AFA-II自动涂膜器使用说明书
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一. 用途:
由于影响涂膜的主要因素有涂布速度以及施加在涂膜器上的压力等,因而由人工涂出的涂层经常出现不一致,尤其是不同人之间产生的差异就更大了,这就给比较样板之间的测试结果带来了困难。
本公司的自动涂膜器是为了使操作者方便地在不同底材上涂布出精确的湿膜而精心设计的,大大提高了涂膜的重现性。
二. 主要参数:
1. 涂布底座尺寸: 475mm×350mm
2. 可真空尺寸: 300mm×200mm
3. 可涂布长度: 230mm或 285mm
4. 涂布速率: 0~10cm/s无极变速
5. 总功率: 350W
6. 电源: 220V 50Hz
7. 外形尺寸: 705mm×505mm×270mm (长×宽×高)
8. 重量: 约65Kg
三. 仪器简介:
1. 本设备采用无极变速电动机,精确控制涂布速率。
2. 采用横杆推动湿膜制备器,对湿膜制备器的外形尺寸无特殊要求。
3. 采用内置真空泵,无须外接真空泵,方便本设备的携带及搬运。
4. 放置在涂布底座的左侧边缘的不锈钢废料收集盘,可收集多余的涂料,以确保设备本身及周围区域的清洁。
四. 使用操作说明:
1. 接好电源。
2. 将待涂布底材(如:黑白纸)平放在涂布底座上,打开真空泵开关到“吸附”位置,这时,涂布底材即被吸附在涂布底座上了。(注意:当待涂布底材尺寸小于可真空尺寸时,应用其他纸张或用透明胶条遮盖多余的真空小孔,以免待涂布底材吸附不牢固,造成涂布失败。)
3. 将横向推杆放置在涂布底座两侧的固定杆上。
4. 选择适当的涂布长度(I-250mm, II-370mm),按下“复位”按钮,使横向推杆到达涂布的起始位置。
5. 将湿膜制备器放置在横向推杆的前方。
6. 调节调速旋钮,选择适当的涂布速度。
7. 直接在湿膜制备器前面放置适量的待涂布涂料。
8. 按下“开始”按钮,开始涂布。
9. 待涂布停止后,将剩余涂料刮入废料收集盘。
10. 关闭真空泵,取下制好的样板,以待下次操作。
五. 注意事项:
1. 涂布底座应保持清洁,不可有杂物粘在上面,以免影响涂布底座的平度,从而影响下次涂布;若不慎将涂料滴落在涂布底座上,也应及时清洁。
2. 确定涂布底材尺寸后,将真空吸盘周围未使用的小孔用透明胶条密封,以提高吸附效果。
3. 定时检查油杯油位,若发现油位不够,则应及时加入润滑油,以润滑导轨。
4. 每次使用本设备后,应用防尘罩遮盖,以免灰尘掉入真空小孔,并被真空泵吸入,影响其使用寿命。
5. 每次使用本设备后,应及时清洗废料收集盘。
6. 在涂膜过程中,不可转动“涂布长度”开关,否则会造成机器停止运行。
AFA-II 自动涂膜器 装箱单
A:主机 1台
B:附件.
