回放分享+问题答疑 |“XRF在钢铁行业中的应用进阶”讲座回顾
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3月4日,由赛默飞世尔科技应用工程师张星,主讲的“XRF在钢铁行业中的应用进阶 —— 解决疑难样品的分析问题”网络讲座,在众多听者的积极参与下,wan美落幕。
本次直播汇聚了来自全国众多钢铁行业相关人员,期间大家积极提问,课后也给予了充分的肯定与鼓励,后续我们也将持续推出更多的优质ZT讲座,欢迎大家持续关注!
But!这么的线上讲座错过了怎么办?不用急!您可以在线回放!
并且此次我们收集了众多听众在讲座期间提出的相关问题,整理成了以下内容,在文末提供了完整回放视频获取方式,供大家反复学习。
先让我们来看看在线听众的18条答疑汇总,快!知识点get起来!
答疑汇总!
Q1:如果含有金属元素的话,不可以用光谱分析吗?原理还是利用荧光分析吗?激光光源稳定性怎么样?会不会影响测试效果?
A1:直读光谱要求分析对象是金属块状固体。原理是X射线荧光光谱分析,无激光光源,采用X射线光管,稳定性可达万分之一。
Q2:压片法和熔融法哪一个更好,测试更准确?
A2:二者各有优缺点。
压片法适合基体变化不大的样品,以及痕量元素(几个到几十个ppm浓度)和熔融时易挥发的元素(如S,Cl,F等);熔融法适用于基体差异较大的样品,主量和次量成分分析,受粒度效应影响较大的元素(如Si,Al等)。
Q3:使用理论α系数法测量试样时,需要将试样的灼减预先输入仪器软件吗?如果不需要,试样的系数是如何计算的?
A3:如果不采用LOI eliminated alphas,需要预先输入LOI值。
如果采用LOI eliminated alphas,不需要输入LOI值。具体计算过程可参阅本次讲座中推荐的文章。
Q4:冶金炉料中硫做不好,如何解决?
A4:如采用压片法,首先要求样品必须基体保持一致,其次自选标样的定值需要准确。如采用熔融法,可能存在挥发的问题,需要在熔融前对样品进行预氧化。
Q5:不同烧失量的氧化钙用融片法如何jing准分析?
A5:本次讲座就是主要讲的这个内容。基体效应和烧失量校正。
Q6:矿石中的硫含量怎么做?熔片法检测石灰石平行性不好,误差超1%。
A6:建议采用熔融法,需要将样品进行预氧化,将样品和LiNO3混匀,在600℃进行预氧化。平行性不好的情况,需要先检测仪器稳定性,即以同一样片连续测试10次;如仪器稳定性很好,需要检查制样也就是熔融的平行性,需要自行摸索制样条件。
Q7:想在测试矿样中Hg的含量,可能有0.5%,那怎么制作做这个标样,标准曲线呢?
A7:需要选择一些有浓度梯度的样品,通过其他方法定值后当作标样进行绘制曲线。
Q8:XRF测试轻元素准确吗?如Si、F、Cl?
A8:定量限以上浓度的是没有问题的。
Q9:换了光管以后UQ用标样完全校正不回来,是什么原因呢?
A9:需要先做漂移校正,可能在校正时软件会提示漂移过大,需要仔细阅读提示并结合实际情况进行处理。
Q10:陶瓷行业的主要标准物质有没有推荐?
A10:推荐使用通用氧化物方法。
Q11:使用UQ分析镀锌板镀层中的铁含量,可否提供些资料?
A11:这个问题不是很明确,如是合金化层,普通的XRF仪器是不能分析的,如是锌镀层是可以的。
Q12:手持式与台式装置在精度方面大概如何?
A12:不同品牌,不同型号差异会很大。
Q13:用石灰石灼烧以后算出理论氧化钙,做出的曲线很好,那测量生石灰过程中,我们需要把烧失量输进去吗?
A13:常规的曲线法需要,使用本讲座中介绍的方法则不需要。
Q14:铁合金制样怎么溶片?由于电脑问题,UniQuant软件被卸载了,重装时需要注意什么?重装时总提示缺文件 。另外,铂金锅底不一致,溶片分析差距大,怎么消除锅底效应?
A14:需要使用氧化剂将样品在稍低温度下进行预氧化,待样品完全氧化后方可转移至铂金坩埚中进行熔融;可能缺少驱动文件,可至官网下载,或联系厂家索要;需要将坩埚重新抛光。
Q15:压片法做铁矿石的混合料,怎么才能尽量提高准确性?如何提高铁矿石中0.1%以下的二氧化钛检测准确性?
A15:压片法不适合做混合料,建议用熔融法。0.1%左右浓度的二氧化钛是准确性是非常好的,熔融时如使用了碘的化合物做脱模剂则需要考虑碘的重叠干扰,此外,还需要注意Ba的重叠干扰。
Q16:硅锰合金高温熔融分析氧化锰,熔样需要注意哪些地方?
A16:熔样前需要进行预氧化,一定要待样品完全氧化后方可置于熔融炉进行熔样。
Q17:矿石检测中发现TFe波动时,Al2O3也同步波动,这两个元素有关联吗?
A17:问题描述不甚清楚,通常情况下二者无关联,当然前提是Fe的浓度变化不大,本报告中所举例的Fe-Si二元体系就是浓度波动大的情况下产生的典型基体效应。可以先考虑其他制样因素。
Q18:(1)汽油过滤物中 Sx含量为7%,这个是代表硫单质还是硫酸盐?(2)台式荧光光谱仪能否测定渗氮层中的氮浓度?
A18:(1)UQ中的Sx代表氧化态的硫元素,多数情况下是硫酸盐;(2)通常不能。
问题解答:赛默飞应用工程师 张星
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Q1:如果含有金属元素的话,不可以用光谱分析吗?原理还是利用荧光分析吗?激光光源稳定性怎么样?会不会影响测试效果?
A1:直读光谱要求分析对象是金属块状固体。原理是X射线荧光光谱分析,无激光光源,采用X射线光管,稳定性可达万分之一。
Q2:压片法和熔融法哪一个更好,测试更准确?
A2:二者各有优缺点。
压片法适合基体变化不大的样品,以及痕量元素(几个到几十个ppm浓度)和熔融时易挥发的元素(如S,Cl,F等);熔融法适用于基体差异较大的样品,主量和次量成分分析,受粒度效应影响较大的元素(如Si,Al等)。
Q3:使用理论α系数法测量试样时,需要将试样的灼减预先输入仪器软件吗?如果不需要,试样的系数是如何计算的?
A3:如果不采用LOI eliminated alphas,需要预先输入LOI值。
如果采用LOI eliminated alphas,不需要输入LOI值。具体计算过程可参阅本次讲座中推荐的文章。
Q4:冶金炉料中硫做不好,如何解决?
A4:如采用压片法,首先要求样品必须基体保持一致,其次自选标样的定值需要准确。如采用熔融法,可能存在挥发的问题,需要在熔融前对样品进行预氧化。
Q5:不同烧失量的氧化钙用融片法如何jing准分析?
A5:本次讲座就是主要讲的这个内容。基体效应和烧失量校正。
Q6:矿石中的硫含量怎么做?熔片法检测石灰石平行性不好,误差超1%。
A6:建议采用熔融法,需要将样品进行预氧化,将样品和LiNO3混匀,在600℃进行预氧化。平行性不好的情况,需要先检测仪器稳定性,即以同一样片连续测试10次;如仪器稳定性很好,需要检查制样也就是熔融的平行性,需要自行摸索制样条件。
Q7:想在测试矿样中Hg的含量,可能有0.5%,那怎么制作做这个标样,标准曲线呢?
A7:需要选择一些有浓度梯度的样品,通过其他方法定值后当作标样进行绘制曲线。
Q8:XRF测试轻元素准确吗?如Si、F、Cl?
A8:定量限以上浓度的是没有问题的。
Q9:换了光管以后UQ用标样完全校正不回来,是什么原因呢?
A9:需要先做漂移校正,可能在校正时软件会提示漂移过大,需要仔细阅读提示并结合实际情况进行处理。
Q10:陶瓷行业的主要标准物质有没有推荐?
A10:推荐使用通用氧化物方法。
Q11:使用UQ分析镀锌板镀层中的铁含量,可否提供些资料?
A11:这个问题不是很明确,如是合金化层,普通的XRF仪器是不能分析的,如是锌镀层是可以的。
Q12:手持式与台式装置在精度方面大概如何?
A12:不同品牌,不同型号差异会很大。
Q13:用石灰石灼烧以后算出理论氧化钙,做出的曲线很好,那测量生石灰过程中,我们需要把烧失量输进去吗?
A13:常规的曲线法需要,使用本讲座中介绍的方法则不需要。
Q14:铁合金制样怎么溶片?由于电脑问题,UniQuant软件被卸载了,重装时需要注意什么?重装时总提示缺文件 。另外,铂金锅底不一致,溶片分析差距大,怎么消除锅底效应?
A14:需要使用氧化剂将样品在稍低温度下进行预氧化,待样品完全氧化后方可转移至铂金坩埚中进行熔融;可能缺少驱动文件,可至官网下载,或联系厂家索要;需要将坩埚重新抛光。
Q15:压片法做铁矿石的混合料,怎么才能尽量提高准确性?如何提高铁矿石中0.1%以下的二氧化钛检测准确性?
