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如何强化环境监测现场采样质量控制

北京博创诺信科技发展有限公司 2021-03-10 15:18:24 447  浏览
  • 环境监测现场采样质量控制对检测结果有着巨大的影响,就目前采样质量控制现状存在哪些问题,环境监测的现场采样质量控制措施又有哪些?接下来就一起学习怎么做好环境监测的现场采样质量控制吧!

    环境监测是一项比较复杂的科学技术活动,主要利用有效的监测方法来获取相关的环境信息,并通过这些信息来为环境管理工作提供技术与数据的服务。

    目前,环境问题包括空气污染、水污染、噪声污染等,一些程度严重的环境问题会对人们的生命健康构成威胁,因此,为了保护人类的生存环境和共同家园,需ZD落实环境监测方面的工作,确保环境监测的全过程需严格按照国家相关的监测技术规范以及分析方法标准,以对环境现场污染状况进行控制。

    环境监测采样质量控制的目的与意义

    环境监测是保障环境保护措施实施有效性的基础。环境监测的质量控制包括了现场采样质量控制和实验室分析质量控制,其中现场采样质量控制是环境监测非常薄弱的一个环节,尤其是现场采样的误差可以致使监测结果数量级的差别,无法将现场环境污染的实际情况真实反映出来。

    环境监测采样是一个动态的过程,在实际工作中会受到诸多不确定因素的影响,使得采样质量控制措施的实施效果不是很理想,故在环境监测现场采样过程中,需采用具体的、实用的现场监测质量管理方法,对采样过程中易出现的问题进行认真分析,以提高环境管理的效率和水平。

    环境监测现场采样过程中质量控制的影响

    因素和存在的问题环境监测的质量控制包括了现场采样质量控制和实验室分析质量控制,其中现场采样质量控制是环境监测非常薄弱的一个环节,尤其是现场采样的误差可以致使监测结果数量级的差别,无法将现场环境污染的实际情况真实反映出来。

    影响环境监测现场采样质量的因素主要有:

    1.点位选择

    现场监测的首要任务就是选择监测点,这个步骤也会对终结果产生较大的影响,监测点的布设具有不确定性、随意性,故监测点位的选择和布设会对数据产生直接影响。在实际工作中,排污口位置、天气状况和地质条件等都会对布设工作产生影响,进而导致监测结果与实际情况存在差异。

    ①在相同环境下,各监测点位的污染物浓度有所差异,故监测对象处于不同环境时,其点位选择的参考条件也不同,若点位选择不当则会导致样品没有代表性;

    ②时间和频数的问题,合理把控采样频数和时间是保障采样工作顺利实施的关键,频数较小或时间点不客观,也会影响样品的可靠性;

    ③容器的问题,一些材质的容器会吸附环境中的组分,就会对样品组成产生影响,如玻璃容器在水样采取时,会吸附一部分的痕量金属,而塑料容器会吸附有机物质等,故在选择容器时要充分考虑监测项目等因素,减小误差。

    2.现场采样器材的不合理使用

    现场采样器材使用不合理具体表现在以下方面:选择采样仪器设备的适用范围、量程、灵敏度、稳定性等指标不满足国家标准规定中的仪器要求;继续使用存在故障的仪器;在选择器材后,没有合理的使用采样器材,如在采样测试结束后,未对仪器进行清理、检查。上述问题的出现均会影响到现场采样的质量,无法保障现场采样结果。

    3.采样人员专业素质偏低

    环境监测现场采样是一项专业性较强的工作,故对现场采样人员的专业素质要求较高,但在实际工作中,现场采样人员的专业素质和专业技术水平一般,编外人员流动性比较大,工作经验比较少;诸多现场采样人员未具备良好的职业道德和心理素质,进而对现场采样质量造成负面影响。

    4.现场记录工作不到位

    在实际工作过程中,现场采样工作人员没有在时间记录采样的信息,而是在事后补记;采样人员记录的采样时间、样品编号、样品性状等不够准确;在采样工作完成后未对其进行总结,也会在一定程度上影响环境监测的质量。

     

    如何加强环境监测的现场采样质量控制

    1.制定详细、严谨的监测计划

    (1)目标确定

    实施监测前,应详细了解本次监测所要达到的目标,在确定目标后再建立相应的监测任务。完整的监测任务包括任务来源、主要内容、完成时间、负责人、监测目标说明等内容,以确保监测工作的有序开展;

    (2)编写方案

    不同的监测任务对样品的质量要求不同,故需要根据监测任务编写合适的监测方案,通过查找资料和现场调查收集所需的信息,制定全面、合理的监测方案。完整的环境监测方案包括监测内容、样品的保存与运输、现场采样记录以及监督管理办法等内容;

    (3)补救预案

    环境监测现场采样工作质量控制受到多方面因素影响,为了确保采样质量,防止意外事件的发生对采样质量造成影响,需建立专门性、针对性的意外事件补救措施预案。针对采样工作中可能出现的问题制定相应的应急处理策略,确保出现问题时可在时间内得到有效补救。

