保藏方法中较为理想的一种。

——脱水蔬菜

脱水蔬菜是近几年国际上比较流行的畅销食品，是将鲜菜(含水率80%-95%)加工成干品（含水率达5%~8%）以达到高度保鲜（保营养成分70%，保色70%，还可保持其风味及良好的适口性）和方便贮藏与运输的精制菜。

脱水蔬菜的加工方法有常压热风干燥、真空干燥及真空冷冻干燥法3种。其中，常压热风干燥法较为多用，但其干制品的质量（保鲜度及复水性）远不如真空干燥和真空冷冻干燥，而且随着人们生活水平的提高，消费者对食品的营养性及方便性提出了更高的要求，所以，FD技术已经逐渐被人们了解和认可，在未来的脱水蔬菜加工中，FD技术有逐渐取代常压热风干燥的趋势。

——FD汤块

FD汤块也是近几年方便食品中一支不可低估的新生力量。在目前的方便食品行列中，方便面占据了市场的大部分份额，它以方便性吸引着各个阶层的消费者。但是，方便面的营养性却远不如它的方便性，这让许多人在享受方便之余，想到了它在营养方面的缺陷。FD汤块既可单独成为一种方便食品，也可以与方便面一起搭配食用。FD汤块是将鲜汤通过FD技术制成的一种方便汤块，食用时只需加入适量的热水，即可得到营养丰富的美味鲜汤。FD汤块中含有蔬菜、鸡蛋、瘦肉、粉丝等，比方便面的营养丰富多了，可以作为早餐，还可以作为午餐和晚餐的配餐，既营养又方便，特别适合儿童和老年人食用。因为其质轻且方便贮运，更适合外出旅游时食用，携带方便、即冲即食、营养全面，是方便食品中正在日益发展壮大的一类食品。近几年，FD方便面也出现在市场上，它一改我国传统方便面的油炸工艺，采用FD技术对面条进行脱水干燥，既避免了因为油炸而带来的对营养的破坏和损失，又保留了面条的原汁原味，可以说是一种绿色食品，方便面面条不经过油炸，保质期相对延长，复水性也较好，一上市就受到消费者的广泛关注。

——FD牛奶

牛奶是我们家庭生活中非常重要的营养食品，可为人体提供丰富的钙质和蛋白质，但考虑到牛奶保质期短及运输困难等问题，我国一些FD厂家开始了对FD牛奶的研究。经过多年努力，FD牛奶也已成为一个大胆的尝试。FD牛奶是将250 mL的液态奶制成1个樟脑球大小的奶球，这种奶球经过开水冲泡复原后，即可得到1杯奶香醇厚的鲜牛奶。据悉，世界上仅有法国涉足这一发明，目前还处在试验阶段。

——FD技术干制海鲜的大胆尝试

海参属于低脂肪、高蛋白食物，营养价值极高，但普通的干制方法使海参的复水性受到一定的限制，而且使海参的营养成分也有一定的损失，而通过FD技术处理后，就可将海参的营养成分几乎全部保留下来，食用后可最大程度地被人体吸收，达到其他方法干制海参所无法比拟的效果。目前，已经有的FD海鲜类产品有FD海参、FD鱿鱼和FD蛤蜊等。

FD产品技术支持

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有 限公司技术研发和管理负责人担任，是为客户提供专业真空冷冻干燥设备及解 决方案的服务供应商。我们秉承“以客户为中心，追求最高的客户满意度”的 服务理念，个性服务、创新设计、高效处理、可靠保障，可根据用户需求提供 和设计单个或多个符合 GMP 相关标准的冻干设备配套系统，如负压和无菌隔 离器、自动进出料及外置 CIP 等系统。

真空冷冻干燥(Freeze Dried，简称FD)技术起始于20世纪初期。20世纪40年代，FD技术首先由俄罗斯科学家在实验室进行试验并获得成功。
在二战期间，利用FD技术把血浆脱水，使其轻便且易携带，需要时注入生理盐水，便可把细胞激活。二战结束后，FD技术被用于医药、生物、航天、航空事业；20世纪60年代，美国将应用该技术生产的冻干食品作为宇航员的太空食品；20世纪70年代，随着工业化进程的加快，日本消化吸收了美国的FD科技成果，并对其进行深入研究，使FD技术及其设备在食品加工领域的应用取得了进一步的发展，从此，FD产品及设备进入了工业化生产时代，主要用于医药、饮料、食品，以及对农副产品的低温脱水干燥；我国在解放前就已经开始使用冷冻干燥法制造疫苗，但数量极少，解放后我国的冷冻干燥事业得到了迅速发展，1952年起开始在兽医界应用，并在国内制造了一批中型冷冻干燥机，现在我国所有的省、市、自治区均有不同型号的冷冻干燥机。

FD技术原理

自然界中，水有3种物理形态：固相、液相和气相。当压力降到646.6 Pa，温度低于0℃以下时，水即由固态冰不经过液相，直接升华为水气。FD食品就是利用升华原理，将含有水分的物料在预备冻结后，置于真空罐中，通过热媒辐射加热，将物料脱水干燥。
FD技术在不破坏物质原有物理化学结构的基础上，通过升华将物质脱水干燥，能够在很大程度上使一些对热敏感且易挥发损失的成分得到保存，所以，经FD技术处理过的食品，内在营养成分的保存率可达到96%以上，而且食物含有的极轻芳香油也会被保留在食物的表面而不损失。与经过加热处理而脱水的食品相比，FD产品的最大优点就是能够保持食物原有的外形、颜色、营养成分基本不变，有时甚至会使一些产品的味道和香味得到增强，改善了食品的风味，增加了食品的适口性，而且FD产品不需要冷藏就可以长期保存。

FD产品的生产工艺

下面以FD大蒜粉的生产工艺为例，简述FD产品的一般生产工艺过程。
 大蒜是百合科葱属植物，广泛分布于世界各地，我国也有普遍种植，大蒜是深受国人喜欢的香辛类蔬菜之一，具有较高的营养价值，其中，所含的Ge和Se是人体抗肿瘤不可缺少的元素。大蒜中的一种配糖体，能有效消除血管上沉积的脂肪，具有降血脂和抗血管硬化的作用。大蒜中主要的功能性成分蒜素是一种广谱抗生素，对多种细菌和真菌都有极强的杀灭作用，但是大蒜素的性质极不稳定，遇热易被破坏，遇碱易失效。在0-50℃下，温度越高，其含量的下降越快；在0℃以下，大蒜素含量下降平缓，pH值为3.0-5.0时最为稳定。综合考虑大蒜的性质，为了能较大程度地保留大蒜中的有效成分，通过冷冻干燥，即FD技术处理大蒜是一种效果较好的方法。

