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自3月18日起，赛默飞“XPS系列网络讲座”连续开讲，每周一个新领域，听赛家应用工程师为您解析赛默飞XPS系列产品的不同精彩。

 “XPS表面分析技术在能源电池和环境材料表征中的应用”&“ XPS表面分析技术在半导体器件表征中的应用”，现已在众多听者的积极参与下，wan美落幕。赛默飞“XPS系列网络讲座”4月课程还将火热进行，请您持续关注！

“XPS系列网络讲座”前两讲课件部分内容

But！

这么的线上讲座

已经错过2场了

怎么办？

不用急！

干货提炼+精彩回放看这里！

先让我们来看看在线听众的11条答疑汇总，快！

知识点get起来！图文详解！超全实用！

 1 

Q:

①XPS设备是否都具备深度剖析功能？

②怎么得到不同材料相对准确的刻蚀速率参数？

③深度剖析时，怎么相对准确的得到不同材料的刻蚀深度？

①目前，商业化的XPS设备都有深度剖析功能，这是XPS设备的一个基本功能。目前，赛默飞在售的K-ALPHA、NEXSA、ESCALAB Xi+三款XPS设备，都有深度剖析功能，可很好满足深度剖析测试需求。

②不同材料做深度剖析测试时，通常得到的是不同元素及其化学态随刻蚀时间的变化图；刻蚀时间越长，代表刻蚀深度越深，如下图所示。

在不清楚对应材料刻蚀速率参数情况下，不建议将深度剖析数据转换成不同元素及其化学态随刻蚀深度的变化图；否则，转化的深度数据不能代表样品实际的深度，没有参考意义，反而对数据分析造成困扰。

那么如何得到不同材料相对准确的刻蚀速率参数呢？可从以下两个方面着手：

a).对于有条件的实验室，可制备已知厚度的标样。在某一刻蚀参数下进行深度剖析测试。刻蚀完成后，记录刻蚀时间，就可得到刻蚀速率参数。比如，制备一个100nm厚的标样，在某一刻蚀参数下，刻蚀400s将100nm刻蚀掉，那么此材料对应的刻蚀速率为0.25nm/s。此方法操作起来相对复杂，但得到刻蚀速率参数相对准确。

b).实验室条件有限，制备已知厚度标样困难，可通过其它表征手段，比如，电镜、卢瑟福背散射（RBS）等方法得到材料厚度信息。然后，在某一刻蚀参数下进行深度剖析。刻蚀完成后，记录刻蚀时间，就可得到刻蚀速率参数。

③a).首先需要得到对应材料相对准确的刻蚀速率参数。如何得到此参数？可参考上一问答案。

b).得到材料刻蚀速率参数后，如何将深度剖析数据转换成不同元素及其化学态随刻蚀深度的变化图，得到样品相对准确深度信息？通过赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage，可实现一键转换，操作简单快捷，如下图所示。

 2 

Q:

①一些金属氧化物，采用单粒子模式刻蚀会存在将金属氧化物还原现象。对于同时含有金属氧化物和单质态这类型样品，在刻蚀时怎么准确得到氧化态和单质态相对含量？

②含磁性元素的样品，进行深度剖析测试对仪器有损害吗？

①对于一些金属氧化物，采用单粒子模式的离子枪进行刻蚀时，由于单粒子模式离子枪能量较高，在刻蚀过程中存在溅射还原效应，会将金属氧化物还原。所以，对于同时含有金属氧化物和单质态类型样品，单粒子模式离子枪进行刻蚀时，可能会存在溅射还原，就不能准确得到氧化态和单质态相对含量变化信息。在深度剖析时，单粒子模式离子枪不合适。

那么，对于这类型的样品能否进行深度剖析测试？答案是肯定的！

如果设备配备有团簇模式离子枪，采用团簇模式的离子枪进行刻蚀，可解决这个问题，能够准确地获得氧化态和单质态相对含量变化的信息。由于团簇模式离子枪单粒子能量较小，刻蚀过程中对样品损伤小，减少了溅射还原效应，比较适合金属氧化物、有机材料样品刻蚀。

②对于含磁性元素样品的深度剖析，要分以下三个情况来处理：

a).含磁性元素的样品不一定有磁性，样品没磁性。对于这类样品可以正常测试，测试过程中不会损伤仪器。

b).含磁性元素的样品具有弱磁性。对于这类样品，制样时需要对样品进行消磁处理，消磁后将样品粘牢实，就可以进行正常测试，测试过程中同样也不会损伤仪器。

c).含磁性元素的样品具有强磁性。对于这类样品，不建议进行测试。消磁处理消不掉样品本身的磁性，测试过程中样品自身的磁场会影响出射光电子，进而影响测试谱图。

 3 

Q：

请问固体粉末材料怎样做深度剖析？

对于固体粉末材料深度剖析，要分以下两个情况来处理：

a)如果粉末材料颗粒度较大，X射线束斑能聚焦到单个颗粒物上，可以进行深度剖析测试。

b)如果粉末材料颗粒度较小，X射线束斑不能聚焦到单个颗粒物上，进行深度剖析测试意义不大，不建议进行深度剖析测试。由于粉末为堆叠状态，样品表面不密实平整，这也使粉末样品吸附更多污染碳成分；同时，深度剖析测试中，X射线束斑照射区域可能会有多个颗粒物，不同颗粒情况不同、颗粒间还存在空隙且随着刻蚀的进行堆叠在下面的新颗粒可能会重新露出了。这些因素使得到深度剖析的结果不能反映粉末颗粒中元素变化的情况，反而会起到误导作用。

综上，对于粉末材料，通常其颗粒较小，不建议进行深度剖析测试。深度剖析测试通常适用于薄膜、固体、金属等类型样品。

4

Q：

怎样从Avantage软件中找标准物质的XPS数据？

（同问：请问Avantage软件中有Li到U元素组成的常见化合物的标准数据吗？如果有的话在哪里能找到呢？）

为了方便用户快速上手XPS数据分析，赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage中集成了一个独有的Knowledge View数据库，用户数据分析时可随时调用。具体调用操作如下图所示。

对于参考数据，如果没有Avantage软件，也可以参考赛默飞在线数据库https://xpssimplified.com/elements/zinc.php以及https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx（NIST数据库），不仅仅给出简单的结合能信息，还有更多的图谱讲解。

5 

Q：

对于复杂谱图NLLSF拟合，收集标样的参考谱图，因标样情况、仪器状态及采集条件不同，会使采集标样峰形、峰位会有差异，怎么把标样参考谱图加入复杂图谱中进行拟合呢？

对于复杂谱图的分析拟合，赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage中集成了一个特有拟合功能—非线性Z小二乘拟合（NLLSF），能取得较好拟合效果。具体怎么把标样参考谱图加入复杂图谱中进行拟合，我们有一篇专门的小文章介绍如何进行NLLSF拟合。大家可以扫描下面二维码进行学习了解。

6

Q：

请问做ARXPS的时候，是如何将角度与深度关联的？可以在软件里直接完成吗？

赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage，可很好的完成对ARXPS数据分析处理。通过软件中集成的ARXPS数据处理功能来实现，完成角度和深度的关联。简单的转化过程，如下图所示：

详细的操作步骤，Avantage软件中有详细介绍，可按下图步骤进行学习。

7

Q：

对于聚丙烯酸酯材料，怎么判断C元素窄扫谱图中C-C、C-O、C=O等不同价态C有多少来自C污染，有多少来自材料本身？

对于聚丙烯酸酯材料，接触空气吸附的污染C成分通常表现为C-C、C-O、C=O等价态形式，这就与聚丙烯酸中不同价态C谱图重合。由于材料污染程度无法判断，这就给判断材料中不同价态C有多少来自材料本身，有多少来自污染C带来困难。对于此情况，可通过除去材料表面污染C成分，来得到材料中不同价态相对准确C含量信息，可从以下两个方面着手除去材料表面污染C成分：

a)用新鲜制备的样品进行测试。Z好将制备好的新鲜样品在惰性气氛中保护，尽快放进设备进行测试，这样能在一定程度减少空气中污染C成分的影响。

b)聚丙烯酸材料为有机物材料，如果设备配有团簇模式离子枪，可选择缓和的团簇模式对样品表面清洁，将材料表面的污染成分去除掉，可排除污染C成分对材料中不同价态C的影响。此方式除去材料表面污染C成分的效果Z好。

8

Q：

C的校正，现在有文章指出不同环境下C 1s的位置会移动。那么现在有更可靠的校正方法吗？

对于谱图的荷电校正，通常选择污染碳来进行校正。这是因为暴露在大气中样品表面一般都会吸附一些污染碳，污染碳的化学态（C-C键）比较稳定。对于您所说的C1s位置的移动，要结合样品实际情况来分析，可能是因为样品表面C元素处在不同价态，使其结合能发生变化，导致其位置移动；而样品表面吸附的污染C成分比较稳定，其结合能不会发生变化。

具体来说，荷电校正选择C进行校正，根据样品的材料,可分以下两种情况：

①对于非碳材料样品，暴露在大气中样品的表面一般都会吸附一些污染碳，污染碳吸附的厚度一般为1~2nm。这些污染碳的化学态（C-C键）比较稳定，所以在校正时一般以污染碳来作为参考标准，污染碳的结合能（Binding Energy）一般为284.8ev。谱图拟合完后，计算C元素谱峰Z右边C-C峰位与284.8ev的差值，以此差值为基准，完成C元素和其它元素的校正。

②对于一些含有sp2杂化碳（C=C）的碳材料样品，比如石墨、石墨烯等碳材料。虽然也有污染碳存在，但较多的sp2杂化碳的峰会掩盖污染碳峰，这时候就不能用污染碳来作为参考了，用sp2杂化碳的峰来作为参考，其结合能为284.4ev，谱峰呈现非对称状。谱图拟合完后，计算C元素谱峰Z右边sp2杂化碳峰位与284.4ev的差值，以此差值为基准，完成C元素和其它元素的校正。

9 

Q：

请问赛默飞XPS数据处理软件Avtange能一起处理好几个样品的数据吗？比如3个样品数据拟合类似，我拟合好了样品1，能不能将1号样品的拟合结果复制给2和3样品，然后稍微调节一下2和3样品的拟合数据？

赛默飞Avantage软件是一款专业的XPS数据处理软件，能很好满足用户对XPS数据分析的需求。在批量XPS数据分析处理上，为提升用户数据分析的效率，Avantage软件中一键调用类似样品拟合数据功能，能快速解决批量数据处理问题，极大提升数据分析拟合的效率。具体操作如下图所示：

10

Q：

赛默飞K-ALPHA/NEXSA/ESCALAB Xi+型号的XPS设备可以使用真空转移附件进行样品测试吗？

为了满足空气敏感型样品的测试需求，赛默飞K-ALPHA/NEXSA/ESCALAB Xi+三款XPS设备都有真空转移附件供客户选配，都能满足空气敏感型样品测试。

K-ALPHA/NEXSA两型号XPS设备的真空转移附件一样，如下图所示：

ESCALAB Xi+型号XPS设备的真空转移附件，如下图所示：

11 

Q:

请问如果没有选配UPS附件，XPS可以测价带谱吗？

如果没有选配UPS附件，XPS也可以测试价带谱。但与UPS测试价带谱相比，XPS得到价带谱信号强度比较弱，需要很长的时间才能得到信噪比好的谱图。

XPS/UPS测试Ag价带谱图比较

问题解答：赛默飞表面分析应用专家 孙文武

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3月4日，由赛默飞世尔科技应用工程师张星，主讲的“XRF在钢铁行业中的应用进阶 —— 解决疑难样品的分析问题”网络讲座，在众多听者的积极参与下，wan美落幕。

本次直播汇聚了来自全国众多钢铁行业相关人员，期间大家积极提问，课后也给予了充分的肯定与鼓励，后续我们也将持续推出更多的优质ZT讲座，欢迎大家持续关注！

But！这么的线上讲座错过了怎么办？不用急！您可以在线回放！

并且此次我们收集了众多听众在讲座期间提出的相关问题，整理成了以下内容，在文末提供了完整回放视频获取方式，供大家反复学习。

先让我们来看看在线听众的18条答疑汇总，快！知识点get起来！

答疑汇总！

Q1：如果含有金属元素的话，不可以用光谱分析吗？原理还是利用荧光分析吗？激光光源稳定性怎么样？会不会影响测试效果？

A1：直读光谱要求分析对象是金属块状固体。原理是X射线荧光光谱分析，无激光光源，采用X射线光管，稳定性可达万分之一。

Q2：压片法和熔融法哪一个更好，测试更准确？

A2：二者各有优缺点。

压片法适合基体变化不大的样品，以及痕量元素（几个到几十个ppm浓度）和熔融时易挥发的元素（如S，Cl，F等）；熔融法适用于基体差异较大的样品，主量和次量成分分析，受粒度效应影响较大的元素（如Si，Al等）。

Q3：使用理论α系数法测量试样时，需要将试样的灼减预先输入仪器软件吗？如果不需要，试样的系数是如何计算的?