    2.完善的监测管理和监督

    (1)设备管理

    环境现场所涉及的采样仪器种类和台数较多,仪器设备的稳定性、灵敏度、分辨率等均会对环境样品的监测结果造成影响。在日常工作中应建立完善的设备管理制度,对每台仪器设备建立档案,仪器上粘贴标识,安排专人进行仪器领用检查、清点仪器设备的种类和数量,定期将采样仪器送至技术监督部门进行校准。在现场采样工作开展前,要确保仪器与设备能够正常使用,确保采样仪器具有良好的可信度。

    现场采样监测结束后,采样人员应及时填写仪器设备的使用记录,对仪器的数量和编号进行核对。严格按照相关规定做好设备的维护工作,比如对采样容器进行定期清洗和检查,确保这些容器完好无损,发现破损、质量不合格的容器应及时上报更换,以尽早消除安全隐患,提高采样仪器设备的使用性能。

    (2)制度管理

    健全的制度是确保采样质量的重要措施:

    ①要建立质量管理责任制,明确每一名工作人员的工作责任,提高其质量意识;

    ②建立完善的奖惩激励制度,合理评价和奖罚采样工作中的各种行为;

    ③建立严格的规章制度并监督工作人员落实,确保采样工作有章可循。

    (3)现场管理

    ①要监督工作人员严格按照监测采样计划行事,不能随意改变采样地点、采样时间;

    ②严格管理工作人员的现场工作行为,一旦发现不符合规定、可能带来风险或可能影响采样结果的行为,应及时予以制止,从人员层面上杜绝因行为不当而造成的偏差。

    3.样品运输质量控制

    采样结束后,环境样品在物理、化学和生物因素的影响下,其某些组分的浓度会发生变化,使监测结果不准确。因此,在环境样品采集结束后,需对样品保存和运输进行质量控制。采集结束后根据项目的特点添加固定剂。

    样品采集结束后应及时贴好标签,认真填写采样记录单,特殊情况应在采样记录单上进行标明,现场采样完成后,采样人员应对现场监测样品和资料的完整性进行检查,仔细填写监测任务与完成比对表,以便后期能及时发现现场工作中存在的问题;样品采集后应立即送入实验室,收样人负责对样品状态、现场监测结果及采样记录等进行检查,做好手续交接工作,并签字确认。

    结语

    综上所述,现场采样作为环境监测中的基础部分与核心部分,其工作质量直接决定了监测结果的准确性。因此,环境监测部门应加强对采样工作的重视程度,加强采样过程中的监督、指导和管理,从而提高现场采样工作的质量和效率,为整个监测工作获得准确结果奠定坚实的基础。


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如何强化环境监测现场采样质量控制

环境监测现场采样质量控制对检测结果有着巨大的影响,就目前采样质量控制现状存在哪些问题,环境监测的现场采样质量控制措施又有哪些?接下来就一起学习怎么做好环境监测的现场采样质量控制吧!

环境监测是一项比较复杂的科学技术活动,主要利用有效的监测方法来获取相关的环境信息,并通过这些信息来为环境管理工作提供技术与数据的服务。

目前,环境问题包括空气污染、水污染、噪声污染等,一些程度严重的环境问题会对人们的生命健康构成威胁,因此,为了保护人类的生存环境和共同家园,需ZD落实环境监测方面的工作,确保环境监测的全过程需严格按照国家相关的监测技术规范以及分析方法标准,以对环境现场污染状况进行控制。

环境监测采样质量控制的目的与意义

环境监测是保障环境保护措施实施有效性的基础。环境监测的质量控制包括了现场采样质量控制和实验室分析质量控制,其中现场采样质量控制是环境监测非常薄弱的一个环节,尤其是现场采样的误差可以致使监测结果数量级的差别,无法将现场环境污染的实际情况真实反映出来。

环境监测采样是一个动态的过程,在实际工作中会受到诸多不确定因素的影响,使得采样质量控制措施的实施效果不是很理想,故在环境监测现场采样过程中,需采用具体的、实用的现场监测质量管理方法,对采样过程中易出现的问题进行认真分析,以提高环境管理的效率和水平。

环境监测现场采样过程中质量控制的影响

因素和存在的问题环境监测的质量控制包括了现场采样质量控制和实验室分析质量控制,其中现场采样质量控制是环境监测非常薄弱的一个环节,尤其是现场采样的误差可以致使监测结果数量级的差别,无法将现场环境污染的实际情况真实反映出来。

影响环境监测现场采样质量的因素主要有:

1.点位选择

现场监测的首要任务就是选择监测点,这个步骤也会对终结果产生较大的影响,监测点的布设具有不确定性、随意性,故监测点位的选择和布设会对数据产生直接影响。在实际工作中,排污口位置、天气状况和地质条件等都会对布设工作产生影响,进而导致监测结果与实际情况存在差异。

①在相同环境下,各监测点位的污染物浓度有所差异,故监测对象处于不同环境时,其点位选择的参考条件也不同,若点位选择不当则会导致样品没有代表性;

