讲座干货及回放分享丨赛默飞分子光谱系列云课堂
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上周,赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用、分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展&FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用相继圆满落幕,感谢众多听众的线上积极参与及提问,赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行,请您持续关注!
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分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用
第三场
赛默飞红外应用工程师--佘英哲
Q:介绍下软件向导功能,特别是颗粒物分析向导?
向导功能是我们内置于软件内部的专用功能之一,对于经常遇到的显微红外样品按样品类别进行流程化的分析。即使没有经验的用户,也只需要按照软件提示进行相应的操作,便可得到测试结果,大大提高仪器的使用的便利性和系统性,也在一定程度上减少测试的人为误差。目前内置的向导功能包括:颗粒物分析向导、混合物分析向导、多层材料分析向导及包埋物分析向导。颗粒物分析向导,主要是当样品为小颗粒状且数量较多时,如常见微塑料分析,可采用此向导功能。软件通过可见光图像对颗粒物进行分析和评估,自动调节光阑对样品进行测试。Z终报告除体现常规的红外定性结果,还可以对颗粒物的尺寸大小,占比面积、成分类别等进行统计,多维度获取样品信息。
Q:Continuum与iN10系列的区别是什么,为什么说其是研究级的显微红外光谱仪?
iN10傅立叶显微红外光谱仪采用独立一体化光学设计,是整体高集成化显微红外光学系统,无需与主机进行联接就可以进行工作,而Continuum则需要与主机搭载一起使用,iN10与Continuum都可以算是研究级显微红外光谱仪。相对来说Continuum研究扩展性更强大,一方面是其硬件的可扩展性,用户可根据实际需求选配不同的镜头、样品平台及检测器。另一个更重要的方面是在内部光路的设计上,采用无限校正的光学系统及Reflex自动光阑控制系统ZL技术,以及结合多种显微观察增强对比技术,可以更jing准找到样品区域获得样品的谱图信息,帮助判定样品成分。
Q:在异物分析方面,拉曼光谱技术如何有效对红外光谱进行补充?
大部分异物分析都能够通过红外光谱进行有效的化学结构分析。但进行红外光谱测试时,要求异物可以从产品中取出或是暴露出来,一些包埋在产品内部的异物可能需要进行一些复杂的前处理。拉曼光谱技术是无接触无损的分析手段,对于这类样品可以通过显微镜定位到产品内部的异物进行原位测试,而无需前处理或是破坏样品。另外,很多碳或者无机物的红外活性低甚至没有红外活性,而与红外光谱互补的拉曼光谱可以很好的补充这些不足。除此之外,显微拉曼光谱的空间分辨率可以达到几百纳米,对于只有10微米左右空间分辨率的普通红外光谱也是很好的补充,一些纳米级异物或者痕量异物均可以进行化学结构分析。只有将两种分子光谱技术相互结合应用,才能实现完整的异物失效分析。
分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展
第四场
赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅
Q:拉曼光谱表征锂电正负极材料时,为什么要严格控制激光功率?
锂电池正负极材料大部分是金属氧化物、碳材料等,过高的激光功率不但无法获得准确的拉曼光谱,还会破坏材料。高功率激光照射会使得大部分金属氧化物发生相变而无法通过拉曼光谱获得本来的结构信息。对于碳基负极材料,高功率激光照射会破坏其晶格结构,使其发生峰位移甚至变成无定形碳。因此,只有通过严格控制激光功率才能获得锂电正负极材料正确的拉曼光谱信息。赛默飞拉曼光谱仪ZL精细激光调节技术可以实现Z小0.1mW的调节幅度,并且软件显示真是样品表面激光功率,在不破坏材料结构的同时获取正确的拉曼信号。
Q:除了商业化的原位电化学池外,纽扣电池或者其他的自制电化学池如何进行原位电化学拉曼测试?
进行原位电化学拉曼测试一般需要提供光路进入进出的窗口,然后将光路引入。比如纽扣电池,可以在正或者负极的任意一端打个小孔,并装上光学窗片就可以通过这个窗口进行拉曼光谱原位测试。其他自制的电化学池也是如此,如果池子无法放在操作平台上,还可以通过侧向显微光路和光纤探头将光路直接引入电化学池中进行原位拉曼测试。
Q:红外光谱在原位电化学研究中的应用情况及附件的选择?
电化学原位红外光谱分析是电化学分析一个重要的方向,目前研究集中在两个方面:
①电化学机理,对电极表面吸附物种及其取向和成建情况的研究。
②结合时间分辨光谱技术,实现对短寿命中间体跟踪,在分子水平上揭示电极过程反应动力学规律。不管进行哪方面的研究都会涉及电化学池的使用。电化学池主要分为内反射模式电化学池及外反射式的电化学池。内反射的电化学池一般是以硅作为基底,并在上面镀一层纳米金来充当工作电极,并且起到增强信号的作用。外反射的电化学池可选用Ge,ZnSe,CaF2等作为衰减全反射的晶体,工作电极距离衰减全反射晶体的距离可以调节,一般测试时工作电极要紧贴在晶体上形成薄层溶液。
FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用
第五场
赛默飞XRF应用工程师--吕勇
赛默飞红外应用工程师--林华
Q:Nicolet TGA/IR联用技术特点?
Nicolet TGA/IR联用分析技术是分析热失重过程中不同温度下逸出气体成分的一种有效手段,根据热失重分解机理的不同,TGA/IR分析技术可用于材料分解机理的研究,复杂材料主成分定性定量测试。Nicolet TGA/IR联用分析特有的Mercury TGA混合物逸出气体分析功能,快速实现整个热失重过程中逸出气体的多组分分析,给出任意单组分逸出气体在整个热失重时间上的变化趋势情况,还可以实现热失重时间轴上每一时间点逸出气体的多组分混合气体分析。为复杂逸出气体的分析提供快捷的指导,大大提高数据分析效率。
Q:Nicolet GC/IR联用技术特点?
Nicolet GC/IR联用分析技术能够辅助分析气相色谱难以实现有效分离的样品,如同分异构体样品等,赛默飞变色龙软件实现GC/IR联机测试的自动进样,同步触发数据采集;Nicolet iS50红外光谱仪以其高稳定,高快速扫描速度,高灵敏度为GC/IR联用分析提供高质量的红外谱图。特有的Mercury GC数据分析功能,对整个气红数据按照GC保留时间进行分析,快速实现整个保留时间上系列气体连续分析,并给出检索结果及匹配度。此外还可以根据需要选取有效保留时间段进行数据分析。
Q:iS50 FT-Raman模块的特点?
iS50 FT-Raman模块实现样品仓内便捷安装,不占用额外空间,对针定位设计,一键式操作灵活方便;内置USB摄像头,实现所见及所得;置散焦和聚焦设置,实现不同大小样品的测试。多孔板,瓶板,滑板等辅助测试板的配置为客户的连续多个样品的测试提供方便,OMNIC Atlus 和Microview软件控制的XYZ自动采样平台,图像拼接功能,线,面扫描测试功能满足的客户的成像测试需求。
Q:与其他化学分析方法相比,XRF的特点是什么?
相比较而言,XRF分析的样品基体不受限制,可以是固体,粉末和液体。同时样品前处理过程也较为简单,对于固体样品可直接进样,粉末样品需要考虑压制成饼状或者倒入专用样品杯,液体样品或者固液混合物也可以直接倒入专用样品杯完成分析。另外XRF可以分析的元素范围从Be到U,诸如F、Cl、Br等卤族元素也都是可以直接分析给出测定结果。Z后是XRF的浓度响应范围从亚ppm 到,即检出下限可以做到亚ppm级别的同时也可以直接测定含量较高的主量元素甚至是含量。
Q:在分析固废样品时,既然XRF分为波长色散型(WDX)和能量色散型(EDX),如何进行仪器选型?
WDX分辨率要远远优于EDX,这就意味着WDX在分析一些基体较为复杂的样品时,或者在面临同样组分的样品时,干扰会少很多。大多数WDX具有较高的功率,拥有较高的精密度和准确度,可以用于精确定量分析,而EDX功率较低,一般用于对样品的粗筛。另外在分析第三周期元素时,特别像F、Na、Mg等元素,WDX的检测能力也远远优于EDX。综合比较来看,对于像F、Na、Mg等元素有比较高的分析要求,我们推荐WDXRF,而如果关注的ZD是在重元素的检测,那么EDXRF也是可以满足分析要求的。
Q:赛默飞的X射线荧光光谱仪在分析固废样品时,都有那些优势?
赛默飞的X射线荧光光谱仪提供了一款功能强大的行业lingxian的无标样定量分析软件——UniQuant。在分析完全未知的固废样品时,UniQuant的特点在于它是基于仪器的内在灵敏度这一概念,不需要准备各种标准物质进行匹配计算,内置强大的XRF专家分析系统使得软件操作较为简单,分析人员可以轻松掌握软件操作而无需了解深奥的XRF相关知识。所以UniQuant的出现很好的解决了对于完全未知样品的分析需求,单个样品在5分钟内即可完成定量测试并直接给出分析结果。
如果您想观看网络研讨会的回放,请您参与问卷调查,我们会diyi时间将回放链接发送至您的邮箱!
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上周,赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用、分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展&FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用相继圆满落幕,感谢众多听众的线上积极参与及提问,赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行,请您持续关注!
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分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用
第三场
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Q:介绍下软件向导功能,特别是颗粒物分析向导?
向导功能是我们内置于软件内部的专用功能之一,对于经常遇到的显微红外样品按样品类别进行流程化的分析。即使没有经验的用户,也只需要按照软件提示进行相应的操作,便可得到测试结果,大大提高仪器的使用的便利性和系统性,也在一定程度上减少测试的人为误差。目前内置的向导功能包括:颗粒物分析向导、混合物分析向导、多层材料分析向导及包埋物分析向导。颗粒物分析向导,主要是当样品为小颗粒状且数量较多时,如常见微塑料分析,可采用此向导功能。软件通过可见光图像对颗粒物进行分析和评估,自动调节光阑对样品进行测试。Z终报告除体现常规的红外定性结果,还可以对颗粒物的尺寸大小,占比面积、成分类别等进行统计,多维度获取样品信息。
Q:Continuum与iN10系列的区别是什么,为什么说其是研究级的显微红外光谱仪?
iN10傅立叶显微红外光谱仪采用独立一体化光学设计,是整体高集成化显微红外光学系统,无需与主机进行联接就可以进行工作,而Continuum则需要与主机搭载一起使用,iN10与Continuum都可以算是研究级显微红外光谱仪。相对来说Continuum研究扩展性更强大,一方面是其硬件的可扩展性,用户可根据实际需求选配不同的镜头、样品平台及检测器。另一个更重要的方面是在内部光路的设计上,采用无限校正的光学系统及Reflex自动光阑控制系统ZL技术,以及结合多种显微观察增强对比技术,可以更jing准找到样品区域获得样品的谱图信息,帮助判定样品成分。
Q:在异物分析方面,拉曼光谱技术如何有效对红外光谱进行补充?
大部分异物分析都能够通过红外光谱进行有效的化学结构分析。但进行红外光谱测试时,要求异物可以从产品中取出或是暴露出来,一些包埋在产品内部的异物可能需要进行一些复杂的前处理。拉曼光谱技术是无接触无损的分析手段,对于这类样品可以通过显微镜定位到产品内部的异物进行原位测试,而无需前处理或是破坏样品。另外,很多碳或者无机物的红外活性低甚至没有红外活性,而与红外光谱互补的拉曼光谱可以很好的补充这些不足。除此之外,显微拉曼光谱的空间分辨率可以达到几百纳米,对于只有10微米左右空间分辨率的普通红外光谱也是很好的补充,一些纳米级异物或者痕量异物均可以进行化学结构分析。只有将两种分子光谱技术相互结合应用,才能实现完整的异物失效分析。
分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展
第四场
赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅
Q:拉曼光谱表征锂电正负极材料时,为什么要严格控制激光功率?
锂电池正负极材料大部分是金属氧化物、碳材料等,过高的激光功率不但无法获得准确的拉曼光谱,还会破坏材料。高功率激光照射会使得大部分金属氧化物发生相变而无法通过拉曼光谱获得本来的结构信息。对于碳基负极材料,高功率激光照射会破坏其晶格结构,使其发生峰位移甚至变成无定形碳。因此,只有通过严格控制激光功率才能获得锂电正负极材料正确的拉曼光谱信息。赛默飞拉曼光谱仪ZL精细激光调节技术可以实现Z小0.1mW的调节幅度,并且软件显示真是样品表面激光功率,在不破坏材料结构的同时获取正确的拉曼信号。
Q:除了商业化的原位电化学池外,纽扣电池或者其他的自制电化学池如何进行原位电化学拉曼测试?
进行原位电化学拉曼测试一般需要提供光路进入进出的窗口,然后将光路引入。比如纽扣电池,可以在正或者负极的任意一端打个小孔,并装上光学窗片就可以通过这个窗口进行拉曼光谱原位测试。其他自制的电化学池也是如此,如果池子无法放在操作平台上,还可以通过侧向显微光路和光纤探头将光路直接引入电化学池中进行原位拉曼测试。
Q:红外光谱在原位电化学研究中的应用情况及附件的选择?
