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- bzqrcyzkfm 2017-10-14 06:49:23
- 盐酸萘乙二胺分光光度法 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 二、仪器 1．多孔玻板吸收管。 2．双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3．空气采样器：流量范围0-1L/min。 4．分光光度计。 三、试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—。 四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。 亚硝酸钠标准色列 管号 0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液（mL） 吸收原液（mL） 水（mL） NO2—含量（μg） 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。 2．采样：将一支内装5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.2—0.3L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于6L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。 3．样品的测定：采样后，放置15min，将样品溶液移入1㎝比色皿中，按绘制标准曲线的方法和条件测定试剂空白溶液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限，可用吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果应乘以稀释倍数。 五、计算 氮氧化物（NO2，mg/m3）= ((A-A0)/b)/0.76Vn 式中： A—样品溶液的吸光度； A0—试剂空白溶液的吸光度； 1/b—标准曲线斜率的倒数，即单位吸光度对应的NO2毫克数； Vn—标准状态下的采样体积（L）； 0.76—NO2(气)转换为NO2—（液）的系数。 注意事项 1．吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值。 2．氧化管适于在相对湿度为30—70%时使用。当空气相对湿度大于70%时，应勤换氧化管；小于30%时，则在使用前，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1h 。在使用过程中，应经常注意氧化管是否吸湿引起板结，或者变为绿色。若板结会使采样系统阻力增大，影响流量；若变成绿色，表示氧化管已失效。 3．亚硝酸钠（固体）应密封保存，防止空气及湿气侵入。部分氧化成硝酸钠或呈粉末状的试剂都不能用直接法配制标准溶液。若无颗粒状亚硝酸钠试剂，可用高锰酸钾容量法标定出亚硝酸钠贮备液的准确浓度后，再稀释为含5.0μg/mL亚硝酸根的标准溶液。 4．溶液若呈黄棕色，表明吸收液已受三氧化铬污染，该样品应报废。 5．绘制标准曲线，向各管中加亚硝酸钠标准使用溶液时，都应以均匀、缓慢的速度加入。
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随着冬日临近，大气污染情况再次成为人们关注的焦点问题。虽然不同的区域下，大气污染物的情况有所不同，但主要由氮氧化物、二氧化硫、悬浮颗粒物以及砷、汞、铅等含毒的重金属及其化合物组成。特别是随着工业发展，砷等重金属元素的应用越来越广，大气中重金属的污染情况越来越严重。因此大气中重金属的检测越来越重要。今天，金索坤和您分享一下如何应用原子荧光光度计检测大气中砷的检测。
原子荧光光度计检测砷的原理：
用滤膜或滤筒采集环境空气，采集的样品经混合酸消解(在消解液中加入硫脲抗坏血酸溶液，将高价砷还原为三价砷)后，导入原子荧光光谱仪。经预处理后的试液在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下，生成砷化氢气体，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在砷元素灯发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。
原子荧光光度计检测砷的方法概述：
按照标准HJ 664和HJ 194采集样品。
滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折，放入样品盒或纸袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，放在采样袋中密闭保存。分析前样品保存在15℃～30℃的环境下，Z长保存180天。
取整张或部分滤膜样品，用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入15.0 ml 硝酸-盐酸混合溶液，使滤膜浸没其中，加盖，置于消解罐组件中并旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为200 ℃、消解持续时间为15 分钟，开始消解。消解结束后，取出消解罐组件，冷却，把玻璃小漏斗插于50.0 ml 容量瓶的瓶口，用滤纸将消解后溶液慢速定量过滤至容量瓶中，实验用水洗涤消解罐及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，Z后用实验用水定容至标线，混匀；若滤膜样品取样量较多，可适当增加硝酸-盐酸混合溶液的体积，以使滤膜浸没其中。取整个滤筒样品，剪成小块后，加入40.0 ml 硝酸-盐酸混合溶液，使滤筒浸没其中，Z后定容至100.0 ml，其他操作与滤膜样品相同。
