广州踏实吹扫捕集过程介绍
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广州踏实吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
广州踏实吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。
广州踏实吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:
①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;
⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。
(来源:广州踏实德研仪器有限公司)
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- 广州踏实吹扫捕集过程介绍
广州踏实吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能,对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
广州踏实吹扫捕集过程一般分为吹扫、吸附和解吸三个步骤。基于VOC在水相及其上方空间存在分配平衡,吹扫阶段用惰性气体对溶液连续鼓泡,将VOC从溶液中吹扫出来;顶空气相中的有机物在惰性气体推动下进入捕集器并富集在吸附剂上,理论上要求分析物在吸附剂上的量不超过泄漏体积;当解吸器迅速加热捕集管至预定高温时,表面吸附的有机物脱附并随载气全部反吹人色谱柱,与此同时,GC运转起来开始进行色谱分析。
广州踏实吹扫捕集-气相色谱法的分析步骤大致如下:
①取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
②将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气,以一定流量通人吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
③吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
④打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
⑤加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进人分析柱;
⑥进行色谱分析。泄漏体积是一个与吸附剂吸附能力有关的参量,指特定温度下某化合物被吹扫而完全通过捕集管内1.0g吸附剂时所需的载气体积困,简而言之,即分析物的保留体积。
(来源:广州踏实德研仪器有限公司)
- 踏实德研PTC-III型 固/液吹扫捕集仪
PTC-III型固/液吹扫捕集仪
仪器简介:
PTC-III型固/液吹扫捕集仪是一款带电子冷阱的70位固液一体全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合直接进行吹扫捕集。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。该款仪器符合《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等标准。
主要特点:
l 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;
l 操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,一切操作和控制均由控制软件完成,因而样品重复性好;主机中超大触摸液晶板设计,可全程跟踪温度、操作命令。
l 冷阱采用半导体制冷+风冷,Z低制冷温度可达-30℃(室温20℃时),满足大部分低温富集需求。
l 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>1800℃/分。
l 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统。
l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。
l 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。
l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。
l 除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。
l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。
l 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留。
l 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。
l 提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站
- 吹扫捕集自动进样器100位一般多少钱
- 水中VOC检测 | 捕集阱顶空VS吹扫捕集
国标生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)中规定了水质检测指标共106项。其中挥发性有机化合物指标一部分使用顶空进样方式运行样品,另一部分使用传统的萃取方式提取待测组分实现样品检测。萃取提取的检测结果存在较大人为因素,又费时费力。因此,如何简化实验过程,同时保证检测灵敏度是诸多检测部门需要解决的问题。
生活饮用水标准检验方法-有机物指标(GB/T 5750.8-2006)中除了给出常规检测方法外,另附了吹扫捕集-气质联用仪(PT-GCMS)同时测定多种挥发性有机物的方法。鉴于捕集阱顶空进样器也具备提取和富集挥发性有机物的功能,因此PT-GCMS与捕集阱顶空-气质联用仪(HS-GCMS)的性能对比,也成为检测部门需要考察的指标之一。
珀金埃尔默捕集阱顶空进样器是颇具特色的一款前处理仪器,既简化操作步骤,又具备富集功能,在一定范围内有优异的线性和灵敏度,在水质监测项目中,配合GC/MS使用,具有极大潜力。我们探讨了捕集阱顶空-气质联用仪(HS-GCMS)测试水中挥发性有机物项目的可行性;对比了PT-GCMS与HS-GCMS的性能指标,并给出对应仪器方法和结果讨论。
HS-GC/MS:一次进样,完成所有组分分析
参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010),得到生活饮用水卫生标准(GB 5749-2006)中规定的VOCs组分检测结果。可见绝大部分项目的检出限均大大低于国标限值。而使用捕集阱顶空-气质联用系统ZD的优势就是可以实现单针进样,一次得到所有组分含量,并满足参照国标的水质检测项目工作。
捕集阱顶空优异的重现性
来自相同浓度标准品六次进样结果的相对标准偏差。PT结果的相对标准偏差为0.4-19%(5ug/L)或0.2–14%(100ug/L),HS为2-5%(10ug/L),均满足国标规定的相对标准偏差小于20%的要求,且HS结果好于PT。
简便GX的系统
采用具有自动进样功能,且定量环体积为5mL的PT,需配制样品15-20mL,以保证采样平行性;而手动进样的PT,每次配制样品后,需要人工进样5mL,整个过程需要大量人为参与。若采用HS进样,配制样品量仅为5mL,且后续进样过程可以自动控制,无需人为参与。因此对于样品量较大的状况,则可实现过夜工作,大大提高工作效率。
PT每个样品均要在鼓泡管内完成待测组分的提取,提取完成后,引入超纯水清洗鼓泡管,再烘干,清洗过程耗时较长。而HS每个样品分别放置于各自样品瓶中,进样后,进样针接触的样品气体会被HS内惰性气体及时清洁,且清洗速度快。因而,若多个样品浓度高低不等,或样品基质较复杂,对于PT则更需要考虑样品间是否交叉污染问题,并且样品间要预留出更多的间隔时间用于清洗。
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- 气相色谱中尾吹气,吹扫捕集,隔垫吹扫这些词的意思?
- HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定——吹扫捕集/气质联用法
简介
挥发性有机物为沸点在50℃ -250℃,在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。挥发性有机物的主要成分有:烃类、卤代烃、氧烃和氮烃,它包括:苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。挥发性有机物对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道,使皮肤过敏,使人产生头痛、咽痛与乏力,其中还包含了很多致癌物质。因此对挥发性有机化合物进行检测和含量控制是必须的。
ZG环境保护标准HJ 605-2011 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/ 气质联用法。该标准适用于土壤和沉积物中65 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力,也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文使用Tekmar-Atomx 联用PerkinElmer Clarus SQ8GC/MS 测定土壤中挥发性有机物。该配备符合HJ 605-2011 方法设定的性能标准。文中所示挥发性化合物的线性,结果重现性,回收率和检出限,表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。
材料与方法
方法原理
样品中的挥发性有机物经过高纯氦气(氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱分离后,用质谱仪检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性,内标法定量。
仪器
本文使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与Tekmar-Atomx 吹扫捕集联用分析。
试剂
实验用水:纯水机设备制备用水,经空白实验确认无干扰。
甲醇:色谱纯级别,使用前经空白实验确认无干扰。
标准使用液:直接购买浓度为1000μg/ml 的混标,使用前用甲醇稀释至100μg/ml。
易挥发的目标物如二氯二氟甲烷、氯甲烷、三氯氟甲烷、氯乙烷、溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需要单独配置,保存期通常为一周,其他目标物的标准使用液保存期为一个月。内标为直接购买的氟苯、氯苯-d5 和1,4- 二氯苯-d4 混合标液(浓度为2000μg/mL),用甲醇稀释至浓度为25 μg/mL。替代物为二溴氟甲烷、甲苯-d8,和4-溴氟苯(BFB),浓度为100μg/ml,甲苯-d8 为纯品,需用甲醇稀释至浓度为25μg/mL。溴氟苯(BFB)的浓度为25μg/mL。
校准曲线的配制
用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中,配置目标物和替代物质量浓度分别为5.00 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100μg/L 和200 μg/L 的标准系列。移取5.00 ml 上述标准系列至40 ml 样品瓶中,分别加入10 μl 内标标准溶液,使每个点的内标质量浓度为50.0 μg/L。
实验条件
吹扫捕集、气相色谱仪及质谱仪的操作条件见表1所示。
样品检测
低含量样品的测定:若初步判定样品挥发性有机物含量小于200 μg/kg 时,用5 g 样品直接测定;初步判定浓度在200 μg/kg ~ 1000 μg/kg 之间时,用1 g 样品直接测定。
精密称量样品瓶重量(精确至0.01 g)。用气密性注射器量取5.0 mL 空白试剂水,用微量注射器分别量取10.0 μL 内标和10.0 μL 替代物加入样品瓶中,按照仪器条件(表1)进行测定。
表1. 吹扫捕集、气相色谱仪及质谱仪的操作条件
结果
根据表1 的仪器运行条件,得到65 种挥发性化合物色谱图,如图1 所示。
图1. 浓度为200 μg/L 的65 种挥发性化合物色谱图
使用校准样品依次进样,得到各组分的的出峰顺序,标准曲线和线性回归系数如下表2 所示。
表2. 各组分的保留时间和标准曲线
各组分的回归系数大于0.996,显示了方法优异的线性。
表3 所列结果包括重现性(RSD)、检出限(MDL)、定量限及回收率。检出限及测定下限的测定参照HJ 168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》。检出限时采用空白加标,加标浓度为1μg/L,测定下限为4 倍检出限。重现性和回收率为使用浓度为5.00 和100 μg/L 标准溶液得到的加标样品,连续测定六次得到相对标准偏差。
表3. 各组分的回收率,检出限,定量限和重现性结果
如上表所示,5.00 和100 μg/L 浓度的加标样品RSD%范围分别为1.71-14.73% 和0.33-15.32%, 在标准(HJ605-2011) 涵盖的范围1.0-38.6% 和1.0-15.6%之内。加标回收范围为97.75-104.40% 和84.92-112.23%,涵盖在标准(HJ605-2011)所述的回收率范围。根据本文实验条件得到的检出限为0.04μg/kg~0.79μg/kg, 测定下限为0.18μg/kg~3.16μg/kg。优于标准(HJ605-2011)给出的方法检出限为0.21-3.2μg/kg,测定下限为0.8-12.8μg/kg。
结论
实验结果表明使用PerkinElmer Clarus SQ8 GC/MS 与Tekmar-Atomx 吹扫捕集仪联用测定土壤中挥发性有机物很容易实现HJ605-2011 方法所设定的性能标准。本文建立的方法具有很好的准确度,精密度和检出限,该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。
- 上海恒析 吹扫捕集、热脱附、顶空进样产品,助力自动化实验室建
随着国内新冠肺炎疫情的逐渐稳定,各大实验室、第三方检测机构陆续复工,各项检测也逐渐提上日程。
相较而言,自动化仪器不仅能够节省试剂、样品损耗,还能大幅提高实验效率,达到事半功倍的效果。
此次,致力于研发“先进、GX”分析仪器的上海恒析科学仪器有限公司为我们带来了PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪、上海恒析ATD-801-36全自动二次热脱附仪、ATD-701-36全自动一次热脱附仪以及HS-A901-30全自动顶空进样器。
新品——上海恒析:
PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪
ATD-801-36全自动二次热脱附仪
ATD-701-36全自动一次热脱附仪
HS-A901-30全自动顶空进样器
每款仪器租赁即享95折福利
每款仪器限量一台,先到先得!