A3：如果不采用LOI eliminated alphas，需要预先输入LOI值。

如果采用LOI eliminated alphas，不需要输入LOI值。具体计算过程可参阅本次讲座中推荐的文章。

Q4：冶金炉料中硫做不好，如何解决？

A4：如采用压片法，首先要求样品必须基体保持一致，其次自选标样的定值需要准确。如采用熔融法，可能存在挥发的问题，需要在熔融前对样品进行预氧化。

Q5：不同烧失量的氧化钙用融片法如何jing准分析？

A5：本次讲座就是主要讲的这个内容。基体效应和烧失量校正。

Q6：矿石中的硫含量怎么做？熔片法检测石灰石平行性不好，误差超1%。

A6：建议采用熔融法，需要将样品进行预氧化，将样品和LiNO3混匀，在600℃进行预氧化。平行性不好的情况，需要先检测仪器稳定性，即以同一样片连续测试10次；如仪器稳定性很好，需要检查制样也就是熔融的平行性，需要自行摸索制样条件。

Q7：想在测试矿样中Hg的含量，可能有0.5%，那怎么制作做这个标样，标准曲线呢？

A7：需要选择一些有浓度梯度的样品，通过其他方法定值后当作标样进行绘制曲线。

Q8：XRF测试轻元素准确吗？如Si、F、Cl？

A8：定量限以上浓度的是没有问题的。

Q9：换了光管以后UQ用标样完全校正不回来，是什么原因呢？

A9：需要先做漂移校正，可能在校正时软件会提示漂移过大，需要仔细阅读提示并结合实际情况进行处理。

Q10：陶瓷行业的主要标准物质有没有推荐？

A10：推荐使用通用氧化物方法。

Q11：使用UQ分析镀锌板镀层中的铁含量，可否提供些资料？

A11：这个问题不是很明确，如是合金化层，普通的XRF仪器是不能分析的，如是锌镀层是可以的。

Q12：手持式与台式装置在精度方面大概如何?

A12：不同品牌，不同型号差异会很大。

Q13：用石灰石灼烧以后算出理论氧化钙，做出的曲线很好，那测量生石灰过程中，我们需要把烧失量输进去吗？

A13：常规的曲线法需要，使用本讲座中介绍的方法则不需要。

Q14：铁合金制样怎么溶片？由于电脑问题，UniQuant软件被卸载了，重装时需要注意什么？重装时总提示缺文件 。另外，铂金锅底不一致，溶片分析差距大，怎么消除锅底效应？

A14：需要使用氧化剂将样品在稍低温度下进行预氧化，待样品完全氧化后方可转移至铂金坩埚中进行熔融；可能缺少驱动文件，可至官网下载，或联系厂家索要；需要将坩埚重新抛光。

Q15：压片法做铁矿石的混合料，怎么才能尽量提高准确性？如何提高铁矿石中0.1%以下的二氧化钛检测准确性？

A15：压片法不适合做混合料，建议用熔融法。0.1%左右浓度的二氧化钛是准确性是非常好的，熔融时如使用了碘的化合物做脱模剂则需要考虑碘的重叠干扰，此外，还需要注意Ba的重叠干扰。

Q16：硅锰合金高温熔融分析氧化锰，熔样需要注意哪些地方？

A16：熔样前需要进行预氧化，一定要待样品完全氧化后方可置于熔融炉进行熔样。

Q17：矿石检测中发现TFe波动时，Al₂O₃也同步波动，这两个元素有关联吗？

A17：问题描述不甚清楚，通常情况下二者无关联，当然前提是Fe的浓度变化不大，本报告中所举例的Fe-Si二元体系就是浓度波动大的情况下产生的典型基体效应。可以先考虑其他制样因素。

Q18：（1）汽油过滤物中 Sx含量为7%，这个是代表硫单质还是硫酸盐？（2）台式荧光光谱仪能否测定渗氮层中的氮浓度？

A18：（1）UQ中的Sx代表氧化态的硫元素，多数情况下是硫酸盐；（2）通常不能。

问题解答：赛默飞应用工程师 张星

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赛默飞近期还安排了多行业的线上课程，欢迎大家关注我们，更多干货和惊喜好礼，敬请期待！

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为助力转化医学研究，我们特邀请十几位从事转化医学研究的科学家开展转化医学系列网络讲座，介绍他们Z新研究进展，分享研究方法。

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上周，赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用、分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展&FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用相继圆满落幕，感谢众多听众的线上积极参与及提问，赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行，请您持续关注！

那么，或许您会问

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在线讲座干货及答疑汇总

分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用

第三场

赛默飞红外应用工程师--佘英哲

Q：介绍下软件向导功能，特别是颗粒物分析向导？

向导功能是我们内置于软件内部的专用功能之一，对于经常遇到的显微红外样品按样品类别进行流程化的分析。即使没有经验的用户，也只需要按照软件提示进行相应的操作，便可得到测试结果，大大提高仪器的使用的便利性和系统性，也在一定程度上减少测试的人为误差。目前内置的向导功能包括：颗粒物分析向导、混合物分析向导、多层材料分析向导及包埋物分析向导。颗粒物分析向导，主要是当样品为小颗粒状且数量较多时，如常见微塑料分析，可采用此向导功能。软件通过可见光图像对颗粒物进行分析和评估，自动调节光阑对样品进行测试。Z终报告除体现常规的红外定性结果，还可以对颗粒物的尺寸大小，占比面积、成分类别等进行统计，多维度获取样品信息。

Q：Continuum与iN10系列的区别是什么，为什么说其是研究级的显微红外光谱仪？

iN10傅立叶显微红外光谱仪采用独立一体化光学设计，是整体高集成化显微红外光学系统，无需与主机进行联接就可以进行工作，而Continuum则需要与主机搭载一起使用，iN10与Continuum都可以算是研究级显微红外光谱仪。相对来说Continuum研究扩展性更强大，一方面是其硬件的可扩展性，用户可根据实际需求选配不同的镜头、样品平台及检测器。另一个更重要的方面是在内部光路的设计上，采用无限校正的光学系统及Reflex自动光阑控制系统ZL技术，以及结合多种显微观察增强对比技术，可以更jing准找到样品区域获得样品的谱图信息，帮助判定样品成分。

Q：在异物分析方面，拉曼光谱技术如何有效对红外光谱进行补充？

大部分异物分析都能够通过红外光谱进行有效的化学结构分析。但进行红外光谱测试时，要求异物可以从产品中取出或是暴露出来，一些包埋在产品内部的异物可能需要进行一些复杂的前处理。拉曼光谱技术是无接触无损的分析手段，对于这类样品可以通过显微镜定位到产品内部的异物进行原位测试，而无需前处理或是破坏样品。另外，很多碳或者无机物的红外活性低甚至没有红外活性，而与红外光谱互补的拉曼光谱可以很好的补充这些不足。除此之外，显微拉曼光谱的空间分辨率可以达到几百纳米，对于只有10微米左右空间分辨率的普通红外光谱也是很好的补充，一些纳米级异物或者痕量异物均可以进行化学结构分析。只有将两种分子光谱技术相互结合应用，才能实现完整的异物失效分析。

分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展

第四场

赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅

Q：拉曼光谱表征锂电正负极材料时，为什么要严格控制激光功率？

锂电池正负极材料大部分是金属氧化物、碳材料等，过高的激光功率不但无法获得准确的拉曼光谱，还会破坏材料。高功率激光照射会使得大部分金属氧化物发生相变而无法通过拉曼光谱获得本来的结构信息。对于碳基负极材料，高功率激光照射会破坏其晶格结构，使其发生峰位移甚至变成无定形碳。因此，只有通过严格控制激光功率才能获得锂电正负极材料正确的拉曼光谱信息。赛默飞拉曼光谱仪ZL精细激光调节技术可以实现Z小0.1mW的调节幅度，并且软件显示真是样品表面激光功率，在不破坏材料结构的同时获取正确的拉曼信号。

Q：除了商业化的原位电化学池外，纽扣电池或者其他的自制电化学池如何进行原位电化学拉曼测试？

进行原位电化学拉曼测试一般需要提供光路进入进出的窗口，然后将光路引入。比如纽扣电池，可以在正或者负极的任意一端打个小孔，并装上光学窗片就可以通过这个窗口进行拉曼光谱原位测试。其他自制的电化学池也是如此，如果池子无法放在操作平台上，还可以通过侧向显微光路和光纤探头将光路直接引入电化学池中进行原位拉曼测试。

Q：红外光谱在原位电化学研究中的应用情况及附件的选择？

电化学原位红外光谱分析是电化学分析一个重要的方向，目前研究集中在两个方面：

①电化学机理，对电极表面吸附物种及其取向和成建情况的研究。

②结合时间分辨光谱技术，实现对短寿命中间体跟踪，在分子水平上揭示电极过程反应动力学规律。不管进行哪方面的研究都会涉及电化学池的使用。电化学池主要分为内反射模式电化学池及外反射式的电化学池。内反射的电化学池一般是以硅作为基底，并在上面镀一层纳米金来充当工作电极，并且起到增强信号的作用。外反射的电化学池可选用Ge,ZnSe,CaF₂等作为衰减全反射的晶体，工作电极距离衰减全反射晶体的距离可以调节，一般测试时工作电极要紧贴在晶体上形成薄层溶液。

FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用

第五场

赛默飞XRF应用工程师--吕勇

赛默飞红外应用工程师--林华

Q：Nicolet TGA/IR联用技术特点？

Nicolet TGA/IR联用分析技术是分析热失重过程中不同温度下逸出气体成分的一种有效手段，根据热失重分解机理的不同，TGA/IR分析技术可用于材料分解机理的研究，复杂材料主成分定性定量测试。Nicolet TGA/IR联用分析特有的Mercury TGA混合物逸出气体分析功能，快速实现整个热失重过程中逸出气体的多组分分析，给出任意单组分逸出气体在整个热失重时间上的变化趋势情况，还可以实现热失重时间轴上每一时间点逸出气体的多组分混合气体分析。为复杂逸出气体的分析提供快捷的指导，大大提高数据分析效率。

Q：Nicolet GC/IR联用技术特点？

Nicolet GC/IR联用分析技术能够辅助分析气相色谱难以实现有效分离的样品，如同分异构体样品等，赛默飞变色龙软件实现GC/IR联机测试的自动进样，同步触发数据采集；Nicolet iS50红外光谱仪以其高稳定，高快速扫描速度，高灵敏度为GC/IR联用分析提供高质量的红外谱图。特有的Mercury GC数据分析功能，对整个气红数据按照GC保留时间进行分析，快速实现整个保留时间上系列气体连续分析，并给出检索结果及匹配度。此外还可以根据需要选取有效保留时间段进行数据分析。

Q：iS50 FT-Raman模块的特点？

iS50 FT-Raman模块实现样品仓内便捷安装，不占用额外空间，对针定位设计，一键式操作灵活方便；内置USB摄像头，实现所见及所得；置散焦和聚焦设置，实现不同大小样品的测试。多孔板，瓶板，滑板等辅助测试板的配置为客户的连续多个样品的测试提供方便，OMNIC Atlus 和Microview软件控制的XYZ自动采样平台，图像拼接功能，线，面扫描测试功能满足的客户的成像测试需求。