1.横向推杆 1根
2.线棒夹具 1根
3.废料收集盘 1只
4.说明书 1本
5.产品合格证 1份
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- AFA-II自动涂膜器使用说明书
一. 用途:
由于影响涂膜的主要因素有涂布速度以及施加在涂膜器上的压力等,因而由人工涂出的涂层经常出现不一致,尤其是不同人之间产生的差异就更大了,这就给比较样板之间的测试结果带来了困难。
本公司的自动涂膜器是为了使操作者方便地在不同底材上涂布出精确的湿膜而精心设计的,大大提高了涂膜的重现性。
二. 主要参数:
1. 涂布底座尺寸: 475mm×350mm
2. 可真空尺寸: 300mm×200mm
3. 可涂布长度: 230mm或 285mm
4. 涂布速率: 0~10cm/s无极变速
5. 总功率: 350W
6. 电源: 220V 50Hz
7. 外形尺寸: 705mm×505mm×270mm (长×宽×高)
8. 重量: 约65Kg
三. 仪器简介:
1. 本设备采用无极变速电动机,精确控制涂布速率。
2. 采用横杆推动湿膜制备器,对湿膜制备器的外形尺寸无特殊要求。
3. 采用内置真空泵,无须外接真空泵,方便本设备的携带及搬运。
4. 放置在涂布底座的左侧边缘的不锈钢废料收集盘,可收集多余的涂料,以确保设备本身及周围区域的清洁。
四. 使用操作说明:
1. 接好电源。
2. 将待涂布底材(如:黑白纸)平放在涂布底座上,打开真空泵开关到“吸附”位置,这时,涂布底材即被吸附在涂布底座上了。(注意:当待涂布底材尺寸小于可真空尺寸时,应用其他纸张或用透明胶条遮盖多余的真空小孔,以免待涂布底材吸附不牢固,造成涂布失败。)
3. 将横向推杆放置在涂布底座两侧的固定杆上。
4. 选择适当的涂布长度(I-250mm, II-370mm),按下“复位”按钮,使横向推杆到达涂布的起始位置。
5. 将湿膜制备器放置在横向推杆的前方。
6. 调节调速旋钮,选择适当的涂布速度。
7. 直接在湿膜制备器前面放置适量的待涂布涂料。
8. 按下“开始”按钮,开始涂布。
9. 待涂布停止后,将剩余涂料刮入废料收集盘。
10. 关闭真空泵,取下制好的样板,以待下次操作。
五. 注意事项:
1. 涂布底座应保持清洁,不可有杂物粘在上面,以免影响涂布底座的平度,从而影响下次涂布;若不慎将涂料滴落在涂布底座上,也应及时清洁。
2. 确定涂布底材尺寸后,将真空吸盘周围未使用的小孔用透明胶条密封,以提高吸附效果。
3. 定时检查油杯油位,若发现油位不够,则应及时加入润滑油,以润滑导轨。
4. 每次使用本设备后,应用防尘罩遮盖,以免灰尘掉入真空小孔,并被真空泵吸入,影响其使用寿命。
5. 每次使用本设备后,应及时清洗废料收集盘。
6. 在涂膜过程中,不可转动“涂布长度”开关,否则会造成机器停止运行。
AFA-II 自动涂膜器 装箱单
A:主机 1台
B:附件.
1.横向推杆 1根
2.线棒夹具 1根
3.废料收集盘 1只
4.说明书 1本
5.产品合格证 1份
- KTQ-II可调式涂膜器使用说明书
一、用途
KTQ-II可调式涂膜器通过调节涂膜器上方的两个微分器,能上下方向调整下面的刮刀以控制间隙,即Z终涂层的厚度。刮涂时以每10微米为单位调整刮刀的间隙,涂膜范围从0~3500um。
二、基本参数
KTQ-50
KTQ-100
KTQ-150
KTQ-200
KTQ-300
涂膜宽度(mm)
50
100
150
200
300
可调范围(um)
0-3500
精度(um)
±2μm
±2μm
±2μm
±2μm
±2μm
重量(g)
358
400
450
500
600
三、使用
1.使用前仪器一般调整在”0”位置,若不在”0“位置应在平行板上对仪器进行调”0”,调”0”时,旋转两个微分器,使刮刀底端与两侧板的底而在同一平面上。此时两微分器的计数应相同,微分器上端的”0”刻度对准下端的刻度线。
2.旋转微分器,调整刮刀到所需要的间隙,即需要的涂层厚度。然后用手握住两侧板在样板上进行刮涂,制备需要的涂层。
3.使用完毕后,用溶剂将仪器洗净擦干。
4.制膜完成后,抓住刮刀中间位置往下用力拉,直接把刮刀从可调涂布器上拉出来。用溶剂涂布器清洗干净,安上述方法把刮刀插入可调制备器里面,将可调制备器发在平整的平面上放好。
四、保养注意事项