A15:压片法不适合做混合料,建议用熔融法。0.1%左右浓度的二氧化钛是准确性是非常好的,熔融时如使用了碘的化合物做脱模剂则需要考虑碘的重叠干扰,此外,还需要注意Ba的重叠干扰。
Q16:硅锰合金高温熔融分析氧化锰,熔样需要注意哪些地方?
A16:熔样前需要进行预氧化,一定要待样品完全氧化后方可置于熔融炉进行熔样。
Q17:矿石检测中发现TFe波动时,Al2O3也同步波动,这两个元素有关联吗?
A17:问题描述不甚清楚,通常情况下二者无关联,当然前提是Fe的浓度变化不大,本报告中所举例的Fe-Si二元体系就是浓度波动大的情况下产生的典型基体效应。可以先考虑其他制样因素。
Q18:(1)汽油过滤物中 Sx含量为7%,这个是代表硫单质还是硫酸盐?(2)台式荧光光谱仪能否测定渗氮层中的氮浓度?
A18:(1)UQ中的Sx代表氧化态的硫元素,多数情况下是硫酸盐;(2)通常不能。
问题解答:赛默飞应用工程师 张星
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- 【邀请函】网络讲座 | XRF在钢铁行业中的应用进阶 —— 解决疑难样品的分析问题
讲座主题
XRF在钢铁行业中的应用进阶 —— 解决疑难样品的分析问题
内容简介
XRF作为一种准确、GX的分析手段已经在钢铁冶炼的质量检测中扮演了非常重要的角色,在原料检测、炉渣快速分析、炼钢工艺等生产控制中起着关键性的作用。目前绝大多数的XRF使用者仍局限于常规样品的分析,即曲线法:使用基体匹配的标准样品建立分析曲线的方法,可以用于检测:铁矿石(粉)、烧结矿、炉渣、石灰石、生铁、铁合金、块状钢样等,该方法已得到了广泛的应用。但是有许多非常规的的样品如:保护渣、覆盖剂、引流砂、钢丝、屑状铁样、镀层样品等仍依靠化学法进行检测。本次讲座将依托赛默飞世尔科技先进的通用氧化物分析方法和独特的UniQuant软件,为大家阐述如何轻松分析在钢铁冶炼过程中的非常规样品。
开讲时间
2020年3月4日(星期三) 14:00-15:30
开讲人
张星,2008年加入赛默飞世尔科技,具有16年的XRF应用和钢铁行业经验。主要负责XRF的应用研究,侧重于金属、水泥等相关行业的应用领域。
参与方式
第1步:【手机端】识别图中二维码提交报名信息
【电脑端】https://www.antpedia.com/webinar/631368554.html,点击“马上报名”。
(请务必正确填写个人信息,我们将对报名者进行课前审核)
第2步:开讲前5分钟,点击观看链接:https://live.polyv.cn/splash/685306
进入“会员入口”,已报名用户输入姓名,即可进入直播页面。
(手机端或电脑端均可收看)
参与福利
本次讲座后还将进行抽奖活动,随机挑出10名在线观众,送上赛默飞的定制礼品“NALGENE 乐基因水杯”一个,源自科学实验室的水杯,拥有更高的安全标准,疫情期间更好的保障您与家人的水质安全。快来报名参加吧!
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如您有任何疑问或建议,可选择下面任意方式与我们取得联系:
发送邮件至:esther.he@thermofisher.com
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- 回放分享+问题答疑 | “XPS系列网络讲座”回顾,满满的知识点!
自3月18日起,赛默飞“XPS系列网络讲座”连续开讲,每周一个新领域,听赛家应用工程师为您解析赛默飞XPS系列产品的不同精彩。
“XPS表面分析技术在能源电池和环境材料表征中的应用”&“ XPS表面分析技术在半导体器件表征中的应用”,现已在众多听者的积极参与下,wan美落幕。赛默飞“XPS系列网络讲座”4月课程还将火热进行,请您持续关注!
“XPS系列网络讲座”前两讲课件部分内容
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先让我们来看看在线听众的11条答疑汇总,快!
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1
Q:
①XPS设备是否都具备深度剖析功能?
②怎么得到不同材料相对准确的刻蚀速率参数?
③深度剖析时,怎么相对准确的得到不同材料的刻蚀深度?
①目前,商业化的XPS设备都有深度剖析功能,这是XPS设备的一个基本功能。目前,赛默飞在售的K-ALPHA、NEXSA、ESCALAB Xi+三款XPS设备,都有深度剖析功能,可很好满足深度剖析测试需求。
②不同材料做深度剖析测试时,通常得到的是不同元素及其化学态随刻蚀时间的变化图;刻蚀时间越长,代表刻蚀深度越深,如下图所示。
在不清楚对应材料刻蚀速率参数情况下,不建议将深度剖析数据转换成不同元素及其化学态随刻蚀深度的变化图;否则,转化的深度数据不能代表样品实际的深度,没有参考意义,反而对数据分析造成困扰。
那么如何得到不同材料相对准确的刻蚀速率参数呢?可从以下两个方面着手:
a).对于有条件的实验室,可制备已知厚度的标样。在某一刻蚀参数下进行深度剖析测试。刻蚀完成后,记录刻蚀时间,就可得到刻蚀速率参数。比如,制备一个100nm厚的标样,在某一刻蚀参数下,刻蚀400s将100nm刻蚀掉,那么此材料对应的刻蚀速率为0.25nm/s。此方法操作起来相对复杂,但得到刻蚀速率参数相对准确。
b).实验室条件有限,制备已知厚度标样困难,可通过其它表征手段,比如,电镜、卢瑟福背散射(RBS)等方法得到材料厚度信息。然后,在某一刻蚀参数下进行深度剖析。刻蚀完成后,记录刻蚀时间,就可得到刻蚀速率参数。
③a).首先需要得到对应材料相对准确的刻蚀速率参数。如何得到此参数?可参考上一问答案。
b).得到材料刻蚀速率参数后,如何将深度剖析数据转换成不同元素及其化学态随刻蚀深度的变化图,得到样品相对准确深度信息?通过赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage,可实现一键转换,操作简单快捷,如下图所示。
2
Q:
①一些金属氧化物,采用单粒子模式刻蚀会存在将金属氧化物还原现象。对于同时含有金属氧化物和单质态这类型样品,在刻蚀时怎么准确得到氧化态和单质态相对含量?
②含磁性元素的样品,进行深度剖析测试对仪器有损害吗?
①对于一些金属氧化物,采用单粒子模式的离子枪进行刻蚀时,由于单粒子模式离子枪能量较高,在刻蚀过程中存在溅射还原效应,会将金属氧化物还原。所以,对于同时含有金属氧化物和单质态类型样品,单粒子模式离子枪进行刻蚀时,可能会存在溅射还原,就不能准确得到氧化态和单质态相对含量变化信息。在深度剖析时,单粒子模式离子枪不合适。
那么,对于这类型的样品能否进行深度剖析测试?答案是肯定的!
如果设备配备有团簇模式离子枪,采用团簇模式的离子枪进行刻蚀,可解决这个问题,能够准确地获得氧化态和单质态相对含量变化的信息。由于团簇模式离子枪单粒子能量较小,刻蚀过程中对样品损伤小,减少了溅射还原效应,比较适合金属氧化物、有机材料样品刻蚀。
②对于含磁性元素样品的深度剖析,要分以下三个情况来处理:
a).含磁性元素的样品不一定有磁性,样品没磁性。对于这类样品可以正常测试,测试过程中不会损伤仪器。
b).含磁性元素的样品具有弱磁性。对于这类样品,制样时需要对样品进行消磁处理,消磁后将样品粘牢实,就可以进行正常测试,测试过程中同样也不会损伤仪器。
c).含磁性元素的样品具有强磁性。对于这类样品,不建议进行测试。消磁处理消不掉样品本身的磁性,测试过程中样品自身的磁场会影响出射光电子,进而影响测试谱图。
3
Q:
请问固体粉末材料怎样做深度剖析?
对于固体粉末材料深度剖析,要分以下两个情况来处理:
a)如果粉末材料颗粒度较大,X射线束斑能聚焦到单个颗粒物上,可以进行深度剖析测试。
b)如果粉末材料颗粒度较小,X射线束斑不能聚焦到单个颗粒物上,进行深度剖析测试意义不大,不建议进行深度剖析测试。由于粉末为堆叠状态,样品表面不密实平整,这也使粉末样品吸附更多污染碳成分;同时,深度剖析测试中,X射线束斑照射区域可能会有多个颗粒物,不同颗粒情况不同、颗粒间还存在空隙且随着刻蚀的进行堆叠在下面的新颗粒可能会重新露出了。这些因素使得到深度剖析的结果不能反映粉末颗粒中元素变化的情况,反而会起到误导作用。
综上,对于粉末材料,通常其颗粒较小,不建议进行深度剖析测试。深度剖析测试通常适用于薄膜、固体、金属等类型样品。
4
Q:
怎样从Avantage软件中找标准物质的XPS数据?
(同问:请问Avantage软件中有Li到U元素组成的常见化合物的标准数据吗?如果有的话在哪里能找到呢?)
为了方便用户快速上手XPS数据分析,赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage中集成了一个独有的Knowledge View数据库,用户数据分析时可随时调用。具体调用操作如下图所示。
对于参考数据,如果没有Avantage软件,也可以参考赛默飞在线数据库https://xpssimplified.com/elements/zinc.php以及https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx(NIST数据库),不仅仅给出简单的结合能信息,还有更多的图谱讲解。
5
Q:
对于复杂谱图NLLSF拟合,收集标样的参考谱图,因标样情况、仪器状态及采集条件不同,会使采集标样峰形、峰位会有差异,怎么把标样参考谱图加入复杂图谱中进行拟合呢?