电化学原位红外光谱分析是电化学分析一个重要的方向,目前研究集中在两个方面:
①电化学机理,对电极表面吸附物种及其取向和成建情况的研究。
②结合时间分辨光谱技术,实现对短寿命中间体跟踪,在分子水平上揭示电极过程反应动力学规律。不管进行哪方面的研究都会涉及电化学池的使用。电化学池主要分为内反射模式电化学池及外反射式的电化学池。内反射的电化学池一般是以硅作为基底,并在上面镀一层纳米金来充当工作电极,并且起到增强信号的作用。外反射的电化学池可选用Ge,ZnSe,CaF2等作为衰减全反射的晶体,工作电极距离衰减全反射晶体的距离可以调节,一般测试时工作电极要紧贴在晶体上形成薄层溶液。
FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用
第五场
赛默飞XRF应用工程师--吕勇
赛默飞红外应用工程师--林华
Q:Nicolet TGA/IR联用技术特点?
Nicolet TGA/IR联用分析技术是分析热失重过程中不同温度下逸出气体成分的一种有效手段,根据热失重分解机理的不同,TGA/IR分析技术可用于材料分解机理的研究,复杂材料主成分定性定量测试。Nicolet TGA/IR联用分析特有的Mercury TGA混合物逸出气体分析功能,快速实现整个热失重过程中逸出气体的多组分分析,给出任意单组分逸出气体在整个热失重时间上的变化趋势情况,还可以实现热失重时间轴上每一时间点逸出气体的多组分混合气体分析。为复杂逸出气体的分析提供快捷的指导,大大提高数据分析效率。
Q:Nicolet GC/IR联用技术特点?
Nicolet GC/IR联用分析技术能够辅助分析气相色谱难以实现有效分离的样品,如同分异构体样品等,赛默飞变色龙软件实现GC/IR联机测试的自动进样,同步触发数据采集;Nicolet iS50红外光谱仪以其高稳定,高快速扫描速度,高灵敏度为GC/IR联用分析提供高质量的红外谱图。特有的Mercury GC数据分析功能,对整个气红数据按照GC保留时间进行分析,快速实现整个保留时间上系列气体连续分析,并给出检索结果及匹配度。此外还可以根据需要选取有效保留时间段进行数据分析。
Q:iS50 FT-Raman模块的特点?
iS50 FT-Raman模块实现样品仓内便捷安装,不占用额外空间,对针定位设计,一键式操作灵活方便;内置USB摄像头,实现所见及所得;置散焦和聚焦设置,实现不同大小样品的测试。多孔板,瓶板,滑板等辅助测试板的配置为客户的连续多个样品的测试提供方便,OMNIC Atlus 和Microview软件控制的XYZ自动采样平台,图像拼接功能,线,面扫描测试功能满足的客户的成像测试需求。
Q:与其他化学分析方法相比,XRF的特点是什么?
相比较而言,XRF分析的样品基体不受限制,可以是固体,粉末和液体。同时样品前处理过程也较为简单,对于固体样品可直接进样,粉末样品需要考虑压制成饼状或者倒入专用样品杯,液体样品或者固液混合物也可以直接倒入专用样品杯完成分析。另外XRF可以分析的元素范围从Be到U,诸如F、Cl、Br等卤族元素也都是可以直接分析给出测定结果。Z后是XRF的浓度响应范围从亚ppm 到,即检出下限可以做到亚ppm级别的同时也可以直接测定含量较高的主量元素甚至是含量。
Q:在分析固废样品时,既然XRF分为波长色散型(WDX)和能量色散型(EDX),如何进行仪器选型?
WDX分辨率要远远优于EDX,这就意味着WDX在分析一些基体较为复杂的样品时,或者在面临同样组分的样品时,干扰会少很多。大多数WDX具有较高的功率,拥有较高的精密度和准确度,可以用于精确定量分析,而EDX功率较低,一般用于对样品的粗筛。另外在分析第三周期元素时,特别像F、Na、Mg等元素,WDX的检测能力也远远优于EDX。综合比较来看,对于像F、Na、Mg等元素有比较高的分析要求,我们推荐WDXRF,而如果关注的ZD是在重元素的检测,那么EDXRF也是可以满足分析要求的。
Q:赛默飞的X射线荧光光谱仪在分析固废样品时,都有那些优势?
赛默飞的X射线荧光光谱仪提供了一款功能强大的行业lingxian的无标样定量分析软件——UniQuant。在分析完全未知的固废样品时,UniQuant的特点在于它是基于仪器的内在灵敏度这一概念,不需要准备各种标准物质进行匹配计算,内置强大的XRF专家分析系统使得软件操作较为简单,分析人员可以轻松掌握软件操作而无需了解深奥的XRF相关知识。所以UniQuant的出现很好的解决了对于完全未知样品的分析需求,单个样品在5分钟内即可完成定量测试并直接给出分析结果。
如果您想观看网络研讨会的回放,请您参与问卷调查,我们会diyi时间将回放链接发送至您的邮箱!
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上周,随着近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用、分子光谱在司法鉴定中的应用&分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用的相继结束,3月份的8场分子光谱云课堂wan美收官。感谢所有听众的积极参与及热情讨论,后续我们也将推出更多优质ZT讲座,欢迎大家持续关注。接下来,赛默飞分子光谱系列云课堂干货提炼之终篇如期而至,快来一起学习吧!
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近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用
第六场
赛默飞近红外产品经理--周学秋
Q:近红外分析单籽粒种子应该注意的关键技术问题?
1、光谱信号要稳定:
信噪比要高,单籽粒种子空间尺寸比较小,接收光的量少,信号会比较弱,提高光谱信噪比是关键问题,需要高灵敏度的检测器和高密度的光照,通过优化检测器的灵敏度、光谱扫描时间和分辨率达到高信噪比光谱;
样品放置位置要固定,保证尽可能减小光谱变化。
2、建立模型的代表性样品的选择:单籽粒种子破坏后不能再生,可以通过基础模型从大量的样品中筛选出具有代表性的样品进行模型的建立。
3、要保证实验室化学数据的可靠:因为单籽粒种子化学分析不可能进行平行样分析,一次分析的可靠性要求很高。
Q:傅里叶变换近红外光谱仪的优点和缺点有哪些?
优点
1、光通量大:光源发射50%能量经过分束器同时到达样品,再传递到检测器,信号强,信噪比高,尤其适合分析高含水量、高吸光度的样品;
2、分辨率可调节:可根据不同的样品特点设定不同的分辨率,满足不同分析实验的要求;
3、光路扩展灵活:由于照射样品后光同时传递到检测器上,光路切换非常简单和容易,一台仪器可以同时配置液体透射、积分球漫反射、光纤探头和固体透漫射四个模块和对应的独立检测器,光路切换由计算机控制的转化马达轻松完成,无需人更更换这几个大的附件。
4、不受杂散光的干扰:照射样品的光是经过干涉仪傅里叶变换后时间域的光,仪器外部的杂散光是频率域的,不会干扰检测器的响应。
缺点
干涉仪设计制造难度较大,而且大多数干涉仪都是ZL产品,生产制造干涉仪对技术要求比较高,因此傅里叶变换近红外的生产厂家比较少。
Q:近红外作为农产品及其加工食品快速品质分析的仪器,其可靠性如何?
近红外光谱分析技术是一种经过二次开发的快速分析技术,即任何近红外仪器必须建立相应的近红外分析模型才能实现快速分析的应用,因此开发模型的关键技术环节要经过严格控制才能得到稳定、可靠和适应性的二次分析方法。所以只要严格控制以下这3点要领,近红外分析数据的可靠性就能得到充分保证。
1、要严格控制光谱质量:光谱信号要有很好的信噪比、很好的代表性和稳定性;
2、要严格控制实验室常规分析数据的可靠性;
3、要选择代表性的样品进行模型建立,即建模样品的化学组成、物理形状和性质要能涵盖被测样品的信息。
分子光谱在司法鉴定中的应用
第七场
赛默飞红外应用工程师--徐菁
赛默飞拉曼应用工程师--马书荣
Q:赛默飞尼高力傅里叶变换显微红外光谱仪iN10在法证科学中Z突出的特色是什么?
iN10是一款“R&D 100”获奖产品。具有Z优化的独立一体化的设计光学平台,光路稳定能量高,谱图信噪比高,秉承全自动化的操作设计理念,全新Picta在一个窗口完成所有的操作,并且支持实时预览和实时搜索,极大的提高了分析人员工作效率。分析向导功能的设计能帮助即使是零经验的客户快速获得样品的谱图以及分析样品的组成和分布,自动化程度高,分析速度快,重现性好。其中,分析向导功能包括颗粒分析向导、混合物分析向导、多层膜分析向导和包埋物分析向导。赛默飞尼高力iN10傅里叶变换显微红外光谱仪在定性分析微小纤维、粉末、鉴别真伪纸 币、朱印时序和微小样品物时发挥着重要的作用。
Q:我国的法证实验室一般是依据有哪些标准和技术规范使用红外光谱?赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱仪如何保证仪器的可靠性和合规性?
在我国现有的标准中,法证实验室主要依据以下这些标准:国家标准——GB/T 19267.1-2008 《刑事技术微量物证的理化检验》、GB/T 18294.6-2012 《火灾技术鉴定方法第六部分红外光谱法》、GA部标准——GAT1423-2017《法庭科学塑料物证检验 红外光谱法》和GAT 1424-2017 《法庭物证合成纤维物证检验 红外光谱法》;GA部禁毒技术规范——检验鉴定技术规范 JY01.11-2017 《甲基苯丙 胺,海洛 因,可 卡因,氯胺 酮定性分析》、检验鉴定技术规范 JY01.12-2017《可疑物品中13种易制毒化学品定性分析》、检验鉴定技术规范 JY01.13-2017《可疑物品中83种YY类麻醉药品和精神药品定性分析》。这些标准中涵盖了对样品的收集、处理和测试过程的操作,也提供了需要定性分析的违禁药物或易制毒的特征吸收峰和判据。
赛默飞为实验室的管理提供了验证服务,我们遵循ASTM-1421中对FT-IR光谱仪性能验证步骤和指标,并内置含有NIST可追踪标准片的验证轮,设计了自动验证体系。整个验证体系都是软件自动控制,并自动输出报告,随时满足您对仪器的期间核查。ASTM-1421是美国的材料测试协会对傅里叶变换红外光谱仪所规定的参数标准,相较于我国现行的GB/T 21186和JJF 1319而言,所规定的条目更细致和某些指标更严格。
同时,赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱仪提供系统适用性测试。系统适用性测试相对于严格按照ASTM-1421检测Valpro而言,更加贴合用户的实际要求。在用户实验室认为必要的时候,可自定义系统适用性的条件,并随时执行该适用性测试,测试结果可以为用户评价光学平台的稳定性和常用场景中光学平台的工作状态提供信心。
Q:在火灾和爆炸 物的应用中,赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱是如何发挥作用的?
对于火灾和爆炸事件的调查,赛默飞尼高力红外光谱产品有两种应用方式。diyi种是对疑似爆炸 物的样品进行分析。其中,粉末或者颗粒利用iN10的颗粒物分析或者混合物分析向导,既能在短时间内,对样品进行表征。确定样品的成分和成分分布。对于数据分析,也可以使用Specta对样品进行多组分分析,更详细的区分样品的组织成分,为侦破爆炸点、起火点提供有力的证据和支持。
第二种解决方案是针对爆炸现场或者火灾中的气体分析。赛默飞提供一款专门的气体分析红外光谱仪,内置多种标准气体曲线,能够在10分钟分析得出现场的气体组分,案例中,IGS测得现场气体中含有较高的丙 烯醛,甲烷和氨,这种快速的测试结果,可以为专家组提供判定失火的物品是什么材料,这些气体是否会对救援人员有伤害,如何安排救援等后续工作提供可靠的分析结果。也可以为随后的侦破过程中提供有效线索。IGS是一款专门针对气体设计的红外光谱仪,对气体敏感,快速定量分析气体成分含量并且重复性好。
Q:与红外技术相比,拉曼技术在司法鉴定中具有哪些优势,两种技术如何实现互补?
与红外技术相比,拉曼技术的优势主要有以下几点:
1、无损、非接触式测量;
2、无需制样,不限样品状态,块体、粉末、纤维、薄膜、液体、悬浮液等,均可直接进行测试,无需前处理;
3、共焦功能,激光具有穿透性,无需打开包装,即可轻松实现透明或半透明包装内样品、多层膜样品、包埋物等测试;
4、无惧水,轻松实现水相中样品的测试;
5、空间分辨率更高,实现小于1um以下的微区测试;
6、在无机物的分析可得到更丰富的结构信息。红外和拉曼都属于分子振动光谱技术,是对分子振动或晶格振动的测试和分析,两者在解析同一有机物时,可以实现结构信息上的互补,对于未知物可以获得更全面的解析:分子结构的跃迁偶极矩变化越大红外活性越高,分子结构的极化率变化越大拉曼活性越高;红外光谱不受荧光干扰,拉曼光谱可以提供更丰富更全面的无机结构信息。
Q:针对司法鉴定样品,拉曼测试过程中需要注意哪些测试条件?