②时间和频数的问题,合理把控采样频数和时间是保障采样工作顺利实施的关键,频数较小或时间点不客观,也会影响样品的可靠性;

③容器的问题,一些材质的容器会吸附环境中的组分,就会对样品组成产生影响,如玻璃容器在水样采取时,会吸附一部分的痕量金属,而塑料容器会吸附有机物质等,故在选择容器时要充分考虑监测项目等因素,减小误差。

2.现场采样器材的不合理使用

现场采样器材使用不合理具体表现在以下方面:选择采样仪器设备的适用范围、量程、灵敏度、稳定性等指标不满足国家标准规定中的仪器要求;继续使用存在故障的仪器;在选择器材后,没有合理的使用采样器材,如在采样测试结束后,未对仪器进行清理、检查。上述问题的出现均会影响到现场采样的质量,无法保障现场采样结果。

3.采样人员专业素质偏低

环境监测现场采样是一项专业性较强的工作,故对现场采样人员的专业素质要求较高,但在实际工作中,现场采样人员的专业素质和专业技术水平一般,编外人员流动性比较大,工作经验比较少;诸多现场采样人员未具备良好的职业道德和心理素质,进而对现场采样质量造成负面影响。

4.现场记录工作不到位

在实际工作过程中,现场采样工作人员没有在时间记录采样的信息,而是在事后补记;采样人员记录的采样时间、样品编号、样品性状等不够准确;在采样工作完成后未对其进行总结,也会在一定程度上影响环境监测的质量。

 

如何加强环境监测的现场采样质量控制

1.制定详细、严谨的监测计划

(1)目标确定

实施监测前,应详细了解本次监测所要达到的目标,在确定目标后再建立相应的监测任务。完整的监测任务包括任务来源、主要内容、完成时间、负责人、监测目标说明等内容,以确保监测工作的有序开展;

(2)编写方案

不同的监测任务对样品的质量要求不同,故需要根据监测任务编写合适的监测方案,通过查找资料和现场调查收集所需的信息,制定全面、合理的监测方案。完整的环境监测方案包括监测内容、样品的保存与运输、现场采样记录以及监督管理办法等内容;

(3)补救预案

环境监测现场采样工作质量控制受到多方面因素影响,为了确保采样质量,防止意外事件的发生对采样质量造成影响,需建立专门性、针对性的意外事件补救措施预案。针对采样工作中可能出现的问题制定相应的应急处理策略,确保出现问题时可在时间内得到有效补救。

2.完善的监测管理和监督

(1)设备管理

环境现场所涉及的采样仪器种类和台数较多,仪器设备的稳定性、灵敏度、分辨率等均会对环境样品的监测结果造成影响。在日常工作中应建立完善的设备管理制度,对每台仪器设备建立档案,仪器上粘贴标识,安排专人进行仪器领用检查、清点仪器设备的种类和数量,定期将采样仪器送至技术监督部门进行校准。在现场采样工作开展前,要确保仪器与设备能够正常使用,确保采样仪器具有良好的可信度。

现场采样监测结束后,采样人员应及时填写仪器设备的使用记录,对仪器的数量和编号进行核对。严格按照相关规定做好设备的维护工作,比如对采样容器进行定期清洗和检查,确保这些容器完好无损,发现破损、质量不合格的容器应及时上报更换,以尽早消除安全隐患,提高采样仪器设备的使用性能。

(2)制度管理

健全的制度是确保采样质量的重要措施:

①要建立质量管理责任制,明确每一名工作人员的工作责任,提高其质量意识;

②建立完善的奖惩激励制度,合理评价和奖罚采样工作中的各种行为;

③建立严格的规章制度并监督工作人员落实,确保采样工作有章可循。

(3)现场管理

①要监督工作人员严格按照监测采样计划行事,不能随意改变采样地点、采样时间;

②严格管理工作人员的现场工作行为,一旦发现不符合规定、可能带来风险或可能影响采样结果的行为,应及时予以制止,从人员层面上杜绝因行为不当而造成的偏差。

3.样品运输质量控制

采样结束后,环境样品在物理、化学和生物因素的影响下,其某些组分的浓度会发生变化,使监测结果不准确。因此,在环境样品采集结束后,需对样品保存和运输进行质量控制。采集结束后根据项目的特点添加固定剂。

样品采集结束后应及时贴好标签,认真填写采样记录单,特殊情况应在采样记录单上进行标明,现场采样完成后,采样人员应对现场监测样品和资料的完整性进行检查,仔细填写监测任务与完成比对表,以便后期能及时发现现场工作中存在的问题;样品采集后应立即送入实验室,收样人负责对样品状态、现场监测结果及采样记录等进行检查,做好手续交接工作,并签字确认。

结语

综上所述,现场采样作为环境监测中的基础部分与核心部分,其工作质量直接决定了监测结果的准确性。因此,环境监测部门应加强对采样工作的重视程度,加强采样过程中的监督、指导和管理,从而提高现场采样工作的质量和效率,为整个监测工作获得准确结果奠定坚实的基础。


2021-03-10 15:18:24 447 0
环境监测中,现场采样要注意哪些问题?