——工艺过程

大蒜一凉水清洗一凉水浸泡一搓去外皮一切片一酸浸泡一沥水一装盘一预冻一真空干燥一出料一粗粉碎—包装一产品。

——工艺参数

大蒜切片的厚度为1.5-2.0 mm，装盘厚度在1 cm左右，预冻温度应低于共晶点5-8℃，后期处理在25℃以下进行，以免大蒜粉吸湿膨胀发黏，影响产品品质。

——冷冻干燥过程

冷冻干燥过程通常分为升华干燥和解析干燥2个干燥阶段。升华阶段由于水分较多，一般取最大加热功率，当物料上部温度达到加热板温度时，该阶段终止。在解析干燥阶段，由于升华结束，真空度有一定提高，所以应当控制加热功率，即降低加热板温度，保证干食品的温度低于最高允许温度，该阶段以物料达到设定值为终点，合理设置升华、解析干燥的时间是保证产品品质和节能的重要方面。

大蒜粉的最佳冷冻干燥过程如下：
预冻至-35℃，待加热板升温到60℃以后，保持8.5 h，再降温至40℃，保持4-5 h，全过程保持最高真空度。
试验证明，如大蒜这种经加热处理而极易被破坏营养成分的食品，最适合用FD技术进行加工。

FD产品技术支持

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1.5 真空冷冻干燥技术的发展趋势

冻干加工成本虽然高，但产品的附加值也高。与其他高新技术一样，随着冻干技术的发展进步成本会有所降低，同时随着社会生活水平的提高，人们对高品质干燥产品需求越来越强烈，冻干产品在市场上的潜力巨大，冷冻干燥技术应用会越来越广泛。

1.5.1 冻干机的发展趋势

冻干机是实现真空冷冻干燥过程的主要设备，设计、制造冻干机涉及机械设计、机械制造、制冷、真空、液压、流体、电气、传热传质等诸多学科的知识。目前国内外冻干机的发展较快，设备功能已经比较完备，其发展趋势应该体现在三个方面。

发展连续式的冻干设备  连续式冻干设备可以实现大规模生产，在短时间内能生产出大量产品，对于药品、血液制品的生产来说非常重要，特别适合有疫情发生或备战情况下，满足市场需求。连续式冻干设备可以节省冻干过程的辅助时间，节省人力，节省电能，实现节能、降耗、降低产品的生产成本和销售价格。

进一步实现冻干设备的现代化  冻干设备的现代化，主要表现在程序化、自动化、可视化；安全性、可靠性、可以实现远程控制、故障诊断、设备维修。科研和实验用冻干机要求测试功能齐全，测试结果准确可信；生产用冻干机要求性能稳定，保证冻干产品质量。

完善冻干设备的优化设计  冻干设备优化的目的一是节省冻干机的制造成本，包括节省材料、加工工时、装配工时、维修方便；二是提高设备性能，包括冻干箱内制冷、加热搁板的温度均匀性，冻干箱和捕水器（冷阱）内空间真空度的均匀性，捕水器内冷凝管外表面结霜的均匀性；三是冻干机整体结构紧凑、占地面积合理、外表美观大方。

 1.5.2 冻干工艺的发展趋势

冻干工艺是很复杂的技术，不同物料的冻干工艺有很大区别，生物产品冻干主要要求保持产品的活性；药品冻干主要要求保证化学成分稳定和保持纯洁性;食品冻干主要要求营养成分基本不变，并获得良好的口感和品相；纳米材料冻干除了保持材料的原有特性之外，还要求纳米颗粒的均匀性。到目前为止，对于同一种物料，不同生产厂家采用的冻干工艺也不完全相同，生产成本也有区别，采用的冻干保护剂、添加剂、赋形剂等也不一样，生产的产品质量也有区别。最近冻干工艺的研究还呈现出以下几方面趋势。

冻干技术与其他技术联合  冻干技术与其他技术组合使用，是为了提高干燥效率，低加工成本。例如以高菜为试材，进行单一冷冻干燥和热风—真空冷冻联合干燥对比，究对产品品质和能耗的影响，结果表明，在产品无明显品质差异的前提下，先进行20h冷干燥再进行1h热风干燥的联合干燥工艺，比单一冷冻干燥工艺能耗降低约 30%。在保证品品质满足需求的前提下，热风、微波、超声、红外等技术与冷冻干燥技术联合使用，是缩短加工工期、降低加工成本的一个发展方向。

物料预处理技术不断创新  冷冻干燥技术工期长、能耗高，其很大一部分原因是冻结物料中的冰升华过程耗时长、能耗高，升华干燥阶段消耗的能量往往占总能耗的45%或看更多。所以在进行冻干前，对物料预处理，降低物料中含水量、增大蒸发表面积、减小蒸发阻力的技术都成为人们热衷的手段，预处理技术也不断创新。包括：将物料改型（粉碎、切片、穿孔等），从而增大蒸发面积并缩小干燥阶段水分子在已干层的迁移路程；高压脉冲电场预处理物料，将果蔬细胞可逆击穿，从而增加细胞膜通透性，减小传质阻力，在物料组织结构不会被破坏的前提下，提高水分子升华速度；将生物组织物料浸入高浓度溶液中，利用细胞膜的半透性进行渗透脱水预处理，以减少冻干时物料中的水分含量，缩短干燥间。实践中可以根据不同的物料和对干燥产品品质的需求，选择合适的预处理方法。

冻结和加热方式多样化  真空冷冻干燥技术主要由冻结物料和真空干燥（包括升华和解析干燥）两部分构成，前者需要通过制冷将物料冻结成固体，后者需要加热。冻干技术发展到今天，冻结方式早已不限于冻干箱内搁板制冷冻结和冷冻装置内制冷介质制冷冻结。根据物料的性质和冻干工艺对冻干速度的需求，还可以选择一些快速的冻结方式，如：喷雾冻结、液氮冻结、真空蒸发冻结等。同时加热方式也不限于冻干箱内下搁板传导加热的方式，上搁板辐射加热、微波和红外辐射加热等方式也常常被引入冻干技术中，更有循环压力法中的气体热交换加热方式。在实践中宜根据物料的性质、冻干工艺的要求以及冻干设备的性能，综合考虑选择合适的冻结方法和加热方式。