上海恒析PT-A601型全自动固液一体吹扫捕集仪 HX PT-A601 PurgeSupplementary Device
带电子冷阱,支持液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也支持对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合直接进行吹扫捕集。
吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。
01
技术参数
02
产品优势
通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用
操作简单,使用方便,全程软件控制
自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,一切操作和控制均由控制软件完成,因而样品重复性好;主机中超大触摸液晶板设计,可全程跟踪温度、操作命令
冷阱采用半导体制冷+风冷,Z低制冷温度可达-40℃(室温20℃时),满足大部分低温富集需求
捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率>3000℃/min
内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统
用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数
固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫
捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中
除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响
样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留
可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留
所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失
提供同步接口,在进样的同时可以同时启动色谱和工作站
03 主要适用标准
生活饮用水标准检验方法,测定有机物指标
HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定,吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定,吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ686-2014 水质挥发性有机物的测定,吹扫捕集/气相色谱-质谱法
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定,吹扫捕集/气相色谱-质谱法
水质中乙腈的测定,吹扫捕集/气相色谱法
上海恒析ATD-801-36热脱附仪HX ATD-801-36 TD ATD-801-36全自动二次热解吸仪
是一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解吸仪,通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温的方法,解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。
01技术参数
02产品优势
全自动系统安全可靠,无需人员值守
软硬件模块化设计、结构紧凑
通用性能强:可与基本所有品牌气相色谱仪(GC)和气质联用仪(GC-MS)联用
人机交互简洁,易操作,自动化程度高(软件自动完成全部吸附管的脱附进样分析过程),样品重复性好
配备工业级触摸液晶屏,界面信息丰富、齐全,操作简单,方法参数设置,实时显示工作状态、运行时间,全程跟踪温度、操作命令等
吸附管、进样阀、传输管、聚焦管(制冷、加热),均可单独控制温度,10种方法供编辑、存储和随时调用,一键自动完成样品分析
样品处理简单:样品管可拆卸,方便进行携带和野外样品采集
冷阱采用半导体制冷+风冷,Z低制冷温度可达-40℃(室温20℃时)
六通阀与传输管线链路无传输冷点,均可控温加热,减少样品损失,保证了样品的完整性,自带标样制样功能
提供同步接口,在进样的同时可以同步启动气相色谱、质谱、色谱数据处理工作站,也可用外部事件程序启动本装置,六通阀进样方式有效降低死体积,保证了进样精度
样品管路采用硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留
具有检漏和故障报警功能
具有聚焦管使用寿命自动监测功能
突出的制冷温度和升温速率保证得到jing准的色谱峰形
上海恒析ATD-701-36热脱附仪 HX ATD-701-36 TD,ATD-701-36全自动一次热脱附仪,采用联用气相色谱(GC和GC-MS)多功能预浓缩技术,用于分析样品中的挥发性和半挥发性有机物(VOCs和SVOCs)。
