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大神:硫酸咔唑法测定糖醛酸原理?硫酸下的水解产物到底 是什么?

很爱别人的你 2017-09-20 21:23:03 1122  浏览
  • 硫酸咔唑法测定糖醛酸的水解产物到底是什么?怎么与咔唑发生缩合反应啊?咔唑就只有一个H和一个N能反应... 硫酸咔唑法测定糖醛酸的水解产物到底是什么?怎么与咔唑发生缩合反应啊?咔唑就只有一个H和一个N 能反应 展开

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全部评论(2条)

  • xc3711388 2017-09-21 00:00:00
    吹伤了那家,只吹的水尽鹅飞罢.

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  • 九悦飞花 2017-09-21 00:00:00
    分别用玻璃棒醮取两种酸在纸或木材或棉布上画痕,一段时间后,表面脱水炭化的是浓硫酸。 淀粉和纤维素属于天然高分子化合物,在自然界中分布Z广,也是Z重要的多糖。它们在无机酸存在下能完全水解,并定量地得到D-葡萄糖。纤维素分子呈丝状,这些分子以氢键的形式连接成纤维素胶束。胶束中氢键的数目很多,所以结合得很牢固,物理和化学性质比较稳定,因此纤维素的水解比淀粉难。纤维素跟较浓的硫酸作用时,纤维素中的游离羟基按一般醇的方式起酯化作用,生成硫酸氢酯,同时纤维素在葡萄糖残基之间以氧原子连接的地方逐渐水解为较小的分子,从而使纤维素溶解。70%的硫酸在室温下和较短的时间内只能溶解纤维表面一层。纤维的部分水解产物是分子量大的粉纤维和水解纤维素等,这些水解产物往往较牢固地粘附在纤维的表面。只有对该硫酸略作加热处理,才能使纤维素完全溶解。这时水解的程度增大,在水解时生成六糖、四糖和三糖等产物,Z后生成纤维二糖和葡萄糖。这些化合物能溶于水,并含有游离的半缩醛羟基,所以在碱溶液中能还原银离子和铜离子。 (2)溶解棉花、滤纸等纤维素,常选用70~80%的硫酸。硫酸浓度低于70%时,纤维素较难溶解;浓度过高时,它的脱水能力明显增强,很容易使纤维素炭化。这种选择是在常温条件下。如果实验时能控制好温度,那么即使直接使用98%的浓硫酸,也同样能把棉花之类的纤维素顺利溶解、水解。相反,如果只有1∶1的硫酸,甚至更稀一些的硫酸,只要控制好温度,同样可以溶解、水解纤维素。下面介绍用95~98%的浓硫酸使纤维素水解,特点是溶解和水解所需时间很短。

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硫酸法烷基化

1、概述

硫酸法烷基化有阶梯式和管壳式两种,为了使反应保持在较低的温度下进行,前者采用反应物本身部分蒸发吸热降温,后者采用反应后的流出物节流膨胀制冷的方法。

图1-1 阶梯式反应器硫酸法烷基化原理流程图 1-阶梯式反应器;2-压缩机;3-碱洗器;4-脱异丁烷塔

多段阶梯式反应器中每一段都设有搅拌器以使烃类原料和硫酸乳化。硫酸和异丁烷从反应器的第Yi段流入,并顺利通过各段。烯烃则分成若干份分别进入各段。


反应器各段均有一部分烃类蒸发,吸收反应所放出的热量,维持较低的反应温度。

所蒸发的烃类经压缩冷凝液化后再脱除丙烷后回反应系统 。

1-2 管壳式硫酸法烷基化反应器示意图 1-管壳式反应器;2-搅拌器;3-硫酸沉降器

反应器内设有叶轮搅拌器,使硫酸和烃类在内部高速循环,形成乳状液。

反应后的酸-烃乳状液进入沉降器,分离出来的硫酸循环回反应器重复使用,而从沉积器分离出来的反应流出物则经过压力控制阀流经反应器的取热管,部分气化吸收反应热,以保持反处于较低的温度。


2、主要影响因素

(1)反应温度

烷基化反应是在较低的温度下进行的,硫酸法烷基化反应的适宜温度为8--12。

图1-3 硫酸法烷基化反应温度对烷基化油辛烷值的影响

(2)硫酸的浓度

硫酸作为烷基化反应的催化剂,其浓度对反应的影响很大。当硫酸的浓度高于99m%时,SO3将会与异丁烷直接反应,增加酸耗;

当浓度低于85m%时,催化剂的活性大大降低,同时对设备的腐蚀也趋于严重。

因此适宜的硫酸浓度为95--96m%。

工业上通常加入反应器的新鲜硫酸浓度为98--99m%,由于原料中含水以及副反应生产的水的稀释,以及硫酸酯和酸溶性聚合物的生成,都会使硫酸浓度在运转过程中逐渐降低,为了保证硫酸烷基化油的质量,同时避免硫酸对设备的腐蚀,当酸浓度降低至88--90m%时,即需要作为废酸排出。