Q：与其他化学分析方法相比，XRF的特点是什么？

相比较而言，XRF分析的样品基体不受限制，可以是固体，粉末和液体。同时样品前处理过程也较为简单，对于固体样品可直接进样，粉末样品需要考虑压制成饼状或者倒入专用样品杯，液体样品或者固液混合物也可以直接倒入专用样品杯完成分析。另外XRF可以分析的元素范围从Be到U，诸如F、Cl、Br等卤族元素也都是可以直接分析给出测定结果。Z后是XRF的浓度响应范围从亚ppm 到，即检出下限可以做到亚ppm级别的同时也可以直接测定含量较高的主量元素甚至是含量。

Q：在分析固废样品时，既然XRF分为波长色散型（WDX）和能量色散型（EDX），如何进行仪器选型？

WDX分辨率要远远优于EDX，这就意味着WDX在分析一些基体较为复杂的样品时，或者在面临同样组分的样品时，干扰会少很多。大多数WDX具有较高的功率，拥有较高的精密度和准确度，可以用于精确定量分析，而EDX功率较低，一般用于对样品的粗筛。另外在分析第三周期元素时，特别像F、Na、Mg等元素，WDX的检测能力也远远优于EDX。综合比较来看，对于像F、Na、Mg等元素有比较高的分析要求，我们推荐WDXRF，而如果关注的ZD是在重元素的检测，那么EDXRF也是可以满足分析要求的。

Q：赛默飞的X射线荧光光谱仪在分析固废样品时，都有那些优势？

赛默飞的X射线荧光光谱仪提供了一款功能强大的行业lingxian的无标样定量分析软件——UniQuant。在分析完全未知的固废样品时，UniQuant的特点在于它是基于仪器的内在灵敏度这一概念，不需要准备各种标准物质进行匹配计算，内置强大的XRF专家分析系统使得软件操作较为简单，分析人员可以轻松掌握软件操作而无需了解深奥的XRF相关知识。所以UniQuant的出现很好的解决了对于完全未知样品的分析需求，单个样品在5分钟内即可完成定量测试并直接给出分析结果。

如果您想观看网络研讨会的回放，请您参与问卷调查，我们会diyi时间将回放链接发送至您的邮箱！

（问卷地址：http://thermofisher.mikecrm.com/FqlaBc1）

如有疑问请联系：

lulu.shen@thermofisher.com

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各场网络讲座详细介绍

●XPS表面分析技术在能源电池和环境材料表征中的应用●

时间：3月18日 14:30-16:00

讲师：孙文武

摘要：

许多先进及高性能的能源和环境材料，比如锂离子电池、太阳能电池、质子交换膜燃料电池等，通常都有复杂的多层结构，有些层结构甚至在纳米尺度。通过修饰不同层化学成分和控制界面结构来实现对这些材料性能和性质的调制。XPS因为其可检测元素化学信息和表面敏感的特性，成为一种理想的技术手段来研究这些材料。

本报告主要介绍XPS在能源电池和环境材料表征中的应用。讲述如何通过XPS这一表征手段，评估电池材料的质量、表面化学性质以及层结构分布的信息，进一步研究电池材料性能、工作机理、失效机理等方面内容。从锂离子电池到太阳能电池，从固体氧化物燃料电池到质子交换膜燃料电池以及超级电容器等各类型电池，赛默飞世尔科技系列XPS产品可提供全方位的解决方案，助力电池行业的发展。

●XPS表面分析技术在半导体器件表征中的应用●

时间：3月25日 14:30-16:00

讲师：孙文武

摘要：

21世纪以来，随着半导体行业的快速发展，半导体器件朝着尺寸更小、层数更多、密度更高、性能更强的方向发展，在现代电子设备和电子产品中占有越来越重要的地位。对于一些半导体器件，比如氮氧化硅薄膜材料、具有多层结构的PCB焊接板等，都分布在材料的表面且具有不同层结构。通过改进表面化学信息和控制不同层结构，从而实现不同的功能。与此同时，这也给表征分析这些器件带来困难，而XPS作为一种成熟的表面分析技术，XPS因为其可检测元素化学信息和表面敏感的特性，通常被用于半导体器件的分析研究。

本报告主要讲述如何通过XPS这一表征手段，评估这些先进半导体器件的表面化学性质以及层结构分布如何影响器件的行为表现和性质，展示XPS如何在半导体器件研发中提供解决方案。从氮氧化硅材料到光刻胶材料，从PCB焊接板到纳米线材料以及有机FET器件等各类半导体器件，赛默飞世尔科技系列XPS产品可提供全方位的解决方案，助力半导体行业的发展。

●XPS表面分析技术在先进碳材料表征中的应用●

时间：4月01日 14:30-16:00

讲师：史南南

摘要：

碳材料因其独特的结构和优异的性能，在纳米、生物、能源、催化、电子材料等领域有广泛的应用前景，已成为人们研究的热点材料之一。然而，组成元素相同的碳材料为何呈现出截然不同的性能，其结构区别在哪里呢？XPS因其可检测元素化学态和表面敏感的特性，成为一种揭示碳材料家族秘密的理想表征手段。

本报告主要介绍XPS在碳材料表征中的应用，通过对碳材料的表面化学以及不同结构如何影响碳材料的性质和功能应用等方面进行分析，说明XPS表面分析技术有效促进碳材料的研发与改进。从石墨烯材料到氧化石墨烯材料，从碳纳米管到碳纤维以及金刚石材料等各类功能碳材料，赛默飞世尔科技提供的XPS系统在碳材料的研发表征中提供了较为全面的多功能性应用。

●XPS表面分析技术在不锈钢和金属材料表征中的应用●

时间：4月08日 14:30-16:00

讲师：史南南

摘要：

21世纪以来，功能各异的金属制品已经广泛应用于社会生活的方方面面。同时现代工业上要求不锈钢材和金属材料的性质可以定制以满足广泛的应用需求，期望得到各种物理性能，如耐腐蚀性，耐磨性和染色性等，这些性能都可以通过表面改性，如钝化、油漆涂层等工艺来实现。XPS作为一种成熟的表面分析技术，由于其测试的表面敏感性，广泛应用于金属材料的表征分析中。

本报告将通过XPS表面分析技术在不锈钢和金属材料行业的解决案例，对不锈钢和金属材料的表面化学、层结构分布如何影响材料本身的性能以及XPS如何在研发中促进材料性能改进做出相关介绍。从钢铁表面钝化到钢铁管材，从钢铁表层聚合物涂层缺陷到钢铁耐磨镀层以及轴承断裂面等各类功能金属材料，赛默飞世尔科技系列XPS产品可提供全方位的解决方案，助力金属材料的改进与发展。

●XPS表面分析技术在有机高分子材料表征中的应用●

时间：4月15日 14:30-16:00

讲师：孙文武

摘要：

各种功能的有机高分子材料，比如等离子体表面改性具有亲/疏水性能的高分子材料、制备轮胎的硫化橡胶等，通常需要对其表面进行修饰改性引入不同化学成分及官能团，从而使这些有机高分子材料具有不同性能，有些材料表面改性甚至是在纳米尺度。而XPS作为一种成熟的表面分析技术，由于其测试的表面敏感性且可检测样品元素化学信息，通常被用于有机高分子材料的分析研究。

本报告主要讲述如何通过XPS这一表征手段，表征不同功能有机高分子材料表面元素及其化学态、层结构分布的信息，帮助科研人员进一步研究有机高分子材料性能、表面改性机理等方面内容。从等离子体表面改性高分子材料到表面改性橡胶材料，从纤维材料到共混高分子材料以及涂料等各类型有机高分子材料，赛默飞世尔科技系列XPS产品可提供全方位的解决方案，助力有机高分子材料的发展。

●XPS表面分析技术在催化材料表征中的应用●

时间：4月22日 14:30-16:00

讲师：史南南

摘要：

催化剂能明显提升化学反应的反应速率，特别是在化工生产中，能显著提升化工生产效率，这使得催化剂成为人们研究的热点材料。各种类型的催化剂，比如石化行业中的脱硫催化剂、能源行业中催化氢化的催化剂等，它们的催化反应往往发生在表面，催化过程中成分的改变会影响催化剂活性，甚至是催化剂中毒。如何研究这些变化情况，这就给表征分析带来困难，而XPS作为一种成熟的表面分析技术，由于其测试的表面敏感性且可检测样品元素化学信息，很适合用于催化剂材料的分析研究。

本报告主要介绍XPS在催化剂材料中的应用。讲述如何通过XPS这一表征手段，表征不同类型催化剂材料表面元素及其化学态、层结构分布的变化信息，帮助科研人员进一步研究催化剂材料活性、催化机理等方面内容。从CO₂催化氢化催化剂到石油吸附脱硫催化剂，从石墨烯负载Pt催化剂到金属氧化物催化剂以及钴基催化剂等各类型催化剂，赛默飞世尔科技系列XPS产品可提供全方位的解决方案，助力催化剂行业的发展。

●XPS表面分析技术在改性玻璃和功能涂层表征中的应用●

时间：4月29日 14:30-16:00

讲师：孙文武

摘要：

21世纪以来，随着玻璃行业发展日益成熟，各种功能性玻璃产品极大地改善了人们的生活。同时，人们对各种功能涂层的需求也趋向于多元化，如防火涂层、防滑涂层等功能涂层玻璃，通常需要对其表面改性以实现玻璃的不同功能。由于改性的表面层太薄，大部分表征技术很难进行分析，而XPS的极其表面敏感性使得样品Z表面的几个纳米尺度得以分析，很好地解决了此类材料的表征难题。

本报告主要介绍XPS表面分析技术在改性玻璃和功能涂层表征分析中的应用，通过XPS表征手段获取材料表面的化学信息以及层结构分析情况等，进一步促进改性玻璃性能、表面改性机理、玻璃缺陷分析等方面的研发。从KJ玻璃到浮法工艺制备的Sn玻璃，从霉变玻璃到镀膜功能玻璃以及涂层玻璃等各类功能涂层玻璃，赛默飞世尔科技系列XPS产品可提供具有针对性的解决方案，有助于此类材料的研发与改进。

讲师阵容介绍

文末友情提示

1.报名方式详见文中海报二维码；

2.报名时请务必正确填写个人信息，我们将对报名者进行课前审核；

3.报名成功后，开播前一天您将以短信的形式收到观看链接，届时点击“会员入口”，已报名用户输入手机号，即可进入直播页面；手机端或电脑端均可收看；

4.如果您还有任何其他问题或需求，欢迎给我们留言，期待您的参与！

没有一个冬天不会过去，

没有一个春天不会来临，

赛默飞与ZG一起迎接更美好的明天！

1.2021春季研讨会12场国外ZT讲座

该讲座由TESCAN欧洲总部发起，邀请到多个领域的专家进行每周一讲，分享的话题涵盖地球科学、材料科学、生命科学和半导体等各行业应用。例如：通过等离子FIB刻蚀和激光烧蚀，更gao效完成毫米级半导体失效分析；如何助力生命科学领域的大体积分析；以及可靠的冷冻透射样品制备，等等。干货满满受到广泛关注！

2.双束电镜基础原理与分析应用线上课程

感谢科学指南针平台和大家的热情参与，通过此线上讲座，有关双束电镜的样品制备、微纳加工、三维重构、联动成像，2小时理顺讲透。

3. 拉曼图像-扫描电子显微镜联用技术论坛

有幸与上海交大分析测试ZX合作，并邀请到国内ding尖学者和行业内知名专家，齐聚一堂，共同探讨了RISE拉曼扫描电镜联用技术在以下方面的zui新应用：

- 石墨烯 

- 热障涂层

- 锂电池

- 多种材料表征应用

      2019年6月28日，珀金埃尔默联合TESCAN公司，举办了锂电池检测ZT网络研讨会。来自全国各地的155位专家和技术人员参加了本次网络研讨会，对锂电池的检测标准、分析方法、综合评估等做了深入的剖析和交流，大家在会上展开了热烈的讨论。