1.因可调制备器的跌落、碰撞会使刮刀出现崩口或者变形,出现涂膜的误差,在使用中要十分爱护。
2.由于框架在出厂时进行校准,所以螺丝不能进行拆卸,否则可造成制膜的误差。
五、校准
使用前检查测微头的零设置如下:
1、把可调制备器放在合适大小的平板玻璃上,调节微分头的刻度处于零位。
2、观察刮刀端面是否与玻璃板面完全接触。
若没有完全接触测进行以下操作:
1.将微分头调节为零,松开微分头顶丝。
2.在玻璃板上,压微分头,使它们完全接触,然后锁紧微分头顶丝。
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- ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明书
一、概述
ZD-2A型自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便,使用精度得到了明显的提高,仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示,该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器,它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。
本仪器主要有以下几个特点:
(一)由于仪器更趋于小型化,该仪器在实验室中可作为精密PH计使用,其精度与PHS-3C完全一致,其功能,使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。
(二)在作滴定容量分析时,预设好终点电位,开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位,不论滴定后电位是变大还是变小,变正还是变负,仪器内部均有精密自动极性反转电路,并自动跟踪终点电位,操作者不必再去拨动任何控制开关,这样即方便了使用,又提高了控制精度。
(三)在作PH测定时,面板采用电位器及波段开关控制和切换,在作滴定分析时,采用高可靠的触摸键控制,这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。
二、主要技术指标
(一)测量范围:PH:0~14.00PH mv:0~±1999mv
(二)测量精度:PH:±0.01 mv:0.1%F·S
(三)电位控制精度:±0.03PH或±3mv
(四)输入阻抗:不小于1×1012Ω
(五)容量分析重复性:不大于0.3%F·S
(六)外型尺寸:280×200×130
(七)重量:3.5Kg
三、使用方法
本仪器在使用时,分PH使用和滴定分析使用两部分,具体使用和操作方法如下:
(一)作PH使用时:
A、接通电源,仪器预热10分钟。
B、仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定法,精确测量时要采用二点标定法。
C、一点标定法:
仪器电极插拔去Q9短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中,(如被测溶液为酸性,则缓冲溶液要用PH=4,反之则要用PH=9的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。
调节“定位”电位器,使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值(见附录2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可以测量未知的被测溶液了。
D、二点标定法:
仪器拔去Q9短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足,将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。
调节“定位”电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录2)如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。