传统的环境监测工作中,人们往往忽视了一个问题,就是采样过程。环境采样过程中的质量是对于监测真实数据的前提保证。因此,对环境监测现场采样的研究具有重要意义。

1.环境因素影响分析

在进行环境现场采样的工作中,自然因素是千变万化的,自然因素的变化对所采集的样品会造成一定的影响。比如:风速、环境温度、雨雪等因素都会造成环境当中存在的污染物的分布发生变化。在对地表水进行采样工作中,采集点的分布需要在同一个土壤断面上,要是采样和河岸相距较近,那么所造成的误差的影响就会更大,同时伴随季节的变化,河道的涨潮的时间会发生一定的变化,这就需要样本采集人员在工作之前实施充分的实地调研的准备,防止采集到错误时间段的样本,影响采样分析的zuihou结果。

2.土壤采样设备的选择

土壤存在的不均一性是对采样工作造成误差的一个主要的原因,在进行采样工作之前需要实施现场的勘察以及对相关资料进行收集和分析,依照土壤的类型、肥力等级以及地形方面的因素,将实际研究的范围划分成若干个区域,在每个区域中采样的土壤都需要大限度上做到平均一致,采样的器具不能与等待采样的固废物质产生反应,不能让待采工业固废物体污染、分层以及丢失。要根据实际情况选择合适的采样设备。

3.样本的保存条件

为了降低环境条件和微生物的新陈代谢活动以及其他化学作用的影响,样本保存的方式有冷藏、冷冻以及加保护剂等方式。因为地表水、污水样本的主要成分是存在差异的,同样保存的条件也很难保证对同一种类型的样品中等待监测的物质都是完全可行的。

4.现场采样的质控措施

要保证现场采样工作质量,首先必须加强对采样人员的培训,持证上岗。对于每个采样任务确定一名现场负责人,由现场负责人制定采样计划并组织实施。为了使质量控制工作更好地融入环境监测全过程中,能较快的发现存在错误的环节,有利于对不符合规范的工作进行纠正,使现场监测工作逐步规范化。现场监测人员要依照规范进行操作,做好现场记录,详细记录监测用仪器设备编号、监测点位、采样位置、采样时间、气象条件等。


2020-09-17 17:34:20 381 0
【现场直击】2018 CPQC第十期全国制药行业质量控制技术论坛

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Dura Pro系统以城市自来水为水源,方便快速的制造二级RO反渗透水、DI去离子水和UP超纯水,水机标配50升PE纯水箱和远程移动式独立取水器。去离子水电阻率>16 MΩ.cm,超纯水电阻率达到18.2MΩ.cm,出水水质完全符合GB/T 6682-2008、GB/T33087-2016、ASTM、CAP、CLSI、EP和USP制定的Z高级水质标准。

产品以优良的工业设计、先进的性能、全面的功能、良好的客户体验,吸引了现场与会人员的驻足,我们的专业工程师与每一位参观客户都进行了深入的沟通交流,详细了解客户的不同用水要求,为他们推荐更合适的纯水系统解决方案。并期待能在未来持续推出满足用户多样化需求的纯水产品。


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简单说说新标准要求,在《地下水环境监测技术规范》HJ164-2020中提到:


6.1.1.1 采样器具选择

常用地下水采样器具有气囊泵、小流量潜水泵、惯性泵、蠕动泵及贝勒管等,应当依据不同的监测目的、监测项目、实际井深和采样深度选取合适的采样器具,保证能取到有代表性地下水样品。

要点解读:气囊泵作为DY选择,具备低速采样、适用于挥发性有机物地下水采样、扰动小、保证样品真实性的采样方式。相比较后面几个设备,具有采样深度更深(能达到静水位60米甚至更深的要求),扰动更小的优势。也就是说,配备一台气囊泵,基本可以替代其他采样工具。

上一版标准(HJ/T164-2004)中要求,采样器分为自动式和人工式两类,自动式用电动泵进行采样,人工式分活塞式与隔膜式。与旧标准相比,采样器具选择上有很明显区别,低速,小流量成为地下水采样主流方式。

6.1.1.3 现场监测仪器准备

若需对水位、水温、pH 值、电导率、浑浊度、溶解氧、氧化还原电位、色、嗅和味等项目进行现场监测,应在实验室内准备好所需的仪器设备,并进行检查和校准,确保性能正常,符合使用要求。

要点解读:本规范中谈及了基本参数的现场检测,监测目的有两点:1 DY时间了解原位水质;2 通过参数变化判定洗井效果,尤其对于含有挥发性有机物的地下水样品,这个指标的判定尤为重要。基本指标测定设备市场上很多,选择要求须具备两点要素:1 参数集成度高,一台设备搞定;2 操作简便,尽量配备洗井软件,大大提高使用效率;3 能与采样设备配合联动使用,保证采样出水到多参数设备进水的密封环境,保证指标的准确性。

