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抗病毒类药物的危害及检测目的

抗病毒类药物主要包括金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、吗啉胍等。金刚烷胺和金刚乙胺是第、一批被允许用来治/疗A型禽流感病毒的特/效药，两者都属于穿入和脱壳YZ剂，YZ病毒的繁殖。研究发现，金刚烷胺可以引起角膜水肿，高剂量摄入时表现出一定的毒性。美金刚和金刚乙胺互为同分异构体，但其性质和作用机理却并不相同。美金刚原被广泛用于中/枢神经系统的治/疗，具有一定的神经毒性。吗啉胍又被称为病毒灵，是一种广谱抗病毒类药物，对甲型和乙型流感病毒、副流感病毒、鼻病毒、呼吸道合胞体病毒等有较好的治/疗/效果，剂量过大会引起多汗、恶心、低血糖等不良反应。我国在1999年12月将吗啉胍列为禁用药，2005年中华人民共和国农业部第560号公告将金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林和吗啉胍这4种抗病毒类药物列为禁用兽药，禁止用于动物生产。虽然抗病毒/药属动物禁用药物，但其在动物养殖过程中依然被广泛使用。若饲养者不科学、不合理地使用该类药物，易导致药物在畜禽机体内残留与富集，不仅会造成畜禽中毒，也会引起病毒耐药毒株的出现，使抗病毒/药物有效性降低，其耐药性也有转移扩散到人体的风险，对消费者的健康存在很大的隐患。

本文阐述了如何将抗病毒类药物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为ZD，依据行标SN/T 4253-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。

检测项目：金刚乙胺、金刚烷胺、美金刚、吗啉胍、咪喹莫特、奥司他韦、阿昔洛韦

应用范围：鸡肉、鸡肉制品、猪肉、肝脏、鱼、虾、蛋、皮蛋等动物组织

液相色谱-质谱/质谱法

方法原理：试样中7种抗病毒类药物用三氯乙/酸-乙腈混合溶液提取并沉淀蛋白，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。

前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机、高速冷冻离心机（4 ℃冷冻，18000 r/min）；离心机（5000 r/min）；涡旋混合器；pH计；氮吹仪；固相萃取装置。

检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源

试样制备与保存

鸡肉、肝脏、鱼肉放在组织捣碎机均质，充分混匀，均分成2份，分别装入清洁容器内，并标明标记；鸡肉制品取鸡肉部分；蛋、虾去壳后取可食部分放在组织捣碎机均质，充分混匀，均分成2份，分别装入清洁容器中，并标明标记。

制样操作过程中，应尽可能防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

试样于-18 ℃以下保存，新鲜或冷冻的组织样品可在2 ℃～6 ℃贮存72 小时。

前处理方法

1.提取

称取试样5 g（精确至0.01 g）于50 mL离心管中，加入0.1 mL内标标准工作溶液（0.1 μg/mL），加入15 mL三氯乙/酸乙腈（90+10）溶液，加盖后在超声波发生器中超声10 min，再旋涡混匀3 min，4 ℃条件下15000 r/min离心5 min，取出上清液，再加入10 mL三氯乙/酸乙腈溶液重复提取一次，离心后合并上清液至25 mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度。

2.净化

分别用3 mL甲醇、3 mL水和3 mL2 %甲酸水溶液活化混合阳离子交换固相萃取小柱（60 mg，3 mL），准确移取5 mL上清液加入到小柱中，依次用5 mL2 %甲酸水溶液和3 mL 1 %甲酸乙腈淋洗，弃去全部流出液；然后真空抽干小柱5 min，用4.0 mL洗脱溶液（氨水乙酸铵甲醇2.5+2.5+95）洗脱至10 mL玻璃管中，在50 ℃用氮气浓缩仪吹至近干。准确加入1.0 mL乙腈-甲醇-水溶液（70+10+20）溶解残渣，涡旋30 s后过0.2 μm滤膜，供液质测定。此样液应在48 h内测定完毕。

注意事项

1.标准物质分别用甲醇配制成100 μg/mL的标准储备液，其中阿昔洛韦先用少量二甲基亚砜溶解，再用50 %甲醇水配成100 μg/mL的标准储备液，在-18 ℃避光保存，可使用6个月。

