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- 糯漫冥 2018-03-17 21:13:58
- 酸水解法原理:样品经酸水解后用提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 酸水解法试剂:盐酸、95%乙醇、、石油醚、100毫升具塞刻度量筒 酸水解法实验过程:1、样品处理: (1)固体样品:精密称取约2克水,混匀后再加重。毫升盐酸。置于50毫升大试管内,加8毫升;(2)液体样品:称取10.0克,置于50毫升大试管内,加10毫升盐酸。 2、将试管放70-80℃水浴中,每隔5-10分钟以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完全为止,约40-50分钟。 3、取出试管,加人10毫升乙醇,混合。冷却后将混合物移于100毫升具塞量筒中,以25毫升分次洗试管,一并倒人量筒中。待全部倒入量筒后,加塞振摇1分钟,小心开塞,放出气体,再塞好。静置12分钟,小心开塞,并用石油醚-等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10-20分钟,待上部液体清晰,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内,再加5毫升于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层吸出,放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干,置95-105℃烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器内冷却0.5小时后称重。 酸水解法 计算: X=(m1-m0)/m2 X:样品中脂肪的含量%; m1:接受瓶与脂肪的质量,g; m2:接受瓶的质量,g。
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- cm19921113 2016-03-05 06:19:35
- 酸水解法原理: 样品经酸水解后用提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 注意事项 1、测定的样品需充分磨细,液体样品需充分混合均匀,以使消化完全。 2、水解后加的乙醇可使蛋白质沉淀,促进脂肪球聚合,同时溶解一些碳水化合物、有机酸等。后面用提取,因乙醇可溶于,故需加入石油醚,降低乙醇在醚中的溶解度,使乙醇溶解物残留在水层,并使分层清晰。 3、挥干溶剂后,残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使测定值增大,造成误差,可用等量的及石油醚溶解后过滤,再次进行挥干溶剂的操作。 4、因磷脂在酸水解条件下分解为脂肪酸和碱,故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品如鱼类、贝类和蛋品。此法也不适于含糖高的食品,因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
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简介
食品制造商需要提取脂肪。 通常,必须使用酸对食品样品进行预水解,以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如,在低于正常脂肪提取温度的情况下,发生化学变化的食物(如鸡蛋)需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中,用酸水解的方式提取脂肪,对于用户而言,在他们的实验室中这个步骤是必须的。
样品类型
含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。
样品准备
1. 研磨或均质食品样品。
注意:食物含水多吗?研磨前,请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。
2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。
注意:对于坚果酱等脂肪较多的食物,请使用较小的样本量(2 克或更少)。
3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后,向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。
4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物,用表面皿盖住混合物,并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。
5. 将混合物从火上移开,让它摸起来冷却。
6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。
注意:过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器,也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器,允许样品通过重力滴入。
7. 将样品转移到过滤组件中,让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯,以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物
8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。
9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部,然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。
注意:EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc
10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。
注意:过滤器可能会被撕裂或穿孔,而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大,可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。
11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen,然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。
12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。
EDGE萃取
13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。
14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。
注意:此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。
萃取的后续工作
15. 从架子上取下萃取瓶。
注意:如果样品的脂肪含量较高,则所得提取物可能呈黄色。
16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中,让所有溶剂蒸发。
注意:脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。
17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时,以去除任何残留的水分或溶剂。
18. 让小瓶冷却并称重。
其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量,小瓶之前是提取前小瓶的重量。
方法开发技巧
以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意,可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。
文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以,只要将黑色水解产物过滤,用水彻底冲洗,并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。
其他提取溶剂,如乙酉迷和己烷,可用于提取脂肪。
如果此方法的回收率低于预期,则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外,如果可能,请考虑增加总提 取量或减少样本量。
- 氮气发生器的原理及使用注意事项
实验室氮气发生器原理有哪些?
目前,实验室氮气发生器原理主要有两种种,它们分别是:1、采用中空纤维膜分离(纯度低,体积小);2、采用PSA的合成分子筛分离(纯度高,体积大);
膜分离制氮机技术原理,通常一切气体均可以渗透通过高分子膜,其过程是气体分子首先被吸附并溶解于膜的高压侧表面,然后借助于浓度梯度在膜中扩散,从膜的低压侧解析出来,其结果是小分子和极性较强的分子的通过速度较快,而大分子和极性较弱的分子的通过速度较慢,膜分离就是利用各种气体在高分子膜上的渗透速率的不同,来进行qi体分离的,其分离推动力为气体在膜两侧的分压差,所以膜法气体分离没有相变、不需要再生,它具有设备简单、操作及维护费用低等优点。
碳分子筛制氮原理:以空气为原料,以碳分子筛作为吸附剂,运用变压吸附原理,利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法,通称psa制氮。实验室PSA氮气发生器以空气作为原料,以碳分子筛作为吸附剂,运用变压吸附原理,利用碳分子筛对氧和氮的选择性吸附而使氮和氧分离的方法,与传统制氮法相比,它具有工艺流程简单、自动化程度高、能耗低,产品纯度可在较大范围内根据用户需要进行调节,操作维护方便、运行成本较低、装置适应性较强等特点,在实验室仪器中颇具竞争力,越来越得到中、小型氮气用户的欢迎。
碳分子筛制氮与采用中空纤维膜技术对比
1、碳分子筛技术可实现自我净化,不仅有效去除杂质和碳氢化合物,而且得到的氮气纯度更高,这就是为什么所有厂家气相用氮气发生器(因为纯度要求达到99.999%)全部采用碳分子筛技术而不是膜分离技术;
2、膜分离技术,根据不同气体在通过膜时的渗透属性不同,将空气中的氮气分离出来,但通过膜的压缩空气即使之前经过净化也会存在一定的杂质和碳氢化合物,这些杂质会附着在膜上而不会彻底排除,在空气湿度大的地方,膜的分离效率会不断降低,纯度和流速会逐渐降低;
3、碳分子筛技术更适宜于潮湿的空气环境和高温天气;这得益于碳分子筛技术的自我净化功能可去除空气中的水汽,并不受温度变化影响。而膜分离技术无法自我净化,一旦空气潮湿,直接影响设备的产气效率甚至导致故障。
氮气发生器的使用有哪些注意事项?
前面讲到了氮气发生器原理,那这里就再来说说,这种设备的使用注意事项。在使用前,首先我们应检查进风口有没有被杂物堵塞,如果有的的话及时进行处理;由于仪器内置空压机活塞的密封圈使用寿命问题,因此在使用完毕后,要及时将仪器关闭掉;在未接空气源时,切勿空载运行仪器等等。
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