6.3.3 洗井

采样前需先洗井,洗井应满足 HJ 25.2、HJ 1019 的相关要求。在现场使用便携式水质测定仪对出水进行测定,浊度小于或等于 10 NTU 时或者当浊度连续三次测定的变化在±10%以内、电导率连续三次测定的变化在±10%以内、pH 连续三次测定的变化在±0.1 以内;或洗井抽出水量在井内水体积的 3~5 倍时,可结束洗井。

要点解读:关于采样前洗井的说明也是新标准中新提出的ZD内容。地下水采样更加关注采样质量,明确了洗井的关注指标,使地下水采样工作方式更佳标准,操作更加统一。我们在实际工作中发现,对于井较浅,且回水率很低的井,不适合3-5倍的方式洗井,等待回水往往很浪费时间,这种情况下,反而低速洗井配合多参数的方式更快,效果更好。

上一版标准(HJ/T164-2004)中对洗井未作明确要求,新标准中“洗井“提及达23次之多,可见采样前洗井的重要,对样品质量要求之高可见一斑。旧标准中要求从井中采集水样,必须在充分抽汲后进行,抽汲水量不得少于井内水体积的2倍,采样深度应在地下水水面0.5m以下,以保证水样能代表地下水水质。要求比较笼统,新标准将具体要求指标化,具象化,对采样工作提出了更明确的指导。

6.3.5 样品采集

样品采集一般按照挥发性有机物(VOCs)、半挥发性有机物(SVOCs)、稳定有机物及微生物样品、重金属和普通无机物的顺序采集。采集 VOCs 水样时执行 HJ 1019 相关要求,采集 SVOCs 水样时出水口流速要控制在 0.2 L/min~0.5 L/min,其他监测项目样品采集时应控制出水口流速低于 1 L/min,如果样品在采集过程中水质易发生较大变化时,可适当加大采样流速。

要点解读:低速采样及洗井,适合挥发性有机物(VOCs)、半挥发性有机物(SVOCs)、稳定有机物的采样。

上一版标准(HJ/T164-2004)中对挥发性有机物(VOCs)、半挥发性有机物(SVOCs)、稳定有机物及微生物样品、重金属等采样未作明确要求,新版标准中对地下水采样顺序明确说明,并要求了采样流速的控制范围,足以见得新标准对地下水环境质量重视程度之高。

针对《地下水环境监测技术规范》ZX标准以及《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》,我们可提供地下水低速采样洗井分析系统,由气囊泵、泄降控制水位尺以及含有低速洗井软件的多参数组成,具有以下优点:

1 低速采样及洗井,应用气囊泵,工作中泵头依靠地下水体自然压力进水,温和将水样送至地面,工作过程不产热;

2 泄降控制水位尺可以与气囊泵控制器实现联动控制,当水位降深达要求时自动停止采样工作,当水位恢复后重新自动开始采样(水位降深的要求,在HJ1019中有所提及);

3 多参数部分与气囊泵出水通过密闭流通池单元连接,保证水质的真实性;

4 多参数具备低速洗井软件,可以将标准要求设置到软件,工作计数自动比较,达标后开始样品采集。一套系统,满足多项标准,是理想的,规范的,专业的地下水采样工具。


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       在气体检测领域,远程采样系统可以说是一把“强有力的秘密武器”。

       采样系统在炎热、潮湿、寒冷和灰尘环境中都可以进行可靠的监测。它们从受监测环境中提取样气并对样气进行处理,以确保该样气适合监测。这意味着该系统可远离受监控区域,寻找一个更合适或更方便的位置查看、检测和维护探头,有利于操作人员的安全。同时,这还可避免传感器发出错误警报,减少系统停机时间,并为操作人员节省时间。采样系统可配置为现场检测气体。例如,在油漆干燥室中,通过采样系统检测气体,自动关闭气体进入燃烧器,避免进一步暴露。在一些地方,采样系统检测气体的同时,可以启动通风系统。

       英国科尔康检测仪器有限公司固定式气体检测产品经理Mr.Will Allum谈到采样系统得到广泛使用的关键原因,并指出为何有些客户优选采样系统而非传统的点式监测。

       科尔康气体采样监测系统白皮书免费下载地址:(https://www.crowcon.com.cn/news/%e6%97%a0%e6%b3%95%e7%8e%b0%e5%9c%ba%e5%b7%a5%e4%bd%9c%e6%80%8e%e4%b9%88%e5%8a%9e%ef%bc%9f%e8%bf%9c%e7%a8%8b%e6%b0%94%e4%bd%93%e9%87%87%e6%a0%b7%e7%9b%91%e6%b5%8b%e6%9d%a5%e5%b8%ae%e5%bf%99/)