2.本方法使用了金刚烷胺D6、美金刚D6、阿昔洛韦D4同位素内标进行回收率的校正。

3.本方法使用三氯乙/酸-乙腈提取并沉淀蛋白，MCX固相萃取柱净化。

4.MCX固相萃取柱的净化过程是“酸上样、碱洗脱”。淋洗后一定抽干小柱，防止水相进入洗脱液。氨化洗脱液一定要现用现配，防止氨水挥发，导致目标化合物洗脱不下来。

5.氮气浓缩过程中，吹至近干潮湿状态，定容后采取涡旋加超声的方式复溶，可以提高回收率。

6.金刚烷胺的残留检测，有GB 31660.5-2019作为依据，应根据需求进行选择使用。并注意其他药物检测方法的更新。

参考文献

SN/T 4253-2015 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱―质谱/质谱法

图1 抗病毒类药物残留量测定的前处理流程图

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氯霉素类药物的危害及检测目的

氯霉素类药物主要包括氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，又称为酰胺醇类，属于广谱抗生素，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有yi制作用。由于氯霉素合成容易价格低，ZL食品动物传染性疾病效果较好，所以有在养殖过程中使用氯霉素的违法行为，从而造成动物源性食品中氯霉素残留。研究证明氯霉素可引发人体造血系统疾病，产生细菌耐药性等危害。2020年我国农业农村部公告第250号，将氯霉素及其盐、酯列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。

本文阐述了如何将氯霉素类药物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为ZD，依据国标GB/T 22338-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。

检测项目：氯霉素类药物

应用范围：动物源性食品/水产品//畜禽产品/畜禽副产品

液相色谱-质谱/质谱法

方法原理：针对不同动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留，分别采用乙腈、乙酸乙酯-yi醚或乙酸乙酯提取，提取液用固相萃取柱进行净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，氯霉素采用内标法定量，甲砜霉素和氟甲砜霉素采用外标法定量。

前处理仪器：

高速组织捣碎机；均质器；旋转蒸发仪；分析天平；移液枪（200 μL 和1 mL）；心形瓶（100 mL 棕色）；分液漏斗（200 mL）；聚四氟乙烯离心管（50 mL）；离心机；涡旋混合器；固相萃取装置。

检测仪器：LC-MS/MS+ESI源

试样制备

从原始样品中取出部分有代表性样品，经高速组织捣碎机均匀捣碎或混匀，用四分法缩分出适量试样，均分成两份，装入清洁容器内，加封后作出标记，一份作为试样，一份作为留样，于-20 ℃条件下保存。

前处理方法

1.提取

动物组织（肝、肾除外）与水产品

称取试样5 g（精确至0.01 g），置于50 mL离心管中，加入100 μL氯霉素氘代内标（氯霉素-D5 0.1 μg/mL）工作溶液和30 mL乙腈，匀浆，离心5 min。将上清液移入250 mL分液漏斗中，加15 mL乙腈饱和的正己烷，振荡5 min，静置分层，转移乙腈层至100 mL棕色心形瓶中。残渣中再加入30 mL乙腈，振摇3 min，离心5 min，取上清液转移至同一分液漏斗，振荡5 min，静置分层，转移乙腈层至同一棕色心形瓶中。向心形瓶中加入5 mL正丙醇，于40 ℃水浴中旋转蒸发近干，用氮气吹干，加5 mL丙酮-正己烷（1+9）溶解残渣。

动物肝、肾组织

称取试样5 g（精确至0.01 g），置于50 mL离心管中，加入30 mL乙酸钠缓冲液（0.1 mol/L pH 5.0），均质2 min，加入300 μL β-葡萄糖醛酸苷酶，于37 ℃温育过夜。消解样品中加入100 μL氯霉素氘代内标（氯霉素-D5 0.1 μg/mL）工作溶液，20 mL乙酸乙酯-yi醚（75+25），振摇2 min，离心5 min。取上层有机层入心形瓶中，在40 ℃水浴中旋转蒸发近干，用氮气吹干，加5 mL丙酮-正己烷（1+9）溶解残渣。

蜂蜜

称取蜂蜜试样5 g（精确至0.01 g），置于50 mL离心管中，加入100 μL氯霉素氘代内标（氯霉素-D5 0.1 μg/mL）工作溶液，5 mL水，混匀，再加入20 mL乙酸乙酯，振摇2 min，离心5 min，移取有机层到100 mL棕色心形瓶中，于离心管中再加入20 mL乙酸乙酯，振摇2 min，离心5 min，合并有机层于棕色心形瓶中，40 ℃水浴中旋转蒸发至干，3 mL水溶解残渣，混匀。

2.净化

动物组织与水产品

用5 mL丙酮-正己烷（1+9）淋洗LC-Si硅胶小柱，弃去淋洗液，将残渣溶解溶液转移到固相萃取小柱上，弃去流出液，用5 mL丙酮-正己烷（6+4）洗脱，收集洗脱液于心形瓶中， 40 ℃水浴中旋转蒸发至近干，氮气吹干，用1 mL水定容，定容液过0.45 μm滤膜至进样瓶，待测定。

蜂蜜

分别用5 mL甲醇，5 mL水活化EN固相萃取柱，将提取液转移上柱，用5 mL水淋洗，用玻璃棒压干1 min，用3 mL乙酸乙酯洗脱，洗脱液用氮气吹干，用1 mL水定容，定容液过0.45 μm滤膜至进样瓶，待测定。