对于复杂谱图的分析拟合,赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage中集成了一个特有拟合功能—非线性Z小二乘拟合(NLLSF),能取得较好拟合效果。具体怎么把标样参考谱图加入复杂图谱中进行拟合,我们有一篇专门的小文章介绍如何进行NLLSF拟合。大家可以扫描下面二维码进行学习了解。
6
Q:
请问做ARXPS的时候,是如何将角度与深度关联的?可以在软件里直接完成吗?
赛默飞专业XPS数据处理软件Avantage,可很好的完成对ARXPS数据分析处理。通过软件中集成的ARXPS数据处理功能来实现,完成角度和深度的关联。简单的转化过程,如下图所示:
详细的操作步骤,Avantage软件中有详细介绍,可按下图步骤进行学习。
7
Q:
对于聚丙烯酸酯材料,怎么判断C元素窄扫谱图中C-C、C-O、C=O等不同价态C有多少来自C污染,有多少来自材料本身?
对于聚丙烯酸酯材料,接触空气吸附的污染C成分通常表现为C-C、C-O、C=O等价态形式,这就与聚丙烯酸中不同价态C谱图重合。由于材料污染程度无法判断,这就给判断材料中不同价态C有多少来自材料本身,有多少来自污染C带来困难。对于此情况,可通过除去材料表面污染C成分,来得到材料中不同价态相对准确C含量信息,可从以下两个方面着手除去材料表面污染C成分:
a)用新鲜制备的样品进行测试。Z好将制备好的新鲜样品在惰性气氛中保护,尽快放进设备进行测试,这样能在一定程度减少空气中污染C成分的影响。
b)聚丙烯酸材料为有机物材料,如果设备配有团簇模式离子枪,可选择缓和的团簇模式对样品表面清洁,将材料表面的污染成分去除掉,可排除污染C成分对材料中不同价态C的影响。此方式除去材料表面污染C成分的效果Z好。
8
Q:
C的校正,现在有文章指出不同环境下C 1s的位置会移动。那么现在有更可靠的校正方法吗?
对于谱图的荷电校正,通常选择污染碳来进行校正。这是因为暴露在大气中样品表面一般都会吸附一些污染碳,污染碳的化学态(C-C键)比较稳定。对于您所说的C1s位置的移动,要结合样品实际情况来分析,可能是因为样品表面C元素处在不同价态,使其结合能发生变化,导致其位置移动;而样品表面吸附的污染C成分比较稳定,其结合能不会发生变化。
具体来说,荷电校正选择C进行校正,根据样品的材料,可分以下两种情况:
①对于非碳材料样品,暴露在大气中样品的表面一般都会吸附一些污染碳,污染碳吸附的厚度一般为1~2nm。这些污染碳的化学态(C-C键)比较稳定,所以在校正时一般以污染碳来作为参考标准,污染碳的结合能(Binding Energy)一般为284.8ev。谱图拟合完后,计算C元素谱峰Z右边C-C峰位与284.8ev的差值,以此差值为基准,完成C元素和其它元素的校正。
②对于一些含有sp2杂化碳(C=C)的碳材料样品,比如石墨、石墨烯等碳材料。虽然也有污染碳存在,但较多的sp2杂化碳的峰会掩盖污染碳峰,这时候就不能用污染碳来作为参考了,用sp2杂化碳的峰来作为参考,其结合能为284.4ev,谱峰呈现非对称状。谱图拟合完后,计算C元素谱峰Z右边sp2杂化碳峰位与284.4ev的差值,以此差值为基准,完成C元素和其它元素的校正。
9
Q:
请问赛默飞XPS数据处理软件Avtange能一起处理好几个样品的数据吗?比如3个样品数据拟合类似,我拟合好了样品1,能不能将1号样品的拟合结果复制给2和3样品,然后稍微调节一下2和3样品的拟合数据?
赛默飞Avantage软件是一款专业的XPS数据处理软件,能很好满足用户对XPS数据分析的需求。在批量XPS数据分析处理上,为提升用户数据分析的效率,Avantage软件中一键调用类似样品拟合数据功能,能快速解决批量数据处理问题,极大提升数据分析拟合的效率。具体操作如下图所示:
10
Q:
赛默飞K-ALPHA/NEXSA/ESCALAB Xi+型号的XPS设备可以使用真空转移附件进行样品测试吗?
为了满足空气敏感型样品的测试需求,赛默飞K-ALPHA/NEXSA/ESCALAB Xi+三款XPS设备都有真空转移附件供客户选配,都能满足空气敏感型样品测试。
K-ALPHA/NEXSA两型号XPS设备的真空转移附件一样,如下图所示:
ESCALAB Xi+型号XPS设备的真空转移附件,如下图所示:
11
Q:
请问如果没有选配UPS附件,XPS可以测价带谱吗?
如果没有选配UPS附件,XPS也可以测试价带谱。但与UPS测试价带谱相比,XPS得到价带谱信号强度比较弱,需要很长的时间才能得到信噪比好的谱图。
XPS/UPS测试Ag价带谱图比较
问题解答:赛默飞表面分析应用专家 孙文武
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表单地址:http://thermofisher.mikecrm.com/CPIyZW8
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- 讲座回放|《气相色谱在酒类分析中的应用以及分析中的注意事项》
白酒中酯的含量对白酒的质量有决定性作用,不同等级的白酒有不同的酸酯要求,只要是按正常酿造工艺生产的白酒,甲醇等物质的含量是不应超过限量标准。有关白酒检测,以下问题,您是否了解?认真读完下面 Q & A ,码上注册,可获“终 极应用宝典”!
Q1如何在甲醇检测中避免聚焦变形的问题?
是小分子量的时候,需要采用气相色谱、小分流比安股金后研磨柱。
Q2如何处理乙酸、乙酯的分离?
低温 35 度保持 4 分钟,要考虑通用性,结合不同气候和天气条件下的室内温度,还要考虑白酒中大比例的水,能达到 1.5 的分离度就很好。
Q3不同温度下,白酒检测如何优化分离度?
温度很关键,把温度降到 40 度,对分离度有帮助。
Q4气化好坏对重复性的影响如何解决?
大分流比的情况下要有足够的温度和充足的玻璃膜。
Q5空气压力波动会对基线产生影响,怎么办?
高压钢瓶的输出压力比较稳定,可以考虑采用高压钢瓶。
Q6 白酒检测平均多久出样?
平均 55 分钟左右一个样。
想要了解更多白酒检测关键操作的最 优操作吗?扫描下方二维码,观看安捷伦气相色谱产品线资 深技术工程师那顺老师针对白酒分析关键问题的讲解和实验结果解析。
- 应用分享 | XRD和XRF在石墨材料中的应用
关键词:XRD;XRF;石墨材料
目标:石墨化度和杂质元素分析
引言
石墨具有高温下不熔融、导电导热性能好以及化学稳定性优异等特点,被广泛地应用于航空航天、电池、冶金、核电等行业。工业上常将炭素原料(如石油焦、沥青焦等)经过煅烧、破碎、压型、焙烧、高温石墨化处理来获得高性能的人造石墨材料。
理想的石墨晶体结构为密排六方,点阵常数a=0.2461 nm,c=0.6708 nm,即使是天然石墨,其晶体结构中也存在很多缺陷,点阵常数与理想石墨相比也存在差别。实际应用的人造石墨,其石墨化度受制造工艺和原材料的影响也很大。例如作为航空刹车用的炭/炭复合材料、锂电池用的负极材料等都要求石墨材料必须达到一定的石墨化度,才能保证材料具有Z佳的使用性能。
石墨材料及其原料中的杂质元素分析,也越来越受到很多行业的关注。例如在电解铝行业中,石墨材料作为预焙阳极参与电化学反应而被大量消耗。通常制作预焙阳极的材料来源于石油焦、沥青以及残余的阳极,这些原料中的杂质元素不仅影响了阳极的质量还影响了电解槽中的阳极行为和铝锭的质量。随着电解铝行业大力倡导节能降耗以及炭素材料出口的增加,行业迫切需要一种快速方法来测定预焙阳极及其原料中的杂质元素。
石墨材料的石墨化度、产品和原料的杂质浓度都是材料性能指标和质量控制/工艺调整的依据,是生产及研
发过程中必不可少的检测项目。而XRD和XRF作为成熟的现代分析仪器,是解决这些需求的金标准。
那么赛默飞世尔科技的XRD和XRF能发挥怎样的作用呢?