一个高质量拉曼光谱或拉曼成像的获取除了仪器性能影响之外,合适的测试条件同样起着重要的作用。通常来讲,需要考虑以下几个问题:
1、首先确认样品是否需要微区观察或样品测试点定位,如果是,需要采用显微共焦的拉曼光谱仪,并采用合适的物镜倍数;
2、选择合适的激发波长,例如文检分析时,油墨测试常用532nm,一些有荧光干扰的印泥785nm会较合适;
3、选择合适的激光功率和曝光时间,确保样品不被灼烧,例如黑色或深色样品,微小样品等需要低功率测试,爆炸 物样品不适合高功率和长曝光等;
4、选择合适的物镜倍数和光阑,例如文检、痕量物证等选择高倍物镜如50X和100X,信号较弱样品采用大光阑等;
5、测试过程其他可能遇到的问题等。
Q:请举例在司法鉴定中,哪些样品容易受到激光功率的破坏,该怎么避免?
文件检验分析相关的样品,如黑色笔迹,油墨;爆炸 物样品,如黑色残留物,或可能含碳爆炸 物成分等;一些毒品和化学品,测试中吸热而引起结构不稳定;纤维织物;痕量物证样品等。赛默飞拉曼光谱仪具有ZL激光功率调节功能,可以实现到样品测试点的激光功率调节,软件显示到样品测试点的实际功率值并可实时改变,精细调节程度非常高,能够确保易灼烧样品在不被激光破坏的情况下,实现Z优激光功率下的光谱和成像测试。
分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用
第八场
赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅
赛默飞流变应用经理--祝旻卿
Q:拉曼成像如何实现药物粒径分析?对比激光粒度仪有什么特点?
拉曼成像分析药物粒径是图像分析的结果。通过对某一组分的拉曼成像图进行图像分析,选取出该组分的图像区域并计算得到这一组分不同颗粒的面积、长度、宽度、周长、位置等统计结果。而激光粒度仪只能单纯地统计所有药物颗粒的尺寸范围,无法准确分辨各个组分。赛默飞Z新DXR3系列拉曼光谱仪新升级了高级颗粒物分析软件,在优化了原有颗粒分析基础上新增了显微白光像定位和选择颗粒功能,针对混悬剂等药剂类型提出新的分析方法。
Q:针对低剂量药片,如何快速找到API的分布?
Omnicxi成像软件拥有包括MCR多组分分析、相关性分析、峰高成像、峰位移成像等成像方式,适应各种分析需要。药片的原辅料分布一般采用MCR多组分分析的方式,计算原辅料分布和面积占比。但对于百分含量左右的低剂量药片,需要先采集整个药片或者尽量大区域的成像,然后采用API的光谱进行相关性分析、峰高成像等成像方式进行分析,准确定位到API位置再切换高倍物镜进行小步长精细成像。针对不同类型样品需要灵活应用不同成像方式,加速药物研发和配方研究。
Q:针对皮肤外用仿制药的技术评价要求(征求意见稿)中的流变学特性指标测试,分别具有什么意义?
对于乳膏剂、乳剂产品为包含油/水两相的热力学不稳定体系的一致性评价仿制药,通过旋转流变仪可将相对的感官评价通过流变学测试进行量化,以达到研究与指导工艺的合理性及参比样和自制样的对比。流动曲线是通过模拟手部涂抹过程中产生的由低到高的剪切速率下黏度的变化,来表征是否易于涂抹均和灌装入管等;膏剂为分散体系体系,通过屈服应力值测试了解分散相之间的相互作用力大小,表征挤出、涂抹和泵送难易程度,及货架期(抵抗地球重力的结构稳定性);线性粘弹性则是通过模量直观的反应体系的结构性,线性粘弹区LVR可说明体系内部在静置或低剪切下的硬度和稳定性,可抵抗分层沉降能力。
Q:通过熔融挤出设备制备的透明挤出物是否可以认为是制得了无定型固体分散体,且可以增溶出?
熔融挤出是结合了热能和机械能共同作用下提供能量使API突破晶格能达到无定型态且辅料熔融,并通过互相啮合的功能段进行分散和分布的一种工艺。首先,完全依靠热能而转速较低情况下挤出的物质,是无法完全保证得到的无定型固体,很有可能是晶型分散、无定型分散和极少量的固体溶液共存状态,此时的工艺对于放大无任何价值。其次,当工艺已经结合了热能和通过转速提供的机械能时,挤出的透明物质可能是大量固体溶液与少量无定型固体分散体共存状态,其增容效果已经达到。但是如果喂料与螺杆转速不匹配会导致分散和分布不佳而影响溶出曲线。
Q:有了一台熔融挤出机,是否代表就可以进行无定型固体分散体的生产?赛默飞除了挤出设备外,还可以提供哪些技术支持?
熔融挤出并非是一台设备,首先,生产线需要由完整的上游喂料设备、工艺配套的熔融挤出机和合理的下游处理设备共同组成。其次,由于熔融挤出是多学科高度交叉工艺,需要具有一定材料学、流变学和化工热力学知识,且通过各类表征手段加速了解工艺和标准挤出物。
赛默飞已具有完善的无定型固体分散体综合解决方案:借助与各大辅料公司长期的合作和赛默飞流变学体系,辅料与共混配方的加工特性可通过赛默飞旋转流变仪直接进行预判。借助强大的拉曼光谱和扫描电镜,通过微观和相貌学在无损的情况下判断样品的晶型转变和分散状态。分子光谱中的近红外光谱既可作为PAT加速认识工艺变量对分散情况的影响,同时也是生产过程中至关重要的在线质控环节。制备的无定型固体分散体药物则可再通过拉曼光谱无损进行成品晶型、分散和杂质评判。服务客户从前期原料和配方研究,工艺开发到生产质控。
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- 干货提炼及回放分享丨赛默飞分子光谱系列云课堂
上周,赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在催化领域的Z新应用进展&红外光谱联机应用及特殊科研应用解决方案圆满落幕,感谢众多听众的线上积极参与及提问,赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行,请您持续关注!
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在线讲座干货及答疑汇总
01 分子光谱在催化领域的Z新应用进展
赛默飞红外应用工程师--王娜
赛默飞拉曼应用工程师--马书荣
Q:iS50红外光谱仪的分束器如何切换?
Nicolet iS50红外光谱仪是一款高端研究级红外分析平台,一体化集成光学系统,可配置分束器自动切换系统(ABX)利用光谱仪上一键式按钮实现光路一键式自动切换,无需手工取出和放入分束器。
Q:实时双光束原位红外光谱系统的优势意义?
目前在测试催化剂反应过程中主要是在同一台红外光谱仪上进行原位催化反应表征,需要预先采集催化剂样品本底信息作为背景光谱来扣除仪器和样品的影响。然而,在真实的气固相多相催化反应过程中,催化剂本底的信息会随着反应时间的延长而发生变化。同时,实时状态下的气体分子振动光谱和加热条件下产生的高温发射光谱会也影响测试结果。使其不能实时获得催化剂在真实反应状态下的表面信息。
双光束系统采用两台红外光谱仪和双光束红外反应池,计算机同步控制两台红外光谱仪,实时、同步采集样品光束和背景光束谱图来得到催化剂表面物种随反应时间变化的真实信息,排除实时状态下的气体分子振动光谱干扰和加热条件下产生的发射光谱干扰,使表征结果变得更加精确可靠。(大连理工大学ZL方法)
Q:傅里叶拉曼光谱技术和激光共聚焦拉曼光谱技术的优势?
傅里叶拉曼光谱的激发光源波长更长,可以更大程度上避免样品的强荧光效应,特别是一些生物大分子样品,从而获得样品的有效拉曼信息;同时由于迈克尔逊干涉仪系统,傅里叶拉曼光谱仪的光谱分辨率要高。激光共聚焦拉曼光谱激发光源波长短激发效率高,物质的拉曼信号更强,同时由于共聚焦原理激光共聚焦拉曼光谱的空间分辨率高。
Q:利用外反射方式时如何安放调节工作电极?
电催化中利用外反射方式测试时,由于红外光是透过窗片和电解液膜再照射到工作电极表面,所以除了控制附件调节红外光入射角度,还要调节工作电极与透射窗片之间的距离,尽可能的降低电解液的信号影响,可以通过电极上方的带有刻度的调节系统的微调功能显示两者之间的距离。同时赛默飞红外光谱仪操作软件具有实时谱图预览功能,帮助不断调节以获得高质量的有效红外信号。
Q:漫反射附件中三孔高压反应池的窗片材质主要是什么?
内容中Harrick的高温高压池上方是三窗口的圆顶,左右两个窗口是红外光路出入口,窗片通常是硒化锌材料,亦有其他材质可供选择,另外一个是观察口,主要是石英材料,可用于观察或光催化光源的引入。
Q:红外光谱仪如何进行实时快速扫描?
Nicolet iS50红外光谱集成一体化设计,性能优异,光谱分辨率高,灵敏度高,可以实现至少130张/秒快速扫描,可升级实现纳秒级的快速反应过程,对于催化反应过程中催化剂表面、寿命短浓度低的反应中间体具有非常高的检出灵敏度。同时OMNIC软件中Series功能可以根据需要设置并进行自动快速扫描不同反应时间下的红外信号。
Q:内置式ATR附件与常规ATR附件不同点?
Nicolet iS50内置式一体化ATR具有独立的光路系统和检测器,并可以通过一键式自动切换,主要目的是把红外光谱仪主样品仓释放出来,无需反复拆装附件,比如无需取下样品仓催化反应池系统,可以直接切换到内置式ATR附件进行其他样品的采集,方便快速。而且该ATR附件可以获得样品的中远红外光谱范围。
Q:在拉曼测试过程,哪些类型的样品容易受到激光功率的影响(如被灼烧、发生相变等)?
在拉曼测试过程,到样品测试点的激光功率是影响获取光谱的一个非常重要的参数。激光功率过低,无法测到信号或信噪比非常低;激光功率过高,破坏样品,或引起原结构的变化,或信号饱和。而较容易受到激光功率影响的样品类型,如生物样品、碳材料、一些金属氧化物、纳米材料、刑侦领域中的文件检验、朱墨时序等。
Q:赛默飞拉曼光谱仪的激光功率是怎么控制的?
赛默飞DXR3系列(包括之前DXR系列和DXR2系列)拉曼光谱仪通过ZL激光功率调节器实现到样品测试点的激光功率调节,软件显示到样品测试点的实际功率并软件操作实现功率值的改变,精细调节程度非常高,能够确保易灼烧样品在不被激光破坏的情况下,实现Z优激光功率下的光谱和成像测试。
Q:赛默飞拉曼光谱仪是共焦拉曼吗?
赛默飞DXR3系列(包括之前DXR系列和DXR2系列)拉曼光谱仪是针孔式真共焦拉曼,在拉曼光谱仪中既有针孔又有狭缝,既可以实现真共焦式测试、获得高空间分辨结果,又可以实现高通量测试,满足常规光谱采集分析。
Q:赛默飞的拉曼光谱仪如何将激光引出实现样品台和小暗室之外的样品测试?信号是否会衰减,在测试时怎么补偿因衰减引起的光谱信号减弱?
因待测样品太大或一些原位反应系统无法放置在光谱仪测试平台上直接测试,需要将激光引出。赛默飞DXR3系列(包括之前DXR系列和DXR2系列)系列拉曼光谱仪可以采用两种方法引出激光:1采用侧向显微光路+物镜,实现大样品的显微分析;2通过光纤引出,利用光纤探头聚焦和收集信号。从理论上来讲,与直接采用光谱仪中显微镜物镜实现测试相比,引出激光,光路变长,信号会有一定的衰减,光路越长,衰减越明显。与侧向显微光路相比,光纤的信号衰减相对大一些。针对信号衰减,可以通过提高激光功率、延长曝光时间、增大光阑等进行补偿。
Q:拉曼光谱仪的光路维护是如何实现的?
赛默飞拉曼光谱仪具有ZL自动准直/校标和自动X轴校标功能。通过内置标准物的ZL自动准直/校标工具盒实现仪器光路的定期维护;采用光谱仪内置的标准工具实现X轴的自动校准,确保长期测试过程中峰位的准确。操作简单快速,无需复杂的专业技能即可实现光谱仪的维护。
02 红外光谱联机应用及特殊科研应用解决方案
赛默飞红外应用工程师--邓洁
Q:能详细介绍一下红外热重联用的Mercury TGA软件么?
热红联用的技术难度在于如何对获得的实验数据进行分析。TGA出来的气体多为混合气体,直接检索谱图来识别成分的难度非常大。传统方法对于混合气体进行分析需要专业人员多次差谱、多次检索,才能得到相关数据结果,耗时且效率低。因此我们推出了Mercury TGA热红数据专用分析功能。这种分析技术可以自动分析TGA中的逸出气体谱图,使用PCA算法进行多达8种组分的多组检索。不到1分钟,即可获得分析结果,各时间点气体组分的组成,并显示实验中内各气体组分随时间的变化趋势,大大提高整个热红数据分析工作效率。
Q:TGA-IR-GCMS三联机分析技术的优势?