通过从样品中提取挥发性有机物并将其浓缩到极小体积的载气中,增强了痕量目标化合物的灵敏度,有助于减少干扰,并对ppb级或更低浓度的分析物实现常规检测。
通过样品制备、脱附/提取、预浓缩和注入GC或GC-MS一系列的全自动化操作,提高了工作效率。
01技术参数
02产品优势
全自动系统安全可靠,无需人员值守
软硬件模块化设计 、结构紧凑
配备工业级触摸液晶屏,界面信息丰富、齐全,操作简单,方便参数设置,全程跟踪温度、操作命令等
10种方法供编辑、存储和随时调用,一键自动完成样品分析
同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站,也可用外部事件程序启动本装置
具有检漏和故障报警功能
上海恒析HS-A901-30全自动顶空进样器 HX HS-A901-30 HS
具有全自动功能、工业级触摸屏显示、结构紧凑、人机交互便捷等特点。
其原理是将待测样品置于密闭的容器中,通过加热升温使待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来,待达到平衡后,直接抽取上部气体送给气相色谱等后处理设备进行分析,从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。
01技术参数
02产品优势
全自动系统安全可靠
软硬件模块化设计、结构紧凑
工业级触摸屏界面信息丰富,人机交互简洁,易操作
液晶屏显示信息:多方法参数设置、实时工作状态、运行过程信息等
顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,通过触摸屏统一协调实现三路加热控温
10种方法供编辑、存储和随时调用
可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外部事件程序启动本装置,实现同一样品瓶多次重复进样
液晶屏亮度可根据使用场合调整
具有自检功能(板级和气路)和故障显示功能
具有样品瓶震荡功能,缩短平衡时间,提高灵敏度和重复性
六通阀与定量环的组合,有效降低死体积,提高分析灵敏度
六通阀与传输管线链路无传输冷点,保证了样品的完整性
03主要适用标准
GBT16886.7-2015YL器械生物学评价第7部分环氧乙烷灭菌残留量
GAT 842-2009 血液酒精含量的检验方法
QB/T 4850-2015 葡萄酒中挥发性酯类的测定方法
QB/T 4708-2014 黄酒中挥发性醇类的测定方法
QB/T 4709-2014 黄酒中挥发性酯类的测定方法
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SN/T 4068-2014 食品接触材料再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的测定
SN/T 3600-2013 生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定
SN/T 3616-2013 木质材料中有机挥发物的检测方法
HJ 620-2011 水质挥发性卤代烃的测定
HJ 810-2016 水质挥发性有机物的测定
HJ 895-2017 水质甲醇和丙酮的测定
HJ 874-2017 固体废物丙烯腈和乙腈的测定
HJ 736-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定
HJ 679-2013 土壤和沉积物丙烯腈、乙腈的测定
HJ 642-2013 土壤和沉积物挥发性有机物的测定
HJ 643-2013 固体废物挥发性有机物的测定
HJ 742-2015 土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定
HJ 714-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定
HJ 760-2015 固体废物挥发性有机物的测定
DIN 38407-43-2014 检查水,废水和污泥的德国标准方法,可联合测定的物质 (F组) 第43部分: 选定的水中易挥发有机化合物的测定
TCVN 7873-2008 水中苯含量的测定
ISO17052-2007 天然橡胶残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定
关于上海恒析
上海恒析科学仪器,为一家集实验室仪器、分析仪器及其配套设备的研发、设计、销售、服务于一体的专业企业。
上海恒析科学仪器建设优质的品牌文化,倡导科技服务于人、品质创造价值,致力于研发“先进、GX”的分析仪器。上海恒析科学仪器自始至终重视科研开发,以此来满足日益多元化的ZG乃至分析仪器行业的需要。上海恒析科学仪器深知产品质量问题直接关系到分析检测的准确性和可靠性,因此一直坚持以“坚持创新、质量为本、诚信为首”为宗旨。