取样品溶液，按照所使用的原子荧光光度计推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。通过以上操作就可以检测出样品中砷的含量。
空气污染的FZ是我国环保三大战略中的重要组成。其中重金属污染因为其毒性强且容易富集，一直是环保工作监测的ZD。北京金索坤技术开发有限公司作为原子荧光行业的领跑者将会不断地推陈出新，用更加优质、GX的原子荧光光度计助力大气中重金属的检测。
金索坤SK-乐析 原子荧光光度计
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- 氮氧化物分析仪的使用范围
我们爱默里生产的氮氧化物分析仪是电化学原理的，主要测量参数是一氧化氮，二氧化氮，氧气，根据使用环境和客户需求可以加测，如一氧化碳，甲烷等等。
为什么说这个话题呢，今天我在上班路上有一哥们打电话说：宋总，你们生产的氮氧化物分析仪能测家里的油烟吗？
我也很诧异，便给他说，氮氧化物是一种物质，只要有这种物质存在的地方原则上都可以测量的，比如您说的家庭的燃气灶的排放，严格的说是抽油烟机的排放，只不过在家里装个这玩意儿有点浪费罢了，有点大材小用不是。所以我们生产的氮氧化物分析仪主要是应用在依天然气为燃料的各种场合的尾气排放监测。
家庭或饭店用的主要是油烟在线检测仪，主要考虑的是颗粒物的排放，ZD检测的其实不是因为天然气燃烧问题，而是炒菜过程中产生的大量的颗粒物，您如果只是想试试自己家里的油烟有多少，可以借用我们的便携式设备自己回家测测就可以了。
我们氮氧化物分析仪主要是针对工业企业的或者是供热系统的。
- 为什么要关注大气中的氨气？
背景概述
氨气是一种一直被忽略的、被低估的、有毒的、碱性的、减排压力很大的气体；
因为没有太多温室效应，没有纳入到温室气体排放的监测中；
因为不参与光化学反应，对平流层臭氧空洞没有什么影响；
因为80%以上的排放源来自于农业化肥的施用以及畜牧业的生物排泄，而未纳入到工业排放监控中去；
因为农业的发展和人民生活水平的提高，需要更多的农产品和更多的蛋奶禽肉，因此离不开更多化肥的施用和畜牧业的发展；
因为更多的生鲜储存需要更多的制冷剂，而无水液氨是一种重要的工业制冷剂,生产和使用过程中的泄漏无法被忽视；
农业的无组织排放过于分散、单位规模小，以及当前的仪器不能满足监测大气氨浓度的需求，让氨气一直没有得到应有的重视和监控；
实际上氨气作为大气中的碱性气体，极易和大气中的SO2和NOX反应形成二次无机气溶胶，是很多城市大气颗粒物，也就是雾霾的主要元凶之一；
氨常常是大气氮沉降的单一来源，既可以干沉降的方式，也可以雨水形成湿沉降的方式重新回到地表，是造成土壤酸化和水体富营养化的主要因素，对环境、人体和动物的健康造成长期影响，极大的降低了生物多样性。
你不知道的雾霾推手
你有没有走过刚施过肥的农田或是经过一家养殖场的经历？如果答案是肯定的，那你一定会被它们散发出来的刺激性气味呛的掩面而逃，然而它的杀伤力绝不止气味...氨气不仅有着刺激性气味，更是大气中最丰富的碱性痕量气体。它能与酸性污染物反应生成硫酸铵和硝酸铵气溶胶。气溶胶充分吸收水分后，直径持续增大，ZZ形成PM2.5颗粒物。在氨气大量存在的条件下，酸性污染物形成PM2.5的速度也会急剧增加。氨气是大气中气态污染物转变成固态污染物的重要推手，也就是形成雾霾的主要推手。
氨气在空气中的转化，图片来源于[1]
氨气从哪里来？
卫星观测显示，大气中氨浓度在近十几年呈现增长趋势，目前，我国华北地区已经成为氨浓度较高的热点区之一。那么大气中的氨气是从哪儿来的呢？自1980年到2012年我国的大气氨排放源追踪结果表明，畜禽养殖和化肥施用总共贡献了80%-90%的氨排放，成为氨排放的大来源。此外，工业生成的氨逃逸和机动车尾气排放的氨气也呈逐年上升的趋势。
ZG氨排放源比例：图(a)1980年；图(b)1996年；图(c)2006年；图(d)2012年，图片来源于[2]
氨减排治理
1. 界定氨排放源
2014年，环保部发布《氨源排放清单编制技术指南（试行）》，从国家层面对氨排放源进行了界定。指南明确指出氨排放源包括农田化肥、畜禽养殖业以及生物质燃烧、人体排放、化工行业、废物处理和机动车尾气等行业。
2. 农业源氨排放
作为一个农业大国，我国拥有7%的耕地面积，做好氨减排，也是对我国种植业和畜牧业的审视与反思。
2018年，国务院首次将“氨减排”写入新版空气污染整治目标和计划——《打赢蓝天保卫战三年行动计划》，并在第二十一条明确提出“控制农业源氨排放，减少化肥农药使用量，增加有机肥使用量，实现化肥农药使用量负增长。提高化肥利用率，到2020年，京津冀及周边地区、长三角地区达到40%以上。强化畜禽粪污资源化利用，改善养殖场通风环境，提高畜禽粪污综合利用率，减少氨挥发排放。”指南和行动计划为氨减排治理提供了政策支持。但依然要意识到，我国依然面临着传统农牧业氨排放比重过高与治霾必治氨的矛盾状态。因此，从源头上改变粗放的农牧业生产方式是氨减排的必由之路。行文至此，可以发现农牧业与氨气、氨气与雾霾像是一个个多米诺骨牌，连锁反应的后果影响着每一个人的健康生活。我们期待在政策的指引下，氨减排得到有效的治理，也希望每个人拥有更健康的生活。
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