接下来我们将展示如何使用赛家产品,给出石墨化度以及杂质元素分析的解决方案。
仪器设备
本次实验使用的是赛默飞世尔科技的ARL EQUINOX 100 台式XRD和ARL PERFORM’X 波长色散X射线荧光光谱仪。
图1:ARL EQUINOX 100 X射线衍射仪
图2:ARL PERFORM’X 波长色散X射线荧光光谱仪
实验与结果讨论
01 XRD测试
测样前使用标准硅粉(见图3)对仪器进了角度校准,然后将石墨样品固定在样品台上进行测试(见图4)。使用MATCH ! 软件处理数据,得到石墨(002)晶面层间距d002值后代入Mering–Maire公式(也称富兰克林公式)进行计算:G = (0.3440 –d002) / (0.3440 –0.3354) × (1)
图3:NIST SRM640e标准硅粉
如图5,通过MATCH!软件中的谱峰拟合功能,得到了优化后的d002值。实验共对五个石墨样品进行了测量,并将所得的d002值分别代入Mering–Maire公式得到了对应的石墨化度(见表1)
图5:MATCH!软件谱峰拟合后得到d002值
表1:五个石墨样品的石墨化度结果
02 WDXRF测试
选择一系列石墨标准样品,采用压片法制样(见图6),并按照表2设定的元素分析条件进行测量,并建立工作曲线。
图6:石墨压片制样
表2:石墨样品的元素分析条件
表3列出了在上述条件下,各元素定量曲线的线性回归系数与估计标准误差(SEE)。线性回归系数均大于0.99,同时SEE低于浓度范围下限所在的数量级,说明该方法具有较高的可靠性。
表3:石墨样品各元素工作曲线参数
取两个有化学参考值的待测样品,每个样品重复测试11次,得到分析精度如表4:
表4:分析精度数据汇总表
此外,为了考察制样方法的精度。对编号为47#的样品在相同的制样条件下进行三次压片制样,并对平行样进行测试,得到了表5中的制样方法精度数据:
表5:制样方法精度数据汇总表
小结
1.使用硅内标法或者预先使用硅标样校准XRD仪器的方法,非常适用于各种碳材料的石墨化度分析,可以非常GX的帮助客户完成此项检测。
2.XRF作为一种常用的元素分析方法,与传统湿法化学分析方法相比,其制样简单和可直接测试固态样品的优点,大大提高了检测效率。特别是对于碳材料等轻基体样品,由于对X射线的吸收较低,可以获得更高的灵敏度和更低的检出限。
- 干货回顾 | 2022年自动化应用及讲座集锦回顾
01 高通量生物基因组自动化检测平台搭建策略
郑晨,薛正晟
贝克曼库尔特,派森诺
讲座简介:
1.基于Biomek的高通量自动化微生物基因组检测解决方案
Biomek工作站,搭配自动化PCR仪、温控模块、酶标仪,能够实现高通量的微生物基因组自动化检测。
2.多快好省——纳升级声波移液引领NGS自动化建库新方向
基于声波能量的纳升级别移液工作站Echo,将常见的96孔板自动化建库升级为384孔板,单次通量更高。Echo能够做到每秒500-700滴的液体转移,快速完成384孔板的体系构建。没有吸头介入移液,减少了吸头残留、交叉污染的风险。纳升级别的体系配置,省试剂;无吸头、省耗材。
3.一站式NGS自动化整体解决方案
贝克曼库尔特生命科学提供:核酸提取——NGS建库——(捕获建库)——样本质控——上机样本准备,全套的自动化解决方案。02 自动化时代下聚焦细胞株开发的自动化解决方案
刘达潍
贝克曼库尔特生命科学自动化应用专家
讲座简介:
对于细胞株开发(Cell line development,CLD)这一 流程,不同的企业平台采用了许多不同的策略来优化其工作流程。随着工业4.0 的推进以及自动化高通量设备的革新, 企业对于自动化需求日渐增长,对于优质灵活的自动化解决方案也愈发期待。贝克曼全自动CLD工作站旨在以最少的人工干预和尽可能高的自动化程度来提高单克隆细胞株的开发效率,为生物制药公司的研发助力。
03 微量移液赋能类器官筛选
陈奕奕
贝克曼库尔特应用工程师
讲座简介:
类器官属于三维细胞培养物,可以模拟天然器官的结构和功能。与传统二维培养模型相比,类器官可以保留原始表型特征,基因组更稳定,作为药物筛选模型,具有速度快、通量高、临床相关性强等强大优势。贝克曼库尔特生命科学专注于自动化的移液方法,从纳升级到微升级水平,灵活整合多种设备,帮助您加速药物发现工作流。
-类器官筛选工作流程-微量移液在类器官筛选中的应用
04 高通量筛选技术在工业酿酒酵母筛选中的应用
赵国淼
中粮营养健康研究院有限公司研发专员
讲座简介:
工业酿酒酵母在工厂实际使用过程中面临着多重胁迫的环境,应用基因编辑技术结合工业物料条件下的高通量筛选方法,筛选多重抗逆性的酿酒酵母菌株。
- 转化医学系列网络讲座回顾(内含回放视频地址)
珀金埃尔默拥有从分子、细胞、小动物到组织切片水平的影像和检测技术平台,提供转化医学领域的完整解决方案,其中绝大多数产品代表着该领域Z先进的技术,在国内也拥有广大的用户群。
为助力转化医学研究,我们特邀请十几位从事转化医学研究的科学家开展转化医学系列网络讲座,介绍他们Z新研究进展,分享研究方法。
往期讲座回顾
从5月30日diyi期开讲至今,系列讲座已完成4期讲座,1000余人报名,500余人在线听讲。
日期
主题
主讲人
diyi期
5月30日
多能干细胞神经分化技术在药物发现及细胞替代ZL上的应用
范靖博士
(霍德生物CEO)
第二期
6月13日
小动物多模态成像技术在药物研究中的应用
李琳娜博士
(军事医学研究院)
第三期
6月20日
类器官时代的疾病模型
周婕博士
(香港大学)
第四期
6月27日
液体闪烁技术在蛋白质功能研究中的应用:从分子到细胞
张洪杰博士
(中科院生物物理所)
如果您没有赶上听直播讲座,没关系,我们已整理好视频回放,等你来回顾!
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主题
预计时间
人源化小鼠助力肿瘤免疫药物研发
7/25/2019
高内涵筛选助力个性化癌症YL
8月
小分子激酶YZ剂研究Z新进展
9/19/2019
使用Alpha技术研究
RNA甲基化“橡皮擦” (ALKBH5)
10/24/2019
研究蛋白相互作用就是这么简单
11/7/2019
细胞成像分析前沿应用案例心得分享
11/28/2019
原来药物研发还可以这样做
——基于表型筛选的药物研发
11月
小动物活体成像技术助力脑靶向载体的研究
12/19/2019
关于珀金埃尔默:
珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决Z棘手的科学和YL难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。
了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
- 讲座回放:基于SLM应用的常见算法介绍
4月29日,滨松ZG在线举办了一场《基于SLM应用的常见算法介绍》。身高一米九,颜值同时有的滨松技术工程师王梓博士,在线为大家分享了各种算法知识和实操经验。这里就为大家奉上千呼万唤始出来的讲座回播:
内容导航
00:00:21 为什么SLM需要编程算法
00:03:07 讲座旨在解决的问题
00:03:39 二维点阵生成算法
00:21:08 三维点阵生成算法
00:28:26 平顶光生成算法
00:37:09 焦点纵向伸长算法
00:42:21 零级光消除方法
00:48:28 基于MATLAB的编程实例
01:02:27 滨松的相关产品&服务介绍
01:04:59 联合实验室
01:05:44 Q&A
01:20:34 联系方式
观众提问精编
Q:用MATLAB仿真出来的强度分布结果都是毛刺。
在计算完相位,使用fft进行衍射强度分布的模拟的时候,需要注意是需要取幅值进行绘图,而不是使用实部进行绘图。即:
a=exp(i.*c*2*pi/255);
d=fft2(a);
d=fftshift(d);
d=abs(d);%用abs取幅度值,然后进行成像。
imagesc(d)
如果为了取得更好的模拟效果,推荐使用virtuallab软件进行模拟,他在计算的时候会考虑更多的细节,而且可以z轴不同位置上光强的分布,也适合用来初步验证三维点阵的算法。
Q:可以产生涡旋光的阵列么?
可以的。可以先生成涡旋光的相位fai1,然后再计算点阵的相位fai2,然后再把两个相位叠加(等价于先后经过两个器件的那种叠加),就可以生成涡旋光阵列。
Q:两束不同波长的合束激光,使用一个空间光调制器,可以调制光束的吗?
是可以调制的,不过调制器对不同波长引入的相位是不一样的,所以计算的时候要考虑这一点。取决于具体应用。可以考虑针对不同波长分别计算自己的相位图,然后快速交替载入,就会好像同时控制了两个波长的光一样。可以参考文献Full-color holographic 3D display using slicebased fractionalFourier transform combined with free-space Fresnel diffraction.
Q:请问有什么办法,来产生轴向明暗等间隔光强分布?
如果是明暗相间的多焦点,就可以在进行菲涅尔透镜相位叠加法中,对于不同焦距的点对应的菲涅尔透镜相位,引入一个系数,再进行相加。
如phase=angle(c1*exp(i*fai1)+c2*exp(i*fai2));
其中c1和c2就是对应的系数,系数大,则生成的衍射光强度会相对较高。如果是连续的明暗分布,那就需要使用三维IFTA。
Q: 哪种算法可以支持kHz速率调制?
目前khz调制一般LCOS-SLM是无法实现的, 假如未来有这么快的SLM,为了也实现这么高的计算速度,那种基于闪耀光栅和菲涅尔透镜相位的速度是可以满足要求的。普通的GS算法如果结合了GPU计算,理论上也是可以的。
Q:光斑大小和像素是什么关系?
如果入射到SLM上光斑如果过小,则点阵每个点会相对较大,看起来比较模糊。所以要尽可能覆盖多的SLM像素。则点阵中每个点的大小基本上就是光直接经过透镜汇聚产生的点的大小。
Q:请问滨松自带软件的全息图生成算法是ppt里面说到的IFTA算法吗?
是的。
Q:对于一个n*n的阵列,目标点阵的强度是如何设置,是否影响结果?
