温度对高压气体吸附测试的影响
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高压气体吸附测试是评价材料在高压状态下对某种气体吸附能力的一种重要方法。在某一恒定温度下，通过向一密闭腔体中投入一定量的吸附质气体，通过吸附前后腔体内压力变化，根据理想气体状态方程，可以计算得到样品在该温度下的吸附量。改变投入气体的量，可测试得到样品在不同分压下样品的吸附量，也可得到样品的吸附脱附等温线。因此，高压气体吸附测试被广泛应用在储氢，页岩气，煤层气，分子筛，活性炭等材料的高压吸附领域。
应用领域:1、高温高压气体吸附研究，超临界气体性能研究，微孔材料吸附研究，储氢材料性能研究，煤层气研究，石油勘探等2、典型应用包括催化剂、分子筛、活性炭、碳纳米管和各种储氢材料。 高压气体吸附测试仪3、了解材料的吸附特性是燃料电池、电池烟道气洗涤塔和碳氢化合物研究和发展的关键高压气体吸附测试的准确度，受到多方面因素的影响，如温度，仪器气密性，压力传感器精度，仪器耐压强度等等。由于气体受热膨胀，因此，温度是影响高压气体吸附测试的一个重要指标，哪些地方需要恒温，如何维持系统恒温就显得尤为重要了。在高压吸附测试中，有以下两处需要恒温：1. 样品恒温：只有样品恒温，那么对样品的高压气体吸附性能评价才有意义。因为温度对样品的吸附能力具有很大的影响。温度不同，样品的吸附能力也不同。通常所说的样品的吸附能力也是指样品在某一特定温度下的吸附能力。恒温的方式包括水浴，油浴等。2. 仪器内部全系统恒温：高压气体吸附测试的核心使测试气体的压力变化，只有当气体长期处于一个恒定的温度中，压力传感器测的的压力才具有意义。气体在高压条件下，温度每变化一度，压力将会产生很明显的变化。受周围环境的影响，在测试过程中，温度可能发生微小的波动，因此就必须对系统采取全恒温的模式。如下图：在高压吸附测试中，温度的变化主要有以下原因：1. 测试环境中空气的对流产生温度的变化：由于测试过程中，周围的环境的温度是在不断变化的，因此仪器内外就会产生空气对流，对系统温度产生影响。为了尽量减少空气的对流，就必须将测试腔与外界隔离开。因此，具有防护门的高压气体吸附测试仪就显得尤为重要了。防护门中间采用保温材料，能很好的与外界隔绝，具有良好的减少对流，维持系统温度恒定的作用。如下图：
2. 仪器内部的热传导：很多仪器在长期使用过程中，都会产生较大的发热现象。在高压气体吸附测试过程中，仪器发热的原因主要是有电磁阀的动作引起的，电磁阀的工作原理是通过电磁线圈控制阀门的开闭，有焦耳定律可知道，通电线圈是会产生热量的。电磁阀产生的热量会通过不锈钢管路传导到测试腔，对测试产生较大影响。未避免此类影响，仪器内部阀门Z好使用气控阀，气控阀是通过给阀门供气，来控制阀门的开关，因此无电磁阀所产生的发热影响。高压气体吸附，在测试一些易燃易爆气体，例如甲烷，二氧化碳，氢气时，要尽量避免产生电火花，电磁阀是产生电火花的一个原因，而气控阀则不会。因此气控阀的使用是关键而必须的。同时仪器也应该自带可燃气体报警器。
可燃气体报警器 进口气控阀（来源：贝士德仪器科技（北京）有限公司）
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- 温度对高压气体吸附测试的影响
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2. 仪器内部的热传导：很多仪器在长期使用过程中，都会产生较大的发热现象。在高压气体吸附测试过程中，仪器发热的原因主要是有电磁阀的动作引起的，电磁阀的工作原理是通过电磁线圈控制阀门的开闭，有焦耳定律可知道，通电线圈是会产生热量的。电磁阀产生的热量会通过不锈钢管路传导到测试腔，对测试产生较大影响。未避免此类影响，仪器内部阀门Z好使用气控阀，气控阀是通过给阀门供气，来控制阀门的开关，因此无电磁阀所产生的发热影响。高压气体吸附，在测试一些易燃易爆气体，例如甲烷，二氧化碳，氢气时，要尽量避免产生电火花，电磁阀是产生电火花的一个原因，而气控阀则不会。因此气控阀的使用是关键而必须的。同时仪器也应该自带可燃气体报警器。