       同时您也可以在本展台下载:https://www.yiqi.com/zt2632/file_158573.html


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本文提供与校准、确效、系统适用性以及实验室对照样品相关的多个热点领域的知识。内容源自我们低含量的TOC检测经验,以及Greenberg等人的《水和废水检验的标准方法》,第18版(美国公共卫生协会,Washington D.C,1992)和Taylor编著的《化学测量质量保证》(Lewis Publishers,Chelsea,MI,1987)等行业标准参考资料。


校准基础


苏伊士Sievers® M9/900系列TOC分析仪提供众多的校准和确效选项,因此对某些客户来说,可能难以选择适合应用的正确方式。以下是一些简单提示:


01 单点校准时,务必选择高于水样TOC范围的校准标准

务必确保您的ZG校准标准大于您水样中的TOC含量。这样可以确保您的样品处于该仪器所示的线性范围内。对于未知样品范围宽的用户,Sievers M9/900还可使用1 mg C/L和50 mg C/L之间设置的五点校准组合进行校准。


02 定期使用线性范围内的一个或多个标准品确效校准

优良实验室规范(GLP)建议在感兴趣的范围内确效。本文中将会有更多这方面的详细信息。


03 不要使用实验室对照标准品,使用单独配制的校准标准品

此独立确效概念十分重要,是对仪器中任何重大偏差的相互校验。例如,许多客户使用KHP标准品进行校准,而使用单独的蔗糖标准品确效性能。Sievers分析仪提供多种用于校准、确效和实验室控制的标准品,以满足此需求。


校准准确度与校准偏差


校准是所有仪器系统的基础步骤。其目的是使检测过程中的偏差最小化。优良实验室规范(GLP)要求有确效步骤,以确认在校准过程中没有引入偏差。校准确效具有两个明显的功能:1)测量校准步骤的准确度;或2)指示校准偏差。


在有效校准之后即刻进行准确度确效,以提供校准曲线准确度的简单度量。用于确效准确度的标准品,不应使用校准用标准品,应单独配制,或使用不同的化合物。这种情况下,确效标准品起到完全独立的校准对照标准品的作用。与之不同,如果在迟些时候(例如校准后六个月)进行确效,其主要目的是提供校准偏差的指示。用于确效校准偏差的标准品应该与校准时使用的标准品浓度相同。


使用苏伊士Sievers® M9/900系列的客户具有实行确效方案的选项,以匹配上述任意一种或两种情况。Sievers M9/900系列TOC校准品使用范围从1至50 mg C/L的NIST可追踪KHP进行制备。对应的确效标准品使用范围从0.5 mg C/L至50 mg C/L的NIST蔗糖进行制备。我们的许多分析纯化水(PW)或注射用水(WFI)的客户选择以1 mg C/L进行校准,而以0.5 mg C/L确效准确度。这种方案使得客户在感兴趣的范围以上进行校准,并在兴趣点确效准确度。如果校准偏差的指示超出容许差,这种情况我们建议在1 mg C/L进行确效。


测试系统适用性的周期是多久?


要生成有效的分析数据,所要求的不仅仅是一台高质量仪器。实际上,它需要一个控制良好的分析系统,包括以下所有四个因素:

✔ 称职并受过很好培训的人员

✔ 遵循标准操作步骤(SOP)

✔ 有效并维护良好的仪器

✔ 可追踪的参考材料


ZX的USP <643>章和EP <2.2.44>方法中的TOC法规要求各TOC分析仪按照制造厂商的建议校准,并且定期证明各分析仪的适用性。但USP和EP法规没有解释系统适用性测试(SST)的进行周期。答案涉及两个基本又对立的思考:

✔ 系统超出容许差的相关风险

✔ 证明系统在容许差之内的成本


应该对这两方面考虑的多个构成因素进行评估,因为它们适用于您自己的设备

SST不合格相关的风险是什么?不合格对设备有什么影响?

进行分析的人员经验水平如何?操作人员是否有足够的技术并受过充分的培训,以延长SST之间的周期?

分析系统是否始终如一地通过测试?分析系统在延长的时间周期内是否稳定可靠?

是否有可遵循的行业趋势或公司指南?审计员是否接受与规范不同的计划?

进行SST的成本是多少?


如何进行系统适用性检测?


通过检测三种溶液确定TOC分析仪的适用性: 空白溶液(Rw)、0.5 mg C/L蔗糖(Rs)以及0.5 mg C/L的1,4-苯醌。响应效率(RE)按以下计算:


RE = 100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]


如果85%<RE<115%,则确定该分析仪适用。当TOC分析仪DY次安装时,我们建议经常进行SST,以记录整个分析系统的性能(即人员、工艺、仪器和标准品)。许多客户选择在半年或更长的时间内每日或每周进行SST。经常根据实际数据,使用控制图表,以确立平均性能、警告限值和控制限值。在初始评估期之后的某些时候,管理人员可对采集的数据进行评测,然后对以后的SST选择适当的频度。这种方法可以使您对所做出的决定充满信心,并在进行周期性SST的成本和出现容许差之外的风险之间保持良好的平衡。


