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气相色谱仪ecd出现平峰现象怎么办

给我想要的88 2015-01-12 00:17:05 531  浏览
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气相色谱仪ecd出现平峰现象怎么办
 
2015-01-12 00:17:05 531 1
气相色谱仪出现ECD出倒峰故障怎么办

气相色谱仪出现ECD出倒峰故障怎么办

2018-04-04 10:37:48 1229 1
气相色谱仪不出峰怎么办

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

 

  1、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

       2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。  

       3、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  4、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

       6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

2019-06-26 15:01:08 424 0
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2018-11-23 07:20:01 519 0
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2010-08-26 21:23:55 411 3
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2011-07-16 19:22:16 401 2
伸舌峰现象

1.5.由于目前的色谱柱性能优良,因此极不可能出现伸舌峰(伸舌峰的现象随着现今柱填充技术的提高已相当少见)。

伸舌峰一般是由柱过载或柱结构塌陷导致的(发生伸舌峰的一个原因是色谱柱内发生沟流或色谱柱结构的坍塌)。

如果在制造商推荐的条件下使用色谱柱,这种情况则很少发生。

大多数硅胶柱在pH2-8的范围内可以保持稳定。

pH低于2时,键合相会发生水解;pH高于8时,硅胶会溶解。

如果(如果您需要)在此pH范围以外使用(操作)HPLC系统,请确保选择在选定条件下会保持稳定的色谱柱。

图5显示了因柱过载(色谱柱发生沟流)导致的伸舌峰。

图5a中显示了正常的峰值形(峰形);在大约500次注射(进样)后,观察到伸舌峰(图5b)。

使用这种方法便会出现这种变化,并且在每次运行的过程中会经常出现(这种改变是该方法所特有,经常在前一次分析结束后,下一次分析开始时突然发生)。

出现伸舌峰后,唯yi有效的解决办法就是更换色谱柱。

该柱为100x2.1mm(直径(内径)),色谱柱填充5mC18颗粒(柱内填充5μm 粒径的C18填料) 。流动相A是10mM碳酸氢铵(pH9.0) ; B是甲醇(MeOH)。

该方法包括5%B等度洗脱段,接下来是80%B的冲洗(然后用80%B淋洗)。

这种特殊的色谱柱可专门用于高达100%的水流动相,且无封端。

当流动相pH值升高时,封端可保护硅胶免于溶解。

在这种情况下,所使用的色谱柱流动相pH应远高于推荐的范围,并且无需保护性封端。硅胶在pH为9时会逐渐溶解,直到柱床结构不再稳定,并且柱床会发生移动,
产生空隙(塌陷)或通道,而这又会导致图5b伸舌峰的形成。

可以使用较低的流动相pH或采用在较高pH下能够保持稳定状态的色谱柱,以避免这一问题(避免这一问题)。

图5. 过载导致的伸舌峰。(a)正常的峰形;(b)伸舌峰。来源[2]。


2019-05-29 13:52:18 346 0
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2017-08-23 10:31:33 354 1
常见气相色谱仪不出峰原因解析

气相色谱仪GC9802

  通常,我们用气相色谱仪做试验时不出峰原因是有很多的,而首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。

  一、样品问题

  1.样品在氢火焰检测器是否有响应;

  2.样品是否与色谱柱不匹配;

  3.样品浓度是否过低,低于检测器检出限;

  二、气相色谱仪问题

  首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,再就是检测条件要合适.还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。

  1.载气:

  是否有载气进入系统;是否泄露;是否堵塞;

  2.进样针:

  是否泄露;是否堵塞;

  3.进样器:

  进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性;

  4.色谱柱:

  色谱柱与进样器、检测器连接处漏气;色谱柱断裂;色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确;色谱柱对样品是否有严重的吸附;柱箱温度设置是否合理;

  5.检测器:

  喷嘴是否漏气;喷嘴是否堵塞;是否点火成功;火焰的大小和位置是否合理;检测器温度设置是否合理;检测器是否积水;检测器电源是否打开;是否有极化电压;信号电缆是否接好;


2021-06-23 15:18:33 940 1
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2019-04-11 11:00:59 526 1

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