热分析仪器不仅可以和红外进行联用还可以和GCMS进行联用,两种联用方法各有优劣。TGA与红外联用其技术优点在于分子具有特征的固定吸收频率,据此进行定性分析结果准确性高,缺点在于测试的灵敏度相对GCMS略低。TGA与GCMS联用的技术优点在于灵敏度高,通常可以检测到亚纳克级的信息,缺点在于不能分辨具有相同质子数/电荷数的比值的离子,同时会存在同位素干扰或者碎片离子出现重排等问题。因此采用三联机进行分析就可以汲取两种联机方法的优势,结果之间相互印证,获得更全面、准确的样品信息。
Q:赛默飞的气红联用方案的优势在哪里?
首先是气红模块的设计方面。赛默飞的气红接口采用了许多先进技术来保证测试结果的准确度,比如模块接口采用了将毛细柱末端直接插入光管的入口设计,从而有效消除了组分分解及组分峰在传输线中变宽的现象。同时长光程、小内径的镀金光管使接口在分析微量组分时也具有良好的红外信号响应。另外模块可配置信号分流器,实现FID和红外同步采集。
软件方面,全新Mercury GC数据分析功能可支持自动按照保留时间分析对应的气体成分信息。同时支持“变色龙”软件,支持自动进样器,这些都使得分析更GX。在主机方面,气红联用监测的是流动气相色谱,因此对光谱仪主机的分辨率及扫描速度及稳定度有非常高的要求。赛默飞iS50提供了稳定的光谱平台,Z高扫描速度和光谱分辨率,所以其气红分析效果要远远优于以前的气红联机。
Q:赛默飞的流变仪红外联用方案的优势在哪里?同时应用点有哪些?
作为独 家提供的联用方案,将赛默飞HAAKE流变仪和Nicolet红外进行联用,就可以在线来检测外力作用下(比如变形/ 剪切力/ 热诱导/ 紫外光固化等)样品形变数据以及形变过程中分子的结构、构象、取向等光谱信息。这种联用技术的优势在于把流变学数据与化学红外光谱信息直接关联起来,所有的实验在相同条件下进行。同时大大缩减了测试时间,特别对于监测长时间的反应过程是非常有帮助的。红外流变联用的应用领域很多,包括研究化学反应、分子间和分子内的相互作用,比如稳定性测试,以及研究聚合物熔体和溶液中的链取向等。
Q:快速扫描时间分辨光谱的时间分辨能力是指什么?步进扫描时间分辨光谱和快速扫描时间分辨光谱的区别?
对于红外光谱,动镜按照设定的光程运动一次获得一张干涉图,所以Z短的相邻两张干涉图的时间间隔就是Z快的时间分辨率。时间的分辨率主要受到干涉仪动镜的快速运动能力和数据快速记录能力的限制,所以对于快速扫描实验,比如液相扩散、气相反应机制、燃烧反应、荧光现象等,采用的红外主机要求拥有快速扫描的能力。赛默飞的iS50研究级傅里叶红外光谱仪具有连续快速扫描和步进扫描时间分辨功能。在连续扫描时间分辨模式下可以Z高实现130张/秒的快速扫描功能。同时通过远程触发附件可以让光谱仪与反应设备同步进行,可以向实验设备提供精确的时间对准信号。 步进扫描与快速扫描是完全不同工作模式,步进扫描中动镜按指定距离移动后静止,开始采集光谱信号。随后动镜再移动至下一个静止位置,开始记录新一轮数据。重复上述步骤直至动镜移动完成,Z后再按照时间依次把光谱数据排列,即可得到步进扫描时间分辨光谱。步进扫描对于光谱仪的要求较高,时间分辨能力依赖于检测器的响应时间和采样速率。赛默飞的iS50采用了Vectra-Plus步进扫描技术,动镜位置准确度优于0.2nm,可以实现纳秒级时间分辨。
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- 赛默飞同“芯”协力系列云上课堂开课啦!
目前国内疫情多发,线下活动受到了很多限制,但我们仍然希望能够克服疫情的不确定性,贴近客户为客户提供交流沟通的平台,为此赛默飞世尔科技半导体业务部门计划举办同“芯”协力系列云上课堂。
本系列云上课堂将从各项分析技术的基本原理与优势出发,进而介绍针对的应用场景与案例,以及相关技术与工作流程的最 新开发进展。
从技术类型上该系列课堂将涵盖用于物性失效分析的扫描电镜,双束电镜,等离子双束电镜,Laser PFIB三束系统和透射电镜,用于电性失效分析的热失效定位,光学失效定位,纳米探针,电路修补系统,以及静电放电与电过应力测试系统。
这些产品看似独立,但只有将这些不同的技术有机链接起来才能为不同的细分行业提供全方位完整的工作流程,这是赛默飞的优势所在。所以无论您是行业新人或是大咖,相信您都可以从中有所获益,这也是我们举办该系列课堂的初衷。
欲知详情,请关注我们后续介绍,并即刻报名参加将于12月14日14点举办的第 一场同“芯”协力云上课堂。
- 直播回放 | 赛默飞电镜直播系列视频
上周,赛默飞电镜网络讲堂系列圆满落幕,感谢众多老铁们的观看及提问。赛默飞电镜演示微直播仍在火热进行,未来我们还会推出更多系列的网络讲堂,请您持续关注!
“TEMGX高质量扫描透射成像”直播答疑汇总
Q:Smart Tilt这个功能大概是哪年开始有的?转角度有什么要求?
Smart Tilt是2016年推出的。装机工程师做简单的校准后,用户只需要使用配套的双倾样品杆,按演示的操作即可,非常简便。
Q:TEM mode下不断改放大倍数会把CCD烧了吗?
这次演示的TEM操作是在Talos配备的荧光屏相机上进行的,具有高动态范围,对于透射图像、衍射花样和菊池线都可以直接观察。
Q:这次演示的Velox是什么版本?框选放大功能是哪个版本有的?
这次用的是Z新的Velox 2.11。2.10版本加入了框选放大等功能。Velox还在持续保持更新,只要用户的TEM Server版本支持即可自行免费升级。
Q:没有球差还能看到原子像?这么厉害?
Talos F200X的STEM分辨率验收指标为0.16nm,实际使用时分辨率会优于此数值,Talos上也可以拍出硅[110]带轴的哑铃结构(硅哑铃原子间距0.14nm)。
Q:为什么用钛酸锶,是容易看吗?
在钛酸锶[100]带轴上是可以看到原子像的,钛和锶两种原子在HAADF上有比较好的衬度差异,同时也可以通过Z新iDPC技术获取HAADF下没办法实现的氧原子位置的表征,能够直观地给大家展示Talos的性能。
Q:做STEM都不用调Ronchigram了吗?
Talos上调Ronchigram不是必须的,系统稳定性很好,可以直接调用STEM光路文件。日常使用也可以用我们演示的AutoSTEM功能自动调整象散。只有在状态比较差的情况下才需要检查Ronchigram。
- 直播回放 | 赛默飞电镜直播系列视频3
上周,diyi季赛默飞电镜演示系列微直播圆满收官,感谢各位老铁们的追捧。四月我们推出了新一期网络讲堂,请您持续关注!
“FIB之GX新一代双束电镜”直播答疑汇总
Q:这样大束流的切割,对离子镜筒有没有伤害?
Ga离子双束电镜是微区切割,去除的材料都是微观级别,因此对镜筒没有伤害。Ga离子束的工作距离较大,距离工作区较远,切割材料进入离子束镜筒概率很低。
Q:硅材料,离子束Z大可以用多少nA切?
对于Ga离子双束电镜,Z大可以使用65~100nA的束流进行切割,对于Thermofisher的Xe+ PlasmaFIB双束电镜来说,是可以使用Z大2.5μA的电流进行切割。具体使用的电流大小需要根据切割目标尺寸进行调整。
Q:磁性材料可以切吗?
磁性材料是可以切割,唯yi需要注意的是如果材料是否是磁性材料以及材料是否已经被磁化是两个层面的问题。若只是磁性材料,而该材料尚未被磁化,则切割不受影响;若该样品已经是磁化状态,其自身磁场会对切割以及观察造成一定程度的影响,这是物理规律决定(该磁场对带电粒子,包括电子和离子,都会产生影响),若磁场不强则可以进行切割,若磁场较强则考虑是否能够退磁后切割和观测。
Q:现在用的4系列能升级吗?
Helios G4 UC 和Helios G4 UX可以升级至Auto TEM 5。需要支付升级费用。
Q:请问flash是标配吗?
目前在Helios5系列电镜是标准配置。
Q:钙钛矿电池截面有做过这个FIB切割嘛?有什么难点嘛?
钙钛矿电池也可以做。难点在于钙钛矿电池有多层结构,并且材料性能差异较大,不同材料适合不同的切割参数,需要根据经验选择合适的样品制备参数 。
Q:Easylift有什么特色?优劣?
Easylift 为赛默飞自己产品,其操作完全嵌入在电镜的UI 界面,不需要依靠任何第三方的软件,因此操作更加简单便捷,样品制备效率和成功率更高;并且Easylift的稳定性更好,可以确保Easylift 在插入和拔出时针尖无漂移,实现可靠的自动化样品制备。AutoTEM 自动化TEM样品制备软件只支持Easylift。
Q:Scios平面切和截面切Z主要的提取方法的不同在哪?
提取方法大同小异,焊接在Cu网时角度相差90度。
Q:如果是要特殊位置,比如切一个特定particle可以实现么,比如100nm的圆形颗粒?
AutoTEM5 支持定位切割,若希望定位精度较高,建议在thinning过程中开启SEM进行实时监测以进一步保证成功率。
错过直播不用愁
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- 直播回放 | 赛默飞电镜直播系列视频2
昨天,“TEM快速准确的成分分析”微直播受到了众多老铁们的追捧及提问。明天周五,还有一场“FIB之GX新一代双束电镜” 微直播等待大家;四月我们还会推出更多系列的网络讲堂,请您持续关注!
“TEM快速准确的成分分析”直播答疑汇总
Q:Velox可以进行能谱基线校准吗?
在电镜的安装调试阶段,会由安装工程师使用专用软件对谱线峰位进行校准。
Q:扣背底的参数可以自己调整吗?
在Velox自动完成扣背底之后,可以在Integrated Spectra上进行手动调整,包括背底模型、背底窗口等参数。
Q:没有Fe等杂峰信号是Talos的特殊设计么?之前的TF20就很高。
Tecnai系列使用侧插能谱,受制于能谱安装方向和样品倾转角,会有较多的镜筒干扰信号。Super-X距离样品较近,且探头直接朝向样品,很少会采集到来自于镜筒和极靴的X射线信号,显著降低了干扰信号的接收,能够获得目前市面上Z干净的能谱。电镜镜筒内实测的峰背比至少超过4000。
Q:请问哪里有关于四种STEM探头特性的介绍?四个探头同时使用与单个探头使用相比,图像采集时间是否增加?
Talos 采用的四个STEM成像探头同轴安装于相机上方,能够通过Velox软件同时采集并实现漂移校正(DCFI)功能。不同的探头接收不同收集角的信号,从而获得环形暗场(ADF)、环形明场(ABF)以及明场(BF)图像的采集。此外,调整相机长度可以改变探头的接受角范围,实现不同类型图像信息的采集,例如用同一个探头可以分别获取ABF和ADF图像。四个探头具备独立的信号通道,数据可以同时采集处理,与单个探头使用相同参数设置相比,图像采集时间没有显著差别。
Q:Velox的能谱数据如何导出原始数据,比如每个像素的计数,以便后期用其他软件读取处理?
Velox处理好的数据可以直接输出tif、mrc等图像文件和csv等数据文件。Velox的能谱原始数据使用了HyperSpy数据流格式保存,可以用相应的软件查看。
Q:样品测量前已经知道样品中包含的元素吗?还是通过相互作用判断出是什么元素?
此次直播演示的样品,预先有初步的元素信息。当然也可以利用电镜中的能谱,通过电子与样品核外电子相互作用产生对应于元素的特征能量X射线,来判断元素种类。由于TEM是一种在极小尺度上进行采样表征的工具,微纳尺度元素分布情况和宏观有时会有出入,因此在TEM测试前如对样品中包含元素情况有基本的了解,会更容易进行元素分析。
Q:样品厚度怎么测量?
样品厚度的测量在TEM中有两种常用的方法,一种是通过电子能量损失谱(EELS),另一种是利用汇聚束电子衍射(CBED)花样进行分析。
Q:如果样品倾转了这个吸收矫正还可以用么?四个能谱探头一起定量?
样品倾转后的吸收校正在Talos电镜中可以实现。Velox软件中的吸收校正模型综合考虑了样品倾转情形下样品杆和探头的几何分布,能够处理遮挡、吸收等因素造成的四个探头收集信号不一致等影响,提高定量准确度。这是其他电镜的能谱探头及软件所不能够实现的。
Q:这个定量计算对样品有什么要求吗?
严格的EDS谱定量计算需要考虑样品厚度、密度等多种因素。Velox软件可对多种定量相关参数进行设置,以便获得更加准确的定量结果。
Q:前处理和后处理有区别吗?
前处理Pre-filter基于每个像素的能谱原始数据进行处理,能够获得更加准确可靠的定量结果,计算量较大,需要对分析相关知识和样品情况有一定的了解;后处理Post-filter是对软件获得的面扫结果进行图像处理,简单易用,消耗计算资源很少。
Q:采集一组EDS Tomography数据需要多少时间?