      首先，珀金埃尔默的原子光谱ZS应用工程师陈观宇老师介绍了锂电池正极材料主量元素、负极材料掺杂元素以及电解液的分析方法，例举多个实际案例对分析方案进行了详细说明、介绍了实际工作中要注意的操作要点，并通过实际的结果比对来进一步阐述Avio系列ICP产品主量元素0.1%超凡稳定性的独特优势，以及ICP-MS在杂质元素分析上的特点和方案。除此之外，陈观宇老师还形象地讲解了GC-MS、红外光谱、热重分析等多种类型检测方法在锂电行业的综合应用。

珀金埃尔默Avio系列等离子体光谱仪

珀金埃尔默Nexion系列等离子体光谱仪

珀金埃尔默气质联用仪检测浓度为100 μg/mL的11种碳酸酯色谱图

用于原材料检验的珀金埃尔默便携式高性能红外光谱仪及红外显微镜系统

珀金埃尔默热分析仪检测电池原材料的热稳定性评价曲线

本次会议还特邀广州能源检测研究院主任工程师，广东锂电关键新材料产业技术创新联盟专家技术委员会委员邵丹博士，对动力电池关键材料检测现状做了详细的分析和报告，报告密切围绕动力电池产业背景、动力电池关键材料检测标准以及全方位的测试评价动力电池及其关键材料的新技术，内容详实、引人入胜。

Z后，TESCAN公司的ZS应用工程师张芳女士介绍了扫描电镜微分析平台在锂电池正负极材料以及隔膜材料微观表征中的应用，以及使用X射线显微镜可以完成电池的三维无损分析，实现从宏观到微观的整体观测。

TESCAN 电镜-拉曼一体化系统RISE

TESCAN 3D 及4D 动态的大面积无损X 射线成像分析系统

本次网络ZT讨论会是珀金埃尔默与TESCAN公司首度联手，从不同角度和分析手段对锂电池检测进行系统、完整的分析和介绍，进而为广大的用户群提供从含量分析到微观表征的全面方案。

回放视频

如果您没有及时参与本次讲座，没关系，我们录制了老师报告的视频。进入公众号首页“珀金埃尔默网络讲堂”页面查看：

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关于珀金埃尔默：

珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决Z棘手的科学和YL难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。

了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn

本次网络课程的第.一期在7月4日结束了，此次直播在讲解知识的同时与大家进行了积极互动，并且收到了广泛的好评。

鞠焕鑫博士讲解的关于微区分析利器-SXI的使用秘笈，大家有没有Get到呢？以下是本次网络讲堂的课件：

01 高通量生物基因组自动化检测平台搭建策略

郑晨，薛正晟

贝克曼库尔特，派森诺

讲座简介：

1.基于Biomek的高通量自动化微生物基因组检测解决方案
Biomek工作站，搭配自动化PCR仪、温控模块、酶标仪，能够实现高通量的微生物基因组自动化检测。
2.多快好省——纳升级声波移液引领NGS自动化建库新方向
基于声波能量的纳升级别移液工作站Echo，将常见的96孔板自动化建库升级为384孔板，单次通量更高。Echo能够做到每秒500-700滴的液体转移，快速完成384孔板的体系构建。没有吸头介入移液，减少了吸头残留、交叉污染的风险。纳升级别的体系配置，省试剂；无吸头、省耗材。
3.一站式NGS自动化整体解决方案
贝克曼库尔特生命科学提供：核酸提取——NGS建库——(捕获建库)——样本质控——上机样本准备，全套的自动化解决方案。

02 自动化时代下聚焦细胞株开发的自动化解决方案

刘达潍

贝克曼库尔特生命科学自动化应用专家

讲座简介：

对于细胞株开发（Cell line development，CLD）这一 流程，不同的企业平台采用了许多不同的策略来优化其工作流程。随着工业4.0 的推进以及自动化高通量设备的革新， 企业对于自动化需求日渐增长，对于优质灵活的自动化解决方案也愈发期待。贝克曼全自动CLD工作站旨在以最少的人工干预和尽可能高的自动化程度来提高单克隆细胞株的开发效率，为生物制药公司的研发助力。

03 微量移液赋能类器官筛选

陈奕奕

贝克曼库尔特应用工程师

讲座简介：

类器官属于三维细胞培养物，可以模拟天然器官的结构和功能。与传统二维培养模型相比，类器官可以保留原始表型特征，基因组更稳定，作为药物筛选模型，具有速度快、通量高、临床相关性强等强大优势。贝克曼库尔特生命科学专注于自动化的移液方法，从纳升级到微升级水平，灵活整合多种设备，帮助您加速药物发现工作流。
-类器官筛选工作流程

-微量移液在类器官筛选中的应用

04 高通量筛选技术在工业酿酒酵母筛选中的应用

赵国淼

中粮营养健康研究院有限公司研发专员

讲座简介：

工业酿酒酵母在工厂实际使用过程中面临着多重胁迫的环境，应用基因编辑技术结合工业物料条件下的高通量筛选方法，筛选多重抗逆性的酿酒酵母菌株。

01 主讲人简介

周华，赛默飞世尔科技分子光谱产品线应用工程师，主要负责紫外可见分光光度计系列产品的应用开发及技术支持工作。

02 本期内容简介

本次直播主要对紫外可见分光光度计常用附件的原理及应用进行解析，并介绍了其在使用过程中常见问题的解决方案。

03 参与福利

本次直播ZH还将进行抽奖活动，随机挑出5名在线观众，送上赛默飞的定制礼品“NALGENE 乐基因水杯”一个，源自科学实验室的水杯，拥有更高的安全标准，保障您与家人的水质安全。快来报名参加吧！

本次抽奖活动的礼品就是它了！

报名后请牢记开讲时间，别错过我们可爱的小礼物~！

赛默飞近期安排了紫外产品的系列线上课程，欢迎大家关注我们，更多干货和惊喜好礼，敬请期待！

      本期webinar邀请到的是香港大学微生物系研究助理教授周婕博士，周婕博士是西安医科大学医学学士，香港大学PhD，前 UCSF博士后研究员。她的研究方向是病毒感染的致病机理及病毒和宿主的相互作用。近年来，她将全新的类器官技术用于病毒学的研究，她的创新性的研究发表在Science Advances和 PNAS 上。与荷兰 Hubrecht 研究所Hans Clevers 教授合作，周婕博士和她的团队建立了shou个成体干细胞来源的人气道类器官，气道类器官在形态和功能上忠实地模拟人的气道上皮，为呼吸道生理和病理的提供了一个功能强大的用途广泛的模型。

讲座题目：

类器官时代的疾病模型

讲座时间：

2019年6月20日14:00-15:00

主讲人：

周婕 博士（香港大学）

讲座形式：

网络讲座，手机或PC即可参与

（会议链接和如下报名链接相同）

内容简介：

Brief introduction of organoids, esp. adult stem cell derived organoids.

类器官简介，尤其是成体干细胞来源的类器官

Virus infections in human intestinal organoids.

人类小肠类器官中的病毒感染

Establishment and characterization of human lung organoids and influenza virus infection.

人类肺类器官的建立和分析，以及流感病毒的感染

Cancer organoids and applications.

肿瘤类器官及应用

即刻报名

扫描下方二维码，或点击“阅读原文”，即刻报名吧！

更多转化医学系列网络讲座安排，具体时间以珀金埃尔默微信推送时间为准。敬请关注！

关于珀金埃尔默：

珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案，助力科学家、研究人员和临床医生解决Z棘手的科学和YL难题。凭借深厚的市场了解和技术专长，我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在，我们拥有12500名专业技术人员，服务于150多个国家，时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭，改善人类生活质量。2018年，珀金埃尔默年营收达到约28亿美元，为标准普尔500指数中的一员，纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。

了解更多有关珀金埃尔默的信息，请访问www.perkinelmer.com.cn

3月13日，瑞沃德首期

细胞培养技术线上课程圆满结束

相信大家对细胞培养有了进一步了解

直播间学员互动超积极

此次我们在直播中开启了多轮抽奖

快看下面的中奖名单，有你吗

恭喜获 奖者

中奖的亲们记得添加小助手

（在公众号回复“细胞”即可添加）

回复收货地址，奖品会在近期寄出

直播回放来了

       很多小伙伴直播一结束就问在哪可以回看，看来这次培训干货满满，大家都期待再看一次。经过整理，热腾腾的回放链接来了！识别下方二维码，点击关注，回复“回放”，即可获取细胞培养技术线上课程！

识别关注，回复：“回放”，即可查看培训课程

精选答疑

       对于大家在直播中提出的问题，我们进行了整理，并邀请讲师为大家进行统一答疑，快来看看你的问题解决了吗？

1 如何判别细胞是否被支原体污染？

       熊博：这一部分我们课程中有讲，如有需要大家可以先回看视频了解。

       支原体很小，大小介于细菌和病毒之间(直径在0.13～0.18μm)，且共生在细胞内，无法用肉眼或光学显微镜直接观察到。一般在培养细胞的过程中发现细胞状态不好（如出现生长减慢，细胞病变等），同时又通过镜检观察排除了真菌和细菌污染的可能，往往这时候需要考虑是否是支原体污染。通常的检测方法有几种，基于不同的原理，准确度也有一些差异。

       ● DNA结合荧光素染色法：利用荧光染剂（bisbenzimide,Hoechst 33258）侦测支原体污染。荧光染料会结合到DNA之Adenosine-Thymidine (A-T) rich区域，因为支原体DNA中A-T含量占多数（55～80%），所以可将其染色而侦测。被支原体污染之细胞经染色后，在细胞核外与细胞周围可看到许多大小均一的荧光小点，即为支原体之DNA，证明有支原体之污染。

       ● PCR法：通过PCR扩增支原体内特异的DNA片段，电泳查看结果来检测确定是否支原体感染。

2 孩子高烧40度，会不会损伤很多细胞？

       因为上次回答时间有限，这次特详细解答，大家一定要记住啦。

       熊博：一般来说发烧是机体对抗病原体的正常生理反应，短时间的高烧不会对机体造成不可逆的损伤。我们PPT里介绍了细胞对高温的耐受性比较低，但是短时间的40度高烧，对细胞的损伤还是可逆的，细胞一般不会大批量死亡；当恢复正常体温时细胞可以逐渐修复。但是持续性的高烧40度以上还是有很大危险，需要及时ZL。

3 反复离心对细胞有损伤，是否有更好的细胞清洗办法？

       熊博：为了减少损伤，通常我们会选用较低的转速以及圆底的离心管来离心。特殊情况可用小于细胞直径的过滤膜，然后加入PBS进行清洗。Z后将滤膜反过来加入培养基进行冲洗，这样可以收集到细胞。滤膜是细胞培养基础耗材，过滤常会用到，一般供应商都会有供应。但是此方法会损耗一部分细胞黏附在膜上，一般不建议。  

4 细胞计数时，稀释度如何确定？

       熊博：细胞计数前一般都需要先稀释，浓度不能太高也不能太低，据经验，每个大格内细胞Z好不要超过一百个，相当于加入细胞计数板的浓度不要超过1×106个/mL。可以先稀释计数看看，浓度过高再加若干倍稀释，或直接做个梯度稀释。每大格控制在50个左右Z好。计数没经验的话，需要计数好几次。如果有经验，可以先预估细胞总量，比如293T细胞长满10cm培养皿底面积是60cm²（常用培养皿或培养板的底面积大家要留意记住，经常会用到）大致是1×107个细胞，全部离心重悬后可以估计出浓度值，如重悬于1mL培养液则须稀释大约20倍左右进行细胞计数板计数，若过密或过疏再微调浓度。

用瑞沃德细胞计数仪，计数更放心哦

产品详情可咨询小助手

5 过期的血清会产生细菌吗？

       熊博：血清的保质期一般是5年。如果正确保存，过期的血清不会产生细菌，但是营养物质很有可能会降解，会影响细胞培养效果。

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6 用5% DMSO+20%FBS的细胞冻存液，也能让细胞正常复苏，相比10%DMSO+20%FBS，这个比例有没有不妥的地方？