实验室对照标准品的重要性


实验室对照标准品(LCS)是显示分析系统处于控制的常用方法,对于诸如制药和市政饮用水等高度管控的行业尤其如此。LCS通常使用每批样品进行分析。对照标准品的浓度范围应与实际样品一致或位于感兴趣的特定范围内(如WFI测试为0.5 mg C/L)。


zui好使用外部供应商提供的经认证的NIST可追溯标准品,因为他们会提供最严格的手段来评测分析系统。如果内部制备的标准品用于日常的质量控制,我们建议周期性使用外供的经认证的标准品用于确效。例如,某些客户选择自己制备溶液作为日常检查标准品,但依靠苏伊士Sievers分析仪提供的经认证的标准品进行每周的系统适用性检测。当预算有限时,类似这种双级方法是很好的平衡。


2020-09-09 14:18:37 395 0
TOC检测的质量控制

       作为分析仪器制造商,客户往往希望我们针对其 TOC分析仪的质量控制和验证问题予以指导。本文提供与校准、确效、系统适用性以及实验室对照样品相关的多个兴趣领域的知识。内容源自我们低含量的TOC测量经验,以及诸如Greenberg等人的 《水和废水检验的标准方法》,第18版(美国公共 卫生协会,Washington D.C,1992)和Taylor编著的《化学测量质量保证》(Lewis Publishers, Chelsea,MI,1987)等行业标准参考资料。

校准基础 

       Sievers* 900系列TOC分析仪提供众多的校准和确 效选项,因此对某些客户来说,可能难于选择适合 应用的正确方式。以下是一些简单的提示:

1. 单点校准时,务必选择高于水样 TOC范围的校 准标准。 

       务必确保您的Z 高校准标准大于您水样中的 TOC含量。这样您可确保您的样品处于该仪器所示的线性范围内。对于未知样品范围宽的用 户,Sievers 900还可使用1 mg C/L和50 mg C/L 之间设置的五点校准组合进行校准。

2. 定期使用线性范围内的一个或多个标准样确效 校准。 

       优良实验室规范(GLP)建议在感兴趣的范围 内确效。此篇应用文献中将会有更多这方面的详细信息。

3. 不要使用实验室对照标准样,使用单独配制的 校准标准样。 

       此独立确效概念是用于显示您的仪器中任何重大偏差的重要相互校验。例如,许多客户使用 KHP标样进行校准,而使用单独的蔗糖标准确效性能。Sievers分析仪提供多种用于校准、确 效和实验室控制的标准溶液,以满足此需求。

校准准确度与校准偏差 

       校准是所有仪器系统的基础步骤。其目的是使测量过程中的偏差Z小化。优良实验室规范(GLP)要 求确效步骤以确认在校准过程中没有引入偏差。校准确效具有两个明显的功能:1)测量校准步骤的 准确度;或 2)指示校准偏差。 

       在有效校准之后即刻进行准确度确效,以提供校准 曲线准确度的简单度量。用于确效准确度的标样, 不应使用校准用标样,应单独配制,或使用不同的化合物。这种情况下,确效标样起到完全独立的校 准对照标样的作用。与之不同,如果在迟些时候 (例如校准后六个月)进行确效,其主要目的是提供校准偏差的指示。用于确效校准偏差的标样应该与校准时使用的标样浓度相同。 

       使用 Sievers 900 系列的客户具有实行确效方案的选项,以匹配上述任意一种或两种情况。Sievers  900 系列 TOC 校准标样使用范围从 1 至 50 mg C/L 的 NIST 可追踪 KHP 进行制备。对应的确效标样使 用范围从 0.5 mg C/L 至 50 mg C/L 的 NIST 蔗糖进 行制备。我们的许多分析纯化水(PW)或注射用 水(WFI)的客户选择以 1 mg C/L 进行校准,而以 0.5 mg C/L 确效准确度。这种方案使得客户在感兴 趣的范围以上进行校准,并在兴趣点确效准确度。 如果校准偏差的指示超出容许差,这种情况我们建议在 1 mg C/L 进行确效。

测试系统适用性的周期是多久? 

       要生成有效的分析数据,所要求的不仅仅是一台高 质量仪器。实际上,它需要一个控制良好的测量系 统,其包括以下所有四个因素: 

• 称职并受过很好培训的人员 

• 遵循标准操作步骤(SOP) 

• 有效并维护良好的仪器 

• 可追踪的参考材料

       Z 新的USP <643>章和EP <2.2.44>方法中的TOC法规要求各TOC分析仪按照制造厂商的建议校准,并且定期证明各分析仪的适用性。但USP和EP法规没 有解释系统适用性测试(SST)的进行周期。答案 涉及两个基本又对立的考虑: 

• 系统超出容许差的相关风险 

• 证明系统在容许差之内的成本 

应该对这两方面考虑的多个构成因素进行评估,因为它们适用于您自己的设备。 

1.SST不合格相关的风险是什么? 不合格对设备有什么影响? 

2.进行测量人员的经验水平如何? 操作人员是否 有足够的技术并受过充分的培训,以延长SST之 间的周期? 