1.5.3 冻干理论研究的发展趋势

冷冻干燥过程包括冷冻、升华干燥和解吸干燥三个阶段，这三个阶段中每个阶段都包含复杂的传热传质过程。冻干理论研究实际上就是研究每个阶段的传热传质特性和控制、强化传热传质速率的方法。理论研究不仅可以指导工艺试验，优化冻干工艺，减少新产品的开发时间，而且还有助于提高产品质量，降低生产成本，改进冻干设备结构和性能。冻干过程传热传质理论研究发展趋势可以分为以下几个方面。

（1）由稳态向非稳态方向发展  冻干过程中，干燥箱中升华界面处的固气相变和冷凝器上的气固相变都是非稳态温度场和流场，冻干机内气体和水蒸气的流动也是非稳态流动。假定它们是稳态过程建立的模型与实际情况可能会有很大的差别，要想建立精确的冻干模型，就必须考虑这些非稳态因素的影响。从国外研究进展可以看出，冻干模型已经由一维稳态向多维非稳态形式转化，较传统的稳态模型精确。但是这些模型还是假设物料内部是处于平衡状态的。所以这些模型对于描述液态产品和均质的、尺寸单一的固态产品是比较精确的，对于细胞结构复杂，形状尺寸复杂的生物材料来说，还是不适用的。目前研究生物材料冻干过程保存细胞活性传热传质理论的人不多，邹惠芬等建立的角膜在冻干过程的传热传质模型是二维非稳态模型，也是假定角膜内部是均质的，有均一的热导率、密度和比热容，表面和界面温度保持不变，没有考虑角膜尺寸的变化。因此，以后的研究应该尽可能向多维非稳态方向发展，应该考虑到温度场和流场的非稳态特性和相变问题，应使模型更精确，更符合实际情况。

为解决这些问题，可将一些研究非稳态传热传质的先进理论引用到冻干过程的传热传质理论研究中来。比如：2003年Lin提出非平衡相变统一理论证明，传递到相变界面处的热量一部分作为相变潜热引起相变，一部分转变为水蒸气和干燥混合气体的动量和能量，在有些情况下，不用于相变的这部分热量显得非常重要。冻干过程中，升华界面和冷凝管上都有相变。要想建立准确的冻干模型，这些因素也应该考虑进去。另外，Bird等在20世纪60年代提出的直接模拟蒙特卡罗DSMC（direct simulation monte carlo）方法也是研究非稳态热质传递的一种方法，1998年Nance 等证明，该方法对于研究稀薄气体的流动传热问题是一种强有力的工具。2004年贺群武等用 DSMC方法在给定进出口压力边界条件下，计算研究了壁面温度与流体入口温度不同时，二维 Poiseume微通道内气体压力、温度和分子数密度分布规律。当壁面温度高于流体入口温度时，气体与壁面在通道进出口处均存在温差，但其发生机理不同；气体进入通道后压力迅速上升到达峰值，然后再沿程降低，沿程压力偏离线性分布最大值位于入口的x/L=0.05处；气体可压缩性与稀薄性均得到增强，但压力沿程分布非线性程度增加。冻干过程正是稀薄气体在各种通道内的流动传热问题，因此，可把DSMC法引用到冻干过程的研究中来，建立比较精确地描述冻干过程非稳态热质传递的模型。

（2）由宏观向介观方向发展 在宏观领域与微观领域之间，存在着一个近年来才引起人们较大兴趣的介观领域。在这个领域里出现了许多奇异的崭新的物理性能。介观领域的传热无法用宏观领域的热力学定律描述，也不能用微观领域的统计热力学描述。微尺度效应很快深入到科学技术的各个领域，冻干领域当然也不例外，再加上冻干物料种类的不断增加，如人体组织器官需要保存保持活性，有必要研究细胞间的热质传递，冻干法制备金属化合物纳米粉、药用粉针制剂、粉雾吸入剂等，有必要研究冻干过程中微尺度热质传递。

然而，目前已经建立的冻干模型大都是研究宏观参数及生物材料冻干过程中保持细胞活性传热传质模型的，还没有考虑生物材料细胞之间热质传递的复杂性以及生物细胞膜本身是半透膜这一特性，这很可能是保持细胞活性最关键的一个因素。不仅宏观参数会影响冻干过程的热质传递，产品的微观结构及微尺度下的超常传热传质也都有可能是影响冻干速率及冻干产品质量的重要因素。例如冻干生物材料（特别是要求保持生物细胞的活性时）冻结和干燥过程，生物体内已冻结层和未冻结层，已干层和未干层中的微尺度热质传递过程常常会涉及一系列复杂因素，如细胞液组分、溶液饱和度及DNA链长、蛋白质性能、细胞周期、细胞热耐受性、分子马达的热驱动、细胞膜的通透性等一系列化学和物理因素，这些因素都有可能影响细胞的活性。其中，最重要、也最易受到温度影响（损害）的部位是细胞膜，其典型厚度为10nm。细胞膜的功能是将细胞内、外环境分开，并调节细胞内外环境之间的物质运输。细胞的脂双层膜主要是一个半透膜，它含有离子通道及其他用以辅助细胞内外溶液输送的蛋白质。长期以来人们采用各种各样的途径，如低温扫描电镜、X射线衍射以及数学模拟等方法，对发生在细胞内外的传热传质进行了研究，但迄今对此机制的认识仍严重匮乏。目前重要的是，需要发展一定的工程方法来评价和检测细胞内物质和信息的传输过程，了解其传输机理，这样才有可能真正揭示冻干过程的传热传质机理，建立冻干过程微尺度生物传热传质模型，各种生物组织和器官的冻干就会比较容易。冻干产品在质量和数量上都将会有非常大的飞跃。

