液相色谱做新药的方法验证时检测浓度的确定
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我做出一物质的检测限为1.62ng定量限为4.04ng(进校量20uL)。保证0.1%的杂质能检出。我把检测浓度定为0.2mg/mL,这样做对吗?如果根据LOD规则应定为多少?根据LOQ规则应定为多少?... 我做出一物质的检测限为1.62ng定量限为4.04ng(进校量20uL)。保证0.1%的杂质能检出。我把检测浓度定为0.2mg/mL,这样做对吗? 如果根据LOD规则应定为多少? 根据LOQ规则应定为多少? 展开
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- 夕郭喝 2012-11-29 00:00:00
- 0.1%是报告限度,即需要在色谱图上积分,参与杂质总量的计算。根据有效数字修约原则,0.1%的下限在0.05%,因此0.05%以上的杂质必须积分,即0.05%的样品浓度必须达到定量限,你的样品浓度应当是4.04ng/0.05%=0.8mg/ml。
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简介
清洁验证是一个需要具有完备证明文件的过程,证明制药行业生产设备的清洁是有效的和一致的。清洁验证策略的必要性已经要求去寻找一个定量的、精确的方法,确定制药生产过程中的污染物或者清洁残渣是否存在。
测试方法
当前有两种清洁验证方法需要采用 TOC 分析:棉签技术和清洗水技术。下面是这两个方法的主要叙述。
棉签技术
棉签技术需要一些棉花,聚酯、聚亚安酯或者 Teflon®的棉签,采集制药生产罐内部某些区域的样品。这些区域可以是罐的内壁,也可以是一个称作“试样” 的小板(在生产过程中,这个小板悬浮在产品的表面,作为生产用罐清洁和清洗程度的标志物)。棉签放置于要采样的表面,擦拭整个样品表面。 擦拭的方向和压力在清洁标准操作规程(SOP)中作了定义。然后萃取这个采样过的棉签。将棉签放入一个装有酸性溶液的小瓶中,然后执行超声波或者离心处理,Z后分析此酸性溶液的 TOC 浓度。
也可以通过将棉签放入一个密封的、装有 5%磷酸和 100 克/升过硫酸钠溶液的玻璃安瓿瓶中,之后分析这个棉签浸取液。无机碳形式的二氧化碳被吹扫到环境中,然后密封这个玻璃瓶。玻璃瓶被加热到100℃并保存指定的时间。Z终,打开玻璃瓶, TOC 以二氧化碳的形式被吹出并进行检测。
清洗水方法
这个过程包括:在产品生产之前分析取自设备的清洗水,然后在清洁和清洗了生产设备之后再次分析这个清洗水。比较两次的分析结果以证实设备的清洁度。
清洁验证中TOC分析的优势
TOC 分析具有检测原材料、生物制品、清洗物质、清洁剂和其它有机污染物等很多应用场合。 TOC的结果是重复的以及定量的,并且不会受到特定物质的干扰。这使 TOC 的结果能够被快速地进行准确无误的验证。
结论
通过快速和准确的分析, TOC 分析仪能够检测制药行业生产水中大量的有机污染物。在 TOC 分析的广泛的应用中,OST 和清洁验证只是其中的两项应用。随着法规条例的不断补充, TOC 分析像其它方法和技术一样,其重要性将不断地提高。虽然如此,需要做更多的研究,使 TOC 的分析在制药行业发挥Z大的效率。
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