反复进行上述两点校正,直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位
拔出Q9短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位(mv值),并自动显示正负极性。
(二)作滴定分析时
本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的Q9插头;连线,用鳄鱼夹住电极头即可。
A、按图1所示,装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“长滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分全部气泡。
D、按“短滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值,mv值和PH值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电位器使数显为-800,如终点电位为8.5PH,则调节终点电位器使数显为850即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点时滴定液短滴(每次约0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv或±0.03PH)停滴,延时20秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同,滴定突跃值差异很大,所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同,如长滴时间过长,极易滴过终点,影响精度,如长滴时间过短,则滴定一个样品时间就拖的太长,影响工作效率,所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器,反时针旋到底,(此时离终点电位约300mv或3.00PH处才长滴),然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器,使滴定直通的时间逐步增加,直到既能短滴可靠的到达终点,又节约滴定时间。
本仪器的长滴控制电位器范围很大,当电位器顺时针旋转到底时,仪器滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现,相反,反时针旋到底时,滴定液直通到离终点电位约300mv或3PH时就开始出现长滴。
将被滴样品的烧杯置搅拌器上,加入搅拌棒打开仪器左侧开关,调节搅拌速度,移下电极,使电极浸入被滴溶液中。
按“滴定开始”键,仪器开始滴定,先直通(长滴)后短滴(根据长滴控制电位器的位置)到达终点延时20秒左右终点指标灯亮,同时蜂鸣器响,此时仪器处于终点锁定状态,再按一下“复零”键,仪器推出锁定状态,将电极,滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。
四、维修与保养
电磁阀硅胶使用时间过长易老化(生产粘连,开裂)须及时更换,更换时先旋下电磁阀上盖,抽掉旧管,将新管从电磁阀ZY穿过,接
通电磁阀电源,右手按“快滴”键,左手顶一下电磁阀动铁让它吸进,增加中间空隙,再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向控制刀外。
如发现液路不通,应检查电磁阀螺丝是否太紧,滴定管及滴液管是否堵塞。 如发现液路漏液,应检查电磁阀螺丝是否太松,致使电磁阀动铁不吸,或者硅胶管老化开裂。本仪器如长时期不用,应将电磁阀中的硅胶取出,并用蒸馏水冲洗干净。
复合玻璃电极经较长时间使用,如发现仪器反应迟钝,测量数据长时间飘移,不能稳定工作,一般情况下可能是电极老化,须及时更换。
五、仪器的成套性
ZD-2A自动电位滴定仪 一台
E201复合电极 一支
218型银-氯化银电极 一支
213型铂电极 一支
216型银电极 一支
231型PH玻璃电极 一支
滴定装置 一套
六、附表
缓冲溶液应正确配制方法见附录1
附录1.缓冲溶液的配制:
(1)PH4溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克,溶液解于1000ml的重蒸馏水中。