要研究冻干过程微尺度生物传热传质应该试图从以下几方面着手∶

     ①将先进的探索微观世界的透射电镜、扫描电镜和原子力显微镜应用到冻干过程监控中来；

     ②从细胞和分子水平上揭示热损伤和冻伤的物理机制；

     ③建立各类微尺度生物热参数的测量方法并实现其仪器化；

     ④建立微尺度生物传热传质模型；

     ⑤将上述微尺度传热传质模型与冻干过程的宏观热质传输模型结合，建立冻干过程（即低温低压条件下）微尺度传热传质模型。

（3）由常规向超常规方向发展  刘登瀛等已用试验验证了在一定加热条件下多孔材料内存在非Fourier导热效应、非Fick扩散效应的存在，提出了对多数干燥过程均应考虑非Fourie效应，在冻干过程的升华干燥阶段，已干层中的热质传递正是多孔介质内的热质传递过程，但就目前建立的冻干模型而言还没有考虑产品内部结构的影响，更没有考虑产品内部超常热质传递。对于结构比较复杂的生物材料来说，其内部细胞与细胞之间的热质传递本身是微尺度热质传递过程，再加上又是在低温低压下，很可能存在一些奇异的非Fourier效应、非 Fick 效应等。若用常规的热质传递规律建立这些物料冻干过程的传热传质模型，很可能会与实际情况相差太远。因此，有必要研究冻干过程超常传热传质，建立冻干过程的超常传热传质模型，这样冻干生物材料保持细胞活性的研究才有一定的理论基础。

（4）由分立向协同方向发展   冻干过程实际上是低温低压条件下传热传质耦合过程，是多种因素协同作用的结果。可是当前的研究者大都在研究某一因素，例如温度或压力对干燥过程的影响，或者研究它们的共同影响，却没有把各种因素协同起来研究，寻求最优的冻干工艺。过增元院士提出的传递过程强化和控制的新理论—场协同理论指出∶在任何传递过程中至少有一种物理场（强度量或强度量梯度）存在，另一方面，任何传递过程都不可能是孤立进行的，不论在体系内部还是在体系和外界之间，必同时伴有其他变化的发生。也是说一种场可能引起多种传递过程，反之多种场也可能引起同一种传递过程。例如，对流换热过程受温度场和质流场相互作用的影响，而在萃取分离过程中至少存在有化学势场、温度场、重力场和质流场之间的相互作用。因此，对于任何一个传递过程，无论在体系内还是体系外，都可以人为地安排若干种“场”来影响它。通过不同场之间的恰当配合和相互作用目的过程得到强化，称为"场协同"。冻干过程中至少存在有温度场、压力场、质流场之相互作用。1974年，Mellor 讨论了冻干过程中压力对热质传递的影响，认为压力的影是双重的，循环压力法可提高升华速率，这其实就是在用比较简单的方法寻求压力场、温子和质流场之间的协同，但没有建立描述这种过程的模型，无定量描述。利用场协同理论我压力场、温度场和质流场之间的更恰当的配合和相互作用，强化冻干过程中的热质传是。提高升华速率。

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授权生产企业：四环科仪科技发展河北有限责任公司

全国服务热线 :400-008-2009

1.3 真空冷冻干燥的基本工艺过程

真空冷冻干燥过程主要分为冷冻、升华干燥和解析干燥三个阶段。

真空冷冻干燥过程的第一步就是预冻结。预冻结是将物料中的自由水固化，使干燥后产品与干燥前有相同的形态，防止抽真空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生，减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。冻结过程关键的技术参数是冻结速率、冻结温度和冻结时间，这些参数不仅影响干燥过程所需时间、能耗，还影响到产品的质量。

升华干燥也称第一阶段干燥。是将冻结后的产品，通过抽真空使其冰晶直接升华成水蒸气逸出物料，从而使产品脱水干燥，升华干燥过程中还要不断加热，补充水蒸气所需的升华热。干燥是从物料外表面开始逐步向内推移的，冰晶升华后残留下的孔隙便成为升华水蒸气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。当全部冰晶除去时，第一阶段干燥就完成了。

解析干燥也称第二阶段干燥。在第一阶段干燥结束后，在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水分，这些水分是未被冻结的。当它们达到一定含量，就为微生物的生长繁殖和某些化学反应提供了条件。实验证明∶即使是单分子层吸附下的低含水量，也可成为某些化合物的溶液，产生与水溶液相同的移动性和反应性。为了改善产品的贮存稳定性，延长其保存期，需要除去这些水分。这就是解析干燥的目的。由于吸附水的吸附能量高，如果不给它们提供足够高的能量，它们就不可能从吸附中解析出来。因此这个阶段产品的温度应足够高，只要控制在崩解温度以下即可。同时，为了使解析出来的水蒸气有足够高的推动力逸出产品，必须使产品内外形成较大的蒸汽压差，因此该阶段箱内必须是高真空。第二阶段干燥后，产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。目前终点判断方法有压力升高法、温度趋近法、称重法等。

1.4 真空冷冻干燥技术的特点

这里说的冷冻干燥技术的特点，是和普通干燥、真空干燥相比较而言的。冻干的特点可以用“高、低、贵、慢”四个字来概括。这里“高”是指干燥产品的品质高，质量好，“低”是指工艺温度低，“贵”是指工艺运行费用高，“慢”是指工艺运行时间长，处理量小，效率低。

首先分析一下冻干技术的优点，就是品质高、温度低这两点。其实品质高就是源自干燥温度低。通常说，冻干作业直接带来的优点有∶

物料中的蛋白质等热敏性物质不变性，生物物质不会失去生物活性。因此在生物组织、菌种保存、医药生产等领域得到广泛的应用。

挥发性成分损失很小。适合一些化学品，药品和食品的干燥。

没有变色变质、表面硬化干裂、溶质损失等现象，干燥产品质量佳、品相好。

冻干作业温度低，将物料冻结成固体带来的优点有∶

干燥产品能保持物料原有形状，疏松多孔，呈海绵状，具有良好的复水性能，适用于食品加工、湿文物修护、多孔材料制备和人工骨架以及生物标本的制作等。

干燥产品能保持物料原有成分的均匀分布，粉体产品颗粒细小，比表面积大，化学活性强，适于制备粉体材料、电极材料等。

以上我们说的是冻干技术的优点，下面分析冻干技术的缺点，就是“贵”和“慢”的问题。真空冷冻干燥的成本高是和其他干燥方式相比较而言，不仅比普通热风干燥、太阳能干等使用低成本热源的干燥形式“贵”，就是和常规的真空干燥相比也是更“贵”。以处理单脱水量来计算，冻干法是所有干燥技术中最“贵”最“慢”的。同时冷冻干燥的设备制造或采购的成本也高。“慢”是指工艺运行时间长，处理量小，效率低。冻干技术成本高、速度慢有这样几方面原因∶