默认就是设置为点阵每个点强度一致就可以了。如果需要的是不同点强度不一致,只需要将目标强度设置为想要的强度就行。注意因为GS运算中,实际上是基于电场强度E进行计算,而不是功率强度。所以需要考虑开根号等。
Q:菲涅尔透镜相位对系统焦距影响如何?
可以参考如下公式和图片:
Q:GS算法中频谱面和SLM的空间采样间隔是否必须一致,且为SLM像素间隔?
这个的具体考虑方式可以参考“GS算法编程实际考虑内容-目标图像设计”即可。目标图像多大的分辨率都可以,只需要根据长度P,计算好点和点之间的像素距离既可以。在计算之后,再把计算得到的相位图拼接载入到SLM上。
Q:单个菲涅尔镜的分别使z偏移与多个菲涅尔镜全息图叠加使Z的偏移是一致的吗?会不会叠加了,有误差?
是一致的。注意这里是用的phase=angle(exp(i*fai1)+exp(i*fai2));这种类型的叠加。
Q:如果多副相位图叠加会不会对SLM调制精度产生影响呢,如何减小这种影响呢?
是有可能的,如果点过多,可能会导致相位图过于复杂,0-2p过渡过多,影响精度和效率。可以考虑采用其他更好的算法进行计算,会降低相位复杂度。
Q:还有整形后的光斑的每一个点的偏振态如何调制?
如果是生成xy点阵,想要控制每个点的偏振,那么一般是需要两个SLM。可参考文章Three-dimensional vectorialmultifocal arrays created by pseudo-period encoding。而如果是类似于生成径向光这种应用,可以参考头两场直播中的ppt。这种需要结合半波片等进行使用。
工程师推荐书目
相关资料
关注滨松微信公众号,回复【SLM0429】,可获得本次主讲王梓博士推荐的论文清单,以及以下文章链接:
· SLMphase软件介绍
· SLM编程指导
(来源:滨松)
- 电镜讲座回顾
1.2021春季研讨会12场国外ZT讲座
该讲座由TESCAN欧洲总部发起,邀请到多个领域的专家进行每周一讲,分享的话题涵盖地球科学、材料科学、生命科学和半导体等各行业应用。例如:通过等离子FIB刻蚀和激光烧蚀,更gao效完成毫米级半导体失效分析;如何助力生命科学领域的大体积分析;以及可靠的冷冻透射样品制备,等等。干货满满受到广泛关注!
2.双束电镜基础原理与分析应用线上课程
感谢科学指南针平台和大家的热情参与,通过此线上讲座,有关双束电镜的样品制备、微纳加工、三维重构、联动成像,2小时理顺讲透。
3. 拉曼图像-扫描电子显微镜联用技术论坛
有幸与上海交大分析测试ZX合作,并邀请到国内ding尖学者和行业内知名专家,齐聚一堂,共同探讨了RISE拉曼扫描电镜联用技术在以下方面的zui新应用:
- 石墨烯
- 热障涂层
- 锂电池
- 多种材料表征应用
- 干货回顾 | 2022年离心机应用及讲座专辑
2022精彩应用及讲座集锦回顾
2022我们携手奋进、共同进步
回顾精彩应用及讲座集锦
让我们一起重温那些经典知识
首先是超速离心机主题
和我们一起踏上回顾旅程吧!
01
乳腺癌细胞外囊泡的全身性效应
王世珍 教授
University of California, San Diego
讲座简介:
王教授团队的课题组在早期研究中证实了乳腺癌细胞可分泌包含有高水平miR-122的细胞外囊泡。在最 新的研究中,进一步发现此胞外小体可到达胰岛细胞,其中被释放的高水平的miR-122可影响胰岛细胞的重要功能-分泌胰岛素调节血糖,因而导致乳腺癌病人呈现血糖调节紊乱。这项研究揭示了细胞外囊泡在介导癌症的全身性效应中的重要作用。
02
外泌体在免疫抑 制和肿瘤侵袭中的作用
郭巍
宾夕法尼亚大学Class of 1965讲席教授
讲座简介:
肿瘤细胞通过上调细胞表面PD-L1的表达来逃避免疫监视。细胞表面PD-L1与T细胞上的PD-1相互作用,从而引发免疫检查点反应。阻断PD-1/PD-L1相互作用的抗体在治 疗肿瘤(包括转移性黑色素瘤)方面显示出显著的前景。然而,需要更好地了解PD-L1介导的免疫逃逸,以提高治 疗 效果。转移性黑色素瘤释放大量细胞外囊泡,主要以外泌体的形式,其表面携带PD-L1。外泌体PD-L1与CD8 T细胞表面的PD-1相互作用,抑 制CD8 T细胞的功能,促进肿瘤生长。PD-L1加载到外泌体由ESCRT复合体控制。ESCRT的关键组分——HRS(也称为HGS,肝细胞生长因子调节的酪氨酸激酶底物)的致癌性磷酸化可上调外泌体的PD-L1负载,以提高其免疫抑 制能力。黑色素瘤组织的免疫组织化学研究表明HRS磷酸化与CD8 T细胞浸润到肿瘤部位呈负相关。我们的研究揭示了一种肿瘤细胞系统性抑 制免疫系统的机制,并为靶向外泌体作为免疫检查点阻断疗法的策略提供了理论基础。
03
分析型超速离心机在疫苗表征上的应用
王聪
贝克曼库尔特高级产品专家
讲座简介:
分析型超速离心(AUC)技术是一项问世近百年的荣获诺贝尔奖的生物物理技术,通过将离心过程可视化,可对生物大分子进行研究,用于表征生物大分子纯度、异质性、聚集体以及分子间的相互作用等。AUC广泛应用于生物制药领域,包括抗体药物、重组蛋白药物、疫苗、病毒载体等生物大分子表征以及溶剂筛选等。本次讲座将介绍AUC的基本原理和在疫苗表征方面的应用。
04
超离转子及耗材选择
王聪
贝克曼库尔特高级产品专家
讲座简介:
超速离心机广泛用于病毒、细胞器、蛋白、核酸、脂类、纳米颗粒等样本的纯化分离过程。如何选择合适的离心方式、转子和耗材进行离心实验是很多使用者遇到的问题。本讲座将针对这个痛点,详细的介绍超速离心的方法学和对应的转子选择与耗材搭配。方便大家合理高效的使用超速离心机进行相应的离心实验。
06
继往开来——分析型超速离心机在前沿生物 药 方面的应用
王聪
贝克曼库尔特离心机应用专家
讲座简介:
分析型超速离心技术(AUC)作为一项拥有百年历史的分析技术,通过将离心过程可视化,可对生物大分子的纯度、异质性、聚集体以及分子间的相互作用等进行精确的表征。本讲座将从AUC的原理着手,介绍AUC在前沿生物制药领域,包括抗体药物、重组蛋白药物、疫苗、病毒载体等方向的应用。
07
外泌体介导脂肪-大脑间通讯并促进糖尿病认知功能障碍的发生
王进
南京鼓楼医院博士后
讲座简介:
糖尿病显著增加认知障碍包括轻度认知损伤和痴呆的发生风险。脂肪组织功能异常在认知障碍发生 发展过程中起着重要作用。然而,目前的研究还没有开发出针对脂肪组织机制的可行性的药物干预措施来治 疗认知障碍。因此,迫切需要进一步揭示脂肪组织促进糖尿病认知功能障碍的机制,有助于寻找治 疗糖尿病认知障碍的新策略。我们研究发现脂肪组织来源的细胞外囊泡(EVs)及其货物miRNAs介导脂肪组织-大脑间通讯,并在神经元中富集,尤其是海马体。高脂小鼠和糖尿病患者脂肪组织来源的EVs可诱导显著的突触丢失和认知功能损伤。且靶向脂肪组织衍生的 EVs 或其货物 miRNA 可显著预防糖尿病认知功能障碍。我们研究确定了以前未知的脂肪组织-大脑器官间通讯机制,证明了脂肪组织衍生的细胞外囊泡及其货物 microRNAs在糖尿病认知功能障碍发生中的作用及分子机制,为糖尿病认知障碍的药物干预提供潜在的新靶点。
08
AAV病毒颗粒纯化及空壳率表征
余启昆
贝克曼库尔特离心机应用专家
讲座简介:
1. 如何使用超速离心机进行AAV载体规模纯化?
2. 何为AUC的技术?