3.测量系统是否始终如一地通过测试? 测量系统 在延长的时间周期内是否稳定可靠? 

4.是否有可遵循的行业趋势或公司指南?审计员是 否接受与规范不同的计划?

5.进行SST的成本是多少?

如何测试系统适用性? 

       通过测试三种溶液确定TOC分析仪的适用性: 空白 溶液(Rw)、0.5 mg C/L蔗糖(Rs)以及0.5 mg  C/L的1,4-苯醌。响应效率(RE)按以下计算:

RE = 100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]

       如果85%<RE<115%,则确定该分析仪适用。当 TOC分析仪第 一次安装时,我们建议经常进行SST, 以记录整个测量系统的性能(即人员、工艺、仪器 和标样)。许多客户选择在半年或更长的时间内每 日或每周进行SST。经常根据实际数据,使用控制 图表,以确立平均性能、警告限值和控制限值。在 初始评估期之后的某些时候,管理人员可对采集的 数据进行评测,然后对以后的SST选择适当的频度。 这种方法可以有信心,即所做出的决定,在进行周 期性SST的成本和出现容许差之外的风险之间保持 良好的平衡。

实验室对照标样的重要性

       实验室对照标样(LCS)是显示测量系统处于控制的常用方法,对于诸如医药和民用饮用水等高度控 制的行业尤其如此。LCS通常使用每批样品进行分 析。对照标样的浓度范围应与实际样品一致或位于 感兴趣的特定范围内(如WFI测试为0.5 mg C/L)。 

       Z 好使用外部供应商提供的经认证的NIST可追溯标 样,因为他们会提供Z严格的手段来评测测量系统。 如果内部制备的标样用于日常的质量控制,我们建 议周期性使用外供的经认证的参考材料用于确效。 例如,某些客户选择制备自己的溶液作为日常检查 标样,但依靠Sievers提供认证的参考材料进行每周 的系统适用性测试。当预算有限时,类似这种双级 方法是很好的平衡。


2019-09-02 10:22:11 407 0
XRF如何支持离型膜薄膜上的硅质量控制

在电子工业中,硅涂层薄膜越来越多地被用作电路板加工过程中作为保护层薄膜的离型膜。对于敏感和复杂的PCB工艺,硅涂层薄膜必须符合公布的规格,如耐温性和离型特性。


电子应用薄膜上的硅离型膜的基本性能


用于电子应用的离型膜由聚合物层制成,例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),其上涂覆有非常薄的硅涂层。


薄膜的最 终性能将取决于聚合物本身,例如承受200℃以上温度的能力,但在所有情况下,薄膜具有高强度、化学惰性和良好的PCB粘附性都很重要。就硅层而言,重要的是离型后粘性层上不会留下硅残留物。因为硅可能会迁移到器件中并损害性能,所以这对于半导体电子器件尤其重要。


硅层的厚度必须在给定的范围内,以确保薄膜具有合适的柔韧性,以完全覆盖基底上的特定区域,并且硅层必须具有合适的离型轮廓,以与加工工具系统一起工作。

XRF在制造过程中可提供哪些帮助                                 


如上所述,离型膜的特性可根据应用而改变,这种特性是离型膜规格的重要部分。离型特性由硅层覆盖的质量、硅固化过程的完整性和硅油配方本身决定。在离型膜生产过程中,仔细控制此类参数非常重要,以确保最终产品符合规定的离型特性。


XRF通过给出涂层重量值来帮助控制硅层的质量。如果仪器具有正确的校准,则对于非常薄的涂层,XRF硅信号和涂层重量之间存在线性关系。这使得判断硅涂层厚度变得极为简单,因为只需对镀膜样品进行简单快速测量即可获得结果。


与原子吸收光谱法(AAS)等其他方法不同,XRF不涉及化学处理或人工计算。这种简单的涂层重量测量在工艺工程中确定硅层的固化水平时非常有用。在这里,您只需用XRF测量提取过量硅前后的涂层重量,以确定固化过程的有效性。


介绍LAB-X5000用于薄膜上硅的质量控制


日立的LAB-X5000是一款台式XRF分析仪,非常适合硅涂层重量分析。坚固、紧凑且功能强大的LAB-X5000专为在生产环境中持续使用而设计。一旦准备好样品(只需切割一小片涂层薄膜并将其放入样品架中),操作人员按下开始按钮,几秒钟内结果就会显示在屏幕上。


日立的LAB-X5000是一款台式XRF分析仪,非常适合硅涂层重量分析。坚固、紧凑且功能强大的LAB-X5000专为在生产环境中持续使用而设计。一旦准备好样品(只需切割一小片涂层薄膜并将其放入样品架中),操作人员按下开始按钮,几秒钟内结果就会显示在屏幕上。


仪器参数针对该应用进行了优化,在软件中设置合格/不合格判断值非常简单,无需操作员解析测试结果。


此外,LAB-X还有一个内置的样品旋转器——在分析过程中旋转样品,以提供可重复的涂层重量结果。



2022-02-18 12:18:53 241 0

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