首先是升华干燥阶段的能耗高，普通干燥（包括真空干燥）只需提供湿相成分的液—汽相变潜热，比如由水变为水蒸气的汽化潜热（约2500kJ/kg），而冻干过程却需要提供湿相分的固-汽相变潜热，就是由冰变成水蒸气的升华热（高于2800kJ/kg），这实际上包括了由冰变水的融化热和由水变水蒸气的汽化热。这一过程还包括物料固相成分的升温显热，其量值取决于固相成分的热特性和冻结温度。

同时，在真空条件下，把那么多的热量输送到物料的升华界面成本也是很高的。真空环境本身有绝热作用，在真空中的传热形式就非常受限。而更为困难的是要在小温差下传递热量，因为我们必须保证物料的冻结层部分不融化，已干层部分不过热，所以我们需要谨慎地控制供热过程，这样，“慢”就成了最明显的特征。

我们这么说，还是在“传热控制”条件下的结论，也就是我们认为整个升华过程中物料水分排出非常及时，不受水分在已干层中的传质过程约束。反之，如果物料的冻干是“传质过程”控制，就是升华出来的水蒸气在物料已干层中的输运很困难，那么我们还不敢尽力地供热，要防止物料中升华出来的水蒸气因为积存而重新凝结成液态水，导致已干层物料发生崩塌。所以冻干的升华过程普遍很慢。

与升华过程相对应的另一方面是冻结过程的能耗，这包括两个环节，首先是把常温物料冻结至湿相成分的共晶点温度以下，其次是把从物料中抽出的水蒸气凝结在冷凝器盘管上。前者的有用能耗包括湿相成分的降温显热、凝结相变潜热和固相成分的降温显热；后者的有用能耗则只有水蒸气的凝华潜热。这两个过程也需要较多的能耗。需要强调的是，制冷机组供应同样量值的冷量要比供热效率更低，尤其是冷凝器盘管，是整个系统的最低温度点，温度越低，制冷系数越小，能耗越高。冻干方法的这些缺点，决定了它早期主要用于不得不用、附加值高和有独特、效果的物料干燥上。一般而言，如果采用其他干燥方法能够满足产品的性能要求，就不必采用冻干工艺了。冷冻干燥技术要想持续发展，需要尽力解决“慢”和“贵”的问题。

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有 限公司技术研发和管理负责人担任，是为客户提供专业真空冷冻干燥设备及解 决方案的服务供应商。我们秉承“以客户为中心，追求最高的客户满意度”的 服务理念，个性服务、创新设计、高效处理、可靠保障，可根据用户需求提供 和设计单个或多个符合 GMP 相关标准的冻干设备配套系统，如负压和无菌隔 离器、自动进出料及外置 CIP 等系统。 我们以共赢发展为本，技术服务为根，在臻于完善中与众不同，在持续发 展中追求卓越。

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1.2 冻干技术在国内的发展概况

新中国成立前，我国的冻干技术与设备都是进口的，既没有从事冻干技术研究的大专院校和科研院所，也没有冻干设计人员和制造工厂。1951年在上海由葛学煊工程师最先设计成功冻干机，并于1953年由上海合众、五昌机器厂和上海医疗器械厂分工制造，20世纪 50年代共生产10套。当时由于质量差，能耗大，没有发展起来。直到1972年以后，由上海医用分析仪器厂、天津实验仪器厂、南京药机厂等，仿制了国外一批手动的中、小型冻干机。1975年，华中工学院林秀诚、赵鹤皋和湖北省生物药品厂共同研制成功冻干面积为37.4m²的大型冻干机，这是我国自主研制的第一台能在冻干机内加塞的冻干机。据不完全统计，到1985年，我国虽然已生产大约350台冻干机，但其性能和功能仍不能满足市场要求。

我国冻干食品的发展起步较晚，20世纪 60年代后期才开始在北京、上海等地建起了一些试验性的冻干设备。1967 年，旅大冷冻食品厂制成一台日产500kg 的冻干装置。20世纪70年代中期上海梅林食品厂建立了年产300t 的冻干食品生产车间，但当时由于没有实行对外开放政策，冻干产品没有打入国际市场，最终因效益不佳而停产。进入20世纪80年代以后，冻干食品的生产在我国有了较大发展，青岛第二食品厂率先引进日本的冻干设备，成立大洋公司，生产冻干葱、姜片等产品，主要销往日本。紧接着，宁夏寒利冰食品有限公司引进丹麦 Atlas公司生产的冻干设备，相继生产出冻干蔬菜、水果、肉类及调味品等产品，产品主要用于出口创汇，取得了良好的经济效益。20世纪30年代，国内生物学家开始用盐水冷冻，吸水剂的办法，在蒸发皿内抽真空，东干菌种保存待用。20世纪50年代初期，哈尔滨、郑州和南昌等地的兽药厂开始生产畜用干疫苗，武汉、兰州等地生产人用冻干疫苗。此时对保存菌、毒种和疫苗生产用的保护剂进行了大量的实验研究工作。对细菌、病毒的特性，生长条件和培养年龄，细菌浓度、病毒滴度等进行了研究。到20世纪60年代之后，研究工作已经深入到真空度、冻干速度、干燥度、残余水分、保存条件等对产品质量的影响。到20世纪80年代，我国的六大生物制品究所和很多药厂都能大批量地生产多种病毒和疫苗，为我国人民的健康与畜牧业的发展做出了贡献。

20世纪80年代初期，中国科技大学和天津石油化工公司利用冻干技术开发出新型高比面积钙钛矿型催化剂。我国是利用冻干技术制备纳米材料较早的国家之一。早在1988年租耀就在低温物理学报和硅酸盐通报上发表文章，讨论用冻干技术制备超细氧化物铁粉的方法。

在高等教育方面，华中科技大学于1983年由导师陈志远开始招收攻读冷冻干燥研究方的硕士研究生，1985年由博士生导师程尚模开始招收冻干方向的博士研究生，1988年发表了冻干过程传热传质研究的博士论文。随后，上海理工大学华泽钊、华南理工大学陈焕东北农业大学王成芝、东北大学徐成海、浙江大学、西安交大、中国医科大学等几十所校相继培养出硕士、博士研究生。1990 年由华中理工大学出版社出版了赵鹤皋、林秀诚著的高等学校适用教材《冷冻干燥技术》一书，在高校中率先为本科生开设了冻干课程。