国标解读及注意事项

1.氯霉素类标准物质用乙腈配成500 μg/mL标准储备液在4 ℃避光条件下保存可以使用6个月。

2.不同的基质使用不同的提取和净化方法，注意内脏组织需要酶解，β-葡萄糖醛酸苷酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。

3.用水定容后，采用涡旋加超声方式复溶，可以提高复溶效果。

4.由于质谱检测过程中扫描方式为负离子扫描（ESI-），建议专门使用一台液质仪，只进行负离子扫描的检测，保证检测灵敏度。

5.可以在前处理过程中加入甲砜霉素和氟甲砜霉素相对应的同位素内标物质，校正回收率。

参考文献:GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定

动物组织（肝、肾除外）与水产品中氯霉素类药物残留量测定的前处理流程图

动物肝、肾组织中氯霉素类药物残留量测定的前处理流程图

蜂蜜中氯霉素类药物残留量测定的前处理流程图

*氯霉素类药物信息表

坛墨质检对应相关标物

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10月27日，海关总署紧急下达输欧盟动物源性食品执行新残留限值标准的通知：

各直属海关:

根据欧 盟 (EU ) 2019/1871 法规要求,自 2022 年 11 月28 日起, 动物源性食品中氯霉素、 硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等药残的测定限值将执行新的标准. 根据《食品安全法》 的规定, 出口食品生产企业应当保证其出口食品符合进口国 (地区 ) 标准要求。
现就欧盟相关标准和要求通报如下:
一、自 2022 年 11 月28 日起，输欧盟动物源性食品需符合氯霉素测定限值 0.15ug/kg、硝基呋喃代谢物 (增加硝呋索尔代谢物, 共5种) 测定限值 0.5ug/kg、孔雀石绿和隐形孔雀石绿总量测定限值0.5ug/kg 的标准要求。
二、根据欧盟 2002/994/EC 法规要求, 输欧盟养殖水产品、剥壳和/或加工虾、小龙虾、肠衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂产品等动物源性食品，通批批检测氯霉素和硝基呋喃类代谢物。养殖水产品还应批批检测孔雀石绿和结晶紫。

    ——海关总署（司）局函

此次，海关公函中紧急把硝呋索尔代谢物纳入了硝基呋喃代谢物中，共5种，并规定其测定限值为0.5μg/kg。

紧接着，10月31日，农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿，这也就意味着，未来硝呋索尔代谢物不但出口产品需要检测，国内相关水产品等也将加入检测行列。

为此，坛墨质检快速响应，推出硝呋索尔代谢物检测配套标准物质。

硝呋索尔及其代谢物性质

硝呋索尔(nifursol)，又称硝呋柳肼，是继呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的文一种硝基呋喃类抗菌药物。其结构和性质与呋喃唑酮等其它硝基呋喃类药物相似，原药在动物组织中代谢快速，但其有毒代谢产物则在动物体内能与蛋白紧密结合，形成稳定的结合态残留物，可在体内存在相当长时间，具有一定的毒性。

硝呋索尔原药在动物体内的主要代谢产物为3.5-二硝基水杨酸肼(35-dinitrosalicylic acid hydrazideDNSA）和5-硝基-2-糠酸(5-nitro-2-furoicacid)，二者均可作为硝呋索尔的残留标志物。硝呋索尔及其代谢物的结构式如图所示。

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（一）固标

（二）液体单标

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　　比色皿在使用的过程中需注意那些事项?

　　比色皿：用于光谱分析的装备仪器

　　比色皿(cuvette)是一种用于光谱分析的装备仪器。其主要是由石英粉烧制的石英比色皿，也有微量、半微量、荧光等比色皿出现。那么比色皿在使用时有哪些需要注意的呢?下面有BUNSEN本生小编来详解下：

　　清洁方法：

　　1.用yimi和无水乙醇的混合液(各50%)清洗。

　　2. 若太脏可用专用洗液清洗。但时间要短(10分钟)，再用清水清洗干净。

　　清洁剂的选取：

　　不要用洗洁精之类的清洁剂。以免影响测量。

　　注: 高级分光光度计都采用zhuanli技术加工的石英比色皿,采用石英本体材料经过高温熔融胶合,减少污染,使用寿命更长.(价格是普通石英比色皿二倍)

　　注意事项

　　1、拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放，防止外力对比色皿的影响，产生应力后破损。

　　2、凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

　　3、不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。

　　4、当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。

　　5、不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。

　　比色皿在使用的过程中需注意那些事项?本生一直视质量控制为企业的生命，追求企业竞争力的不断提升。公司在经营中始终秉承：遵纪守法，严于律己，宽仁以待，敢于承担的企业精神作为标准，以过硬的质量和优良的服务来维护和拓展市场，较大限度的满足客户的需求。与客户的共赢，是我们的发展目标。本生!您信任的合作伙伴。我们愿与您真诚合作，共创美好的未来。