       熊博：细胞冻存过程中DMSO能提高细胞膜对水的通透性，加上缓慢冷冻可使细胞内的水分渗出细胞外，减少细胞内冰晶形成，从而减少冰晶造成的细胞损伤。10%DMSO是经验总结的比例，如果您说的5%也可以满足条件，说明细胞系比较皮实，但是还是建议10%的比例，另外，如果条件容许 10%DMSO+90%血清可以更好的保护细胞。

       答疑就到这里了，大家有其他问题，可以在交流群内提问，或者添加小助手解答（在公众号回复：细胞，添加小助手）。下期细胞培养技术线上课程正在火热筹备中，同时我们为大家准备了一系列好玩的活动，大家记得实时关注哦！

上周，随着近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用、分子光谱在司法鉴定中的应用&分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用的相继结束，3月份的8场分子光谱云课堂wan美收官。感谢所有听众的积极参与及热情讨论，后续我们也将推出更多优质ZT讲座，欢迎大家持续关注。接下来，赛默飞分子光谱系列云课堂干货提炼之终篇如期而至，快来一起学习吧！

在线讲座干货及答疑汇总

近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用

第六场

赛默飞近红外产品经理--周学秋

Q：近红外分析单籽粒种子应该注意的关键技术问题？

1、光谱信号要稳定：

信噪比要高，单籽粒种子空间尺寸比较小，接收光的量少，信号会比较弱，提高光谱信噪比是关键问题，需要高灵敏度的检测器和高密度的光照，通过优化检测器的灵敏度、光谱扫描时间和分辨率达到高信噪比光谱；

样品放置位置要固定，保证尽可能减小光谱变化。

2、建立模型的代表性样品的选择：单籽粒种子破坏后不能再生，可以通过基础模型从大量的样品中筛选出具有代表性的样品进行模型的建立。

3、要保证实验室化学数据的可靠：因为单籽粒种子化学分析不可能进行平行样分析，一次分析的可靠性要求很高。

Q：傅里叶变换近红外光谱仪的优点和缺点有哪些？

优点

1、光通量大：光源发射50%能量经过分束器同时到达样品，再传递到检测器，信号强，信噪比高，尤其适合分析高含水量、高吸光度的样品；

2、分辨率可调节：可根据不同的样品特点设定不同的分辨率，满足不同分析实验的要求；

3、光路扩展灵活：由于照射样品后光同时传递到检测器上，光路切换非常简单和容易，一台仪器可以同时配置液体透射、积分球漫反射、光纤探头和固体透漫射四个模块和对应的独立检测器，光路切换由计算机控制的转化马达轻松完成，无需人更更换这几个大的附件。

4、不受杂散光的干扰：照射样品的光是经过干涉仪傅里叶变换后时间域的光，仪器外部的杂散光是频率域的，不会干扰检测器的响应。

缺点

干涉仪设计制造难度较大，而且大多数干涉仪都是ZL产品，生产制造干涉仪对技术要求比较高，因此傅里叶变换近红外的生产厂家比较少。

Q：近红外作为农产品及其加工食品快速品质分析的仪器，其可靠性如何？

近红外光谱分析技术是一种经过二次开发的快速分析技术，即任何近红外仪器必须建立相应的近红外分析模型才能实现快速分析的应用，因此开发模型的关键技术环节要经过严格控制才能得到稳定、可靠和适应性的二次分析方法。所以只要严格控制以下这3点要领，近红外分析数据的可靠性就能得到充分保证。

1、要严格控制光谱质量：光谱信号要有很好的信噪比、很好的代表性和稳定性；

2、要严格控制实验室常规分析数据的可靠性；

3、要选择代表性的样品进行模型建立，即建模样品的化学组成、物理形状和性质要能涵盖被测样品的信息。

分子光谱在司法鉴定中的应用

第七场

赛默飞红外应用工程师--徐菁

赛默飞拉曼应用工程师--马书荣

Q：赛默飞尼高力傅里叶变换显微红外光谱仪iN10在法证科学中Z突出的特色是什么？

iN10是一款“R&D 100”获奖产品。具有Z优化的独立一体化的设计光学平台，光路稳定能量高，谱图信噪比高，秉承全自动化的操作设计理念，全新Picta在一个窗口完成所有的操作，并且支持实时预览和实时搜索，极大的提高了分析人员工作效率。分析向导功能的设计能帮助即使是零经验的客户快速获得样品的谱图以及分析样品的组成和分布，自动化程度高，分析速度快，重现性好。其中，分析向导功能包括颗粒分析向导、混合物分析向导、多层膜分析向导和包埋物分析向导。赛默飞尼高力iN10傅里叶变换显微红外光谱仪在定性分析微小纤维、粉末、鉴别真伪纸 币、朱印时序和微小样品物时发挥着重要的作用。

Q：我国的法证实验室一般是依据有哪些标准和技术规范使用红外光谱？赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱仪如何保证仪器的可靠性和合规性？

在我国现有的标准中，法证实验室主要依据以下这些标准：国家标准——GB/T 19267.1-2008 《刑事技术微量物证的理化检验》、GB/T 18294.6-2012 《火灾技术鉴定方法第六部分红外光谱法》、GA部标准——GAT1423-2017《法庭科学塑料物证检验 红外光谱法》和GAT 1424-2017 《法庭物证合成纤维物证检验 红外光谱法》；GA部禁毒技术规范——检验鉴定技术规范 JY01.11-2017 《甲基苯丙 胺,海洛 因,可 卡因,氯胺 酮定性分析》、检验鉴定技术规范 JY01.12-2017《可疑物品中13种易制毒化学品定性分析》、检验鉴定技术规范 JY01.13-2017《可疑物品中83种YY类麻醉药品和精神药品定性分析》。这些标准中涵盖了对样品的收集、处理和测试过程的操作，也提供了需要定性分析的违禁药物或易制毒的特征吸收峰和判据。

赛默飞为实验室的管理提供了验证服务，我们遵循ASTM-1421中对FT-IR光谱仪性能验证步骤和指标，并内置含有NIST可追踪标准片的验证轮，设计了自动验证体系。整个验证体系都是软件自动控制，并自动输出报告，随时满足您对仪器的期间核查。ASTM-1421是美国的材料测试协会对傅里叶变换红外光谱仪所规定的参数标准，相较于我国现行的GB/T 21186和JJF 1319而言，所规定的条目更细致和某些指标更严格。

同时，赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱仪提供系统适用性测试。系统适用性测试相对于严格按照ASTM-1421检测Valpro而言，更加贴合用户的实际要求。在用户实验室认为必要的时候，可自定义系统适用性的条件，并随时执行该适用性测试，测试结果可以为用户评价光学平台的稳定性和常用场景中光学平台的工作状态提供信心。

Q：在火灾和爆炸 物的应用中，赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱是如何发挥作用的？

对于火灾和爆炸事件的调查，赛默飞尼高力红外光谱产品有两种应用方式。diyi种是对疑似爆炸 物的样品进行分析。其中，粉末或者颗粒利用iN10的颗粒物分析或者混合物分析向导，既能在短时间内，对样品进行表征。确定样品的成分和成分分布。对于数据分析，也可以使用Specta对样品进行多组分分析，更详细的区分样品的组织成分，为侦破爆炸点、起火点提供有力的证据和支持。

第二种解决方案是针对爆炸现场或者火灾中的气体分析。赛默飞提供一款专门的气体分析红外光谱仪，内置多种标准气体曲线，能够在10分钟分析得出现场的气体组分，案例中，IGS测得现场气体中含有较高的丙 烯醛，甲烷和氨，这种快速的测试结果，可以为专家组提供判定失火的物品是什么材料，这些气体是否会对救援人员有伤害，如何安排救援等后续工作提供可靠的分析结果。也可以为随后的侦破过程中提供有效线索。IGS是一款专门针对气体设计的红外光谱仪，对气体敏感，快速定量分析气体成分含量并且重复性好。

Q：与红外技术相比，拉曼技术在司法鉴定中具有哪些优势，两种技术如何实现互补？

与红外技术相比，拉曼技术的优势主要有以下几点：

1、无损、非接触式测量；

2、无需制样，不限样品状态，块体、粉末、纤维、薄膜、液体、悬浮液等，均可直接进行测试，无需前处理；

3、共焦功能，激光具有穿透性，无需打开包装，即可轻松实现透明或半透明包装内样品、多层膜样品、包埋物等测试；

4、无惧水，轻松实现水相中样品的测试；

5、空间分辨率更高，实现小于1um以下的微区测试；

6、在无机物的分析可得到更丰富的结构信息。红外和拉曼都属于分子振动光谱技术，是对分子振动或晶格振动的测试和分析，两者在解析同一有机物时，可以实现结构信息上的互补，对于未知物可以获得更全面的解析：分子结构的跃迁偶极矩变化越大红外活性越高，分子结构的极化率变化越大拉曼活性越高；红外光谱不受荧光干扰，拉曼光谱可以提供更丰富更全面的无机结构信息。

Q：针对司法鉴定样品，拉曼测试过程中需要注意哪些测试条件？

一个高质量拉曼光谱或拉曼成像的获取除了仪器性能影响之外，合适的测试条件同样起着重要的作用。通常来讲，需要考虑以下几个问题：

1、首先确认样品是否需要微区观察或样品测试点定位，如果是，需要采用显微共焦的拉曼光谱仪，并采用合适的物镜倍数；

2、选择合适的激发波长，例如文检分析时，油墨测试常用532nm，一些有荧光干扰的印泥785nm会较合适；

3、选择合适的激光功率和曝光时间，确保样品不被灼烧，例如黑色或深色样品，微小样品等需要低功率测试，爆炸 物样品不适合高功率和长曝光等；

4、选择合适的物镜倍数和光阑，例如文检、痕量物证等选择高倍物镜如50X和100X，信号较弱样品采用大光阑等；

5、测试过程其他可能遇到的问题等。

Q：请举例在司法鉴定中，哪些样品容易受到激光功率的破坏，该怎么避免？

文件检验分析相关的样品，如黑色笔迹，油墨；爆炸 物样品，如黑色残留物，或可能含碳爆炸 物成分等；一些毒品和化学品，测试中吸热而引起结构不稳定；纤维织物；痕量物证样品等。赛默飞拉曼光谱仪具有ZL激光功率调节功能，可以实现到样品测试点的激光功率调节，软件显示到样品测试点的实际功率值并可实时改变，精细调节程度非常高，能够确保易灼烧样品在不被激光破坏的情况下，实现Z优激光功率下的光谱和成像测试。

分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用

第八场

赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅

赛默飞流变应用经理--祝旻卿

Q：拉曼成像如何实现药物粒径分析？对比激光粒度仪有什么特点？

拉曼成像分析药物粒径是图像分析的结果。通过对某一组分的拉曼成像图进行图像分析，选取出该组分的图像区域并计算得到这一组分不同颗粒的面积、长度、宽度、周长、位置等统计结果。而激光粒度仪只能单纯地统计所有药物颗粒的尺寸范围，无法准确分辨各个组分。赛默飞Z新DXR3系列拉曼光谱仪新升级了高级颗粒物分析软件，在优化了原有颗粒分析基础上新增了显微白光像定位和选择颗粒功能，针对混悬剂等药剂类型提出新的分析方法。

Q：针对低剂量药片，如何快速找到API的分布？

Omnicxi成像软件拥有包括MCR多组分分析、相关性分析、峰高成像、峰位移成像等成像方式，适应各种分析需要。药片的原辅料分布一般采用MCR多组分分析的方式，计算原辅料分布和面积占比。但对于百分含量左右的低剂量药片，需要先采集整个药片或者尽量大区域的成像，然后采用API的光谱进行相关性分析、峰高成像等成像方式进行分析，准确定位到API位置再切换高倍物镜进行小步长精细成像。针对不同类型样品需要灵活应用不同成像方式，加速药物研发和配方研究。

Q：针对皮肤外用仿制药的技术评价要求（征求意见稿）中的流变学特性指标测试，分别具有什么意义？

对于乳膏剂、乳剂产品为包含油/水两相的热力学不稳定体系的一致性评价仿制药，通过旋转流变仪可将相对的感官评价通过流变学测试进行量化，以达到研究与指导工艺的合理性及参比样和自制样的对比。流动曲线是通过模拟手部涂抹过程中产生的由低到高的剪切速率下黏度的变化，来表征是否易于涂抹均和灌装入管等；膏剂为分散体系体系，通过屈服应力值测试了解分散相之间的相互作用力大小，表征挤出、涂抹和泵送难易程度，及货架期（抵抗地球重力的结构稳定性）；线性粘弹性则是通过模量直观的反应体系的结构性，线性粘弹区LVR可说明体系内部在静置或低剪切下的硬度和稳定性，可抵抗分层沉降能力。

Q：通过熔融挤出设备制备的透明挤出物是否可以认为是制得了无定型固体分散体，且可以增溶出?