目前在中国知网上能查到的题名中含有“冷冻干燥”或“冻干”词语的硕博论文有46多篇，关键词中有“冷冻干燥”"或“冻干”词语的硕博论文有730多篇。从20世纪末开始，每年都有一定数量的硕士、博士研究生开展冻干方面的研究或应用冻干技术，这些研究生为我们冻干领域输入了新鲜血液。他们攻读学位期间所积累的知识，对于冻干行业的普及宣传、应用推广、知识传承、技术发展都有重要意义和作用。

除了硕博论文以外，在中国知网上，以“冷冻干燥”为主题，进行跨库检索可以看出，文献数量从20世纪末期的每年几百篇发展到现在的每年四五千篇，文献数量越来越多。国内冻干技术研究队伍的构成非常庞杂，涉及不同地域、行业或专业领域、人员等，冻干技术应用的领域和范围在继续扩大。国家对冷冻干燥方面的学术研究给予了大力支持，从1997年至2020年，国家自然科学基金项目中，题目含有“冷冻干燥”词语的有38项，含有“冻干”词语的有62项。冻干领域的书籍，在赵鹤皋编著出版的《冷冻干燥技术》之后，又陆续出版了几部，主要有：无锡轻工大学高福成主编的“现代食品丛书”中的分册《冻干食品》；华中科技大学赵鹤皋等人主编、2005年出版的《冷冻干燥技术与设备》；上海理工大学华泽钊撰写的、2006年出版的《冷冻干燥新技术》；上海交通大学孙企达编著、2006 年出版的《冷冻干燥超细粉体技术及应用》；东北大学徐成海组织翻译的、2005出版的《冷冻干燥》；刘军、彭润玲等编著、2015年出版的《冷冻真空干燥》。此外，在一些干燥相关的书籍中，也有关于真空冷冻干燥的章节，例如徐成海组织编写的《真空干燥》《真空干燥技术》《真空低温技术与设备》，以及由中国化工学会化学工程专业委员会组织编写的《现代干燥技术》中，也有专门的章节介绍冻干技术。

国内专利的统计数据采用 ainpat 专利检索工具，统计的数据时间为从 1999～2020年，与冷冻干燥相关的发明专利共有1000多件。从数量上看，近些年中国“冻干”方面的专利申报比较火热，呈逐年上升的趋势，其中2018年单年新增与冻干相关的发明专利数量超过300项。

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真空冷冻干燥（简称冻干）是先将湿物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后通过抽真空将物料中的水分由固态直接升华为气态而排出物料之外的一种干燥方法。

真空冷冻干燥是一门古老的现代技术。说它古老是因为它的出现比较早，发展历史坎坷；说它现代是因为它在20世纪90年代开始，其应用进入了高科技领域；说它是现代技术是因为它从20世纪90年代开始，已加入现代高新技术领域的例列。人体各器官的保存和再植是现代医学研究的课题之一。营养保健食品是现代人们生活的追求。航天飞机用的超轻隔热陶瓷，是现代科学的热门话题之一。低温超导材料等纳米级超细微粉的制备等，都需要真空冷冻干燥技术与设备。

1.1 冻干技术在国际上的发展概况

真空冷冻干燥技术大约出现在1811年，当时用于生物体的脱水。1813年美国人W.H. 沃拉斯顿（Wollaston）发现水的饱和蒸气压与水的温度有关：在真空条件下，水容易汽化，水在汽化时将导致温度的降低。根据这一发现，沙克尔（Shackell）于1909 年试验用冷冻干燥的方法保存菌种、病毒和血清，取得较好的效果，使真空冷冻干燥技术得到了实际的应用。

使用冻干法制作生物标本的人是阿特曼（Altmann）。他于1890年采用冻干法干燥生物体的器官和组织，制成既能保持原来生物的组织结构，又能长期贮藏的生物标本，供人们在显微镜下观察，以便于学习和研究。1900年Shackell开始用冻干法干燥血清和细菌，经9年的努力，于1909年获得成功，并且在 American Journal Physiology上发表了他的冻干实验报告。这是冻干技术应用发表的论文。1911年，D.L.Harris和L.F.Shackell把狂犬病脑组织冻干；1912年，Carrel 最先提出采用冻干技术保存器官组织，供外科移植用的设想；1921年，H.F.Swift提出了保存菌株用的标准冻干方法。

第一台商业用冻干机的问世在1935年，W.J.Elser 等在冻干机上最先采用了低温冷阱，从而改变了用真空泵直接抽水蒸气的方法；首次在冻干机上采用主动加热的办法，使升华过程得到强化，干燥时间得到缩短，因而可用于生产。这时冻干产品扩展到药品，主要有培养基、荷尔蒙和维生素等。1940年冻干人血浆开始进入市场。1942年第二次世界大战期间，由于输血的需要，必须发展血液制品。同时，抗生素的需要量也急剧增加，促使冻干技术在医药工业中得到了迅速的发展。把冻干血浆、血清提供给临床使用的是美国宾州大学医学系的 E.W.Flosdorf 和S.Mudd。在1941年12月珍珠港事件爆发、美国参战之后的6个月，在纽约召开了 American Human Seium Association年会。基于因德军侵占使法国血库遭到破坏的事实，会上做出了冻干血浆紧急筹集的决议，促使美国红十字会实施这一计划，于1942年真空冷冻干燥技术应用在医药工业。1943年在英国和丹麦制成并开始使用大型食品冻干机。冷阱设在冻干箱内，是现在这种冻干设备的原型。1944年 Wyckoff 和Logcdin采用双管干冰阱，使捕水器温度降低，捕水效果更好，从而又开发出在外侧直接与多歧管连接的装置，成为现在歧管式冻干机的原型。用这种设备生产出冻干的盘尼西林和血浆。在日本，陆军军医中校内藤良一主持了所谓防疫研究。实际上是在冻干细菌，为细菌战做准备。在1939～1943 年间进行了免疫补体、血清、血浆、细菌、病毒等冻干研究，并于1943年将多歧管冻干机成功地改制成箱式冻干机。

冻干法加工和贮藏食品很早就被人类所利用。古代斯堪的纳维亚人（Vikings）利用北冰洋干爽寒冷的空气生产一种脆鱼（Klip-fish），南美的古印第安人利用自然条件冻干生产一种称为Chuno 的马铃薯淀粉。对食品进行冻干研究始于1930年，Flosdorf在实验室里进行了食品的冻干实验。1934年，英国人Kidd利用热泵原理冻干食品，并且申报了专利。世界上最原始的食品冻干设备于1943年出现在丹麦。对食品冻干的系统研究始于20世纪50年代。其中规模最大的是英国食品部于1950～1960年提出在苏格兰 Aberdeen 试验工厂进行的研究，研究成果中最为著名的是加速冻干法（AFD）。20世纪60～70年代，国外对食品冻干的研究非常活跃，仅1966年，美国就公布了36项食品冻干专利。1985 年日本有25家公司生产冻干食品，其销售额达1700亿日元。1992年日本冻干食品的年生产量为7000t。