法规动态

输欧盟动物源性食品

药残限值新要求

根据欧盟（EU）2019/1871《动物源性食品中的禁用药物残留测定限值》法规要求，自2022年11月28日起，欧盟动物源性食品中氯霉素、硝基呋喃类代谢物、孔雀石绿等兽药残留的测定限值将执行新的标准。

01 欧盟（EU）2019/1871法规简介

欧盟（EU）2019/1871法规旨在对动物源性食品进行官方控制，为动物源性食物中的药物残留量确定参考值即“测定限值”。该法规不仅适用于欧盟生产的动物源性食品，也适用于从第三国进口的动物源性食品。无论从第三国进口的动物源性食品检测的基质是什么，如果药物残留浓度达到或高于测定限值，则视为不符合欧盟法律，将被禁止进入欧盟市场。

02 药物残留测定限值的主要变化

欧盟（EU）2019/1871法规附录一“测定限值（RPA）”对氯霉素、孔雀石绿（包括孔雀石绿和隐性孔雀石绿）、硝基呋喃及其代谢物的测定限值做出调整，同时硝基呋喃及其代谢物检测由原来的4种（呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃它酮代谢物AMOZ、硝基呋喃妥因代谢物AHD、呋喃西林代谢物SEM）增加为5种，增加了硝呋索尔代谢物DNSH。各项测定限值要求详见下表：

03 主要涉及的动物源性食品

欧盟（EU）2019/1871法规的适用范围包括所有动物源性食品，因此我国对欧盟出口的所有动物源性食品都必须符合法规中药物残留测定限值要求。

欧盟委员会2002年12月20日发布《关于制定进口自中国的动物源性食品的特别保护措施的委员会决议》（2002/994/EC），各成员国允许该决议附件第2部分所列产品（禽肉类产品）进口，根据2015年的修订条款，欧盟已允许我国养殖水产品、剥壳和加工虾、小龙虾、肠衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂蜜和蜂王浆等产品出口。上述动物源性食品除应批批检测氯霉素和硝基呋喃类代谢物外，养殖水产品还应批批检测孔雀石绿和结晶紫。

04 输欧盟生产企业应对措施

欧盟新的药物残留测定限值自2022年11月28日起正式生效，为保障我国输欧盟动物源性食品质量安全，建议有关出口企业及早采取应对措施。

积极与欧盟客户沟通联系

了解欧盟各国官方关于有关法规的执行情况，合理安排生产和发货计划，提前评估和防范贸易风险。

加强产品质量源头管控

强化对加工原料的质量安全把关，确保供应链每一环节符合要求，从源头上消除质量安全隐患。

更新企业自检自控体系

对于输欧盟的动物源性食品，应按照最 新限值要求进行检测，并对相应检测物的残留情况进行风险评估，确保产品有关残留符合欧盟“测定限值”。

关注生效时间

该指令自11月28日起施行，即自11月28日起生产的相关产品均应符合新的限值要求。需要注意的是，在此前生产的产品，但尚未完成检验检疫并出具卫生证书的，也应符合新限值要求。

及时关注产品在欧盟通关情况

如企业遇到在欧盟通关受阻的情况，应详细了解具体原因和解决方法，并及时向当地海关报告有关情况，以便于对外交涉，帮助企业解决问题。

激素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用，能够较为有效地提高养殖业的经济效益，但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益，从而过度使用激素类药物，导致饲养动物体内的激素严重超标，所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品，也会造成人体自身激素紊乱，给人体健康造成很大威胁。

实验部分

应用范围：动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾

检测方法：液相色谱-质谱/质谱法

方法原理：试样中的目标化合物经均质，酶解，用甲醇-水溶液提取，经固相萃取富集净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量

前处理仪器：电子天平（感量0.0001 g和0.01 g）；组织匀浆机；涡旋混合器；恒温振荡器；超声清洗仪；离心机（10000 r/min）；固相萃取装置；氮吹仪；pH计；移液器。

检测仪器：LC-MS/MS+ESI源

实验制备

1.动物肌肉、肝脏、虾

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，剔除筋膜，虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃以下冷冻存放。

2.牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分摇匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。

3.鸡蛋

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于0 ℃～4 ℃ 以下冷藏存放。

前处理方法

1.提取

称取5g试样（精确至0.01 g）于50mL具塞塑料离心管中，准确加入混合内标溶液（100μg/L）100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，涡旋混匀，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL，于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温，加入25mL甲醇超声提取30min，0℃～4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯，加水100mL，混匀后待净化。

2.净化

分别用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3），6mL甲醇，6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱（500mg，6 mL），将提取液以2mL/min～3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇（7+3）活化好的氨基固相萃取柱（500mg，6mL）串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗脱并收集洗脱液，取下ENVI-Carb小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇（7+3）洗氨基柱，合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干，用1 mL甲醇-水（1+1）溶解残渣，供仪器测定。