具体的采集时间与实验条件和需求有很大关系, 可以根据需求设置单张EDS Mapping的采集时间,并根据角度范围进行估算。
Q:B扫不出来怎么解决?
B由于是较轻元素,相对重元素来说信号产生量低很多,较低含量情况中在EDS采集中比较难以获得。在Velox软件中,可以通过Super-X采集模式的设置,使用High Resolution模式进行优化。
Q:做EDX时,如果要提高FEG的电流,Talos上如何操作?极限电流可以到多少?探头的dead time 会饱和吗?
Talos 200X配备了特有的X-FEG高亮场发射枪,在保证束斑尺寸和分辨率相同的前提下能够获得更高的束斑电流。在操作上,减小Gun Lens、减小Spot Size,使用更大的聚光镜光阑都可以获得更高的束流。极限束流能达到几十nA。Super-X具有极高的速度,Z高通量超过800 kcps,在正常使用中基本不会出现饱和情况。
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- 文末有礼 | 赛默飞“创新药及生物药” 系列网络讲座第二场!
近年来,国家出台多项政策不断激励我国创新药以及生物制药产业不断向前发展。特别是 “4+7”带量采购及扩面政策等更进一步推动我国医药企业加快从仿制药向创新药转型。未来,生物制药和创新药也必定会成为投资沃土。
赛默飞世尔科技作为科学服务领域的ling导者,在创新药和生物制药领域拥有完整的解决方案,可以帮助相关制药企业实现严格的品控,提高产品质量和产量。2020赛默飞“创新药及生物药”主题系列活动,将带您一览前沿的创新技术、可靠的解决方案。
01.赛默飞“创新药及生物药”系列网络讲座
上周,赛默飞“创新药及生物药”系列网络讲座之拉曼光谱与熔融挤出技术助力新药研发圆满落幕,吸引了众多听众的线上参与。
8月13日以及8月20日,赛默飞将继续合作医药平台药安会,带来2场精彩线上讲座,由赛默飞ZS应用工程师为您详细解读更多ZX应用技术。
讲师阵容介绍
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02.赛默飞创新药及生物药整体解决方案
从先导化合物发现进入制剂研究,再到扩大化生产,我们提供全面分子光谱及流变设备的完整解决方案,为您新药研发和生产质控保驾护航!
药物发现与配方
•新化合物合成与确认
•反应过程化合物结构分析
•活性药物成分表征
•药物成分分析
生产工艺与优化
•扩大和连续生产工艺
•连续化制粒工艺
•制剂有效成分分布研究
•结晶度与药物晶型分析
扩大化生产与质控
•大反应釜在线监控
•药品成分定量检测
•包材检测
•原辅料鉴定
赛默飞创新药及生物药全流程解决方案
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03.活动好礼
没有好礼放送的活动是没有惊喜的!
此次只要您完整填写表单信息并回访成功,即有机会获得价值200元的小米智能门铃、美旅双肩背包、小恒星灭蚊灯,3款中随机发放的任意一个。获奖名单将随机抽取。
心动不如行动!快来参与吧!
- 文末有礼 | 赛默飞“创新药及生物药” 系列网络讲座ZH一场!
近年来,国家出台多项政策不断激励我国创新药以及生物制药产业不断向前发展。特别是 “4+7”带量采购及扩面政策等更进一步推动我国医药企业加快从仿制药向创新药转型。未来,生物制药和创新药也必定会成为投资沃土。
赛默飞世尔科技作为科学服务领域的ling导者,在创新药和生物制药领域拥有完整的解决方案,可以帮助相关制药企业实现严格的品控,提高产品质量和产量。2020赛默飞“创新药及生物药”主题系列活动,将带您一览前沿的创新技术、可靠的解决方案。
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•结晶度与药物晶型分析
扩大化生产与质控
•大反应釜在线监控
•药品成分定量检测
•包材检测
•原辅料鉴定
赛默飞创新药及生物药全流程解决方案
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03.活动好礼
没有好礼放送的活动是没有惊喜的!
此次只要您完整填写表单信息并回访成功,即有机会获得价值200元的小米智能门铃、美旅双肩背包、小恒星灭蚊灯,3款中随机发放的任意一个。获奖名单将随机抽取。
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- 【赛默飞分子光谱助力复工复产系列二】胶粘剂检测应用方案
你也遇到过视频中这样的问题么?
“ 你的胶带粘度够吗?
胶黏剂质量合格么?”
赛默飞分子光谱助您进行胶黏剂产品的质控及性能评估。
胶粘剂是一种靠界面作用把各种固体材料牢固的粘结在一起的物质,又称胶合剂。胶粘剂的应用领域非常广泛,涉及建筑、包装、航空、汽车、机械设备、YL卫生、轻纺等各个领域,且随着新能源、电子电器等行业的发展,绿色环保高性能的胶粘剂产品需求也在不断扩大。利用不同胶粘剂在红外波段具有不同的特征吸收,红外光谱仪可以对其主成分进行定性、定量分析,已被广泛用于来料检测、质量检查、性能评估、工艺改进和新品研发等环节。
案例
案例一
聚氨酯胶粘剂的质量控制
上:样品光谱
下:胶粘剂QC谱图库中Z佳匹配结果
利用红外光谱可对除金属填料以外的所有原材料进行定性鉴别,使用赛默飞ZL的高灵敏度Qcheck功能,通过光谱相似度来判定原料的品质是否与合格品一致。
案例二
丙烯酸酯胶粘剂的成分剖析
将样品滴在ATR附件的金刚石晶体上进行检测,利用多组分搜索功能能够可靠快捷地识别混合物中的多个主要组分。案例里Specta提示该胶黏剂的两种主要成分为甲基丙烯酸羟乙基酯和丙烯酸异冰片酯。
总结
Nicolet 系列红外光谱仪多年来凭借以应用为核心的价值主张,开发出了磁浮式干涉仪,高性能Lightdrive光学引擎,金刚石切削整体铸模等ZL技术,为用户的常规检测、产品研发提供了准确、稳定、可靠的结果,是企业客户的理想选择。Nicolet 系列红外光谱仪赢得了上万家公司的信任, 成为他们长期合作的伙伴。
- 【赛默飞分子光谱助力复工复产系列一】涂料检测应用方案
前言
涂料指涂饰于物体表面,在一定的条件下能形成薄膜而起保护、装饰或其他特殊功能(绝缘、防锈、防霉、耐热等)的一类液体或固体材料。随着ZG涂料行业持续深化绿色转型,以及涂料品类结构的不断调整和细分产品的增多,环保化和功能化是涂料行业目前主要的发展趋势。企业要在激烈的市场竞争中保有一席之地,新产品的研发和产业链中各环节的质量管理则显得尤为重要。利用现代化仪器对涂料进行成分分析是企业研发和质量管理的关键环节。在众多现代化分析方法中,红外光谱仪是Z为有效快速的鉴别和分析方式之一。涂料主要由成膜物质、颜填料、溶剂和各种助剂组成。红外光谱仪可以应用于以上各组分的鉴定和分析。
案例
01 易拉罐外表面印刷涂料的定性分析
分别对易拉罐内外表面涂层的红外光谱图进行采集,A为易拉罐外表面的涂层的红外谱图, 其中包含有印刷涂料信息;B为易拉罐内表面的涂层谱图,可用于隔绝苏打水和罐体。
02 多层汽车油漆的定性鉴别
汽车油漆通常含有多层物质,直接采用压片或ATR进行光谱采集,得到的常为混合物光谱,在进行谱图分析时难道较大,因此本案例采用Summit搭配SurveyIR显微附件对5层油漆碎片的红外光谱图进行了采集,获得了每层物质的红外光谱。
总结
Nicolet 系列红外光谱仪多年来凭借以应用为核心的价值主张,开发出了磁浮式干涉仪,高性能Lightdrive光学引擎,金刚石切削整体铸模等ZL技术,为用户的常规检测、产品研发提供了准确、稳定、可靠的结果,是企业客户的理想选择。Nicolet 系列红外光谱仪赢得了上万家公司的信任, 成为他们长期合作的伙伴。
- 真芯诚熠丨赛默飞半导体行业解决方案网络课堂系列
洞察需求,提供解决方案
提供分析设备,加快缺陷识别,实现良率提升
进入21世纪以来,半导体行业迎来了高速发展的黄金时期,如何保持行业百尺竿头更进一步的茁壮发展状态,这就需要不断精进的分析设备,用来把关产品的高质量。赛默飞世尔科技深知半导体、微电子客户的产品检测需求,为专业人士提供了可视化、可轻松访问的网络课堂平台,让您足不出户获取半导体先进分析解决方案。
本次网络课堂系列内容主要涉及到半导体行业电性能失效分析、结构/元素分析(S/TEM、FIB样品制备)、电路编辑系统等核心技术讲解。
网络课堂简介
●纳米探针的原理及应用介绍●
演讲嘉宾:邱安琪 博士
在逻辑和存储芯片的新兴设计节点中,纳米探针已经成为每个lingxian企业的失效分析实验室里必不可少的工具。赛默飞世尔科技的新一代产品正在推向市场,它提供迄今为止Z高水平的自动化程度。在基于电子束和原子力探测的平台上,这家服务科学的ling导者再一次以创新和能力为业界树立了一个标杆。快速和高精度的故障定位是实现您S/TEM投资回报的关键。加入我们的网络研讨会,进一步了解Z新的针对逻辑和存储芯片纳米探针分析流程是如何成为您快速实现良率提升的关键。
●Meridian光学系统快速定位电性能失效介绍●
演讲嘉宾:王青青 博士
电性故障分析方法有助于现代晶圆厂提高良率,调试设计方案和工艺参数,并确定质量和可靠性故障的根本原因。在这场网络研讨会中,我们将介绍Meridan S光学故障定位系统,并展示目前在半导体行业中几种已被证明有效的技术,用于定位、隔离和表征芯片故障的根本原因。通过对电性和光学器件机理以及测试设计平台架构的精确控制及调整,Meridian系统可以精确地定位晶圆,芯片或封装结构中的故障位置。这些位置是你能发现的致命缺陷,足以影响或破坏芯片的性能和可靠性。加入我们的网络研讨会,进一步了解高性价比的Meridian S系统是如何帮助您解决失效分析中的Z大挑战来实现良率提升。
●Helios 5 FX : GX,精确实现S/TEM分析流程介绍●
演讲嘉宾:顾晓汀博士
当今半导体和平板显示的技术路线正受到日益增长的对性能提高、成本降低、功率优化和产品开发周期缩短的需求推动。芯片创新正在推动器件在几何形状收缩,新材料,并往三维结构发展。这些反过来推动了对更高的速度、更精确的三维物理失效分析工作流程的需求。诸如高分辨率SEM, S/TEM图像采集和EDS元素分析也成为了此类三维分析流程的核心部分。Helios家族的FIB/SEM 双束系统提供了Z高水平的样品制备和成像能力。加入我们的网络研讨会,进一步了解双束电镜的Z新一代系统Helios 5,了解它如何帮助您满足您实现Z具挑战,特定位置的S / TEM样品制备需求。
●走近Centrios : 高性能电路编辑系统助力集成电路设计更快走向市场●
演讲嘉宾:David Tien
您是否厌倦了使用过时的工具或“临时电路编辑”工具来实现折衷的电路编辑性能?或者,当您处理到芯片深层时,是否受到由于不平整的去层而导致的结构高低落差大的困扰?您是否还在挣扎于低可见度、不均匀深通孔、不充分导线填充?如果您想为先进电路编辑找到一个更简单、更有效的解决方案,就不需要再妥协了。赛默飞世尔科技Z新的Centrios系统是一个专门的电路编辑系统,提供了一个简单易用的操作界面,结合了聚焦离子束(FIB),二次电子探测(SED)和气体输送系统的Z新改良技术。加入我们的网络研讨会,进一步了解Centrios如何通过快速原型和设计调试/修正来帮助您节省数月的生产制造周期,使您更快地将新产品推向市场。
演讲嘉宾介绍
支持团队介绍
我们热烈欢迎对失效分析、结构/元素分析、电路编辑系统等技术感兴趣的半导体、微电子客户参加我们的网络课堂!
参与直播提问赢好礼
参与直播提问环节前5名提问嘉宾,或者参加3场以上并与我们积极互动的听众,我们将送出赛默飞定制的好看又好玩的Helios 5积木1个!让您即刻拥有实验室同款mini Helios 5!好礼不等人,快来报名参加网络课堂吧!
报名地址:http://thermofisher.mikecrm.com/NssVZ2Z
关于我们
对于半导体制造商和电子行业,赛默飞将化学分析、电气失效分析解决方案与SEM、TEM、DualBeamTM FIB/SEM和先进的软件套件相结合,以提供具有Z高成功率和生产率的根本原因分析。我们的业界ling先工作流程可为半导体产品提供快速、jing准的解决方案,助力加速IC设计和制定生产决策。我们的故障隔离和分析可提供优质图像、横断面计量和自动化,以加快过程缺陷识别、实现根本原因分析、减少良率损失,并加快新产品上市时间。
- 直播回放 | 赛默飞电镜演示微直播间
周三,赛默飞首次电镜演示微直播之TEMGX高质量扫描透射成像圆满落幕,感谢众多老铁们的观看及提问,赛默飞电镜演示微直播还在火热进行,请您持续关注!