冻干技术在材料科学中的应用是最近几十年的事情。从查到的资料看，发表文章的是Y.S.Kim 和F.R.Monforte，于1971年写出了用冻干法生产透光性氧化铝的文章。20世纪 90年代，随着纳米科技（NST）的迅速崛起，制备纳米级超细微粉的各种方法应运而生，冻干法也占得一席之地。

随着冻干技术应用的推广，对冻干理论和工艺的研究也逐渐兴旺起来。1944年，弗洛斯道夫（Flosdorf）出版了世界上第一部有关冷冻干燥技术和理论的专著。1951年和1958年先后在伦敦召开了第一届和第二届以真空冷冻干燥为主题的专题讨论会。1963年，美国最先制定了GMP（Good Manu-factoring Practice）冻干药品的生产标准。1969年，世界各国纷纷制定GMP计划，国际贸易组织共同决定 GMP标准。

有关描述真空冷冻干燥数学模型的研究方面，许多人提出了各种各样的理论。提出和应用最广的模型是桑德尔（Sandll）和金（King）的冰界面均匀向后移动模型（The Uni-formly Retreating Ice Front Model），简称URIF模型，属于稳态模型。其主要思想是热量通过干燥层和冷冻层传导到升华界面，冰升华得以进行，产生的水蒸气通过多孔的干燥层，在真空室内扩散，最后被真空泵抽到捕水器内被捕集。随着升华的进行，冰界面向冻结层均匀地退却，在其后产生多孔的干燥层。这种模型描述液态和固态物料的冻干过程是有效的。但是，实际的于燥过程是非稳态的。为更接近于实际情况，1968年，D.Z.Dyre 和J.E.Sunderland 又提出了准稳态模型。第三种模型是利奇菲尔德（Litchfield）和利亚皮斯（Liapis）于1979年提出来的，称为解吸—升华模型。在该模型中，认为冷冻层的冰升华和干燥层的吸附水解吸是同时进行的。前两种模型对于占物料含水量中75%～90%的自由水的升华是比较准确的。还有一部分结合水，它们以物理吸附和化学吸附的方式存在着。虽然它们的比例较小，但把它们从物料中移出需要很长的时间。在冻干过程中，冻干物料的温度不断升高，在冰升华的同时，干燥曾所吸附的水也会同时解吸。

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真空冷冻干燥技术具备以下优点

(1) 对热敏性物质特别适用，因为冷冻干燥在低温下进行。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。

(2) 在低温干燥时，物质中的一些挥发性成分损失小，适合一些化学产品、药品和食品的干燥等。

(3) 在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行。因此能保持原来的性状。

(4) 在冻结的状态后干燥机体几乎不变，保持了原来的结构。不会发生浓缩现象。

(5) 干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解速度完全，几乎立即恢复原状。

(6) 在真空条件下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到保护。

(7) 物质可长期保存不导致变质。

真空冷冻干燥技术食品的特点

在真空冷冻干燥过程下，果蔬中的水会迅速形成冰晶的形态，避免了果蔬内部水向其表面毛细流动迁移而导致可溶性物质和营养物流失。其不破坏组织结构，复水性极好，最大限度地保持原有的色、香、味。冷冻干燥后的果蔬可使一些热敏性或极易氧化氮的物质损失大大的减少，保存了物质中的维生素、蛋白质、碳水化合物等营养成分，在国外研究资料表明，保存1-2年的冷冻干燥食品的营养可以完全代替新鲜食品。在包装上，真空冷冻干燥食品均可采用真空包装或冲氮包装，避光保存。由于含水量很少，运输、销售时不用低温保藏，并且保存期限长。脱水彻底后，重量减轻，方便运输，可在常温下保管。是一种家用方便的食品。

在食品上的应用

20世纪50年代，食品冷冻干燥已从实验研究应用到小规模生产，随着技术的不断突破，又向规模工业化发展。近年人们越来越注重加工食品的方便、营养保健和高品质，因此对冻干食品的需求不断增加。几乎所有的食品原料，果蔬、肉禽、蛋等都可以进行真空冷冻干燥加工。

真空冷冻干燥的食品有以下几种类:

蔬菜类:葱、蒜、蘑菇、香菜、芦笋、胡萝卜、黄花菜、豌豆、洋葱等。

水果类:香蕉、苹果、草莓、哈密瓜、菠萝等。

肉禽类:猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等。

健类:人参、鹿茸、蜂王浆、蜂蜜、花粉、蟹粉等。

食品冷冻干燥技术的发展趋势

进入21世纪以后，随着人们环保意识、健康意识的不断增强，生活节奏的不断加快，人们对科学加工的食品产生了更高的认识、提出了更多的要求，这将大大推动食品真空冷冻干燥技术的进一步发展。