3. AUC如何实现对空壳率精确表征?
- 赛默飞CEMS系统在钢铁行业中的应用
近年来,随着我国电力行业超低排放技术的推广应用,ZG大气污染FZZD已从电力行业向非电行业转变,其中,钢铁行业是减排ZD。2018年ZG粗钢产量为9.28亿t,位居世界diyi,占总产量的51.32%。ZG钢铁生产以长流程工艺为主,包括烧结、球团、焦化、高炉、转炉和轧钢等,较高的能耗导致大量污染物排放,行业整体呈现出生产工序多、污染种类杂、排放总量大的特点。2017年全国钢铁行业SO2、NOx、粉尘排放量分别为32.4万t、214万t、120.9万t,位居工业排放源前三。因此,开展钢铁行业环保技术升级,对于改善环境空气质量、打赢蓝天保卫战具有重要意义。
*配图来源自正版图文网站--Pixabay
钢铁工业脱硫的特点与挑战
钢铁工业作为高物耗、高能耗、高排放的行业,其脱硫技术应用较为成熟,而应用Z广、技术Z为成熟的为湿法脱硫。湿法烟气脱硫(WFGD)技术是使用液体碱性吸收剂洗涤烟气以除去二氧化硫,该技术的特点是脱硫过程在溶液中进行,脱硫剂和脱硫生成物均为湿态,目前大部分钢铁厂已经增设或正在使用的烧结烟气脱硝系统。
*配图来源自正版图文网站--Pixabay
钢铁企业在进行实际生产过程中,存在以下问题:
1. 随着湿法脱硫的比重增加,导致烟气湿度高,生产的冷凝水对SO2的吸收非常严重,造成测量失真,严重时根本无法测量SO2浓度;
2. 系统冷凝水的生产进入气室后,容易导致气室污染和腐蚀,增大维护成本;
3. 焦炉烟气中含有大量甲烷等碳氢化合物,对红外原理的气体分析仪正干扰很大;
4. 使用先进的半干法脱硫和活性炭除硝工艺,大大提升了脱硫脱硝效率,烟气中SO2/NOX的含量非常低,对气体分析仪的精度和测量下限提出了更高的要求;
5. 喷氨脱硝工艺国产中,由于湿度大,氨盐容易结晶,导致设备腐蚀和堵塞;
6. 钢铁企业的锅炉数量多,环保烟气排口多,维护量大;仅宝钢上海基地就有370多个排口。
*配图来源自正版图文网站--Pixabay
上述发生在钢铁工业生产中的实际问题,在不同程度上影响着钢铁企业的脱硫效果,不仅影响了实际产能,随着硫化物的大量排放,还造成了严重的自然破坏。因此,除了有针对性的解决上述问题,钢铁企业还应备有专业的、可连续的、全面的烟气排放监测系统。
Thermo Scientific™ 烟气排放连续监测系统
*Thermo Scientific™ 烟气排放连续监测系统
可定制的Thermo Scientific™ 烟气排放连续监测系统不仅符合美国 EPA 指南要求,同时亦取得ZG环境保护产品认证CCEP,符合ZG国家环境保护标准HJ75-2017和HJ76-2017的对固定污染源烟气排放连续监测的技术规范要求,具备无可比拟的灵敏度、精确度和可靠性。
Thermo Scientific™ 烟气排放连续监测系统主要特点:
1. 提供多种气体分析仪、探头、以及其他关键CEMS部件
2. 可测量 SO2、NOx、CO、TRS、NH3、HCl、THC、Hg、CO、O2、PM、H2S、流量以及浊度等不同的组合
3. 大多数污染物可测量从0至10ppm的标准量程以及全量程从0至10000ppm
赛默飞CEMS系统的4大优势
一、成熟的稀释法测量技术,大幅减少日常维护量和维护成本
1. 稀释法采用动力学原理,无转动部件,无需采用泵和制冷器,安装简单,维护成本低。
2. 稀释法后烟气含水量低 于露点温度、采样管线无需伴热和保温。
3. 稀释法CEMS烟气采样量小,探头不易堵塞。
4. 稀释法CMES技术成熟可靠,在有超过5000套的应用业绩,适应各种复杂环境的监测。
二、独特的稀释采样及分析技术,确保测量的准确性
1. 独特的稀释探头设计保证稀释比例的恒定。
2. 高精度的ppb级别的分析仪可以保证测量精度。
3. 采用从采样探头开始的全系统动态校准,确保系统可靠运行。
4. 稀释法CEMS系统量程宽,如果使用100:1的稀释比例,SO2量程可达0-5~10000ppm,CO2量程可达0-2~,且可以实现量程自动切换,即使烟气条件剧烈变化,也可保证全工况运行。
三、 拥有ZG环境保护产品认证CCEP,符合ZG国家环境保护标准HJ75-2017和HJ76-2017的对固定污染源烟气排放连续监测的技术规范要求
四、本地化研发和生产,快速响应客户需求
赛默飞稀释法CEMS系统的实际测试案列
*实际测试结果对比图
测试结果:
1. 赛默飞的43i SO2分析仪采用紫外荧光法测量原理,不受烟气中的甲烷等碳氢化合物的干扰,测量趋势和O2含量保持一致。
2. 赛默飞的稀释法,将样气进行100倍的稀释后,无需高温伴热,从原理上杜绝冷凝水的产生,保证SO2的测量一致性。
3. 红外法测量的结果呈现随机波动,无法测量SO2的浓度。
全生命周期综合成本优势
上述的测试验证了赛默飞稀释法CEMS的技术优势,那么我们再来看一下稀释法和直抽法在综合成本方面的比较。项目投入初期,稀释法的成本高于直抽法,但是随着时间的推进,稀释法在耗材消耗/备件更换/故障维护方面,展现出明显的优势。根据我们的估算,直抽法将在第4年左右在综合成本上超过稀释法,并持续扩大。
项目投入初期,稀释法的成本高于直抽法,但是随着时间的推进,稀释法在耗材消耗/备件更换/故障维护方面,展现出明显的优势。根据我们的估算,直抽法将在第4年左右在综合成本上超过稀释法,并持续扩大。
赛默飞精心专研近40年,按监测系统运行和环境的需求,完善设计和Z终效果,只为将Z新技术和长期的杰出业界表现,体现在每套交付系统的质量上。
关于赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界ling导者。公司年销售额超过220亿美元,在拥有约70,000名员工。
我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进YL诊断发展、加速药物上市进程、提高实验室生产力。
借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们lingxian结合创新技术、便捷采购方案和全方位服务。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com
关于赛默飞世尔科技ZG
赛默飞世尔科技进入ZG发展已超过35年,在ZG的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约为4500名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。
为了满足ZG市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、苏州和广州等地运营。我们在全国还设立了6个应用开发ZX,将世 界 级的前沿技术和产品带给ZG客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的ZG创新ZX结合ZG市场的需求和国外先进技术,研发适合ZG的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的ZG技术培训团队,在全国有超过2400名专业人员直接为客户提供服务。
我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
- 钢铁行业中红外线测温仪主要有哪些应用
- 课程回放 | 电镜和能谱分析应用中的部分问题解析
- 讲座干货及回放分享丨赛默飞分子光谱系列云课堂
上周,赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用、分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展&FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用相继圆满落幕,感谢众多听众的线上积极参与及提问,赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行,请您持续关注!
那么,或许您会问
这么的线上讲座
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在线讲座干货及答疑汇总
分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用
第三场
赛默飞红外应用工程师--佘英哲
Q:介绍下软件向导功能,特别是颗粒物分析向导?
向导功能是我们内置于软件内部的专用功能之一,对于经常遇到的显微红外样品按样品类别进行流程化的分析。即使没有经验的用户,也只需要按照软件提示进行相应的操作,便可得到测试结果,大大提高仪器的使用的便利性和系统性,也在一定程度上减少测试的人为误差。目前内置的向导功能包括:颗粒物分析向导、混合物分析向导、多层材料分析向导及包埋物分析向导。颗粒物分析向导,主要是当样品为小颗粒状且数量较多时,如常见微塑料分析,可采用此向导功能。软件通过可见光图像对颗粒物进行分析和评估,自动调节光阑对样品进行测试。Z终报告除体现常规的红外定性结果,还可以对颗粒物的尺寸大小,占比面积、成分类别等进行统计,多维度获取样品信息。
Q:Continuum与iN10系列的区别是什么,为什么说其是研究级的显微红外光谱仪?
iN10傅立叶显微红外光谱仪采用独立一体化光学设计,是整体高集成化显微红外光学系统,无需与主机进行联接就可以进行工作,而Continuum则需要与主机搭载一起使用,iN10与Continuum都可以算是研究级显微红外光谱仪。相对来说Continuum研究扩展性更强大,一方面是其硬件的可扩展性,用户可根据实际需求选配不同的镜头、样品平台及检测器。另一个更重要的方面是在内部光路的设计上,采用无限校正的光学系统及Reflex自动光阑控制系统ZL技术,以及结合多种显微观察增强对比技术,可以更jing准找到样品区域获得样品的谱图信息,帮助判定样品成分。
Q:在异物分析方面,拉曼光谱技术如何有效对红外光谱进行补充?
大部分异物分析都能够通过红外光谱进行有效的化学结构分析。但进行红外光谱测试时,要求异物可以从产品中取出或是暴露出来,一些包埋在产品内部的异物可能需要进行一些复杂的前处理。拉曼光谱技术是无接触无损的分析手段,对于这类样品可以通过显微镜定位到产品内部的异物进行原位测试,而无需前处理或是破坏样品。另外,很多碳或者无机物的红外活性低甚至没有红外活性,而与红外光谱互补的拉曼光谱可以很好的补充这些不足。除此之外,显微拉曼光谱的空间分辨率可以达到几百纳米,对于只有10微米左右空间分辨率的普通红外光谱也是很好的补充,一些纳米级异物或者痕量异物均可以进行化学结构分析。只有将两种分子光谱技术相互结合应用,才能实现完整的异物失效分析。
分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展
第四场
赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅
Q:拉曼光谱表征锂电正负极材料时,为什么要严格控制激光功率?
锂电池正负极材料大部分是金属氧化物、碳材料等,过高的激光功率不但无法获得准确的拉曼光谱,还会破坏材料。高功率激光照射会使得大部分金属氧化物发生相变而无法通过拉曼光谱获得本来的结构信息。对于碳基负极材料,高功率激光照射会破坏其晶格结构,使其发生峰位移甚至变成无定形碳。因此,只有通过严格控制激光功率才能获得锂电正负极材料正确的拉曼光谱信息。赛默飞拉曼光谱仪ZL精细激光调节技术可以实现Z小0.1mW的调节幅度,并且软件显示真是样品表面激光功率,在不破坏材料结构的同时获取正确的拉曼信号。
Q:除了商业化的原位电化学池外,纽扣电池或者其他的自制电化学池如何进行原位电化学拉曼测试?