(2)PH6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4克,GR磷酸氢二钠3.55克溶解于1000ml的重蒸馏水中。
(3)PH9.20溶液用GR硼砂3.81克,溶解于1000ml的重蒸馏水中。
或采用小包试剂的说明配制。
附录2.缓冲剂溶液的PH值与温度关系的对照表:
邻 苯
二甲酸氢钾
混 合
磷 酸 盐
硼 砂
5
4. 01
6. 95
9. 39
10
4. 00
6. 92
9. 33
15
4. 00
6. 90
9. 27
20
4. 01
6. 88
9. 22
25
4. 01
6. 86
9. 18
30
4. 02
6. 85
9. 14
35
4. 03
6. 84
9. 12
40
4. 04
6. 84
9. 07
45
4. 05
6. 83
8. 04
50
4. 06
6. 83
9. 01
55
4. 08
6. 84
8. 99
60
4. 10
6. 84
8. 96
安装示意图
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- ZDY-500自动永停滴定仪使用说明书
一、概述:
永停滴定法是容量分析中确定终点的一种方法。自动永停滴定仪是根据ZG药典2000版所载的永停滴定法的要求而试制成功的一种新型仪器,并收载2000版药典,用作于重氮化法测定终点指示仪器,它与外指示剂和观察费体试液变化结果等比较,具有精度高、测定准确、使用方便、小巧轻便、性能稳定等优点。
本仪器采用先进的触摸开关电路,外型美观、大方、简洁、操作方便、直观。它是化学实验室、药品检验所、各大医院、制药厂、兽药厂、饲料厂等进行医药化工等工业溶量分析的一种必不可少的测定仪器。
二、主要技术指标:
型号 技术参数
ZDY-500
滴定范围
(0~10)mL,(0~25)mL
极化电压
50mV、100mV
基本误差
滴定终点控制灵敏度:±5%FS;
极化电流检测误差:±2.5% FS;
容量分析重复性误差:0.2%读数
灵敏度
1.5×10-9A, 1.5×10-8A 二档
门限值
50、60、70、80、
方式
自动、手动两种功能
相对温度
不大于85%
环境温度5-35度
5-35度
电源电压
AC (220±22)V;(50±1)Hz
尺寸(mm),重量(kg)
250mm×210mm×120mm,5kg
三、使用方法:
1按图一所示按装好滴定装置,将滴定管(自行购买)滴液管及电极分别装入相应位置,将被测样品按药典要求分别按“门限值”、“灵敏度”、“极化电压”、至所要求的数值。一般情况下,门限值置50或60比较合适。如表头起始值较高,即在滴定前电极放入被测液中表头指针已大于30,则门限值可置70或80。
2.将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入。
3.将电磁阀插头插入仪器后部相应位置,在滴定管中加入标准液。
4.按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下.赶走液路部份全部气泡。
5.按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
6.重新加满滴定管中的标准液,按“慢滴”键,使滴定管内标准液调节到零刻度。
7.将被测样品的烧杯置本机搅拌器,加入搅拌,打开仪器右则搅拌开关并调节搅拌开关旁的搅拌速度电位器,使搅拌速度适,再将电极、滴液管下移,浸入被测溶液中。
8.按“滴定开始”键,仪器开始自动滴定,快滴与慢滴自动交替进行.当电表指针超过门限值时停滴.指针返回门限值以下时先4-6次慢滴.在慢滴期间电表指针仍不超过门限值时仪器自动转为快滴.当仪器指针超过门限值1分20秒(±10秒)仍不返回门限值以下时即为滴定终,此时仪器终点指示灯,同时蜂鸣器,此时仪器处于终点锁定状态。
9.按“复另”键.记录下滴定管上的刻度读数,将电极,滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。
四、维修与保养:
1.电极在使用过程中易钝化,将使电表指针反应迟钝,这样在滴定时可能过滴,所以电极在连续使用数次后应进行活化处理,具体方法为:将电极浸入清洗液中30-60秒,用蒸馏水冲洗干净即可。