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氧化诱导时间（等温 OIT），是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量，在 常压、氧气或空气气氛及规定温度下，通过量热法测定材料出现氧化放热的时间。
我们在实验过程中，发现样品重量、形态、厚度，对实验结果无异常影响； 恒定温度，对实验结果影响较大，具体实验操作如下：
在差示扫描量热仪符合国标《GB/T 19466.6-2009 塑料 差示扫描量热法 第 6 部分：氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》的条件下，为缩短实验时间，准 备两台双工位差示扫描量热仪 DSC-BM2（单次同时测试两个样品，同时出数据）； 设备在同一运行模板下，全自动运行，自动识别氧化诱导结束标志、自动计算， 消除人工干扰；
图 1：DSC-BM2 差示扫描量热仪与炉体
氧气一瓶：99.5%工业氧一等品（特别干燥）；氮气一瓶：99.99%纯氮（特别 干燥）；进口电子天平一台（十万分之一克）；普通塑料颗粒：切割成 30mg（整 颗）、15mg（1/2 颗）、5mg（1/6 颗）若干。
图 2：本次实验需要的塑料颗粒
我们设置三个不同的温度，210℃、220℃、230℃，测试结果如下表所示：
表一：不同温度、不同样品重量下，氧化诱导实验结果
单位 min
由上表所示，氧化诱导时间受温度影响较大，重量几乎没有影响；温度，每 升高 10℃，氧化诱导时间缩短为原来的 40%-50%。
图 3：210℃条件下，30mg 样品氧化诱导时间
图 4：210℃条件下，15mg 样品氧化诱导时间
图 5：210℃条件下，5mg 样品氧化诱导时间
图 6：220℃条件下，30mg 样品氧化诱导时间
图 7：220℃条件下，15mg 样品氧化诱导时间
图 8：220℃条件下，5mg 样品氧化诱导时间
图 9：230℃条件下，30mg 样品氧化诱导时间
图 10：230℃条件下，15mg 样品氧化诱导时间
图 11：230℃条件下，5mg 样品氧化诱导时间
因此，如果您需要与其他单位做数据对比，要提前沟通好，对比的温度是多 少，氧化诱导实验都比较长，不然，极大可能会出现数据对不上，造成不必要的 误会。 如对上文数据和观点有何异议，欢迎与我们联系，进行实验对比与探讨，我 们期待着各位科研人员的指正。
（来源：上海盈诺精密仪器有限公司）
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高压连接器行业在发布了电动汽车用高压大电流线束和连接器技术要求。PRBTEK借此机会，针对标准中涉及到的电磁屏蔽测试方法，和大家分享些我们自己的看法。
一、标准推荐电流探头法测试电磁屏蔽性能
试验原理图如下：
说明：
1.射频信号源及接收装置
2.电流探头
3.拼比治具（由屏蔽箱、射频接头和接线导线等构成）
4.被测高压连接系统
5.50Ω终端阻抗
6.接地平板
7.射频同轴电缆
二、电流探头法缺陷之测量位置难以界定
电流探头法测试电磁屏蔽性能的基本原理：
既然线缆组件的辐射场是由其中的共模电流产生的，那么我们可以通过测试该共模电流来代替测试实际的辐射场强，然后屏蔽性能可以定义为电流比值（无屏蔽时/有屏蔽时）。理论上来说，这个电流可以用电流探头很轻易地就可以测量，既简单物理图像又清晰，这也是该方法的*大优点。
