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气相色谱仪出现ECD出倒峰故障怎么办

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰时该如何应对呢？

　　1、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。

       2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。  

       3、检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

　　4、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。

　　5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

       6、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

　　7、如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

　　8、观察检测器出口是否畅通，这点也格外重要。

1.5.由于目前的色谱柱性能优良，因此极不可能出现伸舌峰（伸舌峰的现象随着现今柱填充技术的提高已相当少见）。

伸舌峰一般是由柱过载或柱结构塌陷导致的（发生伸舌峰的一个原因是色谱柱内发生沟流或色谱柱结构的坍塌）。

如果在制造商推荐的条件下使用色谱柱，这种情况则很少发生。

大多数硅胶柱在pH2-8的范围内可以保持稳定。

pH低于2时，键合相会发生水解；pH高于8时，硅胶会溶解。

如果（如果您需要）在此pH范围以外使用（操作）HPLC系统，请确保选择在选定条件下会保持稳定的色谱柱。

图5显示了因柱过载（色谱柱发生沟流）导致的伸舌峰。

图5a中显示了正常的峰值形（峰形）;在大约500次注射（进样）后，观察到伸舌峰（图5b）。

使用这种方法便会出现这种变化，并且在每次运行的过程中会经常出现（这种改变是该方法所特有，经常在前一次分析结束后，下一次分析开始时突然发生）。

出现伸舌峰后，唯yi有效的解决办法就是更换色谱柱。

该柱为100x2.1mm（直径（内径）），色谱柱填充5mC18颗粒（柱内填充5μm 粒径的C18填料） 。流动相A是10mM碳酸氢铵（pH9.0） ； B是甲醇（MeOH）。

该方法包括5％B等度洗脱段，接下来是80％B的冲洗（然后用80%B淋洗）。

这种特殊的色谱柱可专门用于高达100％的水流动相，且无封端。

当流动相pH值升高时，封端可保护硅胶免于溶解。

在这种情况下，所使用的色谱柱流动相pH应远高于推荐的范围，并且无需保护性封端。硅胶在pH为9时会逐渐溶解，直到柱床结构不再稳定，并且柱床会发生移动，
产生空隙（塌陷）或通道，而这又会导致图5b伸舌峰的形成。

可以使用较低的流动相pH或采用在较高pH下能够保持稳定状态的色谱柱，以避免这一问题（避免这一问题）。

图5. 过载导致的伸舌峰。（a）正常的峰形；（b）伸舌峰。来源[2]。