硫酸的消耗在硫酸烷基化生产成本中占有相当的比重,因此应尽量减少酸耗。

原料中的杂质含量增加时会导致酸耗增加,原料中的烯烃中如含有丙烯和戊烯也会导致酸耗显著增加,反应条件不当如温度过高或过低、混合分散不均匀也同样会导致酸耗的增加 。

为此应避免导致酸耗增加的上述情况发生。

为了保护环境和降低成本,装置所排出的废酸JD不能随意排放,应将废酸送往焚烧炉焚烧,在高温下生成SO2,再将SO2进一步氧化成SO3,以回收硫酸。 

(3)酸烃比

在反应体系中如硫酸与烃类的比例太小,则在分散乳化时酸量不足以形成连续相,而烃类成为连续相,这样会使烷基化油的质量下降、酸耗增加。

工业上一般采用的酸烃比为1--1.5:1,以保证硫酸处于连续相。 

由于硫酸的导热系数比烃类要高得多,以硫酸为连续相能更有效地散去反应热,避免因局部过热反应温度过高而加剧副反应的发生。 

酸烃比也不能过大,否则会减少烃类的进料量,降低装置的处理能力,同时硫酸增多后会使反应体系的粘度以及密度增加,导致搅拌所需的能耗增加。 

(4)异丁烷与烯烃的比例

为了提高酸相中异丁烷的浓度以及YZ烯烃的叠合等副反应的发生,在反应体系中需要保持较高的烷烯比。工业上反应器进料中的烷烯比一般为5--15:1。

鉴于提高烷烯比的目的是提高反应体系中的异丁烷的纯度,在生产中常控制反应流出物中异丁烷的浓度不低于60--70v%。 

(5)烃类在硫酸中的分散状况

硫酸是连续相,烃类是分散相,烷基化反应的控制步骤是异丁烷向酸相的传质,所以搅拌速度对反应影响较大。由于酸烃的密度差大,硫酸的粘度也大,因此必须借助激烈的搅拌以改善反应体系的分散状况,提高其传质与传热效率,加速烷基化反应,有利于提高烷基化油的辛烷值。

(6)反应时间

反应时间与搅拌强度和两相的分散状况有关,一般情况下硫酸烷基化的反应时间为20--30min。

如时间过短,反应不完全,影响烷基化油的收率。

如时间过长,不仅降低装置的处理能力,会发生二次反应使产物的质量降低。

 

3、硫酸浓度在线分析仪介绍

 MPR E-Scan在线浓度仪采用分体式结构设计,分为传感器和变送器两部分。

   传感器由:蓝宝石棱镜(9Mosh)、内置PT1000温度传感器、长寿命LED光源、3648像素分辨率的CCD 传感器组成;

   变送器由:Intel 586sx 133MHz的CPU,6.7寸(640×480象素)彩色LCD显示器,键盘, EPROM存储卡及自动清洗系统组成。仪器采用全屏蔽干扰设计、耐高温和振动、宽量程(88.00%-99.99%),出厂线性校准和自动温度补偿。  仪器内置PT1000温度传感器 ,在线检测硫酸的过程温度,经自动温度补偿并远处0-10V的信号。

仪器可采用 RS-232 与上位计算机相通讯,并可通过 420 mA 信号 与 DCS 相通讯。由 DCS 控制调节过氧化氢浓度。 MPR E-Scan在线分析仪的自动清洗清洗系统自动清洗被污染的棱镜并及时排除故障,保证仪器的准确性,减轻维护人员的工作量。全浇注玻璃钢外壳和全屏蔽钢板内壁设计,保证了仪器可以在任何恶劣的工况条件下运行平稳。


硫酸浓度在线分析仪特点

Alloy 20合金材质的传感器使其满足石油、化工行业的工艺要求并且耐温高达150

●免维护、无耗材、无漂移、自诊断功能,智能报警信号输出功能;

●安装适配器标准:Teflon,  Alloy 20TantalumHastelloy或其他合金;

●自动温度补偿( 软件拥有丰富的产品线性数据库和温度补偿数据库);

●出厂校准和自动温度补偿,直接投入使用,无需现场校准;

●4-20mA 模拟信号及数字信号输出;

● 6.7“TFT真彩色LCD显示,Intel586sx高速微处理器;

3648高分辨率的 CCD,防护等级:NEMA4X(IP67

●光源为 589nmLED 灯,寿命长达 100000 小时;

●多种报警信息输出显示(高低/高高/低低/偏差);

●内置自诊断功能,可能的故障一目了然;

●本安防爆型探头传感器;

●可循环的干燥剂,无耗材,免维护;

●高精度,高品质“美国制造”;

●无耗材,免维护,无漂移。

 


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