公司主营产品有全自动顶空进样器、全自动热解吸仪、全自动吹扫捕集仪等。公司旗下产品已申请多项自主ZL及知识产权,采用国内先进技术,选取Z优质材料,严格通过检验,遵从苛刻的品质要求,打造专业的产品。为环境检测、质量监督、粮油、食品、药品、油墨、印刷、化工、土壤检测、卫生、防疫、商检、司法鉴定等行业以及医院、科研院所和各大高校竭诚服务。
• end •
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- 广州踏实二次热解吸仪的操作方法
广州踏实二次热解吸仪是一款带电子冷阱和二次吸附解吸功能的全自动热解吸仪,通过二次冷阱聚焦和直接电阻加热快速升温方法解决了一次解吸峰型差和解吸率低的问题。
广州踏实二次热解吸仪操作简单,使用方便,全程软件控制,自动化程度高。适用于职业卫生FZ、CDC、环保等行业。
掌握好热解吸进样技术,必须熟悉广州踏实二次热解吸仪的主要操作参数:解吸温度、解吸时间、载气流速。
解吸温度:主要要求控制升温速率和Z终温度。
升温速率快,解吸速度就快,进入色谱柱的速度就快,初始峰谱带就窄。但要注意温度上限适当。
其受吸附剂热稳定性的限制,大多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸温度~300℃。
解吸时间:取决于待测组分与基体之间作用力的大小(小短大长)、样品颗粒的粗细(粗短细长)。
解吸前加热过程的时间,一般是2~5min,解吸进样时间不宜过长,一般30s左右,否则会导致色谱峰大大加宽。
载气流速:解吸进样过程中,载气流速大小对灵敏度有影响,所以不宜过慢,但受色谱柱(尤其是毛细管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min为宜。
广州踏实二次热解吸仪具体操作方法:
1、设定温度
打开电源开关,按设置键(A/M)2秒,仪器进入设定温度状态,此时显示的设定值Z后一位(个位数)的小数点开始闪动(如同光标),增加键(STOP)可以增加数值,减少键(RUN/HOLD)可以减少数值,移位键(A/M)可以改变光标的位置。
将温度设定为合适的数值后,再按设置键(A/M)就完成了设定状态,打开工作开关,快速升到设定温度,温度设定好以后,可以直接开机使用,无须每次设定,本仪器出厂时,已经对温度控制系统进行了优化,无须重新设置。
2、设定载体流量
接上氮气,打开气源保证0.2Mpa的气压,将一根采样管插入热解吸器、调节吹扫气为合适的流量。
3、操作规程
将一根待解吸的采样管插入快速插头上,等仪器的测量值与设定值温度相近时,将快速插头及采样管伸入加热炉中,顺时针方向适当旋转快速插头的手柄调节密封程度,保证系统的密封性,将一只100mL注射器插入热解器的出口,待采样管伸入加热炉2-3分钟,打开载气阀开关,用秒表计时解吸100mL所需要的时间,则载气流量为100(ml)/t(min)。解吸到100mL时,关闭载气阀,取下100mL注射器,逆时针方向适当旋转快速插头的手柄,取出采样管即完成一次热解吸过程。
(来源:广州踏实德研仪器有限公司)
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化工行业制氮机吹扫方案
一、概况
制氮装置的吹扫是在压力试验合格后进行,此次吹扫分为冷箱外和冷箱内两大系统进行。在吹扫之前,应将安装的所有孔板、流量计、过滤器、变送器等拆除断开,吹扫的顺序应按主、支管依次进行。吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力,流速不小于20m/s。吹扫过程中,当目测排气无烟尘时,应在吹除口处设置靶板检验,5分钟内靶板上无铁锈、灰尘及其它杂物,应为合格。
二、编制依据
2.1编制说明空分装置中的工艺管道清洁度要求较高,管道是否清洁关系到设备是否能够正常工作,是动设备的安全,为了能详细说明其施工方法及技术要求,特编制本专项施工方案,以方便施工并保证安装质量。空分装置工艺管道包括了空压机系统、空气预冷系统、纯化系统、分馏塔系统、膨胀机系统、润滑油系统、循环水系统管道。本方案不包括润滑油系统、循环水系统管道的冲洗。
三、吹扫要求与原则
3.1.1吹扫包括空气过滤系统、空气预冷系统、分子筛纯化系统、膨胀机增压端、冷却水系统、润滑油系统。
3.1.2管道吹扫应按流程由里向外逐步进行。先主管后支管及仪表管的顺序进行。
3.1.3吹扫前,应将系统内仪表加以保护,并将流量测量元件、变送器及过滤器及指定的阀门及管件等拆除,记录并妥善保管,待吹扫后复位。
3.1.4吹扫气源由主空压机提供,吹扫流速不小于20m/s,压力控制在0.3~0.6MPa左右,大不得超过设计压力,吹扫时保证每条管线均匀吹刷,直至吹净机械杂质和灰尘为止。
四、吹扫步骤
4.14.1.1空压机系统
A、管道起止点:空气过滤器-空压机入口
B、处理方法:清理采用从空气过滤器到空压机入口手工清洗方式;空压机入口管道装配完毕后,打开空压机进气口上盖,操作人员进入空压机入口管道内部,用抛光机(或角磨机)仔细打磨管道内壁及焊缝处,直至露出金属光泽,无焊瘤、氧化皮、铁屑等颗粒物附着在管道内壁上为止;用吸尘器仔细将打磨下来的垃圾吸出;用湿面团将管道内壁揉碾,将颗粒性的垃圾清理干净。
C、检验方法:管道及焊缝内壁无垃圾,手指触摸无颗粒为合格。