2.电磁阀硅胶管使用时间过长易老化,(产生粘连.开裂)须及时更换,更换时先旋下电磁阀上盖,抽掉旧管,将新管从电磁阀ZY穿过,随后按“滴定开始”键,在滴定指示灯亮的情况下,用手顶一上电磁阀动铁,使它吸进,以增加中间的空隙,再旋上电磁阀盖,这样就不会使硅胶管滑出控制刀 外。
3.发现液路不通,应检查电磁阀调节螺丝是不是太紧,滴定管及滴液管是否堵塞。
4.如发现液路部份漏液,应检查电磁阀调节螺线是不是太松,至使电磁动铁不吸,或者硅胶管老化开裂。
5.本仪器如长期不用,应将电磁阀中的硅胶管取出,并用蒸馏水冲洗 干净,这样可延长硅胶因老化而产生的粘连和断裂。
五、仪器的成套性:
ZDY-500仪器
1台
260 电极
1支
滴定装置
1套
滴液管
支
硅胶管
3根
使用说明书
1份
合格证
1份
保修卡
1份
电极线
1条
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- KDN-103A型自动定氮仪操作说明书
一、概述
KDN-103A型自动定氮仪是本公司在KDN-102A型的基础上改进的一款蒸馏装置。本仪器特点:微机芯片控制,加碱与蒸馏时间数码显示,并有功能,更直观清晰。增设蒸发炉进水保护程序,防止水泵过载而损坏。检测结束报警提醒。电子计时,加碱和蒸馏定时定量更精确。加碱和蒸馏可单独操作,相互不受影响,操作方便。薄膜轻触按钮,手感舒适,面板简洁清爽。自动记忆Z后一次设置的数据,适于不同要求的蒸馏。防溅管采用特殊高性能耐酸碱耐热塑料一次成型。密封性能好,抗碱性比玻璃更强,使用寿命长。另有防止接收液和消化液倒吸功能,确保测试质量和使用安全。
二、工作原理
样品中含氮有机物经浓硫酸加热消解,硫酸使有机物脱水,然后有机物炭化生成碳,碳将硫酸还原为SO2,本身则变成CO2,SO2使N还原为NH3,本身则氧化为S2O3,而消化过程中生成的H2,又加速了NH3的形成。在反应过程中,生成的H2O和S2O3溢出,而NH3则与H2SO4结合成(NH4)2SO4内溶液中,加入NaOH,并蒸馏,使NH3溢出,用H3BO3吸收后,用已知摩尔浓度的酸滴定,测出样品全氮含量,乘以氮与蛋白质的换算系数,即为粗蛋白质的含量。
三、技术参数
1. 测定范围: 0.1mg~240.0mg氮;
2. 样品质量:固体0.3~8.0g,液体2.0~30.0ml;
3. 测试精度:相对差0.3%;
4. 重复性:平行差≤0.2%;
5. 回收率:≥99.5%;
6. 速 度:蒸馏25ml/min;
7. ★一次Z大加液体积:150ml;
8. ★一次Z大接收体积:400ml;
9. ★防溅管采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型;
10. 电 源:220V±10%, 50HZ~60HZ;
11. 额定功率:1200W;
12. 外形尺寸:360×300×720(mm);
13. 重量:25 kg;
四、使用说明
1. 仪器和用具
1.1 分析天平:感量0.0001g
1.2 实验室用粉碎机或研钵
1.3 酸式滴定管:25ml或10ml
1.4 锥形瓶:容积250ml
1.5 分样筛:孔径0.45mm(40目)
2. 试剂
2.1 盐酸(HCl):分析纯(GB/T622-2006)0.05moI/L标准液,(4.2ml盐酸,注入1000ml蒸馏水)碳酸钠法标定盐酸。
2.2 氢氧化钠(NaOH):化学纯(GB/T629-1997),40g溶于蒸馏水中溶成100ml,配成40%水溶液(m/V)。
2.3 硼酸(H3BO3):分析纯(GB/T628-2011)2g,溶于蒸馏水中配成100ml 2%水溶液(m/V)。
2.4 混合指示剂:溶液Ⅰ:准确称取0.1g溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)(HG/T4017-2008),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100 ml。
溶液Ⅱ:准确称取0.2g甲基红(C15H15N3O2)(HG/T3449-2012),溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml。