熔融挤出是结合了热能和机械能共同作用下提供能量使API突破晶格能达到无定型态且辅料熔融，并通过互相啮合的功能段进行分散和分布的一种工艺。首先，完全依靠热能而转速较低情况下挤出的物质，是无法完全保证得到的无定型固体，很有可能是晶型分散、无定型分散和极少量的固体溶液共存状态，此时的工艺对于放大无任何价值。其次，当工艺已经结合了热能和通过转速提供的机械能时，挤出的透明物质可能是大量固体溶液与少量无定型固体分散体共存状态，其增容效果已经达到。但是如果喂料与螺杆转速不匹配会导致分散和分布不佳而影响溶出曲线。

Q：有了一台熔融挤出机，是否代表就可以进行无定型固体分散体的生产？赛默飞除了挤出设备外，还可以提供哪些技术支持？

熔融挤出并非是一台设备，首先，生产线需要由完整的上游喂料设备、工艺配套的熔融挤出机和合理的下游处理设备共同组成。其次，由于熔融挤出是多学科高度交叉工艺，需要具有一定材料学、流变学和化工热力学知识，且通过各类表征手段加速了解工艺和标准挤出物。

赛默飞已具有完善的无定型固体分散体综合解决方案：借助与各大辅料公司长期的合作和赛默飞流变学体系，辅料与共混配方的加工特性可通过赛默飞旋转流变仪直接进行预判。借助强大的拉曼光谱和扫描电镜，通过微观和相貌学在无损的情况下判断样品的晶型转变和分散状态。分子光谱中的近红外光谱既可作为PAT加速认识工艺变量对分散情况的影响，同时也是生产过程中至关重要的在线质控环节。制备的无定型固体分散体药物则可再通过拉曼光谱无损进行成品晶型、分散和杂质评判。服务客户从前期原料和配方研究，工艺开发到生产质控。

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上周，赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在催化领域的Z新应用进展&红外光谱联机应用及特殊科研应用解决方案圆满落幕，感谢众多听众的线上积极参与及提问，赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行，请您持续关注！

那么，或许您会问

这么的线上讲座

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不用愁！

干货提炼+精彩回放看这里！

在线讲座干货及答疑汇总

01 分子光谱在催化领域的Z新应用进展

赛默飞红外应用工程师--王娜

赛默飞拉曼应用工程师--马书荣

Q：iS50红外光谱仪的分束器如何切换？

Nicolet iS50红外光谱仪是一款高端研究级红外分析平台，一体化集成光学系统，可配置分束器自动切换系统（ABX）利用光谱仪上一键式按钮实现光路一键式自动切换，无需手工取出和放入分束器。

Q：实时双光束原位红外光谱系统的优势意义？

目前在测试催化剂反应过程中主要是在同一台红外光谱仪上进行原位催化反应表征，需要预先采集催化剂样品本底信息作为背景光谱来扣除仪器和样品的影响。然而，在真实的气固相多相催化反应过程中，催化剂本底的信息会随着反应时间的延长而发生变化。同时，实时状态下的气体分子振动光谱和加热条件下产生的高温发射光谱会也影响测试结果。使其不能实时获得催化剂在真实反应状态下的表面信息。

双光束系统采用两台红外光谱仪和双光束红外反应池，计算机同步控制两台红外光谱仪，实时、同步采集样品光束和背景光束谱图来得到催化剂表面物种随反应时间变化的真实信息，排除实时状态下的气体分子振动光谱干扰和加热条件下产生的发射光谱干扰，使表征结果变得更加精确可靠。（大连理工大学ZL方法）

Q：傅里叶拉曼光谱技术和激光共聚焦拉曼光谱技术的优势？

傅里叶拉曼光谱的激发光源波长更长，可以更大程度上避免样品的强荧光效应，特别是一些生物大分子样品，从而获得样品的有效拉曼信息；同时由于迈克尔逊干涉仪系统，傅里叶拉曼光谱仪的光谱分辨率要高。激光共聚焦拉曼光谱激发光源波长短激发效率高，物质的拉曼信号更强，同时由于共聚焦原理激光共聚焦拉曼光谱的空间分辨率高。

Q：利用外反射方式时如何安放调节工作电极？

电催化中利用外反射方式测试时，由于红外光是透过窗片和电解液膜再照射到工作电极表面，所以除了控制附件调节红外光入射角度，还要调节工作电极与透射窗片之间的距离，尽可能的降低电解液的信号影响，可以通过电极上方的带有刻度的调节系统的微调功能显示两者之间的距离。同时赛默飞红外光谱仪操作软件具有实时谱图预览功能，帮助不断调节以获得高质量的有效红外信号。

Q：漫反射附件中三孔高压反应池的窗片材质主要是什么？

内容中Harrick的高温高压池上方是三窗口的圆顶，左右两个窗口是红外光路出入口，窗片通常是硒化锌材料，亦有其他材质可供选择，另外一个是观察口，主要是石英材料，可用于观察或光催化光源的引入。

Q：红外光谱仪如何进行实时快速扫描？

Nicolet iS50红外光谱集成一体化设计，性能优异，光谱分辨率高，灵敏度高，可以实现至少130张/秒快速扫描，可升级实现纳秒级的快速反应过程，对于催化反应过程中催化剂表面、寿命短浓度低的反应中间体具有非常高的检出灵敏度。同时OMNIC软件中Series功能可以根据需要设置并进行自动快速扫描不同反应时间下的红外信号。

Q：内置式ATR附件与常规ATR附件不同点？

Nicolet iS50内置式一体化ATR具有独立的光路系统和检测器，并可以通过一键式自动切换，主要目的是把红外光谱仪主样品仓释放出来，无需反复拆装附件，比如无需取下样品仓催化反应池系统，可以直接切换到内置式ATR附件进行其他样品的采集，方便快速。而且该ATR附件可以获得样品的中远红外光谱范围。

Q：在拉曼测试过程，哪些类型的样品容易受到激光功率的影响（如被灼烧、发生相变等）？

在拉曼测试过程，到样品测试点的激光功率是影响获取光谱的一个非常重要的参数。激光功率过低，无法测到信号或信噪比非常低；激光功率过高，破坏样品，或引起原结构的变化，或信号饱和。而较容易受到激光功率影响的样品类型，如生物样品、碳材料、一些金属氧化物、纳米材料、刑侦领域中的文件检验、朱墨时序等。

Q：赛默飞拉曼光谱仪的激光功率是怎么控制的？

赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）拉曼光谱仪通过ZL激光功率调节器实现到样品测试点的激光功率调节，软件显示到样品测试点的实际功率并软件操作实现功率值的改变，精细调节程度非常高，能够确保易灼烧样品在不被激光破坏的情况下，实现Z优激光功率下的光谱和成像测试。

Q：赛默飞拉曼光谱仪是共焦拉曼吗？

赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）拉曼光谱仪是针孔式真共焦拉曼，在拉曼光谱仪中既有针孔又有狭缝，既可以实现真共焦式测试、获得高空间分辨结果，又可以实现高通量测试，满足常规光谱采集分析。

Q：赛默飞的拉曼光谱仪如何将激光引出实现样品台和小暗室之外的样品测试？信号是否会衰减，在测试时怎么补偿因衰减引起的光谱信号减弱？

因待测样品太大或一些原位反应系统无法放置在光谱仪测试平台上直接测试，需要将激光引出。赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）系列拉曼光谱仪可以采用两种方法引出激光：1采用侧向显微光路+物镜，实现大样品的显微分析；2通过光纤引出，利用光纤探头聚焦和收集信号。从理论上来讲，与直接采用光谱仪中显微镜物镜实现测试相比，引出激光，光路变长，信号会有一定的衰减，光路越长，衰减越明显。与侧向显微光路相比，光纤的信号衰减相对大一些。针对信号衰减，可以通过提高激光功率、延长曝光时间、增大光阑等进行补偿。

Q：拉曼光谱仪的光路维护是如何实现的？

赛默飞拉曼光谱仪具有ZL自动准直/校标和自动X轴校标功能。通过内置标准物的ZL自动准直/校标工具盒实现仪器光路的定期维护；采用光谱仪内置的标准工具实现X轴的自动校准，确保长期测试过程中峰位的准确。操作简单快速，无需复杂的专业技能即可实现光谱仪的维护。

02 红外光谱联机应用及特殊科研应用解决方案

赛默飞红外应用工程师--邓洁

Q：能详细介绍一下红外热重联用的Mercury TGA软件么？

热红联用的技术难度在于如何对获得的实验数据进行分析。TGA出来的气体多为混合气体，直接检索谱图来识别成分的难度非常大。传统方法对于混合气体进行分析需要专业人员多次差谱、多次检索，才能得到相关数据结果，耗时且效率低。因此我们推出了Mercury TGA热红数据专用分析功能。这种分析技术可以自动分析TGA中的逸出气体谱图，使用PCA算法进行多达8种组分的多组检索。不到1分钟，即可获得分析结果，各时间点气体组分的组成，并显示实验中内各气体组分随时间的变化趋势，大大提高整个热红数据分析工作效率。

Q：TGA-IR-GCMS三联机分析技术的优势？

热分析仪器不仅可以和红外进行联用还可以和GCMS进行联用，两种联用方法各有优劣。TGA与红外联用其技术优点在于分子具有特征的固定吸收频率，据此进行定性分析结果准确性高，缺点在于测试的灵敏度相对GCMS略低。TGA与GCMS联用的技术优点在于灵敏度高，通常可以检测到亚纳克级的信息，缺点在于不能分辨具有相同质子数/电荷数的比值的离子，同时会存在同位素干扰或者碎片离子出现重排等问题。因此采用三联机进行分析就可以汲取两种联机方法的优势，结果之间相互印证，获得更全面、准确的样品信息。

Q：赛默飞的气红联用方案的优势在哪里？

首先是气红模块的设计方面。赛默飞的气红接口采用了许多先进技术来保证测试结果的准确度，比如模块接口采用了将毛细柱末端直接插入光管的入口设计，从而有效消除了组分分解及组分峰在传输线中变宽的现象。同时长光程、小内径的镀金光管使接口在分析微量组分时也具有良好的红外信号响应。另外模块可配置信号分流器，实现FID和红外同步采集。

软件方面，全新Mercury GC数据分析功能可支持自动按照保留时间分析对应的气体成分信息。同时支持“变色龙”软件，支持自动进样器，这些都使得分析更GX。在主机方面，气红联用监测的是流动气相色谱，因此对光谱仪主机的分辨率及扫描速度及稳定度有非常高的要求。赛默飞iS50提供了稳定的光谱平台，Z高扫描速度和光谱分辨率，所以其气红分析效果要远远优于以前的气红联机。

Q：赛默飞的流变仪红外联用方案的优势在哪里？同时应用点有哪些？

作为独 家提供的联用方案，将赛默飞HAAKE流变仪和Nicolet红外进行联用，就可以在线来检测外力作用下（比如变形/ 剪切力/ 热诱导/ 紫外光固化等）样品形变数据以及形变过程中分子的结构、构象、取向等光谱信息。这种联用技术的优势在于把流变学数据与化学红外光谱信息直接关联起来，所有的实验在相同条件下进行。同时大大缩减了测试时间，特别对于监测长时间的反应过程是非常有帮助的。红外流变联用的应用领域很多，包括研究化学反应、分子间和分子内的相互作用，比如稳定性测试，以及研究聚合物熔体和溶液中的链取向等。