注意事项

1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液，在-18 ℃以下避光保存，可稳定使用12个月。

2.如果有条件，建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标，选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正（参考国标方法）。

3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏，不能冷冻保存，否则会失活。

4.由于上样液比较多，可以自制一种可控流速的大针筒，固定在ENVI-Carb小柱上面，一次加上全部提取液，提高净化富集效率。

5.由于检测项目比较多，在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干，控制温度不高于35 ℃。

6.国标方法中激素类标准物质比较多，需要根据检测的项目，制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多，建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间，使用正负离子切换模式进行扫描，提高检测效率。

参考文献：

GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法

猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图

激素类药物信息表

一直以来示波器都是电子工程师常用的电子测试仪器之一，被形象的喻为电子工程师的“眼睛”，那大家在使用示波器时有注意以下这些问题吗？今天安泰测试Agitek就简单给大家分享一下：

一、 请问带宽和采样频率之间有什么固定关系？

采样率理论上需要满足农效香采样定律，即被测信号的Z高频率信号的每个周期理论上至少需要采2个点，否则会造成混叠。但是在实际上还取决于很多其它的因素，比如波形的重构算法等，Siglent系列示波器采用先进的波形重构算法，同时配备有插值算法，精确重构波形。一般来说采样率是带宽的4－5倍就可以比较准确地再现波形。

二、 示波器指标中的带宽如何理解？

带宽是示波器的基本指标，和放大器带宽的定义一样，是所谓的－3dB点，即，在示波器的输入加正弦波，幅度衰减为实际幅度的70.7%时的频率点称为带宽。也就是说，使用100MHz带宽的示波器测量1V，100MHz的正弦波，得到的幅度只有0.707V。这还只是正弦波的情形。因此，我们在选择示波器的时候，为达到一定的测量精度，应该选择信号Z高频率5倍的带宽。Siglent的ADS1000CE示波器提供300MHz带宽、2GSa/a的实时采样率，lingxian国内同行水平。

三、 在带宽一定的条件下，采样频率太大是否也没有太大的意义？

带宽是限制被测信号高频分量被捕获的基本条件。由于Siglent示波器采用先进的波形重构算法，并配备有插值算法显示，同时提供Z低500MS/s的实时采样率，保证对触发信号的wan美捕获并真实量化，Z终能对采集信号的精确重现。

四、 影响示波器工作速度的因素有哪些？

简单地来说示波器的原理都差不多，前端是数据采集系统，后端是计算机处理。影响示波器速度主要有两方面，一是从前端数采到后端处理的数据传输，一般都是用总线传输，另一个是后端的处理方式。Siglent示波器采用成熟的高速硬件架构，配合DSP数字处理能有效解决这些瓶颈，大大提升示波器的性能。

五、 在使用示波器时如何消除毛刺？

如果毛刺是信号本身固有的，而且想用边沿触发同步该信号（如正弦信号），可以用高频YZ触发方式，通常可同步该信号。如果信号本身有毛刺，但想让示波器虑除该毛刺，不显示毛刺，通常很难做到。可以试着使用限制带宽的方法，但不小心可能也会把信号本身虑掉一部分信息。

六、 在选择示波器时，一般考虑的多的是带宽。那么，在什么情况下要考虑采样速率？

取决于被测对象，在带宽满足的前提下，希望Z小采样间隔（采样率的倒数）能够捕捉到您需要的信号细节。业界也有些关于采样速率经验公式，但基本上都是针对示波器带宽得出的，实际应用中，Z好不用示波器测带宽频率的信号。若你在选型，对正弦波，选择示波器带宽是被测正弦信号频率的3倍以上，采样率是带宽的4到5倍，实际上是信号的12到15倍，若是其它波形，要保证采样率足以捕获信号细节。若你正在使用示波器，可透过以下方法验证采样率是否够用：将波形停下来，放大波形，若发现波形有变化（如某些幅值），采样率就不够，否则无是满足测量精度的。也可用点显示来分析，采样率是否够用。专业的Siglent系列示波器很好地解决了带宽与采样率的问题。

七、 模拟跟数字示波器在观察波形的细部时，那个更有优势？

早期我们使用的模拟示波器垂直精度一般都是+/-3%，而数字示波器的垂直精度高达+/-1%，这点来说数字示波器要具有极大的优势。同时Siglent数字示波器具有不同等级的辉度选择，对于显示信号细节更加方便直观。

　　八、 如何捕捉并重现稍纵即失的瞬时信号？

要捕获瞬时信号可参照如下设置：触发类型选择边沿，触发方式设置成单次方式，信号置为上升触发，并将触发电平调到适当值。另外Siglent示波器配备了EasyZoom窗口扩展技术，就是说，可在观察信号全局的同时，对局部细节进行放大观察。