4.2冷箱内设备、管道吹扫分子筛吸附器装填完毕,且气体经检测合格。仪表管线、分析管线应与设备或变送器断开。
4.3吹扫管路简图后附加流程图:
4.4注意事项:
(1)一般来说,当分子筛后气体露点-60时,可把气体导入冷箱吹扫,并保持一个小时左右后才关闭吹除阀,结束吹除。
(2)在吹除流路过程中,开关阀门要缓慢,既要避免压力下降,又要保证有足
(3)严格控制上下塔压力,避免其超压。
(4)在接通各系统时,先开吹除阀,再开入口阀,停止吹除时应先关入口阀再关出口阀。
五、安全措施
(1)吹扫人员穿好劳动保护,女员工将头发盘起装到帽子里。
(2)吹扫口应有醒目的安全警示标志并设安全警戒区域,并派专人负责,无关人员不得入内。
(3)夜间施工应有充分照明。
(4)加强安全教育,所有参加本次吹扫人员应学习本措施,并熟悉现场。
(5)服从统一指挥,不得擅自离开自己的岗位。
(6)吹扫人员开关阀门时,要缓慢进行。
(7)在高处作业时系好安全带。
(8)在恢复管道盲板时,确定该管道的截止阀已被关闭,并检查管口处是否还有吹扫气体吹出。
(9)爬梯、平台栏杆齐全,地面平整清洁,工作人员能安全通行;
(10)保持现场通讯设施畅通。
- 化工行业制氮机吹扫方案
化工行业制氮机吹扫方案
一、概况
制氮装置的吹扫是在压力试验合格后进行,此次吹扫分为冷箱外和冷箱内两大系统进行。在吹扫之前,应将安装的所有孔板、流量计、过滤器、变送器等拆除断开,吹扫的顺序应按主、支管依次进行。吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力,流速不小于20m/s。吹扫过程中,当目测排气无烟尘时,应在吹除口处设置靶板检验,5分钟内靶板上无铁锈、灰尘及其它杂物,应为合格。
二、编制依据
2.1编制说明空分装置中的工艺管道清洁度要求较高,管道是否清洁关系到设备是否能够正常工作,是动设备的安全,为了能详细说明其施工方法及技术要求,特编制本专项施工方案,以方便施工并保证安装质量。空分装置工艺管道包括了空压机系统、空气预冷系统、纯化系统、分馏塔系统、膨胀机系统、润滑油系统、循环水系统管道。本方案不包括润滑油系统、循环水系统管道的冲洗。
三、吹扫要求与原则
3.1.1吹扫包括空气过滤系统、空气预冷系统、分子筛纯化系统、膨胀机增压端、冷却水系统、润滑油系统。
3.1.2管道吹扫应按流程由里向外逐步进行。先主管后支管及仪表管的顺序进行。
3.1.3吹扫前,应将系统内仪表加以保护,并将流量测量元件、变送器及过滤器及指定的阀门及管件等拆除,记录并妥善保管,待吹扫后复位。
3.1.4吹扫气源由主空压机提供,吹扫流速不小于20m/s,压力控制在0.3~0.6MPa左右,大不得超过设计压力,吹扫时保证每条管线均匀吹刷,直至吹净机械杂质和灰尘为止。
四、吹扫步骤
4.14.1.1空压机系统
A、管道起止点:空气过滤器-空压机入口
B、处理方法:清理采用从空气过滤器到空压机入口手工清洗方式;空压机入口管道装配完毕后,打开空压机进气口上盖,操作人员进入空压机入口管道内部,用抛光机(或角磨机)仔细打磨管道内壁及焊缝处,直至露出金属光泽,无焊瘤、氧化皮、铁屑等颗粒物附着在管道内壁上为止;用吸尘器仔细将打磨下来的垃圾吸出;用湿面团将管道内壁揉碾,将颗粒性的垃圾清理干净。
C、检验方法:管道及焊缝内壁无垃圾,手指触摸无颗粒为合格。
4.2冷箱内设备、管道吹扫分子筛吸附器装填完毕,且气体经检测合格。仪表管线、分析管线应与设备或变送器断开。
4.3吹扫管路简图后附加流程图:
4.4注意事项:
(1)一般来说,当分子筛后气体露点-60时,可把气体导入冷箱吹扫,并保持一个小时左右后才关闭吹除阀,结束吹除。
(2)在吹除流路过程中,开关阀门要缓慢,既要避免压力下降,又要保证有足
(3)严格控制上下塔压力,避免其超压。
(4)在接通各系统时,先开吹除阀,再开入口阀,停止吹除时应先关入口阀再关出口阀。
五、安全措施
(1)吹扫人员穿好劳动保护,女员工将头发盘起装到帽子里。
(2)吹扫口应有醒目的安全警示标志并设安全警戒区域,并派专人负责,无关人员不得入内。
(3)夜间施工应有充分照明。
(4)加强安全教育,所有参加本次吹扫人员应学习本措施,并熟悉现场。
(5)服从统一指挥,不得擅自离开自己的岗位。
(6)吹扫人员开关阀门时,要缓慢进行。
(7)在高处作业时系好安全带。
(8)在恢复管道盲板时,确定该管道的截止阀已被关闭,并检查管口处是否还有吹扫气体吹出。
(9)爬梯、平台栏杆齐全,地面平整清洁,工作人员能安全通行;
(10)保持现场通讯设施畅通。
- 化工行业制氮机吹扫方案
化工行业制氮机吹扫方案
一、概况
制氮装置的吹扫是在压力试验合格后进行,此次吹扫分为冷箱外和冷箱内两大系统进行。在吹扫之前,应将安装的所有孔板、流量计、过滤器、变送器等拆除断开,吹扫的顺序应按主、支管依次进行。吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力,流速不小于20m/s。吹扫过程中,当目测排气无烟尘时,应在吹除口处设置靶板检验,5分钟内靶板上无铁锈、灰尘及其它杂物,应为合格。
二、编制依据