Q：快速扫描时间分辨光谱的时间分辨能力是指什么？步进扫描时间分辨光谱和快速扫描时间分辨光谱的区别？

对于红外光谱，动镜按照设定的光程运动一次获得一张干涉图，所以Z短的相邻两张干涉图的时间间隔就是Z快的时间分辨率。时间的分辨率主要受到干涉仪动镜的快速运动能力和数据快速记录能力的限制，所以对于快速扫描实验，比如液相扩散、气相反应机制、燃烧反应、荧光现象等，采用的红外主机要求拥有快速扫描的能力。赛默飞的iS50研究级傅里叶红外光谱仪具有连续快速扫描和步进扫描时间分辨功能。在连续扫描时间分辨模式下可以Z高实现130张/秒的快速扫描功能。同时通过远程触发附件可以让光谱仪与反应设备同步进行，可以向实验设备提供精确的时间对准信号。 步进扫描与快速扫描是完全不同工作模式，步进扫描中动镜按指定距离移动后静止，开始采集光谱信号。随后动镜再移动至下一个静止位置，开始记录新一轮数据。重复上述步骤直至动镜移动完成，Z后再按照时间依次把光谱数据排列，即可得到步进扫描时间分辨光谱。步进扫描对于光谱仪的要求较高，时间分辨能力依赖于检测器的响应时间和采样速率。赛默飞的iS50采用了Vectra-Plus步进扫描技术，动镜位置准确度优于0.2nm，可以实现纳秒级时间分辨。

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2022 年 12 月 13 日，由复纳科学仪器（上海）有限公司主办的【材料失效分析线上研讨会】如期举行。由资 深的电镜专家&离子研磨应用专家朱俊文为大家分享了各类材料的失效案例：

• 金属材料失效分析

• 高分子材料失效分析

• 无机非金属材料失效分析

• 复合材料失效分析

• 涂层 / 镀层失效分析

• PCB / PCBA 失效分析

• 电子元器件失效分析

此次线上研讨会，吸引了各个材料相关领域研究人员的参加，为大家提供了一个材料失效分析的交流平台。同时大家也提出了一些问题进行探讨和交流，小编对于大家的疑问也进行了汇总，并邀请应用专家进行了答疑。   

Q1

对于高分子膜片，如 PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯），如果希望研究其截面的微小缺陷（微米级），有什么好的办法能够保持其断面的完整性，避免样品处理对其实际结构的影响？

A1

PET 基本上是不太好处理，我们以前做过的 PET 大部分是有一些层与层之间要叠加在一起。想要解决这个问题最重要的就是样品处理的方法，一般会比较建议用离子研磨仪来做样品处理，这样才有办法对于 PET 等高分子的多层复合材料去把它的截面及之间掺杂的状况看得清楚，同时也需要搭配一个性能比较优异的扫描电镜，这样才可以看得到类似的高分子的结构。

Q2

离子研磨仪是什么？

A2

离子研磨仪属于一款制样设备，可以想象成简易版的 FIB，利用离子枪给做样品表面的清洁或者切割，这样可以使得样品的横截面裸露出来，重 点不会有任何热、应力以及破环问题。切割尺寸接近于原子状态，所以研磨出来的效果可以控制在纳米的程度。

Q3

离子研磨表面怎么处理？

A3

离子研磨就是用离子束以很低的角度去轰击样品表面，类似我们在做木工时候，用刨刀去切割，使木材的木纹显露出来，而如果我们用锯子去锯木头的时候，就看不到更加细节的截面。离子束跟一般我们做传统的晶相研磨还是有很大的差异，离子研磨性价比高，但需要很专业的处理经验。

Q4

目前离子研磨的宽度范围有大于 1cm 吗？最 大样品尺寸有多少？

A4

目前离子研磨能够处理的样品宽度可以做到厘米等级，最 大的样品尺寸可以做到 5cm，样品宽度可以做到 1.5cm。如果是对样品进行切割，可以做到接近于厘米的等级，大概可以做到几个毫米的宽度。

Q5

离子研磨 (CP) 与聚焦离子束 (FIB) 分别重 点应用于哪些类材料的处理？

A5

总体而言，各有利弊。聚焦离子束有很多种类，一般而言 FIB 主要做精确的定位切割，对于技术要求很高，而且产品的价位也很高，目前大概都百万美金左右。而离子研磨就便宜很多，处理面积也比较大，唯 一的缺点就是无法做到纳米等级。如果定位要做到微米等级，那么一般还是建议使用离子研磨。离子研磨处理样品会比较快，可以制作截面、或表面抛光，应用的范围比较广泛，操作也比较简单，很容易做失效分析。而如果是 FIB 的话，在设备投资和人员培训上要求都很高。

Q6

为什么有时候在离子束（FIB）成像下能看到的细节，譬如脏污，在电子束（SEM）成像却看不到？

A6

离子束的成像跟电子束的成像完全不一样。因为一个是电子源一个是离子源，捕捉的信号也稍微不太一样。基本上离子束的颗粒是比较大的，通常解析度会比较差，结晶相的选择性也是非常非常高的。电子束成像的时候，解析度会很高，但是对于 ECCI 像会比较差。

Q7

有铝铜复合片，复合面铝铜电腐蚀类的 SEM 效果吗？

A7

我们之前做过异金属结合的，通常我们会去把它切开，直接看结合面的情况，通常都会出现扩散，比如铜会扩散到铝层，铝会扩散到铜层。那一般我们会看这个键合线，通常这个键合线的界面不是很清楚。

Q8

铝球周围一圈氧化物分布，Mapping 通常是一个小范围，怎样看一圈呢？

A8

想要看到一个圈，那么我们必须把样品切开。现在很多粉体的研究，喜欢做表面的改性研究。为了进一步研究改性的状态，此时我们需要用离子研磨去把它直接切开，去做横截面的观察，这样就可以很清楚的看到粉体表面所做的钝化层、氧化成或者一些其他的金属层的详细情况。

Q9

通过 SEM 观察薄膜的截面，对硅片样品要如何预处理？

A9

一般情况，这些硅片都会有些填料，想要破片没有那么容易，所以大部分也要利用离子研磨做直接的切割，这样最快而且效果也最 好。

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4月29日，滨松ZG在线举办了一场《基于SLM应用的常见算法介绍》。身高一米九，颜值同时有的滨松技术工程师王梓博士，在线为大家分享了各种算法知识和实操经验。这里就为大家奉上千呼万唤始出来的讲座回播：

内容导航

00:00:21 为什么SLM需要编程算法

00:03:07 讲座旨在解决的问题

00:03:39 二维点阵生成算法

00:21:08 三维点阵生成算法

00:28:26 平顶光生成算法

00:37:09 焦点纵向伸长算法

00:42:21 零级光消除方法

00:48:28 基于MATLAB的编程实例

01:02:27 滨松的相关产品&服务介绍

01:04:59 联合实验室

01:05:44 Q&A

01:20:34 联系方式

观众提问精编

Q：用MATLAB仿真出来的强度分布结果都是毛刺。

在计算完相位，使用fft进行衍射强度分布的模拟的时候，需要注意是需要取幅值进行绘图，而不是使用实部进行绘图。即：

a=exp(i.*c*2*pi/255);

d=fft2(a);

d=fftshift(d);

d=abs(d);%用abs取幅度值，然后进行成像。

imagesc(d)

如果为了取得更好的模拟效果，推荐使用virtuallab软件进行模拟，他在计算的时候会考虑更多的细节，而且可以z轴不同位置上光强的分布，也适合用来初步验证三维点阵的算法。

Q：可以产生涡旋光的阵列么？

可以的。可以先生成涡旋光的相位fai1，然后再计算点阵的相位fai2，然后再把两个相位叠加（等价于先后经过两个器件的那种叠加），就可以生成涡旋光阵列。

Q：两束不同波长的合束激光，使用一个空间光调制器，可以调制光束的吗？

是可以调制的，不过调制器对不同波长引入的相位是不一样的，所以计算的时候要考虑这一点。取决于具体应用。可以考虑针对不同波长分别计算自己的相位图，然后快速交替载入，就会好像同时控制了两个波长的光一样。可以参考文献Full-color holographic 3D display using slicebased fractionalFourier transform combined with free-space Fresnel diffraction.

Q：请问有什么办法，来产生轴向明暗等间隔光强分布？

如果是明暗相间的多焦点，就可以在进行菲涅尔透镜相位叠加法中，对于不同焦距的点对应的菲涅尔透镜相位，引入一个系数，再进行相加。

如phase=angle(c1*exp(i*fai1)+c2*exp(i*fai2));

其中c1和c2就是对应的系数，系数大，则生成的衍射光强度会相对较高。如果是连续的明暗分布，那就需要使用三维IFTA。

Q： 哪种算法可以支持kHz速率调制？

目前khz调制一般LCOS-SLM是无法实现的， 假如未来有这么快的SLM，为了也实现这么高的计算速度，那种基于闪耀光栅和菲涅尔透镜相位的速度是可以满足要求的。普通的GS算法如果结合了GPU计算，理论上也是可以的。

Q：光斑大小和像素是什么关系？

如果入射到SLM上光斑如果过小，则点阵每个点会相对较大，看起来比较模糊。所以要尽可能覆盖多的SLM像素。则点阵中每个点的大小基本上就是光直接经过透镜汇聚产生的点的大小。

Q：请问滨松自带软件的全息图生成算法是ppt里面说到的IFTA算法吗？

是的。

Q：对于一个n*n的阵列，目标点阵的强度是如何设置，是否影响结果？

默认就是设置为点阵每个点强度一致就可以了。如果需要的是不同点强度不一致，只需要将目标强度设置为想要的强度就行。注意因为GS运算中，实际上是基于电场强度E进行计算，而不是功率强度。所以需要考虑开根号等。

Q：菲涅尔透镜相位对系统焦距影响如何？

可以参考如下公式和图片：

Q：GS算法中频谱面和SLM的空间采样间隔是否必须一致，且为SLM像素间隔？

这个的具体考虑方式可以参考“GS算法编程实际考虑内容-目标图像设计”即可。目标图像多大的分辨率都可以，只需要根据长度P，计算好点和点之间的像素距离既可以。在计算之后，再把计算得到的相位图拼接载入到SLM上。

Q：单个菲涅尔镜的分别使z偏移与多个菲涅尔镜全息图叠加使Z的偏移是一致的吗？会不会叠加了，有误差？

是一致的。注意这里是用的phase=angle(exp(i*fai1)+exp(i*fai2));这种类型的叠加。

Q：如果多副相位图叠加会不会对SLM调制精度产生影响呢，如何减小这种影响呢？

是有可能的，如果点过多，可能会导致相位图过于复杂，0-2p过渡过多，影响精度和效率。可以考虑采用其他更好的算法进行计算，会降低相位复杂度。

Q：还有整形后的光斑的每一个点的偏振态如何调制？

如果是生成xy点阵，想要控制每个点的偏振，那么一般是需要两个SLM。可参考文章Three-dimensional vectorialmultifocal arrays created by pseudo-period encoding。而如果是类似于生成径向光这种应用，可以参考头两场直播中的ppt。这种需要结合半波片等进行使用。

工程师推荐书目

相关资料

关注滨松微信公众号，回复【SLM0429】，可获得本次主讲王梓博士推荐的论文清单，以及以下文章链接：

· SLMphase软件介绍

· SLM编程指导

（来源：滨松）

       PHI CHINA于2月20日、21日下午三点开讲了“XPS基本原理、技术特点及应用（1）&（2）”，相信小伙伴们都有认真听课，因为我们收到了很多提问，那现在就由PHI CHINA的技术团队来为您们一一解答吧！

01 原理相关问题

Q：俄歇电子和荧光产生过程？

A：下图为X射线光电激发及其弛豫过程示意图。在XPS测试过程中，原子芯能级电子吸收X射线被电离，而相应的芯能级会留有空位，此时原子处于激发态会自发地发生弛豫，而退激发回到稳态。弛豫过程分为辐射弛豫和非辐射弛豫，前者发射出荧光，后者发射出俄歇电子。

        XPS也会收集到俄歇电子，从而产生俄歇谱图。其中俄歇电子是多个电子参与的退激发过程产生的，在退激发过程中处于高能级的电子可以跃迁到这一空位同时释放能量，当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子出射成为俄歇电子。例如KLL俄歇电子如下图所示：原子中一个K层电子被入射X射线激发成自由电子后在K层产生空位，L层的一个电子跃迁入K层填补空位，此时多余的能量被另一个L层电子吸收产生俄歇电子，相应的俄歇电子标记为KLL。俄歇电子的动能由参与此过程的能级所决定，与入射的光子能量无关，所以可以通过改变入射光子能量，从而调节俄歇电子在谱图中的结合能位置，避开谱图干扰。另外，俄歇电子也可以用于辅助鉴定化学态。

Q：为什么p、d、f轨道都只会有两个裂分峰？

A：这是由于电子自旋-轨道偶合效应导致的，根据总量子数j（j=lL+Sl,S=±1/2）而使电子能级出现裂分。例如对于s轨道，j=1/2,对于p轨道，j=1/2和j=3/2。需要注意的是，对于p、d、f轨道的两个裂分峰的峰面积是存在固定的比例，如下图所示：

Q：每种元素的特征谱峰一定吗？

A：除了H、He和少量放射性元素以外，元素周期表中的大多数元素都有相应的XPS特征谱峰，而且XPS谱峰具有元素“指纹效应”，可以用于鉴定元素的成分。同时原子外层电子结构变化会导致XPS特征谱峰出现有规律的化学位移，所以XPS可以通过观测化学位移，提供与化学态、分子结构或官能团相关的信息。需要注意的是，物种中含有多种组分，可能会存在特征谱峰重叠的问题，所以在判断元素成分和化学态的时候，除了关注特征谱峰外，也需要观察相应元素其他谱峰。

Q：EDS探测深度比较深，不是表面的信息?