九、 选择什么型号的示波器可有效提高设计效率？

示波器发展到现今，数据分析、处理得到了很大的提高。使用示波已不仅仅是在调试中观察波形，更重要的是能很好的在设计中发现问题所在、分析计算器件参数，帮助大家优化设计方案。选择什么样的示波器Z适合要结合你所要观察分析的信号决定。Siglent高性能示波器提供25M----300M带宽，以及500MSa/s---2GSa/s的采样率，满足你不同的需求。

十、 示波器使用中探头应该注意些什么？

示波器的使用中探头一般往往被大家忽略，无源探头由于测量范围宽，价格便宜，同时可以满足大多的测量要求，因而得到广泛的使用，无源探头探头的选择应该与所用示波器的带宽一致。更换探头，探头交换通道的时候，必须进行探头补偿调整，达到与输入通道的匹配。调校探头补偿Z简单直观的是使用探头波形来进行。

十一、什么是示波器的实时采样率？

实时采样是指对波形进行等时间间隔取样，按照取样先后的次序进行A/D转换并存入存储器中，实时取样是Z明显和Z直观的取样方式，这类取样只需要简单地在时间上分布取样点，所有的取样点是响应示波器的一次触发而获得的。Siglent高性能示波器提供500MSa/s---2GSa/s的实时采样率。

十二、什么是示波器的等效时间采样？

等效时间采样指的是示波器把多次采集（多次触发）采集到的波形拼凑成一个波形，每次采样速率可能很慢，两次采集触发点有一定的偏移，Z后形成的两个点间的Z小采样间隔的倒数称为等效采样速率。其指标可以达到很高，如1ps。Siglent高性能示波器等效采样都高达50Sa/s

十三、在示波器上看波形时，用外触发和自触发来看有何区别？

示波器的通常触发是边沿触发，其触发条件有2个，触发电平和触发边沿；即：信号的上升沿（或者下降沿）达到某一特定电平（触发电平）时，示波器触发。示波器只有在信号自触发有问题的时候才会使用外触发，没有哪一个更好的问题。另外，信号比较复杂， 有很多满足触发条件的点，无法每次在同一位置触发，从而得到稳定的显示。这时就需要使用外触发。Siglent ADS1000示波器提供提供标准的双通道+一个外触发通道

十四、测量系统的总带宽如何获得？

数字信号的测量时，信号的上升时间决定系统的总带宽，测量系统的总带宽＝0.35/上升时间

十五、测量中如何应用触发释抑？有何作用？

触发释抑的含义是暂时将示波器的触发电路封闭一段时间（即释抑时间），在这段时间内，即使有满足触发条件的信号波形点示波器也不会触发，示波器的触发部分的作用就是稳定的显示波形，触发释抑也是为了稳定显示波形而设置的功能。主要针对大周期重复而在大周期内有很多满足触发条件的不重复的波形点而专门设置的。Siglent示波器提供100ns---1.5s的超长触发释抑时间。

十六、示波器正常，但是用示波器观察被测信号时，波形杂乱无章，该如果解决？

导致这样的原因是：被测信号的接地端与示波器地线没有共地。通常是利用示波器的自检信号来检查探头和示波器是否正常，若示波器和探头均正常，则是被测波形不正常。在测量幅度很小信号的时候，可把探头的接地线拔掉（此时接地线相当于天线，对小信号产生干扰），采用Siglent示波器配备的近地线连接地进行测试，同时为了很好消除噪声引起的误触发，“获取方式”可选择“平均”。

十七、示波器正常，能看到到扫描线，但是观察被测信号却没有信号波形产生？

三个原因导致：1、从通道1输入信号，但是不小心打开的却是通道2；

2、信号耦合方式（AC-GND-DC）选择接地位置上。

3、确认信号已经产生且正常输入示波器BNC接口

十八、如何测量直流电压？

首先需要设置耦合方式为直流，根据大概的范围调节垂直档位到一个合适的值，然后比较偏移线跟通道标志的位移。Siglent系列示波器采用国内唯yi能识别直流的算法，自动识别并测试直流电压信号。使用中按”AUTO”自动测量即可完成测试结果。

十九、为什么波形存储已经存储了设置，还要存储设置有什么用？

首先，两者Z主要的区别是波形存储占据的存储空间要比设置存储空间要大的多，因此以存储器的空间和成本考虑，就需将两者分别保存。其次，两者的调出上也存在差别。波形调出示波器处于STOP状态，设置调出时不改变保存的运行状态，可方便直接观测波形。