2.1编制说明空分装置中的工艺管道清洁度要求较高,管道是否清洁关系到设备是否能够正常工作,是动设备的安全,为了能详细说明其施工方法及技术要求,特编制本专项施工方案,以方便施工并保证安装质量。空分装置工艺管道包括了空压机系统、空气预冷系统、纯化系统、分馏塔系统、膨胀机系统、润滑油系统、循环水系统管道。本方案不包括润滑油系统、循环水系统管道的冲洗。
三、吹扫要求与原则
3.1.1吹扫包括空气过滤系统、空气预冷系统、分子筛纯化系统、膨胀机增压端、冷却水系统、润滑油系统。
3.1.2管道吹扫应按流程由里向外逐步进行。先主管后支管及仪表管的顺序进行。
3.1.3吹扫前,应将系统内仪表加以保护,并将流量测量元件、变送器及过滤器及指定的阀门及管件等拆除,记录并妥善保管,待吹扫后复位。
3.1.4吹扫气源由主空压机提供,吹扫流速不小于20m/s,压力控制在0.3~0.6MPa左右,大不得超过设计压力,吹扫时保证每条管线均匀吹刷,直至吹净机械杂质和灰尘为止。
四、吹扫步骤
4.14.1.1空压机系统
A、管道起止点:空气过滤器-空压机入口
B、处理方法:清理采用从空气过滤器到空压机入口手工清洗方式;空压机入口管道装配完毕后,打开空压机进气口上盖,操作人员进入空压机入口管道内部,用抛光机(或角磨机)仔细打磨管道内壁及焊缝处,直至露出金属光泽,无焊瘤、氧化皮、铁屑等颗粒物附着在管道内壁上为止;用吸尘器仔细将打磨下来的垃圾吸出;用湿面团将管道内壁揉碾,将颗粒性的垃圾清理干净。
C、检验方法:管道及焊缝内壁无垃圾,手指触摸无颗粒为合格。
4.2冷箱内设备、管道吹扫分子筛吸附器装填完毕,且气体经检测合格。仪表管线、分析管线应与设备或变送器断开。
4.3吹扫管路简图后附加流程图:
4.4注意事项:
(1)一般来说,当分子筛后气体露点-60时,可把气体导入冷箱吹扫,并保持一个小时左右后才关闭吹除阀,结束吹除。
(2)在吹除流路过程中,开关阀门要缓慢,既要避免压力下降,又要保证有足
(3)严格控制上下塔压力,避免其超压。
(4)在接通各系统时,先开吹除阀,再开入口阀,停止吹除时应先关入口阀再关出口阀。
五、安全措施
(1)吹扫人员穿好劳动保护,女员工将头发盘起装到帽子里。
(2)吹扫口应有醒目的安全警示标志并设安全警戒区域,并派专人负责,无关人员不得入内。
(3)夜间施工应有充分照明。
(4)加强安全教育,所有参加本次吹扫人员应学习本措施,并熟悉现场。
(5)服从统一指挥,不得擅自离开自己的岗位。
(6)吹扫人员开关阀门时,要缓慢进行。
(7)在高处作业时系好安全带。
(8)在恢复管道盲板时,确定该管道的截止阀已被关闭,并检查管口处是否还有吹扫气体吹出。
(9)爬梯、平台栏杆齐全,地面平整清洁,工作人员能安全通行;
(10)保持现场通讯设施畅通。
- 化工行业制氮机吹扫方案
化工行业制氮机吹扫方案
一、概况
制氮装置的吹扫是在压力试验合格后进行,此次吹扫分为冷箱外和冷箱内两大系统进行。在吹扫之前,应将安装的所有孔板、流量计、过滤器、变送器等拆除断开,吹扫的顺序应按主、支管依次进行。吹扫压力不得超过容器和管道的设计压力,流速不小于20m/s。吹扫过程中,当目测排气无烟尘时,应在吹除口处设置靶板检验,5分钟内靶板上无铁锈、灰尘及其它杂物,应为合格。
二、编制依据
2.1编制说明空分装置中的工艺管道清洁度要求较高,管道是否清洁关系到设备是否能够正常工作,是动设备的安全,为了能详细说明其施工方法及技术要求,特编制本专项施工方案,以方便施工并保证安装质量。空分装置工艺管道包括了空压机系统、空气预冷系统、纯化系统、分馏塔系统、膨胀机系统、润滑油系统、循环水系统管道。本方案不包括润滑油系统、循环水系统管道的冲洗。
三、吹扫要求与原则
3.1.1吹扫包括空气过滤系统、空气预冷系统、分子筛纯化系统、膨胀机增压端、冷却水系统、润滑油系统。
3.1.2管道吹扫应按流程由里向外逐步进行。先主管后支管及仪表管的顺序进行。
3.1.3吹扫前,应将系统内仪表加以保护,并将流量测量元件、变送器及过滤器及指定的阀门及管件等拆除,记录并妥善保管,待吹扫后复位。
3.1.4吹扫气源由主空压机提供,吹扫流速不小于20m/s,压力控制在0.3~0.6MPa左右,大不得超过设计压力,吹扫时保证每条管线均匀吹刷,直至吹净机械杂质和灰尘为止。
四、吹扫步骤
4.14.1.1空压机系统
A、管道起止点:空气过滤器-空压机入口
B、处理方法:清理采用从空气过滤器到空压机入口手工清洗方式;空压机入口管道装配完毕后,打开空压机进气口上盖,操作人员进入空压机入口管道内部,用抛光机(或角磨机)仔细打磨管道内壁及焊缝处,直至露出金属光泽,无焊瘤、氧化皮、铁屑等颗粒物附着在管道内壁上为止;用吸尘器仔细将打磨下来的垃圾吸出;用湿面团将管道内壁揉碾,将颗粒性的垃圾清理干净。
C、检验方法:管道及焊缝内壁无垃圾,手指触摸无颗粒为合格。
4.2冷箱内设备、管道吹扫分子筛吸附器装填完毕,且气体经检测合格。仪表管线、分析管线应与设备或变送器断开。
4.3吹扫管路简图后附加流程图:
4.4注意事项:
(1)一般来说,当分子筛后气体露点-60时,可把气体导入冷箱吹扫,并保持一个小时左右后才关闭吹除阀,结束吹除。
(2)在吹除流路过程中,开关阀门要缓慢,既要避免压力下降,又要保证有足
(3)严格控制上下塔压力,避免其超压。