直播答疑汇总
Q:Smart Tilt这个功能大概是哪年开始有的?转角度有什么要求?
Smart Tilt是2016年推出的。装机工程师做简单的校准后,用户只需要使用配套的双倾样品杆,按演示的操作即可,非常简便。
Q:TEM mode下不断改放大倍数会把CCD烧了吗?
这次演示的TEM操作是在Talos配备的荧光屏相机上进行的,具有高动态范围,对于透射图像、衍射花样和菊池线都可以直接观察。
Q:这次演示的Velox是什么版本?框选放大功能是哪个版本有的?
这次用的是Z新的Velox 2.11。2.10版本加入了框选放大等功能。Velox还在持续保持更新,只要用户的TEM Server版本支持即可自行免费升级。
Q:没有球差还能看到原子像?这么厉害?
Talos F200X的STEM分辨率验收指标为0.16nm,实际使用时分辨率会优于此数值,Talos上也可以拍出硅[110]带轴的哑铃结构(硅哑铃原子间距0.14nm)。
Q:为什么用钛酸锶,是容易看吗?
在钛酸锶[100]带轴上是可以看到原子像的,钛和锶两种原子在HAADF上有比较好的衬度差异,同时也可以通过Z新iDPC技术获取HAADF下没办法实现的氧原子位置的表征,能够直观地给大家展示Talos的性能。
Q:做STEM都不用调Ronchigram了吗?
Talos上调Ronchigram不是必须的,系统稳定性很好,可以直接调用STEM光路文件。日常使用也可以用我们演示的AutoSTEM功能自动调整象散。只有在状态比较差的情况下才需要检查Ronchigram。
私信主编的老铁们请注意
错过直播不用愁
直播视频回放,可扫码观看
- 分子光谱云课堂丨海量全新应用包助您驰骋7大热点行业
阳春三月,赛默飞分子光谱团队为大家精心准备了8场线上应用交流会。豪华讲师阵容将为大家分享7大热点行业的海量全新应用解决方案,帮助大家提升技能,迎接全面复工!
以下为研讨会详细介绍
●分子光谱在催化领域的Z新应用进展●
时间:3月12日10:00-11:30
讲师:王娜、马书荣
摘要:
分子光谱是催化研究领域有力的研究工具之一,本讲座将着重介绍赛默飞分子光谱产品在催化领域的Z新应用方案进展,包括原位红外光谱法研究多相催化反应原理;常用原位红外附件;红外光谱技术在多相催化反应中的应用案例;红外光谱技术在电催化反应的应用案例;拉曼光谱在催化反应中的应用案例等。
●红外光谱联机应用及特殊科研应用解决方案●
时间:3月13日10:00-11:00
讲师:邓洁
摘要:
随着样品复杂性递增,依靠单一仪器分析不足以全面表征样品性质,仪器联用充分地解决了这一问题,成为分析检测的发展趋势。同时科技的进步衍生出来更多高端科研应用需求。本次讲座将主要介绍赛默飞傅立叶红外光谱联机技术,同时也会针对特殊材料研究相关应用和方案进行介绍,如发射光谱,光致发光等。
●分子光谱学在电子产品污染和缺陷分析中的应用●
时间:3月17日10:00-11:00
讲师:佘英哲
摘要:
随着电子产品广泛应用于生活的方方面面,对其质量也提出了更高的要求。通过分子光谱对电子元器件在生产过程中出现的不良情况进行无损、快速的分析,有效提高产品质量、降低生产成本。此次主要介绍赛默飞分子光谱产品线,结合红外光谱及拉曼光谱技术特点,分析在电子产品研发、生产过程中遇到的脏污、缺陷等各种不良情况,进而实现对产品质量控制。
●分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展●
时间:3月18日10:00-11:00
讲师:王冬梅
摘要:
锂离子电池市场仍以两位数持续增长,对开发更安全、更耐用、能量密度更高的电池方面有了更大的挑战。分子光谱技术是分析物质化学结构的重要手段,在电池组件(正负极材料、隔膜材料、电解液等)表征、原位电化学分析、异物分析等方面有着广泛的应用。为了更好地迎接市场的挑战,各式新型电池材料层出不穷。新材料的化学结构表征、组装和充放电过程结构变化等对Z终锂电池效能均有很大影响。为此,赛默飞分子光谱提出离线和在线综合解决方案助力锂电池研发和质控。
●FTIR、Raman及XRF在环境监测和固废处理中的应用●
时间:3月19日10:00-11:30
讲师:林华、吕勇
摘要:
经济发展给人们生活带来了诸多便利的同时,也不可避免地对环境造成一定的污染。土壤,空气和水可能直接有毒,也可能进入到食物或人类的其他消费产品中,危及人类身体健康。随着环境污染事件的频频发生,环保部门的监督和管理日趋严格,相关的法律法规及各项污染物和固体废弃物的环保检测标准也紧密出台。XRF作为一种重要的化学元素分析方法,除了在工业生产,科学研究等领域有着广泛的应用外,对于环境样品的分析具有诸多的优势。赛默飞分子光谱为固体废弃的分类鉴别,固废资源化,固废减量化助力。
●近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用●
时间:3月24日10:00-11:00
讲师:周学秋
摘要:
本讲座主要介绍近红外在单子粒种子品质快速、非破坏性分析的原理及应用,为单子粒种子非破坏性品质快速筛选成为可能;内容中还包括玉米深加工成品和半成品快速分析以及常规的食用油、酿酒工业、酱油、奶粉、肉类等食品方面快速品质分析的解决方案。
●分子光谱在司法鉴定中的应用●
时间:3月25日10:00-11:30
讲师:徐菁、马书荣
摘要:
物证检验是司法鉴定中重要的组成部分,由于其种类复杂繁多等特性,分子光谱是快速准确确认其成分信息的有力手段之一。本讲座将介绍赛默飞分子光谱产品强大、稳定的光学平台和便捷的取样技术特性,及其在相关应用中的全新解决方案,在物证分析、毒化分析、文检应用以及火灾、爆炸 物气体分析等帮助司法鉴定用户快速、准确的得到实验结论,提高破案效率。拉曼光谱技术以无损、非接触测量、无惧水、无样品前处理、用样量少等显著优势,可在司法鉴定中实现快速检测与分析。本报告主要分享赛默飞拉曼光谱及显微拉曼成像技术在毒品成分及晶型鉴别、痕量物证成分分析、爆炸 物检测、文件检验、朱墨时序研究等方面的应用,为司法鉴定提供一种有效分析手段。
●分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用●
时间:3月26日10:00-11:30
讲师:王冬梅、祝旻卿
摘要:
药物的研发和生产是一个复杂的工艺流程,需要各类技术手段相互配合。从新药研发,配方研究到Z终的产品评价,分子光谱和流变技术提供了重要的技术支持。
1.配合各类采样附件和自动化采样技术,红外和拉曼均可以实现原料的快速筛选。
2.拉曼成像是药物研发和质控中较新的技术手段,一张成像图可以告诉我们原辅料晶型结构、分布特征、相对含量和粒径大小等方面,应用越来越广泛。
3.PAT(过程分析技术)在药物生产过程中至关重要,在线近红外分析已经广泛用于监测API浓度、副产物形成和水含量等方面。
4.流变学做完理解物质流动和形变的方法,已被行业广泛应用于药物研发,辅料分析,并且作为国家部分产品的质控要求。流变学与分子光谱的联用技术也为药物研发提供了新的方向。
5.连续化生产是当今炙手可热的固体制剂革新工艺,从熟知的熔融挤出(HME)到可以取代批次工艺的连续化制粒生产线,都为新型药物开发和工艺革新提供了可能。
6.对于连续化生产,赛默飞材料科学部凭借其强大的从配方分析,应用,生产到质控联合应用技术,整合分子光谱,流变学,和电镜多种手段为客户全方面提供制药整体解决方案。
讲师阵容介绍
- 讲座邀请及应用分享丨赛默飞「 HAAKE 」流变学体系在熔融挤出(ME)辅料和配方加工分析中的应用
熔融挤出(Melt-extrusion),或者被大家俗称的热熔挤出(Hot-melt extrusion)技术,在后一致性评价阶段和“带量采购”的政策后,已被众多制药企业作为制药新工艺和新剂型开发的热门工艺。赛默飞「 HAAKE 」流变学与连续化工艺自2008年开始在国内推广此技术,陪伴着国内用户对此技术从设备认识(1.0阶段:2016年前),工艺加速(2.0阶段:2016-2019年)至今天的3.0产品化,已经积累了百套从Pharma Mini锥形双螺杆系列,Pharma 11至Pharam 24平行双螺杆系列的庞大连续化工艺用户群。在2.0阶段,赛默飞为广大用户进行挤出工艺开发前,通过赛默飞「 HAAKE 」流变仪对辅料和配方进行流变性和加工性分析,准确设置熔融挤出工艺参数和螺杆设置。
为了帮助大家梳理不同流变仪的正确应用,流变学在熔融挤出加工中的应用,且合理利用不同流变仪的优劣势更好的加速配方和工艺的开发。赛默飞将于8月14日14:30-16:00举办赛默飞「 HAAKE 」熔融挤出3.0之流变学体系在熔融挤出(ME)辅料和配方加工分析中的应用网络研讨会,诚挚地邀请各位新老客户参加。
流变学体系在熔融挤出(ME)辅料和配方加工分析中的应用
MARS 40/60高级模块化旋转流变仪 MiniLab 3微量混合流变仪
*PolyLab OS 转矩流变仪——共混挤出毛细管流变仪
赛默飞「 HAAKE 」流变学和连续化工艺体系是极少数拥有且可提供如下技术的设备供应商:
•全类型流变仪:层流剪切场流变仪(旋转流变仪、转矩流变仪和挤出毛细管流变)和流体拉伸场流变仪
•流变学与加工工艺结合
旋转流变仪对熔融挤出辅料和配方的分析
两种熔融挤出辅料的温度扫描对比图
熔融挤出(ME)工艺需要通过挤出机将“机械能”与“热能”通过啮合螺杆的作用于配方(基本超过60%均为聚合物辅料),在黏流态下进行混合分撒制备固体分散体。通过赛默飞「 HAAKE 」旋转流变仪在震荡模式(小幅形变)下进行温度扫描,分析不同聚合物辅料在不同温度下的黏度、黏弹性和相态,则会直接影响挤出加工中的加工扭矩、挤出口模压力、混合程度及溶剂/水分脱出等。
微量混合流变仪微量混合挤出及挤出流变学测试
我们在之前的《熔融挤出工艺只有平行双螺杆吗?赛默飞为您打开Pharma Mini锥形双螺杆的正确使用方法和针对剂型应用》中已经介绍了Pharma Mini锥形双螺杆挤出用于喂料混合挤出和喂料制样,来自于Thermo 「 HAAKE 」 转矩流变仪家族 具备回流槽和毛细管流变学测试的强大的MiniLab系列,是各大高校高分子\材料学院微量合成物料必备加工和分析设备。
熔融挤出配方也可使用MiniLab系列进行5-8g的喂料混合同时,通过回流槽内的毛细管流变测试系统,进行流变学测试。通过最少的物料分析最接近于真实挤出加工过程中的黏度和加工性。
在MiniLab系列回流槽中可进行长时间混合及流变学测试
MIniLab系列所测得的毛细管流变学数据与旋转流变仪数据可对应
PolyLab系列转矩流变仪平台—从挤出加工到流变学分析
赛默飞「 HAAKE 」对挤出加工工艺全面的了解和强大的挤出加工能力,均来自于对挤出材料和配方的全方位分析,PolyLab系列转矩流变仪平台是一套集合了配方加工性分析(密炼测试),挤出加工(单螺杆和双螺杆)以及挤出毛细管流变学测试全方位平台,是各大高校高分子\材料学院材料加工和分析的重要工具。
PolyLab系列强大的挤出加工和流变学测试功能
为了得到与挤出加工完全相同情况下的辅料流变学性质,最为直接的方法是通过在挤出机(单螺杆或双螺杆)挤出后接毛细管流变测试系统,赛默飞「 HAAKE 」将毛细管口模细分为狭缝毛细管口模(低中剪切速率)和圆棒毛细管口模*(中高剪切速率),更精密的分析从混合、挤出到注塑工艺不同剪切速率下的物料流动曲线。
zui早期的植入剂工艺即采用活塞式(Piston)毛细管批次工艺挤出
PolyLab系列转矩流变仪PTW 24mm平行双螺杆
挤出机配备熔体泵进行圆棒毛细管流变测试
赛默飞「 HAAKE 」针对不同挤出材料和配方在不同分析阶段,选择匹配的流变仪助力客户更科学和直观的了解材料和配方的加工性。更gao效的助力每一位熔融挤出和制药连续化工艺客户,全面了解配方、合理工艺设置并ZZ挤出工艺顺利至产品化。
熔融挤出(ME)工艺并非一台挤出机,而是一整套配合配方和物料性质,搭配合适的工艺及设备完整的定制工艺生产线。
赛默飞材料科学部(MSD)及其HAAKE流变学与连续化工艺(MC),将结合众多检测和分析手段,为你打造最为完善的熔融挤出工艺生产线。
如果您想报名8月15日的网络讲座,请扫描文章中的二维码进行报名。
- 回放分享+问题答疑 | “XPS系列网络讲座”回顾,满满的知识点!