但缺点也是显而易见，低频时，导体的电场分布如下图所示：
但高频时，情况将发生本质变化
高频时，如上图所示，场的分布是不均匀的，并且具有周期性，而电流探头一次只能测试一个位置点。那么问题来了，为了全面反映样品的性能，探头应该以扫描的形式来获取每一个部位的电流值。但是标准的建议如下：
测试布置
1. 高压连接系统的测试布置宜与实际工作状态一致。测试示意图见图1。
注：如果高压连接系统长度较大，可以进行适当的布置处理，注意避免对测试结果的干扰。
2. 屏蔽治具直接安装在接地平板上，高压连接系统高于接地平板50mm。
3. 推荐至少测量三个位置，分别位于高压电缆两端与高压连接器的连接处，以及高压电缆的中间位置。
如标准所说，只测量3个位置，是无法准确反应实际情况的。进一步分析会发现更多问题，测量值是按*大值、平均值还是*小值呢？
三、电流探头法缺陷之探头引起场畸变
标准对于电流探头的要求如下：
采用复合GB/T 18655-2010 要求的电流探头。电流探头可以是一个或者一组，覆盖频率范围为150kHz-108MHz。
但是查阅GB/T 18655-2010，并没有详细的规定来规范电流探头的制作，这里面就留下了很多违规的空间。
试想一下，把电流探头和一个铁氧体磁环整合在一起，当扫描时移动铁氧体磁环就可以间接改变被试品的长度，从而改变了辐射特性，试验结果将有待商榷。
四、如何评判电磁屏蔽性能
标准推荐如下：
测试程序
1. 若使用网络分析仪，校准后测量正向传输参数的值。
2. 若使用信号源和接收机，调整信号源的输出，并在接受机端读取各个频率点的数值。信号源的输出宜考虑接收机的线性动态范围，并记录信号源的输出电平值。也可使用接收机的内置信号源。
3. 若使用频谱分析仪或者接收机，则采用峰值检波方式，测试带宽、步长、扫描时间和驻留时间满足GB/T 18655-2010 的要求
4. 记录电流探头在各个位置的测试值1.
5. 去除高压连接系统的屏蔽层，在仪器设置和试验布置不变的情况下重复测试程序，记录测试值2.
6. 根据下面公式，计算高压连接系统电磁屏蔽效能。
屏蔽效能=测试值2-测试值1
式中：
屏蔽效能——点位为分贝（dB）
测试值1和测试值2——单位为分贝微安（dBμA）
1、在去除整个连接系统屏蔽层的同时，还要保证试验布置不变，实施起来确实比较困难。
2、另外一个问题，这个方法是测试的电缆，而不是测试的连接器。如果连接器本身不是显性表现（即电缆辐射比连接器辐射强，遮盖住了连接器），那*终的试验将变成评估高压电缆的电磁屏蔽性能。
*
后附上一张对比图：
以上内容由普科科技PRBTEK整理，公司致力于示波器测试附件配件研发、生产、销售，涵盖产品包含电流探头、差分探头、高压探头、无源探头、电源纹波探头、柔性电流探头、近场探头、逻辑探头、功率探头和光探头等，满足客户多样化测试需求，库存充足，价格合理。详情访问官网www.prbtek.com
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1、意义
水蒸气透过率是评价包装材料阻湿性的指标，是影响包装材料对所包装产品保护功能的重要因素，是防止产品出现受潮、发霉、结块等问题的重要屏障。影响包装材料水蒸气透过率的因素较多，如包装材质、厚度、材料内部结构及温度、湿度等环境条件等，一般来说，含铝箔、PVDC、镀铝膜、镀氧化物膜等材料包装的水蒸气透过率较低，同种材质包装厚度较厚者、结晶度、取向程度较高者其阻湿性较高，另外，包装材料不同的使用或存储环境同样会影响其水蒸气透过率，因此对于已经成型的包装材料来说，可通过对存储及流通环境的控制，使包装材料的阻湿性满足产品的保质要求。本文测试了不同试验温度下材料的水蒸气透过率，并分析材料的阻湿性随温度的变化情况。