取30 ml溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ,混匀即可。阴凉处保存(保存期三个月以内)。
2.5 催化剂:硫酸铜(CuSO4·5H2O)分析纯(GB/T665-2007)10g;硫酸钾(K2SO4)(GB/T16496-1996)分析纯150g,在研钵中研磨,仔细混匀过40目筛。
2.6 浓硫酸(H2SO4)化学纯(GB/T625-2007)(含量98%、无氮)。
2.7 蒸馏水:为实验室用三级水、电导率(25℃,ms/m)≤0.50,电阻率(25℃,MΩ·cm)≥0.2
3. 样品制备
3.1 选取有代表性的样品,挑拣干净,按四分法缩减取样,粉碎至40目筛通过,装于密封容器中。(取样不少于200g)
3.2 液体试样,必须有代表性,取样后,先放在消化管内浓缩至体积(三分之一)再加入其他试剂进行消化。
4. 操作步骤
4.1 消化操作:详细步骤见消化装置说明书。
4.2 蒸馏:
4.2.1 蒸馏前准备
安装仪器,具体步骤如下所示:
a.将进水管的一头拧到冷凝水进水口,另外一头拧到自来水龙头上。出水口和排水阀分别用黑色胶管连接,另一头放入下水道即可。
b.接通电源。电源线内必须有良好的接地线,同时必须保持与仪器相通。不可将零线当接地线。
注意:溶液桶桶口放置位置需低于仪器工作台台面,务必将溶液桶放置在地上。
1.两根溶液管端头已安装好管内过滤器,插入溶液桶之前先检查下过滤器有无脏物,无脏物再插入溶液桶使用。
2.再将溶液管放入相对应的溶液容器中即可。
4.2.2 蒸馏操作
a.打开水龙头,使自来水进入冷凝管进水口胶管。(注意水流量以保证冷凝管起到冷却作用为止)
b.开总电源开关,待红色水位指示灯(3)亮,按一下蒸汽按钮(10)待蒸汽导出管(7)放出蒸汽,再按蒸汽按钮(10)停止加热。
c.在蒸馏接收管托架上,放上已经加入适量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示剂)的锥形瓶,使蒸馏接收管的末端浸入接收液内。
d.在消化完全冷却后的消化管内,逐个加10ml左右蒸馏水稀释样品,如微量蒸馏,需将冷却后的消化液移至定容瓶内定容,然后按需移液至消化管内。
e.向下压左侧手柄(8),将消化管套在防溅管密封圈(5)上,稍加旋转使其保持接口密封,拉下防护罩。
f.加碱:按一下加碱按钮(1),NaOH溶液量必须至蒸馏液颜色变棕褐色为止。碱液量调节,时间为秒,调节方法,先按设置按钮(11),再按加碱按钮(1),待加碱时间显示窗(9)数字闪烁,设定所需时间。从1秒至40秒循环,按所需量调节后在加碱时按下加碱按钮(1)即可。(注意:如仪器连续数天停止使用,必须先吸空胶管和碱泵内的碱液,然后用10%的硼酸溶液过滤胶管和碱泵,再用蒸馏水过滤一次即可)
g.按一下蒸汽按钮(10),节水阀自动开启,自来水进入冷凝管循环管路,开始蒸馏,到时报警。用洗瓶冲洗接收管(此时要脱离锥形瓶,防止倒吸),继续蒸馏1分钟后自动停止,取下锥形瓶。(全量蒸馏接收液体积约为150ml;微量蒸馏接收液体积约为100ml)。(接收液量调节,时间为分,调节方法:先按设置按钮(11),再按蒸汽按钮(10),待蒸汽时间显示窗(9)数字闪烁,设定所需时间从1分至20分,按所需量调节后在蒸馏时只要按一下即可)。
4.3 滴定:
取下锥形瓶,用标定后的盐酸溶液进行滴定,溶液由蓝绿色变为灰紫色为终点。
4.4 空白测定:
用0.1g糖代替样品或不加样品作空白测定。
4.5 测定结果计算:
4.5.1 测定计算公式:
粗蛋白质%=
(V2-V1)×C×0.0140×K
×100
W×V′÷V
式中:V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积(ml)
V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积(ml)
V —试样分解液总体积(ml)
V′—试样分解液蒸馏用体积(ml)
C —酸标准溶液的mol/L浓度
K —氮换算成粗蛋白质的系数
W —试样重量(g)
0.0140—氮的毫克当量数
4.5.2 平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数点后二位。
4.5.3 结果报告中必须注明氮换算成粗蛋白质的系数。
换算系数见下表
蛋白质换算系数表(GB5009.5-2016)