关于四环

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安瓿管真空冷冻干燥法

将微生物冷冻，在减压下利用升华作用除去水分，使细胞的生理活动趋于停止，从而长期维持存活状态。

操作步骤如下：
好氧菌冷冻干燥管的制备
1 安瓿管准备
安瓿管材料以中性玻璃为宜。清洗安瓿管时，先用2%盐酸浸泡过夜，自来水冲洗干净后，用蒸馏水浸泡至pH中性，干燥后、贴上标签，标上菌号及时间，加入脱脂棉塞后，121℃下高压灭菌15-20分钟，备用。
2 保护剂的选择和准备
保护剂种类要根据微生物类别选择。配制保护剂时，应注意其浓度及pH值，以及灭菌方法。如血清，可用过滤灭菌；牛奶要先脱脂，用离心方法去除上层油脂，一般在100℃间歇煮沸2-3次，每次10-30分钟，备用。
3 冻干样品的准备
在最适宜的培养条件下将细胞培养至静止期或成熟期，进行纯度检查后（参见科技部自然科技资源平台联合管理办公室文件《微生物菌种纯度检测技术规程》（试行）），与保护剂混合均匀，分装。微生物培养物浓度以细胞或孢子不少于108-1010个/ml为宜（以大肠杆菌为例，为了取得每毫升1010个活细胞菌液2毫升-2.5毫升，只需10毫升琼脂斜面两支）。采用较长的毛细滴管，直接滴入安瓿管底部，注意不要溅污上部管壁，每管分装量约0.1-0.2毫升，若是球形安瓿管，装量为半个球部。若是液体培养的微生物，应离心去除培养基，然后将培养物与保护剂混匀，再分装于安瓿管中。分装安瓿管时间尽量要短，在1-2小时内分装完毕并预冻。分装时应注意在无菌条件下操作。
4 预冻
一般预冻2小时以上，温度达到-20℃到-35℃左右。
5 冷冻干燥
采用冷冻干燥机进行冷冻干燥。
将冷冻后的样品安瓿管置于冷冻干燥机的干燥箱内，开始冷冻干燥，时间一般为8-20小时。
6 真空封口及真空检验
将安瓿管颈部用强火焰拉细，然后采用真空泵抽真空，在真空条件下将安瓿管颈部加热熔封。
熔封后的干燥管可采用高频电火花真空测定仪测定真空度。
7 保藏
安瓿管应低温避光保藏。
8 质量检查
冷冻干燥后抽取若干支安瓿管进行各项指标检查，如存活率、生产能力、形态变异、杂菌污染等。
厌氧菌冷冻干燥管的制备
主要程序与需氧菌操作相同，注意保护剂的选择和准备，保护剂使用前应在100℃的沸水中煮沸15分钟左右，脱气后放入冷水中急冷，除掉保护剂中的溶解氧。
复苏方法
—— 先用70%酒精棉花擦拭安瓿上部，
—— 将安瓿管顶部烧热，
—— 用无菌棉签沾冷水，在顶部擦一圈，顶部出现裂纹，用挫刀或镊子颈部轻叩一下，敲下已开裂的安瓿管的顶端，
—— 用无菌水或培养液溶解菌块，使用无菌吸管移入新鲜培养基上，进行适温培养。

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司

摘 要：食品真空冷冻干燥技术的主要优点是能保持新鲜食品的色、香、味、形, ZD限度地保存了食品内部的维生素、蛋白质等营养成分, 且复水性好, 能在常温下保存较长的时间, 因而被广泛地用于方便食品、调理食品等方面。它是干燥技术领域中科技含量高、应用广的一种技术，因其产品具有绿色、方便、保健功能，深受大家青睐。本文介绍了真空冷冻干燥技术的基本原理、真空冷冻干燥食品的特点、应用、国内外现状及发展前景。

 冷冻干燥法能的保存食品原有的色、香、味和营养成分。

冷冻干燥是在低温和高度缺氧的状态下进行的，因而微生物和酶不起作用，食品也不受氧化，食品的色、香、味和营养成分所受损失极小，所以特别适合极为热敏和极易氧化的食品干燥。采用真空冷冻干燥所得香蕉产品的风味要比热风干燥、微波干燥都好。据报道[11]，冻干对肉、蛋、豆类、青菜类、甜玉米等食品中蛋白质无损害，Vc、β胡萝卜素和其它水溶性维生素仅损失5％，脂溶性维生素VA、VD等完全不损失。以菠菜[12]为例，冻干后维生素C可保留93%，而热风干燥只能保留59%，阴干仅保留7%，晒干则更少，仅仅保留4%。国外研究资料表明，保存了1-2年的冻干食品的营养完全可以代替新鲜食品。

四环福瑞科仪科技发展（北京）有限公司LGJ-25C/25E/25F型号真空冷冻干燥机成功落户内蒙大学。

LGJ-25C/25E/25F技术特点：

1、控制软件系统为安卓系统，冻干过程均有可编程程序自动控制，可实时切换为人工操作，实现冻干过程全程参数控制，在运行过程中系统自动监控检测并记录储存相关数据，也可通过标配远程系统进行监控，储存多个固定或自定义程序，数字密码签名；

2、连续记录实时数据，绘制冻干曲线，每分钟存储一次数据，具备USB数据存储串口；

3、控制系统人机界面设备符合NEMA（国际电气制造业协会）防护规定和欧洲CE电气认证标准；

4、系统配有各种传感器，实时记录显示真空度、冷阱温度、物料温度、搁板温度，运行错误报警可在运行过程中温度和压力出现异常时即时报警并主动保护运行安全稳定；

5、冷阱腔体、物料盘架为304L不锈钢材料，冷阱内无盘管，具有物料预冻功能，光洁耐腐蚀且易清洁；

6、冷阱干燥室采用耐高压、耐低温航空有机玻璃透明钟罩，可观察物料冻干全过程；

7、物料搁板具有程序梯度电加热功能（LGJ-25C除外），特殊航空加热膜，运用PLD控制，内置过热保护，更安全可靠；

8、采用进口压缩机单机混合制冷技术（LGJ-25F采用双机复叠制冷技术），国际标准绿色环保冷媒，制冷迅速，冷阱温度低，捕水能力强；

9、具有自动化霜功能。

选配：多歧管挂瓶装置、冻干瓶（茄形瓶和广口瓶）、安瓿管冻干架、安瓿管封口器、西林瓶扎盖机、共晶点测试仪、惰性气体充气口、进口真空泵、高速真空泵油。

※ 有效搁板面积：0.25㎡

※ 达标冷阱温度： ≤-62℃ （空载，环境温度 ≤30℃）

                    -85℃ （LGJ-25F，空载，环境温度 ≤25℃）

※ 极限冷阱温度： ≤-65℃ （空载，环境温度 ≤25℃）

                    -87℃ （LGJ-25F，空载，环境温度 ≤25℃）

※ 达标真空度： ≤5Pa（空载）

※ 极限真空度： ≤1Pa（空载）

※冷阱降温速率：20℃降至-40℃≤30min（空载）

※真空抽气速率：标准大气压降至10Pa≤20min（空载）

※ 捕水量：6 Kg

※搁板尺寸：直径 Φ300 mm

※搁板层数：4层

※搁板加热控温范围：-40℃～+50℃ （LGJ-25C除外）  

※主机外形尺寸（长×宽×高）：640mm×540mm×845mm

※整机重量：135㎏

※电源要求：AC220V 50Hz

※总功率：LGJ-25C 1900W，LGJ-25E 2150W ，LGJ-25F 2550W

※ 适用环境：≤30℃