自3月18日起,赛默飞“XPS系列网络讲座”连续开讲,每周一个新领域,听赛家应用工程师为您解析赛默飞XPS系列产品的不同精彩。
“XPS表面分析技术在能源电池和环境材料表征中的应用”&“ XPS表面分析技术在半导体器件表征中的应用”,现已在众多听者的积极参与下,wan美落幕。赛默飞“XPS系列网络讲座”4月课程还将火热进行,请您持续关注!
“XPS系列网络讲座”前两讲课件部分内容
But!
这么的线上讲座
已经错过2场了
怎么办?
不用急!
干货提炼+精彩回放看这里!
先让我们来看看在线听众的11条答疑汇总,快!
知识点get起来!图文详解!超全实用!
1
Q:
①XPS设备是否都具备深度剖析功能?
②怎么得到不同材料相对准确的刻蚀速率参数?
③深度剖析时,怎么相对准确的得到不同材料的刻蚀深度?
①目前,商业化的XPS设备都有深度剖析功能,这是XPS设备的一个基本功能。目前,赛默飞在售的K-ALPHA、NEXSA、ESCALAB Xi+三款XPS设备,都有深度剖析功能,可很好满足深度剖析测试需求。
②不同材料做深度剖析测试时,通常得到的是不同元素及其化学态随刻蚀时间的变化图;刻蚀时间越长,代表刻蚀深度越深,如下图所示。
在不清楚对应材料刻蚀速率参数情况下,不建议将深度剖析数据转换成不同元素及其化学态随刻蚀深度的变化图;否则,转化的深度数据不能代表样品实际的深度,没有参考意义,反而对数据分析造成困扰。
那么如何得到不同材料相对准确的刻蚀速率参数呢?可从以下两个方面着手:
a).对于有条件的实验室,可制备已知厚度的标样。在某一刻蚀参数下进行深度剖析测试。刻蚀完成后,记录刻蚀时间,就可得到刻蚀速率参数。比如,制备一个100nm厚的标样,在某一刻蚀参数下,刻蚀400s将100nm刻蚀掉,那么此材料对应的刻蚀速率为0.25nm/s。此方法操作起来相对复杂,但得到刻蚀速率参数相对准确。
b).实验室条件有限,制备已知厚度标样困难,可通过其它表征手段,比如,电镜、卢瑟福背散射(RBS)等方法得到材料厚度信息。然后,在某一刻蚀参数下进行深度剖析。刻蚀完成后,记录刻蚀时间,就可得到刻蚀速率参数。
③a).首先需要得到对应材料相对准确的刻蚀速率参数。如何得到此参数?可参考上一问答案。
b).得到材料刻蚀速率参数后,如何将深度剖析数据转换成不同元素及其化学态随刻蚀深度的变化图,得到样品相对准确深度信息?通过赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage,可实现一键转换,操作简单快捷,如下图所示。
2
Q:
①一些金属氧化物,采用单粒子模式刻蚀会存在将金属氧化物还原现象。对于同时含有金属氧化物和单质态这类型样品,在刻蚀时怎么准确得到氧化态和单质态相对含量?
②含磁性元素的样品,进行深度剖析测试对仪器有损害吗?
①对于一些金属氧化物,采用单粒子模式的离子枪进行刻蚀时,由于单粒子模式离子枪能量较高,在刻蚀过程中存在溅射还原效应,会将金属氧化物还原。所以,对于同时含有金属氧化物和单质态类型样品,单粒子模式离子枪进行刻蚀时,可能会存在溅射还原,就不能准确得到氧化态和单质态相对含量变化信息。在深度剖析时,单粒子模式离子枪不合适。
那么,对于这类型的样品能否进行深度剖析测试?答案是肯定的!
如果设备配备有团簇模式离子枪,采用团簇模式的离子枪进行刻蚀,可解决这个问题,能够准确地获得氧化态和单质态相对含量变化的信息。由于团簇模式离子枪单粒子能量较小,刻蚀过程中对样品损伤小,减少了溅射还原效应,比较适合金属氧化物、有机材料样品刻蚀。
②对于含磁性元素样品的深度剖析,要分以下三个情况来处理:
a).含磁性元素的样品不一定有磁性,样品没磁性。对于这类样品可以正常测试,测试过程中不会损伤仪器。
b).含磁性元素的样品具有弱磁性。对于这类样品,制样时需要对样品进行消磁处理,消磁后将样品粘牢实,就可以进行正常测试,测试过程中同样也不会损伤仪器。
c).含磁性元素的样品具有强磁性。对于这类样品,不建议进行测试。消磁处理消不掉样品本身的磁性,测试过程中样品自身的磁场会影响出射光电子,进而影响测试谱图。
3
Q:
请问固体粉末材料怎样做深度剖析?
对于固体粉末材料深度剖析,要分以下两个情况来处理:
a)如果粉末材料颗粒度较大,X射线束斑能聚焦到单个颗粒物上,可以进行深度剖析测试。
b)如果粉末材料颗粒度较小,X射线束斑不能聚焦到单个颗粒物上,进行深度剖析测试意义不大,不建议进行深度剖析测试。由于粉末为堆叠状态,样品表面不密实平整,这也使粉末样品吸附更多污染碳成分;同时,深度剖析测试中,X射线束斑照射区域可能会有多个颗粒物,不同颗粒情况不同、颗粒间还存在空隙且随着刻蚀的进行堆叠在下面的新颗粒可能会重新露出了。这些因素使得到深度剖析的结果不能反映粉末颗粒中元素变化的情况,反而会起到误导作用。
综上,对于粉末材料,通常其颗粒较小,不建议进行深度剖析测试。深度剖析测试通常适用于薄膜、固体、金属等类型样品。
4
Q:
怎样从Avantage软件中找标准物质的XPS数据?
(同问:请问Avantage软件中有Li到U元素组成的常见化合物的标准数据吗?如果有的话在哪里能找到呢?)
为了方便用户快速上手XPS数据分析,赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage中集成了一个独有的Knowledge View数据库,用户数据分析时可随时调用。具体调用操作如下图所示。
对于参考数据,如果没有Avantage软件,也可以参考赛默飞在线数据库https://xpssimplified.com/elements/zinc.php以及https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx(NIST数据库),不仅仅给出简单的结合能信息,还有更多的图谱讲解。
5
Q:
对于复杂谱图NLLSF拟合,收集标样的参考谱图,因标样情况、仪器状态及采集条件不同,会使采集标样峰形、峰位会有差异,怎么把标样参考谱图加入复杂图谱中进行拟合呢?
对于复杂谱图的分析拟合,赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage中集成了一个特有拟合功能—非线性Z小二乘拟合(NLLSF),能取得较好拟合效果。具体怎么把标样参考谱图加入复杂图谱中进行拟合,我们有一篇专门的小文章介绍如何进行NLLSF拟合。大家可以扫描下面二维码进行学习了解。
6
Q:
请问做ARXPS的时候,是如何将角度与深度关联的?可以在软件里直接完成吗?
赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage,可很好的完成对ARXPS数据分析处理。通过软件中集成的ARXPS数据处理功能来实现,完成角度和深度的关联。简单的转化过程,如下图所示:
详细的操作步骤,Avantage软件中有详细介绍,可按下图步骤进行学习。
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Q:
对于聚丙烯酸酯材料,怎么判断C元素窄扫谱图中C-C、C-O、C=O等不同价态C有多少来自C污染,有多少来自材料本身?
对于聚丙烯酸酯材料,接触空气吸附的污染C成分通常表现为C-C、C-O、C=O等价态形式,这就与聚丙烯酸中不同价态C谱图重合。由于材料污染程度无法判断,这就给判断材料中不同价态C有多少来自材料本身,有多少来自污染C带来困难。对于此情况,可通过除去材料表面污染C成分,来得到材料中不同价态相对准确C含量信息,可从以下两个方面着手除去材料表面污染C成分:
a)用新鲜制备的样品进行测试。Z好将制备好的新鲜样品在惰性气氛中保护,尽快放进设备进行测试,这样能在一定程度减少空气中污染C成分的影响。
b)聚丙烯酸材料为有机物材料,如果设备配有团簇模式离子枪,可选择缓和的团簇模式对样品表面清洁,将材料表面的污染成分去除掉,可排除污染C成分对材料中不同价态C的影响。此方式除去材料表面污染C成分的效果Z好。
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Q:
C的校正,现在有文章指出不同环境下C 1s的位置会移动。那么现在有更可靠的校正方法吗?
对于谱图的荷电校正,通常选择污染碳来进行校正。这是因为暴露在大气中样品表面一般都会吸附一些污染碳,污染碳的化学态(C-C键)比较稳定。对于您所说的C1s位置的移动,要结合样品实际情况来分析,可能是因为样品表面C元素处在不同价态,使其结合能发生变化,导致其位置移动;而样品表面吸附的污染C成分比较稳定,其结合能不会发生变化。
具体来说,荷电校正选择C进行校正,根据样品的材料,可分以下两种情况:
①对于非碳材料样品,暴露在大气中样品的表面一般都会吸附一些污染碳,污染碳吸附的厚度一般为1~2nm。这些污染碳的化学态(C-C键)比较稳定,所以在校正时一般以污染碳来作为参考标准,污染碳的结合能(Binding Energy)一般为284.8ev。谱图拟合完后,计算C元素谱峰Z右边C-C峰位与284.8ev的差值,以此差值为基准,完成C元素和其它元素的校正。
②对于一些含有sp2杂化碳(C=C)的碳材料样品,比如石墨、石墨烯等碳材料。虽然也有污染碳存在,但较多的sp2杂化碳的峰会掩盖污染碳峰,这时候就不能用污染碳来作为参考了,用sp2杂化碳的峰来作为参考,其结合能为284.4ev,谱峰呈现非对称状。谱图拟合完后,计算C元素谱峰Z右边sp2杂化碳峰位与284.4ev的差值,以此差值为基准,完成C元素和其它元素的校正。
9
Q:
请问赛默飞XPS数据处理软件Avtange能一起处理好几个样品的数据吗?比如3个样品数据拟合类似,我拟合好了样品1,能不能将1号样品的拟合结果复制给2和3样品,然后稍微调节一下2和3样品的拟合数据?
赛默飞Avantage软件是一款专业的XPS数据处理软件,能很好满足用户对XPS数据分析的需求。在批量XPS数据分析处理上,为提升用户数据分析的效率,Avantage软件中一键调用类似样品拟合数据功能,能快速解决批量数据处理问题,极大提升数据分析拟合的效率。具体操作如下图所示:
10
Q:
赛默飞K-ALPHA/NEXSA/ESCALAB Xi+型号的XPS设备可以使用真空转移附件进行样品测试吗?
为了满足空气敏感型样品的测试需求,赛默飞K-ALPHA/NEXSA/ESCALAB Xi+三款XPS设备都有真空转移附件供客户选配,都能满足空气敏感型样品测试。
K-ALPHA/NEXSA两型号XPS设备的真空转移附件一样,如下图所示:
ESCALAB Xi+型号XPS设备的真空转移附件,如下图所示:
11
Q:
请问如果没有选配UPS附件,XPS可以测价带谱吗?