以上内容由西安安泰测试整理，如需了解更多示波器相关知识欢迎访问安泰测试网或者参加安泰测培训学院免费课程，为你解锁更多仪器相关知识。

甲苄喹啉和癸氧喹酯的危害及检测目的

甲苄喹啉和癸氧喹酯同属于喹啉类抗球虫药物，用于预防及ZL球虫病。这类抗球虫药具有毒性低、耐受性好、代谢快的优点，应用非常广泛。甲苄喹啉的抗球虫效力较强，是癸氧喹酯的两倍。癸氧喹酯是WY被日本、欧盟、美国和ZG政府批准使用的化学型抗球虫药，与目前ZG允许使用的兽药饲料添加剂无任何配伍禁忌。尽管这类抗球虫药物的毒性较低，但抗球虫药物的使用易导致球虫出现抗药性，并且畜牧生产中使用抗球虫药物有加大剂量的倾向。为保障动物源性食品的安全，我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药ZD残留限量》中明确规定了癸氧喹酯在鸡靶组织中的残留限量。

本文阐述了如何将甲苄喹啉和癸氧喹酯从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为ZD，依据行标SN/T 2444-2010，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。

检测项目：甲苄喹啉、癸氧喹酯

应用范围：鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肝和牛奶

液相色谱-质谱/质谱法

方法原理：采用乙腈提取试样中残留的甲苄喹啉和癸氧喹酯，提取液经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。

前处理仪器： 

固相萃取装置；氮吹浓缩仪；均质器；旋涡混匀器；离心机（5000 r/min以上）；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL和15 mL，带螺旋盖）；容量瓶（100 mL和1000 mL）；往复式振荡器。

检测仪器：LC-MS/MS+ESI源

样品的制备与保存

1. 鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋和牛肝

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于零下18 ℃ 以下冷冻存放。

2. 牛奶

从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于4 ℃ 冷藏存放。

制样要求：在制样的操作过程中，应防止样品污染。

前处理方法
       1.提取

称取样品5 g（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL乙腈，旋涡混匀1 min，在往复式振荡器上振荡提取5 min，3000 r/min离心5 min，将上清液转移至另一50 mL离心管中。在残渣中加入10 mL乙腈，重复提取一次，5000 r/min离心5 min，合并乙腈层。在乙腈提取液中加入过量氯化钠，旋涡混匀1 min，5000 r/min离心3 min。取上层乙腈层5 mL于15 mL离心管中，45 ℃水浴下吹氮浓缩至3 mL，加水定容至10 mL，待净化。

2.净化

将待净化液转入HLB固相萃取柱（60 mg，3 mL使用前依次用5 mL甲醇和5 mL水活化），以约3 mL/min的流速使样液全部通过固相萃取柱，弃去流出液。再分别用3 mL 30 %乙腈水溶液，3 mL水淋洗，弃去流出液，用真空泵抽干固相萃取柱15 min。用3 mL乙腈洗脱被测物于15 mL离心管中，45 ℃水浴下吹氮浓缩至近干，用样品定容溶液（乙腈+水1+1加0.1 %甲酸）溶解并定容至1.0 mL，旋涡混匀后过0.2 μm滤膜，用液相色谱-质谱/质谱仪测定。

国标解读及注意事项

1.甲苄喹啉标准物质用N,N-二甲基甲酰胺配成100 mg/L的标准储备液，在零下18 ℃以下避光保存；癸氧喹酯标准物质用san氯甲烷配成100 mg/L的标准储备液，在零下18 ℃以下避光保存。

2.本方法使用乙腈分两次提取目标化合物，加盐净化后，再使用HLB柱进行富集净化，相当于1 g试料进行上机检测。

3.使用乙腈作为提取溶剂时，需要注意乙腈沉淀蛋白的效果很好，但是容易使肌肉样品“抱团”不分散，影响目标物的提取率。所以在加入乙腈后应立即进行涡旋处理，使肉样分散。

4.固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证吸附解离的效果。

5. HLB柱淋洗后一定要充分抽干小柱中的水，防止水进入洗脱液中，导致后续浓缩过程中洗脱液不能被吹干。

6.本方法使用基质加标流程曲线进行定量，还可以使用癸氧喹酯相对应的同位素内标配制标准曲线。

参考文献

SN/T 2444-2010进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

图1鸡肉、鸡肝、鸡肾、鸡蛋、牛肝和牛奶中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量测定的前处理流程图

甲苄喹啉和癸氧喹酯信息表

　目前，环保部门对饮食业油烟的治理均以是否有油烟治理设施、凭现场感官检验及经验等作为监督检查主要手段。除针对停止运行治理设施进行处罚外，对油烟污染的监督基本处于“无法可依”的阶段，因此加强对饮食业油烟监测是环保部门加强油烟环境管理当务之急的任务之一。
 