2、试验依据
包装材料水蒸气透过率的测试方法有杯式法、电解传感器法、湿度传感器法、红外传感器法等，本次试验依据红外传感器法测试样品，所依据的标准为GB/T 26253-2010《塑料薄膜和薄片水蒸气透过率的测定 红外检测器法》。
3、试验样品
本文以某企业生产的塑料薄膜为试验样品，分别测试其在25℃、90%RH与38℃、90%RH条件下的水蒸气透过率。
4、试验设备
本次试验所采用的试验设备为WPT-203 红外法水蒸气透过率测试仪，该设备由济南赛成电子科技有限公司自主研发生产。
4.1 试验原理
仪器采用红外传感器法测试原理，将待测试样装夹在恒温的干、湿腔之间，试样两侧存在一定的湿度差，由于湿度梯度的存在，水蒸气会从高湿腔向低湿腔扩散，在低湿腔，水蒸气被载气携带至红外传感器，进入传感器时会产生同比例的电信号，通过对传感器电信号的分析计算，从而得到试样的水蒸气透过率和透湿系数。
4.2 测试应用
薄膜——适用于各种塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、土工膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜、防水透气膜等膜状材料的水蒸气透过率测试
片材——适用于各种工程塑料、橡胶，建材（建筑用防水材料）、保温材料等片状材料的水蒸气透过率测试，如PP片材、PVC片材、PVDC片材、尼龙片材等
纸张、纸板——适用于纸张、纸板的水蒸气透过率测试
4.3 技术指标
测试范围 0.01 ~ 60 g/m2·24h·0.1MPa（常规）
测试精度 0.01 g/m2·24h·0.1MPa
系统分辨率 0.001 g/m2·24h·0.1MPa
试样数量 1 ~ 3件（数据各自单独）
试验温度 10 ~ 60°C（常规）
控温精度 ±0.5°C
试验湿度 5%RH ~ 98%RH
控湿精度 ±2%RH
测试面积 50 cm2
试样厚度 ≤ 3 mm （其他厚度要求可定做）
载气流量 0 ~ 200 ml/min
试验压力 ≥0.20 MPa
接口尺寸 1/8英寸金属管
外形尺寸 440 mm (L) × 450 mm (W) × 450 mm (H)
电源 AC 220V 50Hz
净重 42 kg
5、试验过程
5.1 裁样
用专用取样品从待测试的薄膜样品表面裁取试样6片，放置在23±2℃、50±10%的环境下状态调节4 h。
5.2 25℃下水蒸气透过率测试
(1) 在设备3个测试腔周边涂抹一层真空油脂，取3片试样分别装夹到设备中。
(2) 设置试验条件(25℃、90%RH)、试样名称、试验模式等参数信息，点击试验选项，试验开始。打开气源，调节载气流量，使测试腔内的湿度达到设定值。试验结束后设备显示试样的水蒸气透过率值。
5.3 38℃下水蒸气透过率测试
除试验温度设置为38℃外，其余过程按照5.2中的步骤进行测试。
6、试验结果
25℃、90%RH条件下，所测试薄膜试样的水蒸气透过率分别为3.11 g/(m2·24h)、3.09 g/(m2·24h)、3.17 g/(m2·24h)，平均值为3.12 g/(m2·24h)；38℃、90%RH条件下，所测试薄膜试样的水蒸气透过率分别为6.91 g/(m2·24h)、6.86 g/(m2·24h)、6.83 g/(m2·24h)，平均值为6.87 g/(m2·24h)。
济南赛成仪器一直致力于为大部分国家客户提供高性价比的整体解决方案，公司的核心宗旨就是持续创新，打造高精尖检测仪器，满足行业内不同客户的品控需求，期待与行业内的企事业单位增进交流和合作。
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