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纤维上油率测试实验

PQ001核磁共振纤维上油率分析仪

化学纤维含油率是指化学纤维上油剂干重占含油纤维干重的百分率。纤维上油率是指化学纤维上油剂干重占脱油剂后纤维干燥质量的百分率。而纤维含油率的高低与纤维的可纺性能关系密切，含油率低的纤维容易产生静电现象，含油率过高则容易产生粘缠现象，都会影响纺织生产加工的正常进行。化学纤维油剂的含量一般掌握在满足抗静电性和平滑性等要求的情况下，含油剂以少为好，测量含油率通常采用萃取法、低场核磁共振法。

低场核磁共振法测化纤含油率的原理是通过向纤维样品发射脉冲磁场。当磁场取消时，测试样品的氢核(H)发出的磁信号，由于纤维发出的磁信号比油发出的信号衰减快，从两者的差异即可通过一定的算法换算出其成分的比例。

测试过程：使用3~6个已知的油含量的纤维样品进行定标后，未知样品可在30秒~3分钟钟内完成测试。测试过程快速无损，可实现工业在线过程测试。

与化学方法相比，核磁法具有更好的重现性，不需要化学溶剂，操作简单。

核磁法测试纤维含油率的优势：

1、测试速度快，最快可在几秒内完成测试；

2、仪器校准简单；

3、与传统方法相比，核磁法的重复性和重现性要好得多；

4、核磁法可用于工业生产过程中质检和质控，节省人工、明显提高效率；

5、仪器操作简单，不需要专门的技术人员，未经培训的人员也易于操作；

6、功能强大，适用于纤维上油率测试；

7、对样品形状无要求。

8、核磁法是非侵入性，非破坏性测试，同一样品根据需要可进行多次重复测量；

9、核磁信号是由整个样品体积内所有氢核产生的，测试结果不取决于样品表面或样品颜色；

推荐测试仪器

PQ001核磁共振纤维上油率分析仪是一款纤维企业专用小核磁，已成熟应用于纤维含油率的分析测试，配有专业的纤维上油率测试软件，测试方便快捷，软件操作人性化，非常容易使用。 PQ001在外观设计、硬件配置、软件操作方面融合了先进的技术并不断升级，确保产品性能与友好的客户体验。

主要技术指标:

1. 磁体类型：永磁体

2. 磁场强度：0.5±0.08T

3. 探头线圈直径：25mm

核磁共振纤维上油率分析仪PQ001-Fiber

一、应用概述

在纤维的生产过程中施加适量的油剂是为了让纤维具有抗静电性、集束性和平滑性，以利于后加工。纤维上油不均匀，将产生条干不均、毛丝等质量问题。纤维上油过高，将浪费成本。另外在氨纶的生产中，纤维上油检测不准，将无法准确确定去油剂CCl的浓度和使用时间，而CCl对氨纶破坏性很大，会使氨纶变脆而失去高弹性。因此准确的测量纤维上油率十分必要。

传统的萃取法一次测量需5~6小时，而化纤生产为连续高速生产，出现问题无法及时控制。同时这种方法成本高，消耗大量试剂和人工。而核磁共振方法只需要取少量纤维置于探头中测试，几十秒即可出结果，可大大提高质量监控水平、单次测量半分钟左右出结果，发现问题可及时反馈生产工艺进行修正；节约检测成本，无需大量化学试剂，减少人力成本，同时减少因接触化学试剂而产生的YL保险费用；直接经济效益，准确的测量可很好的控制油剂用量，减少纤维油剂的浪费；绿色环保无需化学试剂，减少了对人体和环境的污染，树立企业绿色环保形象。

二、解决方案

测定纤维上油率  

实验案例

1、定标标线

2、样品上油率测试

1.测试准确度：5%含油率误差在0.1%以内——0.5%含油率误差在0.02%以内；

2.仪器重复性：相对标准偏差2%以内；

3.测试极限：1g纤维中含油0.01%；

附件：

一、测试方法

（1）水油特性：采用CPMG测试1种样本的T2弛豫特性，寻找油剂信号的特征，便于选择测试参数

含油样本、无油样本和油剂的T2谱图中，主要显示纤维中纤维组分和油组分的信息。对比三类样本可以发现，油剂与无油丝Z大的区别在于7后面的谱峰，将后面的峰定义为油峰，我们将7ms之前的两个小峰认为是纤维+试管的谱峰，可以选择特殊的序列，在某一回波时间得到单纯的油剂信号，所以用第二个回波峰值做信号来源；

（2）定标：用无油丝配备不同含油率的样品，采用CPMG的第二个回波的信号值，换算后和含油率做一条定标线（定标线的X轴为含油率，Y轴为单位质量样品的油信号） 

（3）测试：采用纤维上油率软件，利用定标线和测得测试样，测得含油率。

（来源：苏州纽迈分析仪器股份有限公司）

化学纤维含油率是指化学纤维上油剂干重占含油纤维干重的百分率。纤维上油率是指化学纤维上油剂干重占脱油剂后纤维干燥质量的百分率。而纤维含油率的高低与纤维的可纺性能关系密切，含油率低的纤维容易产生静电现象，含油率过高则容易产生粘缠现象，都会影响纺织生产加工的正常进行。化学纤维油剂的含量一般掌握在满足抗静电性和平滑性等要求的情况下，含油剂以少为好，测量含油率通常采用萃取法(除此外用的较多的是：快速挤压法，称重法)。

常见化纤含油率

现代工业常用的检测方法：:
萃取法：利用油剂能溶解于有机溶剂的性质，通过索氏萃取器将纤维表面的非纤维物质抽出，所得抽出液加以蒸发烘干，得到不易挥发的油剂。根据油剂和纤维的质量，可计算得到试样的含油率。
中性皂液洗涤法：利用中性皂液与DTY上的油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，把DTY上的油剂洗去，根据纤维前后质量的变化来计算出含油率。
核磁共振法：利用核磁共振波谱法（NMR），向样品发射磁脉冲磁场，当磁场取消时，样品的电磁回馈信号将会衰减，由于纤维发出的信号比油剂发出的信号衰减快，从这两者的差异，通过一定的换算，可得出纤维的含油率。

纤维含油率国标检测法

（来源：苏州纽迈分析仪器股份有限公司）