　　饮食业油烟监测方法及其特点
 

　　油烟排放属间断地不连续排放，浓度往往时高时低，目前对油烟处理设施的测定方法绝大多数采用颗粒物等速采样，借鉴水质中矿物油、石油类和动植物油的测定方法，如重量法、紫外分光光度法、红外光度法或上述方法的组合，用环已烷、石油醚、丙酮等试剂作为吸收剂来测定饮食业油烟的含量。采用重量法，操作简单，该方法不受动植物油的品种限制，但检出限高；紫外分光光度法操作简单，但数据的可比性差；红外光度法已成为水质中石油类和动植物油测定的国家标准，其中红外光度法要比非分散红外光度法操作复杂，同时受芳烃及其衍生物的影响，故非分散红外光度法的应用受到一定的限制。
 

　　饮食业油烟监测中应把握的原则
 

　　饮食业油烟数量多、分布广，间歇性排放，监测难度大，因此在监测中应把握好以下三个原则：
 

　　(1)突出ZD。饮食业油烟对环境的污染主要表现为粘性较强的挥发性油类物质破坏环境卫生、影响视觉卫生，以及烹饪时散发的气态不饱和醛引起的刺激性气味和挥发的油类物质气味对眼和呼吸系统的刺激作用，因此应监测油烟的主要污染因子。
 

　　(2)尽量利用现有仪器。饮食业油烟的监测属于大气污染物的监测范畴，故应尽可能利用现有的大气采样器等常规仪器。
 

　　(3)监测规范化。饮食业油烟的排放具有较大的不规律性，在监测过程中对监测时间、监测频次、采样点位置等按技术规范执行。

油烟在线监测仪

BCNX-LB- Ⅳ油烟在线监测仪用全新的技术，可检测油烟管道内的油烟浓度、颗粒物、非甲烷总烃三项参数，并将数据信息进行实时上传，也可扩展监控风机及净化器的状态，在平台及设备液晶屏上实时显示监测各项信息，为环保局提供真实有效的污染数据，从而真正达到油烟在线监控的目的。

特点

1.   专用的油烟传感技术，高精度的模拟量采集单元

2.   可接四路被控设备，监测并远程控制器开关状态

3.   根据需求，可支持自行数据上报间隔

4.   受控设备过流保护系统，电流超过限值 6s 自动断开，安全可靠

油烟浓度测量参数

测量范围：30000 ug/m3        

测量精度：±10 %

零点漂移：1h 零点漂移不超过

±0.5mg/m3

准确度：与参比方法测定结果平均值的相对误差应不超过 ±20%

线性误差：≤ 10%

绝缘阻抗：≥ 20MΩ

耐电压：无异常现象（电弧和击穿）测量周期：1 分钟

工作电压：220 VAC

功率：8W

工作温度：0℃ ~+70℃

工作湿度：5%~95%（无凝露）探头尺寸：φ24 x 248 mm（打孔直径 25/26mm 即可）

颗粒物测量参数

检测原理：光散射原理

分辨率：1ug/m3

检测范围：0 ～ 20mg/m3（可选配 0-2000ug/m3；0-10mg/m3；0-20mg/m3）

非甲烷总烃测量参数

检测量程：0-30ppm/0-1000ppm分辨率：01ppm/0.1ppm

工作原理：半导体/PID光离子化（可选）

（* 注：以上参数配置用户可根据需求定制）

　　384孔板使用使用过程需注意的问题?

　　384孔板是一块放置了384孔的板，大部分由16条水平线和24行组成，主要用于生物技术实验中的加样。384孔板具有多个放置孔，因此您可以轻松地一次添加多组样品。每一行和每一列在每个位置都用标记，用于存储和实验。那么在使用384孔板时应留意哪些事宜呢?接下来由BUNSEN本生小编来讲解一下吧，希望能够对大家有所帮助。

　　1、384孔板分为透明和乳白色两种，乳白色适用于新型荧光实时荧光定量PCR设备。荧光信号在顶部收集，但当qPCR仪器在光源下时应该是透明的。

　　2、384孔板根据裙摆设计可分为无裙、半裙、全裙三种设计款式。不同的实时荧光定量PCR设备制造商设计不同的斜面或边缘突起。所以请选择适合PCR仪的款式。

　　3、384孔板分为100µl和200µl。根据机型选择不同高度的膜，避免因高度误差而损坏机器，因受热不均造成数据失真。

　　4、使用384孔板进行实时荧光定量PCR实验时，建议在反应孔上盖上光学膜。正确的封口方法是沿384孔板垂直压箔，然后水平压箔，再沿板边封口。

　　5、加入样品后，一些小液滴散落在管壁上，反应体系中形成了一些气泡。 需要离心去除壁上的液滴和气泡，为此建议使用专用的微孔板离心机。

　　384孔板使用使用过程需注意的问题?本生一直视质量控制为企业的生命，追求企业竞争力的不断提升。公司在经营中始终秉承：遵纪守法，严于律己，宽仁以待，敢于承担的企业精神作为标准，以过硬的质量和优良的服务来维护和拓展市场，较大限度的满足客户的需求。与客户的共赢，是我们的发展目标。本生!您信任的合作伙伴。我们愿与您真诚合作，共创美好的未来。