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民以食为天，食以“油”为先，一日三餐，煎炒炸卤炖，都离不开食用油。食用油不仅可以为菜肴增味添香，还是人体所需脂肪酸的重要来源。随着全国餐饮消费市场回暖，对食用油的需求更是激增，食用油的安全也成为了人们经常谈论的话题之一。食用油中如果含有一些重金属元素，如金属元素砷(As)，铅(Pb)，镉(Cd)，铬(Cr)等，会严重影响消费者的健康。

当分析食用油中十几种或二十几种元素时，可以使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。当只有几个重金属元素要进行分析时，优先选择石墨炉原子吸收法。它简单易学习，能更快的建立方法，使用起来也比电感耦合等离子体质谱简单。

本文报道的方法是采用石墨炉原子吸收法直接分析食用油样品而不需要消化的一种方法，对食用油中的砷、铅和镉进行了分析。使用这种方法的优点包括需要的样本量小，直接引进样本，灵敏度高，分析速度快。

实验条件

仪器

测量使用珀金埃尔默PinAAcle™ 900T原子吸收光谱仪，配以AS900石墨炉自动进样器，以及用于原子吸收的直观的WinLab™32软件。

珀金埃尔默PinAAcle™ 900T原子吸收分光光度计配以AS900石墨炉自动进样器。

珀金埃尔默 PinAAcle 900T具有高效的,真正意义的双光束光学系统和固态检测器，从而提供卓 越的性噪比。

标准和样品的制备

珀金埃尔默公司用于铅、镉和砷测定的单元素标准物质（序列货号分别为As: N9300180;Pb: N9300175;Cd:N9300176）作为标准储备液用来制备工作曲线同时用作质量控制检查标准。5种食用油（棕榈，芝麻，向日葵，大豆和米糠）均从当地的超市购买，且没有做任何预处理。在未知样品分析之前，先做一条包含五个点的校准曲线（四个标准点和一个空白点），每一个样品都使用异丙醇（IPA）配制。所有的食用油样品均在聚丙烯瓶（货号：B0193234）中用异丙醇稀释20倍（体积比）。

结果和讨论

对于铅和镉这两种元素来说，所有油的浓度均低于检出限，大豆油的砷检测浓度为4.28μg/L，其余食用油的砷浓度也都低于检出限。

直接进样测定食用油中的As，Pb，和Cd的标准曲线

结论

本文建立了直接进样法定量分析食用油样品中的有毒元素。

采用横向加热石墨炉原子化器技术，通过减少样品前处理消耗的时间，使分析的准确度和对样品的分析能力都大大提高。独特的光学系统，固态检测器( 在低波长检测时是非常有效的)，横向加热石墨炉原子化器技术(THGA)，恒温平台石墨炉(STPF)技术和纵向塞曼背景校正，所有这些技术有助于PinAAcle 900T分光光度计在分析像食用油这类复杂基质样品时能够提供高准确度、快速和可重复性的检测结果。

食用油中溶剂残留限量值是多少？

       苯并(a)芘又称苯并芘，英文缩写BaP，是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。《GB 2762-2017 食品中污染物限量》明确规定，食品中苯并(a)芘限量指标：谷物及其制品不超过5 ppb，肉及肉制品不超过5 ppb，水产动物及其制品不超过5 ppb，油脂及其制品不超过10 ppb。
      《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》规定：试样经过有机溶剂提取，中性氧化铝或分子印迹小柱净化，浓缩至干，乙腈溶解，反相液相色谱分离，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
      迪马科技曾发布过植物油、肉制品、水产品、粮谷等基质中苯并芘检测方案，样品净化使用《GB 5009.27-2016》标准中中性氧化铝柱—ProElut BaP，使用者无需中性氧化铝活度调节，可完全重现标准，具有良好的重现性和回收率结果，用户使用后均反映效果良好。
       在此基础上，迪马科技又开发出《GB 5009.27-2016》标准中另一净化技术分子印迹小柱—ProElut BAP-MIP，并应用于食用油中苯并(a)芘的测定，该方法具有：

       1) 对苯并芘专一性的吸附保留，优异的回收率及重现性结果；
       2) 能有效去除油脂干扰，除油效果良好；
       3) 分子印迹小柱规格小，溶剂消耗量少；
       4) 方法操作简单，净化速度快，时间短。

食用油中苯并(a)芘的测定

1、适用范围
       本方法适用于食用油中苯并(a)芘的检测。

2、标准品配制
       标准储备液：准确吸取一定量的500 μg/mL标准储备液(甲苯配)，用乙腈配制成100 μg/L的标准储备液。

3、提取
       取0.4 g样品于玻璃离心管中，加入5 mL正己烷，涡旋混匀，待净化。

4、净化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
       (1)活化： 依次加入5 mL二氯甲烷，5 mL正己烷，弃去流出液；
       (2)上样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；
       (3)淋洗： 加入6 mL正己烷，弃去流出液；
       (4)洗脱： 加入6 mL二氯甲烷，收集流出液；
       (5)重新溶解： 将流出液在40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹干，加0.4 mL乙腈，混匀，4000 rpm离心1 min，取上清，供HPLC分析。

5、HPLC条件
       色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 × 4.6 mm，5μm ( Cat#：99603)
       流动相：乙腈：水 = 97：3
       流速：1.0 mL/min
       进样量：20 μL
       柱温：35 ℃
       检测器：荧光Ex：384 nm      Em：406 nm

6、添加回收结果

油中苯并(a)芘检测的添加回收结果(%)

苯并(a)芘标准品（0.5 μg/L）检测的液相色谱图

苯并(a)芘标准品（5 μg/L）检测的液相色谱图

苯并(a)芘标准品（10 μg/L）检测的液相色谱图

添加水平为0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为0.5 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为10 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

油中苯并(a)芘的测定相关产品信息：

（来源：北京迪科马科技有限公司）

   近几年来，地沟油的概念常见于新闻报道，一时间，各种鉴定地沟油的方法逐渐开展起来，近日国家食药总局就发布了《食用油脂中辣椒素的测定》食品补充检验方法的公告（2018 年第26 号）；作为一种鉴别地沟油的方法, 安谱实验及时跟进，根据该补充方法，使用CNW HC-C18 的柱子，用于食用油基质的净化，三种辣椒素：合成辣椒素，天然辣椒素 ，二氢辣椒素的5ppb 添加回收率分别为 65%，82%，61%；RSD 分别为2.9%，2.5%，3.7%，回收率稳定，平行性良好。

       食用油是指在制作食品过程中使用的动物或者植物油脂，由于原料来源、加工工艺以及品质等原因，常见的食用油主要是植物油。食用油品类繁多，是国民生活的必需品，随着经济发展和人们生活水平的提高，食用油的消费量呈现稳步上升的趋势。而随着大众对健康关注程度的持续攀升，关于食用油的品质、营养价值以及质量安全问题受到越来越多的关注。

       食用油食品安全的要求日趋严格，而对于检测技术的要求也越来越高。那么在食用油质量监督检测中，全自动电位滴定仪又有哪些作用呢？

       食用油是由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯，很多食用油富含不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸在某些环境作用下，极易被过氧化物氧化造成油脂酸败，储存困难。所以，酸价、过氧化值直接反应了食用油Z初的氧化程度的标志。酸价、过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求的Z常用标准。

       根据《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准》，在这项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴定头以及对应的电极。根据标准要求可以选用CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。