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- 一粒粟9 2017-06-07 00:00:00
- 杂质峰还是目标峰。具体一点。
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- 贾成本 2017-06-07 00:00:00
- 实验条件不好 a.柱温太低:柱温太低,样品在柱子里停留时间就会变长,峰型自然也就不好了。 b.色谱柱的类型:关于极性柱、中极性柱、非极性柱的选择问题可以在网络上仔细学习一下,如果柱子的类型没有选好,色谱峰也会有一些问题的。 样品的问题 a.一定要确定样品没有被污染,气相很容易污染,不光是试剂瓶、进样针,有的时候溶剂也会有有机挥发性杂质污染样品。一定要排除这个可能性,避免是两个峰包在一起导致的肩峰或者是叉峰。 b.样品浓度太高。如果浓度超载了,或者进样量太大了,那么峰型就不好了。 色谱柱污染 如果污染了,一个是老化色谱柱,比色谱柱的Z高耐受温度低20-30℃,老化3个小时。另外一个就是截去靠近进样口的一截色谱柱。另外就是进样口的气密垫,或者叫做密封垫、T形垫,一般一个垫子也就用100次,如果次数超过90,差不多就可以换了。 进样的问题 如果用的是顶空进样,或者是自动进样,那就不存在这个问题。如果是新手又是手动进样,就有可能出现这个问题。进样的时候,一定要快进,快推,快出。避免污染。同一个样品,不同的进样手法,跑出来的峰型差异会很大的。
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气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?
1、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。
2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。
3、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
4、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。
5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
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