(4)在接通各系统时,先开吹除阀,再开入口阀,停止吹除时应先关入口阀再关出口阀。
五、安全措施
(1)吹扫人员穿好劳动保护,女员工将头发盘起装到帽子里。
(2)吹扫口应有醒目的安全警示标志并设安全警戒区域,并派专人负责,无关人员不得入内。
(3)夜间施工应有充分照明。
(4)加强安全教育,所有参加本次吹扫人员应学习本措施,并熟悉现场。
(5)服从统一指挥,不得擅自离开自己的岗位。
(6)吹扫人员开关阀门时,要缓慢进行。
(7)在高处作业时系好安全带。
(8)在恢复管道盲板时,确定该管道的截止阀已被关闭,并检查管口处是否还有吹扫气体吹出。
(9)爬梯、平台栏杆齐全,地面平整清洁,工作人员能安全通行;
(10)保持现场通讯设施畅通。
- 全自动氮吹仪吹扫样品需要多长时间
全自动氮气浓缩仪在大量的分析工作尤其是在环境污染物、食品安全分析域中,为了获得痕量的目标组分,都需对备检样品进行预处理,其过程主要包括有样品提取(萃取)、浓缩、净化及再浓缩等基本步骤,其中如何快速无损的浓缩也是非常关键的环。完成浓缩过程的常用装置包括旋转蒸发仪、K-D浓缩器和氮气吹扫(简称氮吹仪)等,其中以氮吹浓缩简单,它不需要特别的装置设计,当样品数量不多或溶剂量较小时,采用该法十分方便。当同时需要浓缩大批量样品且溶剂量较多时,以上各浓缩装置就显得力不从心,浓缩过程显得费时、费力(需要看管,以防吹干)且开放式的氮吹装置对操作人员身体健康不好。
该设备采用的浓缩方式大幅提高浓缩速率。同时,设备用自带抽气风扇将蒸发之废气由排气管路定向排出,使得原本必须置于通风厨中的氮吹浓缩装置可安全的安装于般实验平台上。不移动容易,节约实验室成本,而且减轻了有害溶剂对操作人员的伤害。是实验室必备的样品前处理装置
那么吹扫12个样品大概需要多长时间呢?下面是乔跃小马为大整理的案例,供参考:
溶剂:正己烷(沸点68.7°)
容量:20ML
水浴温度:50度
吹扫气压:15Kpa
定容到1ml
所用时间约30分钟
备注:(在溶剂沸点以内,适当加高水浴温度和吹扫气压,浓缩的时间也会随之缩短)
多详细资料请详询安研小汪:133*3601*1265
技术参数:
2、样品数量:同时浓缩处理1-12个样品;
3、样品瓶体积:50或150mL;
4、终点检测:每个工作通道均配有光学传感器,自动检测终点;
5、终点体积:可定容的体积分别为1.0mL、0.5mL或近干(~0.1mL,适当延长吹扫时间亦可将溶剂吹干),不同规格的浓缩瓶可以同时交叉使用;
6、水浴温度:室温-95℃(±0.5℃);
7、全自动氮气浓缩仪氮吹时间:0-9999s;
8、气体压力:氮吹工作气压,0~0.1MPa(压力间隔变化为0.01MPa);
9、外接氮气压力范围:0.2~0.8MPa;外接允许气压,1.0MPa;
10、气体消耗量:吹扫气压(0.1MPa)下,每通道约500mL/min(约17cfm);
11、定容灵敏度:十可调,保证不同颜色或透光度的溶剂的浓缩定容为准确;
12、控制方式:用户可根据实际情况,自行选用手动方式或智能方式控制吹扫终点;
13、报警提示:仪器在开盖、浓缩完成、水浴水量或氮气压力不足时,均会自动提示;
14、其他:电源,220V/60Hz;
15、仪器尺寸,650×450×308mm;
16、重量:20Kg。
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广州踏实热解吸仪是在成功的自动顶空进样器平台基础上,充分利用其灵敏度高、重现性好、无记忆效应的优势,采用样品管解吸同时低温聚焦、热气流再解吸技术。
智能的彩色触摸屏用户界面,能方便地直接设定或编辑、存贮及调用方法,快速起动分析。先进的动态图形显示,能清楚地展示有关样品提取过程中各部分的动作状态,使用户对仪器运行过程一目了然。
广州踏实热解吸仪广泛应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域,是利用隋性气体流提取固体和液体介质中的挥发物,并通过加热的方法转移到分析系统,如气相色谱仪或色/质连用仪,将介质中的挥发物组分分析出来的装置,其主要操作步骤为:吸附-脱附-气相色谱分析。
广州踏实热解吸仪利用物理(化学)吸附的方法进行样品的预处理和浓缩,然后进行气相色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法,吸附浓缩气相色谱法包括以下几个主要操作步骤:吸附——解吸——气相色谱分析。
分散在液体、固体或气体中的痕量杂质,可以利用优先吸附或吸收的方式从其母体中抽提出来,一般都采用各种吸附剂。
而回收被吸附的溶剂(杂质)通常用热解吸或溶剂洗脱两种方法。因此,吸附浓缩气相色谱法不仅能得到更浓的目标分析物,增加痕量组分的浓度,而且还能除去绝大部分的主组分。
由于被分析物浓度变高,因此,对载气纯度的要求,对仪器气密性的要求都相对要低一些。正因为如此,它越来越受到人们的重视,尤其在对大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面成为不可缺少的工具。
(来源:广州踏实德研仪器有限公司)
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