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气相色谱仪出峰不正常的原因?

manman 2019-04-11 11:00:59 524  浏览
  • 气相色谱仪出峰不正常的原因?

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全部评论(1条)

  • 龙二少 2019-04-11 11:07:29
    <p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">(1)拖尾峰</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">①柱温太低,适当提高柱温,但要保证所需要的分离度,更不能超过柱Z高温度。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">②进样器衬套或柱吸附活性组分,更换衬套及减括玻璃毛。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">③两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,降低柱温10-20℃,以使峰分开,更换柱子。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">④柱污染,去掉柱前端的减活玻璃毛或者更换柱子。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">⑤色谱柱选用不当,更换色谱柱,特别在气固色谱模式时,固定相的选用尤其重要。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">⑥系统死体积太大,柱后加尾吹,减少系统死体积。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">⑦金属填充柱吸附,改用玻璃填充柱。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">⑧色谱柱过载,PLOT柱更易过载减少进样量或稀释IO倍再进样。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">(2)前伸峰</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">①汽化室温度太低,提高汽化室温度以保证样品完全汽化。汽化室温度一般高于柱温50-100℃。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">②柱温太低,提高柱温,保证样品在系统中不至于被冷凝。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">③载气流速太低,检查载气稳压阀,检查柱出口流速,重调。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">④进样量过大,造成柱过载减少进样量,用小定量管或者增加固定相含量。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">⑤选用色谱柱不合适,更换色谱柱。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">⑥两种化合物共流出,提高灵敏度,减少进样量或降低柱温10-20℃以使峰分开;或更换色谱柱。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">(3)圆头峰或平顶峰</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">①进样量大,改用小定量管,减少进样量。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">②记录器增益太低,调整放大量。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">③超出检测器的线性动态范围,改用小定量管,减少进样量。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">④记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障,检查并进行调整。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">(4)鬼峰</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">①柱头有污染物,老化柱子,然后空运行直至鬼峰消失。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">②进样垫流失或降解,降低进样温度,更换高温进样垫。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">③载气不纯,净化载气或者更换纯度高的载气。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">④汽化室污染,清洗汽化室。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">⑤固定相和载气中的污染物发生反应,更换固定相或载气。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">⑥进样口过热,降低进样口温度。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">(5)分裂峰</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">①检测器过载,减少进样量或者稀释样品浓度。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">②柱温波动,检查温控系统及炉子封闭情况。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">③进样技术不佳,形成二次进样,改善并提高进样技术。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">④密封垫泄漏,更换密封垫。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">(6)反峰</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">①记录器输入线接反,改正电源接线或信号倒向。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">②载气或燃烧气不纯,更换气瓶或净化器。</p><p style=" font-family:&#39;Microsoft YaHei&#39;;font-size:16px;line-height: 2em;position: relative;">③用TCD时使用N2作载气部分组分出反峰,改用H2或He作载气。</p><p><br/></p>

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常见气相色谱仪不出峰原因解析

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  通常,我们用气相色谱仪做试验时不出峰原因是有很多的,而首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,就是检测条件要合适,还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。

  一、样品问题

  1.样品在氢火焰检测器是否有响应;

  2.样品是否与色谱柱不匹配;

  3.样品浓度是否过低,低于检测器检出限;

  二、气相色谱仪问题

  首先要看检测什么样品,选择被检测样品所用的检测器和合适的色谱柱,再就是检测条件要合适.还有柱子连接的位置,这些条件都可能造成不出峰。

  1.载气:

  是否有载气进入系统;是否泄露;是否堵塞;

  2.进样针:

  是否泄露;是否堵塞;

  3.进样器:

  进样口隔垫是否漏气;分流设置是否过大;隔垫吹扫是否过大;进样口温度设置是否合理;衬管是否有活性;进样口填充物是否有活性;

  4.色谱柱:

  色谱柱与进样器、检测器连接处漏气;色谱柱断裂;色谱柱安装到进样器、检测器的位置不正确;色谱柱对样品是否有严重的吸附;柱箱温度设置是否合理;

  5.检测器:

  喷嘴是否漏气;喷嘴是否堵塞;是否点火成功;火焰的大小和位置是否合理;检测器温度设置是否合理;检测器是否积水;检测器电源是否打开;是否有极化电压;信号电缆是否接好;


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气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢?

 

  1、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

       2、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。  

       3、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  4、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  5、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

       6、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  7、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  8、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。

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