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- 一粒粟9 2017-06-07 00:00:00
- 杂质峰还是目标峰。具体一点。
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- 贾成本 2017-06-07 00:00:00
- 实验条件不好 a.柱温太低：柱温太低，样品在柱子里停留时间就会变长，峰型自然也就不好了。 b.色谱柱的类型：关于极性柱、中极性柱、非极性柱的选择问题可以在网络上仔细学习一下，如果柱子的类型没有选好，色谱峰也会有一些问题的。 样品的问题 a.一定要确定样品没有被污染，气相很容易污染，不光是试剂瓶、进样针，有的时候溶剂也会有有机挥发性杂质污染样品。一定要排除这个可能性，避免是两个峰包在一起导致的肩峰或者是叉峰。 b.样品浓度太高。如果浓度超载了，或者进样量太大了，那么峰型就不好了。 色谱柱污染 如果污染了，一个是老化色谱柱，比色谱柱的Z高耐受温度低20-30℃，老化3个小时。另外一个就是截去靠近进样口的一截色谱柱。另外就是进样口的气密垫，或者叫做密封垫、T形垫，一般一个垫子也就用100次，如果次数超过90，差不多就可以换了。 进样的问题 如果用的是顶空进样，或者是自动进样，那就不存在这个问题。如果是新手又是手动进样，就有可能出现这个问题。进样的时候，一定要快进，快推，快出。避免污染。同一个样品，不同的进样手法，跑出来的峰型差异会很大的。
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1、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。
2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。
3、检查注射器是否存在问题，如堵塞等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。
4、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。
5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。
6、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。
7、如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。
8、观察检测器出口是否畅通，这点也格外重要。
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