A：是的。这是由于两个实验技术的原理不同所导致的，如下图所示：因为XPS检测是出射的光电子，光电子的非弹性平均自由程较小，所以提供的是表面信息；而EDS检测的是出射的特征X射线，而特征X射线的穿透能力可以达到微米，所以提供的是信息深度是微米级别的。这两种实验技术提供互补的信息，可以帮助我们深入了解样品性质。

02 谱图相关问题

Q：文献中Fe2p拟合非常混乱，有的是Fe²⁺的B.E.比Fe³⁺更高，有的更低。究竟那个价态更高呢?

A：首先，Fe³⁺的结合能通常是要高于Fe²⁺的，但是要注意含Fe物质的具体成分。

这个问题也是XPS谱图解析过程中常见的问题，不同的文献报道的XPS结合能位置会有存在差异，可能的原因如下：

（a）即使都是Fe²⁺，但是配位的原子不同也会有不同的结合能位置，如下图的FeO、FeCO₃和FeSO₄；

（b）即使都是FeO，但是不同文献所测试样品形态不同、测试仪器不同、结合能校准方法不同，也会导致Fe²⁺结合能位置不完全一致；

（c）不排除有些文献的测试结果是不合理的。

基于以上的理解，我们参考文献分析XPS数据时，需要谨慎，选择合理可靠的文献，同时注意文献中的样品信息和测试条件。做XPS测试时，建议同时测试参照样品，可以帮助数据解析。

Q：请问我们送XPS碳材料的样品，测样老师会询问里面的碳是石墨化碳或有机碳，请问其中的区别?

A：首先，测试时要提供给老师尽可能详细的样品信息，有助于测试老师根据样品信息选择合理的测试条件和数据处理方法。碳材料中可能会有不同形式的C物种，例如sp²或sp³，对应物种的结合能位置也是不一样的。另外，XPS数据处理通常会采用C1s谱峰进行荷电校准，将烷烃碳谱峰位移到284.8eV，而不是采用sp2C校准到284.8eV。荷电校准是XPS数据处理中非常重要的一步，我们将在本期网络课程的数据处理课程中进行讲解，请参加相关课程。

Q：老师，请问XPS测出来的数据使用前有必要平滑处理么?如果平滑的话会不会造成某些特征峰的减弱甚至消失呢?那么平滑几次合适呢?

A：首先不建议进行平滑处理，因为平滑处理可能会导致谱图失真，例如谱峰强度或形状发生变化。如果发现谱图信噪很差，建议调整测试参数（如提高Pass energy或者增加测试时间等）来提高信噪比。

Q：请问多重分裂峰产生的原因有哪些呢？多重分裂峰不太清楚，是每个元素都会产生吗？

A：原子外层电子是一个多电子体系，其中存在复杂的相互作用。当原子的价壳层拥有未配对的自旋电子时，即当体系的总角动量j不为零时，那么XPS激发出芯能级电子所形成的空位，会与价轨道未配对自旋电子发生耦合效应，使体系出现多于一个终态，也就是在谱图上出现多个谱峰，称作多重分裂。不是每个元素都产生多重分裂峰，通常稀土金属(4f轨道上有未成对电子存在)的4s能级表现有强的分裂，过渡金属（3d轨道上有未成对电子存在）的3s能级表现有强的分裂，例如Mn 3s。因此利用s能级的多重分裂现象可以研究分子中未成对电子的存在情况，同时帮助化学态鉴别。

Q：谱峰重叠，怎么处理?

A：首先要判断是什么谱峰重叠在一起，可以有以下方法进行处理：

（a）如果是特征谱峰和俄歇谱峰发生重叠，建议更换X射线能量；

（b）如果是比较元素含量，可以选择测试元素的其他谱峰；

（c）进行解谱分析。

Q：卫星峰是什么？对于卫星峰，我们有必要进行分峰分析么？它的相对位置的标准谱有么？

A：XPS谱图中，除了特征谱峰，还存在由于终态效应导致的卫星峰，例如shake up/off峰，这些谱峰也是非常重要，可以帮助鉴定化学态。是否分峰取决于实验需求，可以查找相关文献帮助确定解谱参数，例如对Co2p的解谱，可以参照这篇文献：Accurate peak fitting and subsequent quantitative composition analysis of the spectrum of Co2p obtained with Al Kα radiation: I: cobalt spine

Q：老师刚才讲到的全谱台阶变高那里说是可能样品受到污染，请问这个污染指的是表面的污染还是内部的？

A：首先更正一下，全谱中本底台阶状升高是由于样品中更深层电子在出射过程中发生非弹性碰撞能量损失所导致，这是光电过程中正常存在的。但是如果样品表面被覆盖或者存在污染层，样品中出射的电子在穿过污染层时，会与污染物发生非弹性碰撞从而导致本底的异常抬高。在XPS测试时，这种本底的异常抬高可以帮助我们判断表面是否被覆盖或者存在污染层。

Q：吸附材料在吸附物质后为啥表面检出量很低？

A：XPS是表面敏感的分析方法，通常探测深度小于10nm。如果材料样品表面存在吸附层，在XPS可探测深度范围内，可检测到的材料含量会减少。如果表面的覆盖层的厚度大于XPS的探测深度，可能导致XPS无法检出到材料的信息。所以XPS测试的样品要求表面是清洁的。

Q：我在做有机物的XPS时会有很多氧的峰，测试过程是抽真空的，这些氧是怎么来的？

A：氧成分的来源有多种可能：

（a）样品含有氧或者易被氧化，在传递到仪器进行测试前就已经含有氧；

（b）测试时，X射线束斑照射到样品以外的区域；

（c）如果测试的是用导电胶粘的粉末样品，XPS可能探测到导电胶中的氧成分；

（d）仪器的真空较差，腔体中氧的含量较高。

       如果想要确定具体是哪种原因，需要从样品制备、传样到测试整个流程进行分析，我们在第五节课程中会讲到相关内容，请关注。

Q：XPS测试，重复几次的数据都没有重复的很好，在往高能偏，往往是什么原因造成的？

A：如果每次测试的峰位不重复且偏高结合能，很可能是样品荷电导致的，建议测试时开启仪器的荷电中和功能。

Q：对于宽带半导体，根据O1s的高结合能一侧的Energy loss spectra，为什么可以得到这个材料的禁带宽度?对于过渡金属氧化物，2p-3d共振PES与3p-3d共振PES相比，在表征VB的构成时，有哪些优缺点?

A：（a）O1s的能量损失谱是由于价带电子向导带电子跃迁而产生的，这个跃迁能量对应于Band gap，如下图所示；

（b）从文献结果看，2p-3d共振有着更高的信号强度。但是这个领域接触较少，无法提供更详细的解答，建议多查找相关文献。

03 微区分析相关问题

Q：PHI的仪器集成SXI成像功能?可以当SEM吗?

A：PHI XPS的X射线具有微聚焦扫描功能，X射线的束斑尺寸可以小于10um，所以可以进行点分析、线分析和面分析。PHI XPS的SXI影像是收集的X射线激发的二次电子影像，可以实现对分析区域的准确定位，但是空间分辨受限于X射线的束斑尺寸。然而SEM是采用的高能量电子束，所以空间分辨能力更高。

Q：Mapping适用微区面积范围和分辨率呢?

A：PHI XPS的真实X射线束斑可以达到7.5um, 也可以理解为Z小分辨率。

微区分析的面积范围通常是从100um×100um到500um×500um。

Q：EDS也有mapping，raman也有, 他们的区别是什么?

A：这三种技术的区别主要是来自于他们原理，导致他们在探测的信息和检测的深度上都有差别：XPS检测的X射线激发的光电子，EDS检测的是电子激发的特征X射线，Raman检测的是光子。所以XPS是表面灵敏的分析方法，探测深度小于10nm，可以提供元素成分和化学态信息。

04 刻蚀深度分析相关问题

Q：刻蚀深度分析过程？刻蚀的深度测定？

A：（a）XPS是表面分析方法，探测深度通常小于10nm，所以在需要结合离子源刻蚀进行深度分析，例如先用XPS测试表面信息，然后用离子源刻蚀移除表面，之后重复XPS测试和刻蚀过程。

（b）离子源的刻蚀速率会采用标准样品进行测定，刻蚀的深度可以用刻蚀速率x刻蚀时间得到。但是需要注意的是，对于不同材料，刻蚀速率会有较大差别，特别是对于复杂材料会很困难得到的真实刻蚀速率。在深度分析时，通常是关注组分或化学态随刻蚀时间的变化趋势。另外，可以采用参照样品标定刻蚀速率或者通过膜厚仪测试刻蚀坑的深度来计算刻蚀深度。

Q：刻蚀应该会造成新的缺陷，怎么避免呢?

A：这是刻蚀中的常见问题。离子束刻蚀对样品会存在破坏性，如破坏化学键和择优刻蚀，建议根据材料选择合适的刻蚀离子源，尽可能降低对样品的损伤，例如对有机材料进行深度分析时建议选择团簇离子源。另外，可以选择非破坏性的深度分析方法，例如角度分辨的XPS或者硬X射线XPS。

Q：粉末样品深度分析相关问题？

A：采用刻蚀方法进行深度分析，通常是针对薄膜样品。如果粉末样品是由纳米颗粒所组成的，对于刻蚀而言其表面到内部是混乱无序的，所以不建议采用刻蚀方法对粉末样品进行深度分析。如果是具有core-shell结构的样品，建议采用调变入射X射线的能量进行深度分析。

Q：老师怎么调节氩离子团簇聚集程度，直接调节氩气瓶上面的压力吗？怎么知道团簇中原子个数?

A：对于PHI团簇离子枪，可以通过软件直接控制流量计调节团簇离子大小。对于离子个数的测量需要专用的配件。

Q：老师以核壳结构的材料为例子时，为什么要比较两个不同激光源的谱图信息?单独使用Cr激光比较不同深度材料化学结构的差别是不是可以说明了?

A：核壳结构是由核和壳两部分构成，在表征时需要确定核和壳两部分的组成和含量差异。只用单一能量的XPS给出的测试结果，只能说明在这个深度下的元素组分，无法给出组分变化趋势。调变入射X射线能量可以得到不同探测深度的信息，低能量的X射线探测表面信息，高能量X射线探测更深的信息，这也是核壳结构表征中常用的分析方法。

       各位小伙伴们，有没有找到您的答案呢？如果还有疑问，欢迎随时提问！接下来2月26日也就是本周三下午三点，将准时开讲“UPS/LEIPS基本原则、技术特点及应用”，一定不要错过哦！

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