进行原位电化学拉曼测试一般需要提供光路进入进出的窗口,然后将光路引入。比如纽扣电池,可以在正或者负极的任意一端打个小孔,并装上光学窗片就可以通过这个窗口进行拉曼光谱原位测试。其他自制的电化学池也是如此,如果池子无法放在操作平台上,还可以通过侧向显微光路和光纤探头将光路直接引入电化学池中进行原位拉曼测试。
Q:红外光谱在原位电化学研究中的应用情况及附件的选择?
电化学原位红外光谱分析是电化学分析一个重要的方向,目前研究集中在两个方面:
①电化学机理,对电极表面吸附物种及其取向和成建情况的研究。
②结合时间分辨光谱技术,实现对短寿命中间体跟踪,在分子水平上揭示电极过程反应动力学规律。不管进行哪方面的研究都会涉及电化学池的使用。电化学池主要分为内反射模式电化学池及外反射式的电化学池。内反射的电化学池一般是以硅作为基底,并在上面镀一层纳米金来充当工作电极,并且起到增强信号的作用。外反射的电化学池可选用Ge,ZnSe,CaF2等作为衰减全反射的晶体,工作电极距离衰减全反射晶体的距离可以调节,一般测试时工作电极要紧贴在晶体上形成薄层溶液。
FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用
第五场
赛默飞XRF应用工程师--吕勇
赛默飞红外应用工程师--林华
Q:Nicolet TGA/IR联用技术特点?
Nicolet TGA/IR联用分析技术是分析热失重过程中不同温度下逸出气体成分的一种有效手段,根据热失重分解机理的不同,TGA/IR分析技术可用于材料分解机理的研究,复杂材料主成分定性定量测试。Nicolet TGA/IR联用分析特有的Mercury TGA混合物逸出气体分析功能,快速实现整个热失重过程中逸出气体的多组分分析,给出任意单组分逸出气体在整个热失重时间上的变化趋势情况,还可以实现热失重时间轴上每一时间点逸出气体的多组分混合气体分析。为复杂逸出气体的分析提供快捷的指导,大大提高数据分析效率。
Q:Nicolet GC/IR联用技术特点?
Nicolet GC/IR联用分析技术能够辅助分析气相色谱难以实现有效分离的样品,如同分异构体样品等,赛默飞变色龙软件实现GC/IR联机测试的自动进样,同步触发数据采集;Nicolet iS50红外光谱仪以其高稳定,高快速扫描速度,高灵敏度为GC/IR联用分析提供高质量的红外谱图。特有的Mercury GC数据分析功能,对整个气红数据按照GC保留时间进行分析,快速实现整个保留时间上系列气体连续分析,并给出检索结果及匹配度。此外还可以根据需要选取有效保留时间段进行数据分析。
Q:iS50 FT-Raman模块的特点?
iS50 FT-Raman模块实现样品仓内便捷安装,不占用额外空间,对针定位设计,一键式操作灵活方便;内置USB摄像头,实现所见及所得;置散焦和聚焦设置,实现不同大小样品的测试。多孔板,瓶板,滑板等辅助测试板的配置为客户的连续多个样品的测试提供方便,OMNIC Atlus 和Microview软件控制的XYZ自动采样平台,图像拼接功能,线,面扫描测试功能满足的客户的成像测试需求。
Q:与其他化学分析方法相比,XRF的特点是什么?
相比较而言,XRF分析的样品基体不受限制,可以是固体,粉末和液体。同时样品前处理过程也较为简单,对于固体样品可直接进样,粉末样品需要考虑压制成饼状或者倒入专用样品杯,液体样品或者固液混合物也可以直接倒入专用样品杯完成分析。另外XRF可以分析的元素范围从Be到U,诸如F、Cl、Br等卤族元素也都是可以直接分析给出测定结果。Z后是XRF的浓度响应范围从亚ppm 到,即检出下限可以做到亚ppm级别的同时也可以直接测定含量较高的主量元素甚至是含量。
Q:在分析固废样品时,既然XRF分为波长色散型(WDX)和能量色散型(EDX),如何进行仪器选型?
WDX分辨率要远远优于EDX,这就意味着WDX在分析一些基体较为复杂的样品时,或者在面临同样组分的样品时,干扰会少很多。大多数WDX具有较高的功率,拥有较高的精密度和准确度,可以用于精确定量分析,而EDX功率较低,一般用于对样品的粗筛。另外在分析第三周期元素时,特别像F、Na、Mg等元素,WDX的检测能力也远远优于EDX。综合比较来看,对于像F、Na、Mg等元素有比较高的分析要求,我们推荐WDXRF,而如果关注的ZD是在重元素的检测,那么EDXRF也是可以满足分析要求的。
Q:赛默飞的X射线荧光光谱仪在分析固废样品时,都有那些优势?
赛默飞的X射线荧光光谱仪提供了一款功能强大的行业lingxian的无标样定量分析软件——UniQuant。在分析完全未知的固废样品时,UniQuant的特点在于它是基于仪器的内在灵敏度这一概念,不需要准备各种标准物质进行匹配计算,内置强大的XRF专家分析系统使得软件操作较为简单,分析人员可以轻松掌握软件操作而无需了解深奥的XRF相关知识。所以UniQuant的出现很好的解决了对于完全未知样品的分析需求,单个样品在5分钟内即可完成定量测试并直接给出分析结果。
如果您想观看网络研讨会的回放,请您参与问卷调查,我们会diyi时间将回放链接发送至您的邮箱!
(问卷地址:http://thermofisher.mikecrm.com/FqlaBc1)
如有疑问请联系:
lulu.shen@thermofisher.com
- 【精彩回放】类器官在肿瘤中的研究现状及应用
会议简介★
类器官在癌症研究、神经生物学、干细胞研究和药物发现领域变得越来越重要,因为它们可以增强人体组织建模。类器官源于干细胞,并可扩展为多种组织类型,包括肝脏、肺、脑、肾脏、胃和肠。由于这些 3D 微小组织能够模拟体内器官,因此在人类发展和疾病机制方面能为研究人员提供更多见解。
2023 年 3 月 9 日,分析测试百科网联合美谷分子举办本次研讨会,将邀请行业专家,通过与大家共同讨论类器官在肿瘤中的研究现状及应用,希望能对行业内工作者带来帮助和启发。
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会议日程
会议主讲人
蒋明
浙江大学研究员
毕业于复旦大学生命科学学院,获得生物物理学博士学位。先后在美国罗切斯特大学、哥伦比亚大学进行研究工作。长期从事前肠起源的器官包括食管、胃和肺的干细胞在器官损伤再生及在肿瘤中的功能研究。以类器官结合动物模型,鉴定不同类型和起源的干细胞在参与损伤后再生以及在肿瘤形成过程中的作用,已发表一系列高水平 SCI 研究论文,包括 Nature,Journal of Clinical Investigation、Developmental Cell 和 PNAS 等多篇领域内顶 级期刊。承担科技部重 点专项和国家自然科学基金等研究课题。获得国家发明专 利 1 项。
吴霜
Molecular Devices
高内涵产品应用科学家
细胞生物学博士,毕业于中国科学院上海生命科学研究院。具有 5 年显微成像产品使用经验,擅长高端显微镜和共聚焦的使用和分析,目前担任 Molecular Devices 高内涵产品应用科学家。
扫描上方二维码
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- 回放来了!还有细胞培养技术答疑,赶紧看!
3月13日,瑞沃德首期
细胞培养技术线上课程圆满结束
相信大家对细胞培养有了进一步了解
直播间学员互动超积极
此次我们在直播中开启了多轮抽奖
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恭喜获 奖者
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直播回放来了
很多小伙伴直播一结束就问在哪可以回看,看来这次培训干货满满,大家都期待再看一次。经过整理,热腾腾的回放链接来了!识别下方二维码,点击关注,回复“回放”,即可获取细胞培养技术线上课程!
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精选答疑
对于大家在直播中提出的问题,我们进行了整理,并邀请讲师为大家进行统一答疑,快来看看你的问题解决了吗?
1 如何判别细胞是否被支原体污染?
熊博:这一部分我们课程中有讲,如有需要大家可以先回看视频了解。
支原体很小,大小介于细菌和病毒之间(直径在0.13~0.18μm),且共生在细胞内,无法用肉眼或光学显微镜直接观察到。一般在培养细胞的过程中发现细胞状态不好(如出现生长减慢,细胞病变等),同时又通过镜检观察排除了真菌和细菌污染的可能,往往这时候需要考虑是否是支原体污染。通常的检测方法有几种,基于不同的原理,准确度也有一些差异。
● DNA结合荧光素染色法:利用荧光染剂(bisbenzimide,Hoechst 33258)侦测支原体污染。荧光染料会结合到DNA之Adenosine-Thymidine (A-T) rich区域,因为支原体DNA中A-T含量占多数(55~80%),所以可将其染色而侦测。被支原体污染之细胞经染色后,在细胞核外与细胞周围可看到许多大小均一的荧光小点,即为支原体之DNA,证明有支原体之污染。
● PCR法:通过PCR扩增支原体内特异的DNA片段,电泳查看结果来检测确定是否支原体感染。
2 孩子高烧40度,会不会损伤很多细胞?