食品类别
换算系数
小麦
全小麦粉
5.83
麦糠麸皮
6.31
麦胚芽
5.80
麦胚粉、黑麦、普通小麦、面粉
5.70
燕麦、大麦、黑麦粉
5.83
小米、裸麦
5.83
玉米、黑小麦、饲料小麦、高粱
6.25
油料
芝麻、棉籽、葵花籽、蓖麻、红花籽
5.30
其他油料
6.25
菜籽
5.53
坚果、种子类
巴西果
5.46
花生
5.46
杏仁
5.18
核桃、榛子、椰果等
5.30
大米及米粉
5.95
鸡蛋
鸡蛋(全)
6.25
蛋黄
6.12
蛋白
6.32
肉与肉制品
6.25
动物明胶
5.55
纯乳与乳制品
6.38
复合配方食品
6.25
酪蛋白
6.40
胶原蛋白
5.79
豆类
大豆及其粗加工制品
5.71
大豆蛋白制品
6.25
其他食品
6.25
五、示意图六、故障与处理方法
故障现象
原因
方法
通电后约2分钟后有报警(蒸发炉缺水)
1.蒸发炉排水阀未关闭
1.关闭排水阀
2.水泵漏水
2.更换水泵(打开后盖查看水泵处是否有水渗漏)
3.水泵烧坏
3.更换水泵(打开后盖查看水泵电机被烧黑。也可能是线路板引起的,故还需检测线路板,否则换上新的泵也可能再烧坏)
4.线路板故障
4.检测:打开电源,水泵电源处无220V输出。
线路板寄回厂家修理,或更换新的线路板。5.缺水或水管脱离液面
5.补充水
6.泵内有异物,流量低
6.拆开水泵清洗
不加碱
1.碱泵烧坏
1.更换新的碱泵
2.碱泵堵塞
2.将碱泵拆开清洗
3.线路板故障
3.线路板寄回厂家修理,或更换新的线路板
4.缺碱或碱管脱离液面
4.补充碱液
加碱流量小
1.碱泵内有结晶
1.用弱酸或沸水清洗碱泵
2.泵内有异物
2.拆开泵体清洗
蒸发炉补水不停
1.液位线失灵
1.更换蒸发炉上盖
2.线路板故障
2.更换线路板
3.蒸馏水电导率低
3.diyi次用自来水,加热后用蒸馏水即可
仪器背后下方通气孔漏蒸汽
单向阀坏
更换新的单向阀(2个)
消化管液体满
1.水质过纯,电导率低。
1.更换蒸馏水,或diyi次用自来水,加热后用纯水
2.液位失控。
2.液位线短路需更换蒸发炉上盖
3.蒸发炉进碱。
3.清洗蒸发炉
蒸发炉排水阀漏水
排水阀坏
更换排水阀
蒸发炉更换
老式蒸发炉上盖上有2个孔,新式的只有一个孔。
正常更换,多余的管子和管接头不再使用。
水泵运转但打不上水
1.水位灯不亮
1.如线路板有电压输出则是电机烧坏
2.水位灯不亮
2.如线路板无电压输出则是线路板坏
3.排水阀未关闭
3.关闭排水阀
蒸馏到一半自动停止,过一会又好了。
1.断水后空气进入蒸发炉
1.将蒸发炉内水排空再开机
2.泵内有异物卡住阀芯
2.打开泵体清洗
3.连续工作时间太长,系统内部压力过大。
3.临时措施:蒸馏1小时,停个2分钟。让仪器稍微冷却一下即可。来电咨询。
蛋白时高时低
可能是前处理原因,也可能是蒸馏原因。用硫酸铵检测回收率,如果正常则是前处理原因。如果仍不正常则是蒸馏原因,但需保证称样,盐酸标定一定正确。蛋白含量低的样品,盐酸浓度不能太高,否则多一滴少一滴就会影响结果。如果还未能解决问题请来电咨询。
七、注意事项
1、用户在遵守本仪器的运输、贮存、安装、调试和使用规程的条件下,从收货日起一年内,如发现仪器因制造质量问题而不能正常工作时;或开箱时发现包装不良而发生损坏,附件与装箱单不符、短缺零件等情况下,一周内请与我公司客服联系,来函注明产品型号、编号和生产日期。
2、本仪器使用时,要求用户严格按说明书规定进行,禁止放在毒气橱内工作,如有疑问或对结构改进的意见,请来函告知我公司客服。
3、本仪器的电源电压为220V,频率50HZ,并有可靠的接地。
4、每次使用结束,必须擦洗干净,防止试剂腐蚀仪器,影响测试精度及使用寿命。
5、本仪器长期实行保修,并有零配件长期供应,如用户要修理时,请来函告知我公司客服,并告知修理内容。
6、定期检查下两根溶液管端头的管内过滤器有无脏物,如有赃物及时清理,以免堵塞吸泵,影响使用。
7、注意冬季防冻,避免冷凝管冻裂。可在仪器不使用时用打气筒对冷凝水的出水口打气,将冷凝管中的水排出。
八、随机附件
蒸馏装置
1台
带插头三芯线
1根
胶管
2根
20A保险丝
5只
进水管
1根
检验合格证
1份
水盘
1件
说明书
1份
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