如果没有选配UPS附件,XPS也可以测试价带谱。但与UPS测试价带谱相比,XPS得到价带谱信号强度比较弱,需要很长的时间才能得到信噪比好的谱图。
XPS/UPS测试Ag价带谱图比较
问题解答:赛默飞表面分析应用专家 孙文武
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- 应用分享 | 赛默飞XRD快速破解药物配方
应用简介
在与制药相关的工业生产和学术研究中,XRD是分析其成分和配方的标准技术。因为不断需要新型药物来更好地满足社会需求,所以对X射线衍射仪的需求也在不断增长以支持相关的研究。
在药物的研发和生产控制过程中,其活性成分(APIs)或者其他化合物都需要经过严格的筛选,例如盐、共结晶和多晶转变等。XRD具有较高的灵敏度和区分不同晶体结构的能力,可以轻松地完成这些应用。XRD也可以用于动态研究,跟踪化合物在不同溶剂和非环境条件下的结晶行为,甚至可以通过粉末衍射数据确定新化合物的晶体结构。此外,XRD还可以对合成过程中的杂质进行追踪,以改进合成工艺。
仪器介绍
Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 系列X射线衍射仪,涵盖了一组从简单易用、可用于常规分析及质量控制的台式设备,到更先进的落地式、高性能的研究级衍射系统。
本实验使用了赛默飞ARL EQUINOX 100型台式XRD,该系统采用了国际上Z先进的微聚焦ZL技术(Smart Optic™ZL)。可以选装50 W Cu或15 W Co X-射线源,不需要外部水冷装置。在220 V电源下即插即用,能够很方便的在不同实验室间进行移动,还可以应用于现场。
ARL EQUINOX 100同时拥有独特的超大面积实时探测器,可以实时同步获得所有的衍射峰,相比其他衍射仪具有更快的数据采集速度。因此,它非常适用于透射模式测试(参见图1)。
图1:ARL EQUINOX 100衍射系统
实验部分
测试对象是来自四个不同供应商的布洛芬样品,样品经研磨后装入旋转透射样品杯进行测试。实验使用Cu-Kα谱线(1.541874 Å)作为光源,每个样品在旋转条件下进行测试,测试时间为10分钟。Z后使用MATCH!软件对数据进行处理。该软件配备了COD数据库,可用于物相分析。
图2:ARL EQUINOX 100透射测量模式
结果与讨论
不同供应商(包括ZL药和非ZL药)的布洛芬药品(各200 mg),通常其中的各种非活性成分也存在一定差异。这些非活性成分包括纤维素、色素、成型剂等。XRD能够很清晰的区分出这些混合物中的结晶相。下面展示的谱图来自4个不同供应商,它们具有不同的配方(峰位置用竖线表示)。通过观察,不同产品的衍射图谱表现出明显的差异(参见图3)。
图3:四个供应商的布洛芬药物衍射叠加对比图 (4-50°2θ)
我们研究了其中的一种非ZL药,发现其中唯yi的结晶相是布洛芬(参见图4)。
图4:某非ZL药的衍射图 (4-50°2θ)
将该非ZL药与另一个供应商(Brand Product 1)的药作对比,后者中检测到了微量的滑石(绿色,用作润滑剂)(参见图5)。
图5:Brand Product 1的衍射图 (4-50°2θ)
除以上两个例子外,还对另两个供应商(Brand Product 2和Brand Product 3)的药品进行了测试,对比发现除了滑石外,它们还含有其他的添加剂,用来满足不同的需求(参见图6)。与Brand Product 3相比,Brand Product 2含有柠檬酸钠(紫色),但不含碳酸钙(灰色),请见谱图中箭头指示的差异。柠檬酸钠和碳酸钙在药物中通常作为缓冲剂,可以减少布洛芬对胃的伤害。此外,两种药物中都含有蔗糖(蓝色),这会让药物具有更宜人的口感。
图6:Brand Product 2和Brand Product3的衍射对比图 (4-50°2θ)
应用小结
实验显示ARL EQUINOX 100透射模式下测量药物的分辨率十分优异,能够清楚地分辨不同药物中的结晶相。只需十几分钟即可轻松破解药物配方。此外,对于制药研究的各个领域,以及生产中从药物预研到Z终产品QA/QC检测的全过程,ARL EQUINOX系列XRD都是非常方便实用的工具。
更多赛默飞XRD热门产品介绍
赛默飞世尔科技提供一系列X射线衍射系统,从简单易用的台式到功能Z全面的立式,这些衍射系统均配备了超大面积实时探测器,保证了材料科学家及工程师能够GX的进行定性、定量和先进材料的结构研究。其应用范围涵盖了工业中常规的QA/QC定量相分析,也包括对粉末、固体、薄膜等先进材料的晶体结构解析、织构形态、残余应力、多晶型、反应动力学实时研究。Thermo Scientific 系列X射线衍射产品致力于满足您对分析多样化的需求。
文末彩蛋——有奖问答活动来袭!
填写表单,5道问答等您来挑战,前十名全部答对者,将可获得“二合一数据线”一个。设计灵感来自于马卡龙甜点,精致时尚造型;二合一双插头设计,一线两用。
活动截止2020年3月13日 15:00,我们将diyi时间在本文微信评论区公布正确答案、参与名单、以及获奖名单,期待您的参与!
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本次有奖问答的礼品就是它了!
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所有题目答案均在文中;
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5道活动题目均为填空题,答题没有时间限制;
有奖问答diyi轮活动还在持续进行中,截止至2020年3月8日 15:00,礼品是NALGENE乐基因水杯;
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- 邀请函丨赛默飞Ignite Surface Analysis网络研讨会
欢迎来自世界各地的表面分析用户加入我们于10月15日16:00举办的Ignite Surface Analysis网络研讨会,本次研讨会将邀请到多位顶 尖表面分析专家,与您分享他们的ZX想法和研究成果,以帮助您控制产品质量、改进失效分析方法,以及实现科研的突破。
随着人们对高性能材料需求的增加,表面分析技术的重要性也随之增加。材料表面是样品和环境发生相互作用的位置,因此,只有了解材料表面或界面处发生的物理和化学相互作用,才能解决与现代材料相关的许多问题,诸如腐蚀速率、催化活性、粘合性能、润湿性、接触电势和失效机理等。表面改性技术可用于改变或改善这些特性,因此,表面分析技术对于了解材料的表面化学性质以及研究表面改性,材料失效机理或开发新器件非常重要。
快来加入我们与专家一起:
1 加深您对表面分析的了解
2 突破生产力和创新的界限
3 学习可靠的实验工具和可复制的解决方案,以简化和加速您的工作流程
此次研讨会还特设“Ask the applications team”圆桌讨论环节。您对如何进行表面分析实验或如何处理数据有疑问吗?您想知道如何为一个复杂的样本建立实验流程吗?千万不要错过向我们的科学家寻求帮助的机会!从XPS分析的基础知识到PCA分析等高级处理,包括ISS、REELS和UPS等相关技术,我们的专家将在研讨会上提供答案!
研讨会日程:北京时间 10月15日
时间 内容 报告人 16:00-17:00 Surface Analysis: The Basics
& Beyond
表面分析技术的基础与进阶
•Tim Nunney,Thermo Fisher Scientific •Raheleh Azmi,KIT
•Dr Vinod C.Prabhakaran,NCL
17:00-18:00 Multi-technique and Complementary Analysis
多技术联用分析
•Roland Barbosa,Covalent Metrology
•Paul Mack,Thermo Fisher Scientific
•Herman Lemmens,Thermo Fisher Scientific
18:00-19:00 Analysis of Materials for
Advanced Applications
先进应用材料分析
•Damien Aureau,UVSQ
•Robert Palgrave,UCL
•Albert Ge,Thermo Fisher Scientific
19:00-20:00 Applications Q&A/Panel discussion
圆桌讨论环节
Tim Nunney,Paul Mack,Robin Simpson,Hsiang-Han Tseng,Stuart Blackburn,from Thermo Fisher Scientific 报名方式
报名后请关注邮件通知,系统将自动发送观看方式。
赛默飞XPS系列产品
现在就注册,在线参与我们的网络研讨会吧!
- 邀请函丨赛默飞X射线光电子能谱应用培训班
随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展,表面分析技术在过去的几十年中有了长足进步,在科学研究领域作用日益增长;于此同时,随着X射线光电子能谱仪的普及,广大客户对XPS设备应用培训的需求也日益增加。
由于今年突发疫情,受疫情影响,不能去到客户现场展开应用培训工作,使很多客户不能得到及时有效的现场应用培训服务。为了满足广大客户应用培训的需求,让客户深入了解光电子能谱技术的仪器性能特点,充分发挥已购仪器在教学科研生产工作中的作用,提高广大表面分析用户的分析测试水平,充分发挥仪器的功效,赛默飞将组织公司XPS应用专家,在上海Demo实验室为广大客户展开现场应用培训,欢迎有应用培训需求的客户报名参加。
一.课程简介:
本应用培训班旨在使学员熟悉仪器结构、XPS的原理、应用等方面的知识,提升软件操作、数据分析、仪器维护等方面的能力。在培训班上,通过上机操作、理论培训、案例分享等方式,提高学员仪器操作、数据分析和图谱解析的能力,提升学员XPS理论和实践水平,助力日后的科研工作。由于本课程需要一定的理论及实践基础,有一定仪器使用经验的用户报名本培训班效果ZJ。
2020年度现场应用培训班拟开班2期,每期招生5-8人,采用线上自主报名,满员即可开班。根据学员应用培训需求,定制相关培训内容。
二. 授课内容:
本培训班有全方位的应用培训课程,学员可根据自身需求,选择相关培训内容。应用培训课程如下:
三. 授课团队:
本应用培训将组织赛默飞应用专家来展开培训,培训应用专家团队如下表所示:
四. 日程安排:
2020年度XPS应用培训日程安排如下:
五. 费用说明:
该培训可使用仪器销售合同中购买的应用培训名额;差旅食宿费需客户自理。
六. 注意事项:
学员自行承担往返交通费及培训期间食宿费;交通、酒店均需学员自行预订(我们会在详细通知中提供周边酒店信息供学员参考)。
本培训谢绝旁听;学员不可带未成年人一同前往,请理解和配合。
请携带好身份证,以便门禁登记。
本XPS培训班通知函会提前制作并盖章,培训结束后学员可直接带回。如XPS培训班通知函不满足贵单位报销要求,请收到培训邀请函后自行编辑打印出符合贵单位格式的培训通知函,可提前寄给相关工作人员,工作人员会给贵单位材料申请盖章。
如果报名后因其它原因不能来参加XPS培训班的学员,请至少提前2星期通知相关联系人,以免影响其他学员在线占座报名,临时取消,则名额作废。
如您对此次培训班相关情况及培训内容仍有任何问题或疑问,请联系如下联系人:
葛青亲 albert.ge@thermofisher.com; 13774363530
孙文武 wenwu.sun@thermofisher.com; 18501718273
史南南 nannan.shi@thermofisher.com;15600380072
为保证培训效果,每次培训人数5~8人,欢迎有意参加本培训班的学员提前来电报名或给我们留言,席位有限,报名从速!
额满后通知学员开班信息。
- 赛默飞分子光谱帮您探索化妆品中的塑料微珠
# 关键词
塑料微珠,显微红外光谱仪,定性分析
前言
近年来,微塑料作为一种新型的污染源已经严重影响到生态环境及人类健康。其来源除了塑料的物理破碎,还有一部分微塑料直接来源于人们的生产和生活。其中化妆品中的塑料微珠更是微塑料的重灾区。塑料微珠在个人护理用品与化妆品中被广泛使用,主要起到两个作用:一是在淋洗类产品中起到磨砂、去角质、清洁等物理摩擦作用,这是早期塑料微珠最主要的功能;二是在粉底、眼影等彩妆产品中,起到改善肤感的作用。鉴于化妆品中塑料微珠的严重危害性,很多国家及地区都制定相应法规,限制塑料微珠在化妆品和个人护理产品中的使用。国家发改委发布的《产业结构调整指导目录》中明确规定,“含塑料微珠的日化用品,到2020年12月31日禁止生产,到2022年12月31日禁止销售”。
为配合发改委颁布的塑料微珠禁令,国家市场监督管理总局、ZG国家标准化管理委员会也发布《化妆品中塑料微珠的测定》征求意见稿,对塑料微珠的定义、检测方法等进行了说明。该征求意见稿主要将适量化妆品溶解稀释后,通过抽滤方式使塑料微珠从化妆品基体中分离,乙醇淋洗干燥后红外光谱仪测试。对于淋洗类化妆品及尺寸较大塑料微珠,测试效果较好。对于基体较为复杂、塑料微珠尺寸较小的样品,通过该方式可能没办法很好消除基体的干扰,过度的前处理也会影响到测试结果。
Thermo Fisher Nicolet iN10系列傅立叶变换显微红外光谱仪
对于水体、大气、土壤等不同介质的微塑料测试,赛默飞均提供了完整的解决方案。Thermo Fisher Nicolet iN10系列傅立叶变换显微红外光谱仪是赛默飞世尔科技推出的一项荣获2009年世界著名R&D 100大奖的创新技术。Nicolet iN10系列傅立叶变换显微红外光谱仪突破传统理念,采用du创的全新高度集成化一体式设计,集红外光谱和显微功能于一身。运用多项ZL技术,融合丰富的研制生产FT-IR的经验,构成了性能指标超群、配置灵活、操作简便,用户可以自行维护的新一代傅里叶变换显微红外光谱仪,将FT-IR技术推到了前所未有的崭新境界,使显微红外光谱分析更为jing准快捷。配备高精度自动平台,可快速获得样品表面某一区域的面扫描谱图,快速提取该区域各位置样品的化学信息,为不同位置成分分析提供有力依据。本实验主要利用显微红外光谱仪,对未经溶解抽滤的散粉、口红直接进行显微红外测试,结合软件混合物解析及面分布扫描功能对结果进行分析,探索化妆品中塑料微珠的测定方法。
实验过程
取适量样品置于Nicolet iN10显微红外光谱仪样品台,得到样品大区域可见光图像。选取目标区域进行初步观察,并采用透射法测试得到样品的红外光谱图(图1)。
样品可见光图像及红外光谱图
将样品[散粉]、[口红]的红外光谱图进行谱图检索,推测样品[散粉]中可能含有聚氯乙烯组分,样品[口红]可能含有聚乙烯组分(图2)。
[散粉]&[Nylon]
[口红]&[PE]+[Silicone oil]+[kieselguhr]
#图3 各样品检索匹配结果
选取样品[散粉]、[口红]目标区域进行面分布扫描,结合Specta混合物分析软件分析结果,对不同组分进行红外成像分析,得到不同组分的分布情况(图4)。
[散粉]
[口红]
结论
随着国家“禁塑”力度的加强,需建立GX快速准确测试化妆品塑料微珠测试方法。在满足常见大尺寸塑料微珠测试的同时,赛默飞进行显微红外光谱仪直接测试化妆品塑料微珠方法探索。该方法操作简便,减少复杂的前处理,避免前处理对塑料微珠造成的损失。同时利用Specta混合物分析软件,将塑料微珠信息在样品基底中分离,结合红外成像结果及可见光图谱,也可对不同组分分布情况进行分析。
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