因为上次回答时间有限,这次特详细解答,大家一定要记住啦。
熊博:一般来说发烧是机体对抗病原体的正常生理反应,短时间的高烧不会对机体造成不可逆的损伤。我们PPT里介绍了细胞对高温的耐受性比较低,但是短时间的40度高烧,对细胞的损伤还是可逆的,细胞一般不会大批量死亡;当恢复正常体温时细胞可以逐渐修复。但是持续性的高烧40度以上还是有很大危险,需要及时ZL。
3 反复离心对细胞有损伤,是否有更好的细胞清洗办法?
熊博:为了减少损伤,通常我们会选用较低的转速以及圆底的离心管来离心。特殊情况可用小于细胞直径的过滤膜,然后加入PBS进行清洗。Z后将滤膜反过来加入培养基进行冲洗,这样可以收集到细胞。滤膜是细胞培养基础耗材,过滤常会用到,一般供应商都会有供应。但是此方法会损耗一部分细胞黏附在膜上,一般不建议。
4 细胞计数时,稀释度如何确定?
熊博:细胞计数前一般都需要先稀释,浓度不能太高也不能太低,据经验,每个大格内细胞Z好不要超过一百个,相当于加入细胞计数板的浓度不要超过1×106个/mL。可以先稀释计数看看,浓度过高再加若干倍稀释,或直接做个梯度稀释。每大格控制在50个左右Z好。计数没经验的话,需要计数好几次。如果有经验,可以先预估细胞总量,比如293T细胞长满10cm培养皿底面积是60cm2(常用培养皿或培养板的底面积大家要留意记住,经常会用到)大致是1×107个细胞,全部离心重悬后可以估计出浓度值,如重悬于1mL培养液则须稀释大约20倍左右进行细胞计数板计数,若过密或过疏再微调浓度。
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5 过期的血清会产生细菌吗?
熊博:血清的保质期一般是5年。如果正确保存,过期的血清不会产生细菌,但是营养物质很有可能会降解,会影响细胞培养效果。
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6 用5% DMSO+20%FBS的细胞冻存液,也能让细胞正常复苏,相比10%DMSO+20%FBS,这个比例有没有不妥的地方?
熊博:细胞冻存过程中DMSO能提高细胞膜对水的通透性,加上缓慢冷冻可使细胞内的水分渗出细胞外,减少细胞内冰晶形成,从而减少冰晶造成的细胞损伤。10%DMSO是经验总结的比例,如果您说的5%也可以满足条件,说明细胞系比较皮实,但是还是建议10%的比例,另外,如果条件容许 10%DMSO+90%血清可以更好的保护细胞。
答疑就到这里了,大家有其他问题,可以在交流群内提问,或者添加小助手解答(在公众号回复:细胞,添加小助手)。下期细胞培养技术线上课程正在火热筹备中,同时我们为大家准备了一系列好玩的活动,大家记得实时关注哦!
- 课程回放 | 电镜和能谱分析应用中的部分问题解析(第二讲)
- 技术分享 | APC在高分子产品中的应用案例
ACQUITY APC自2013年推出以来,以其速度、分离度和应用灵活性的提高,更清晰地展示低分子量段化合物的情况,更精细把控样品状态,更快速递交可供决策的数据,解决了不少高分子分析遇到的难题。沃特世战略合作伙伴“禾川化学”展示了他们在材料分析中的应用案例,快来一睹为快吧!
高分子与低分子同时测定
APC(GPC)可以同时分析而不必进行预先分离,一般来说从高分子材料的分子量分布可以同时看到三个区域:
高分子
添加剂和齐聚物
未反应的单体和低分子的污染物
案例一
某热熔胶样:THF溶解后做APC测试(XT450、XT200、XT125)。
图1. 热熔胶的APC测试结果(THF流动相)。
高分子材料中小分子的鉴别
和其他色谱方法一样,APC(GPC)也可以用保留体积来鉴别中小分子物质。
案例二
聚酯多元醇聚合反应监控,尤其小分子副产物部分。流动相:THF、XT200、XT125、XT45。
选择己二酸、丁二醇为单体合成的聚酯多元醇,将不同反应时间,投料比微调整的3批次产品,选用APC做分子量分布测试。
图2. 聚酯多元醇不同批次产品的APC测试结果(THF流动相)。
在塑炼时分子量分布的变化(检测橡胶)
在塑炼过程中定时取样分析,结果如图,随时间的增加,高分子量组分裂解增加,GPC曲线向低分子量方向移动,经过25 min以后,高分子量组分几乎完全消失。如果塑炼的目的就是消除该组分,那么25 min足够了。通过GPC数据可以帮助工作人员确定塑炼时间。
控制聚合反应的终点
用GPC对聚合物进行中间反应分析,使生产人员能在达到预定的单体/聚合物比后即时中止反应。
案例三
TDI三聚体的合成,用APC表征其聚合程度,测试条件(XT45、XT45、XT125,流动相THF,流速0.4 mL/min)。
市售的TDI三聚体,一般的NCO含量为22.0%,理想产物的分子量600 - 700。客户自己合成的三聚体,NCO值18.5%,以五聚体为主(部分是5个TDI聚合生成两个三元环),有少量七聚体,三聚体并不占主体。
图3. 不同反应时间取样的APC测试图(反应未淬灭)。
图4. 反应6小时后GPC的测试结果。
图5. 6小时后APC测试的分子量分布。
高分子材料老化过程研究
用APC(GPC)可以研究高分子材料在使用过程中的老化;多数聚合物加工时,必须加适量抗氧剂。
案例四
太阳能背板EVA胶老化前后分子量测试。流动相:THF,0.5 mL/min, XT450+XT125+XT45。
老化前后对比,老化后出现一些中、低分子量的分布,说明EVA发生降解。
讲座预告
近两年,APC在各个行业领域的应用不断更新。2月22日(周三)19:30 - 20:30,沃特世将基于目前热点分析的可降解材料、再生塑料的分析领域,分享APC最 新应用案例。欢迎扫描下方二维码预约直播间, 报名成功后,您将收到会前提醒和会后回放。
扫描上方二维码报名讲座
- 网络讲座 | 紫外可见分光光度计特殊附件应用及案例分享
01 主讲人简介
周华,赛默飞世尔科技分子光谱产品线应用工程师,主要负责紫外可见分光光度计系列产品的应用开发及技术支持工作。
02 本期内容简介
本次直播主要对紫外可见分光光度计常用附件的原理及应用进行解析,并介绍了其在使用过程中常见问题的解决方案。
03 参与福利
本次直播ZH还将进行抽奖活动,随机挑出5名在线观众,送上赛默飞的定制礼品“NALGENE 乐基因水杯”一个,源自科学实验室的水杯,拥有更高的安全标准,保障您与家人的水质安全。快来报名参加吧!
本次抽奖活动的礼品就是它了!
报名后请牢记开讲时间,别错过我们可爱的小礼物~!
赛默飞近期安排了紫外产品的系列线上课程,欢迎大家关注我们,更多干货和惊喜好礼,敬请期待!
- 【材料失效分析线上研讨会】答疑汇总&直播回放
2022 年 12 月 13 日,由复纳科学仪器(上海)有限公司主办的【材料失效分析线上研讨会】如期举行。由资 深的电镜专家&离子研磨应用专家朱俊文为大家分享了各类材料的失效案例:
金属材料失效分析
高分子材料失效分析
无机非金属材料失效分析
复合材料失效分析
涂层 / 镀层失效分析
PCB / PCBA 失效分析
电子元器件失效分析
此次线上研讨会,吸引了各个材料相关领域研究人员的参加,为大家提供了一个材料失效分析的交流平台。同时大家也提出了一些问题进行探讨和交流,小编对于大家的疑问也进行了汇总,并邀请应用专家进行了答疑。
Q1
对于高分子膜片,如 PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯),如果希望研究其截面的微小缺陷(微米级),有什么好的办法能够保持其断面的完整性,避免样品处理对其实际结构的影响?
A1
PET 基本上是不太好处理,我们以前做过的 PET 大部分是有一些层与层之间要叠加在一起。想要解决这个问题最重要的就是样品处理的方法,一般会比较建议用离子研磨仪来做样品处理,这样才有办法对于 PET 等高分子的多层复合材料去把它的截面及之间掺杂的状况看得清楚,同时也需要搭配一个性能比较优异的扫描电镜,这样才可以看得到类似的高分子的结构。
Q2
离子研磨仪是什么?
A2
离子研磨仪属于一款制样设备,可以想象成简易版的 FIB,利用离子枪给做样品表面的清洁或者切割,这样可以使得样品的横截面裸露出来,重 点不会有任何热、应力以及破环问题。切割尺寸接近于原子状态,所以研磨出来的效果可以控制在纳米的程度。
Q3
离子研磨表面怎么处理?
A3
离子研磨就是用离子束以很低的角度去轰击样品表面,类似我们在做木工时候,用刨刀去切割,使木材的木纹显露出来,而如果我们用锯子去锯木头的时候,就看不到更加细节的截面。离子束跟一般我们做传统的晶相研磨还是有很大的差异,离子研磨性价比高,但需要很专业的处理经验。
Q4
目前离子研磨的宽度范围有大于 1cm 吗?最 大样品尺寸有多少?
A4
目前离子研磨能够处理的样品宽度可以做到厘米等级,最 大的样品尺寸可以做到 5cm,样品宽度可以做到 1.5cm。如果是对样品进行切割,可以做到接近于厘米的等级,大概可以做到几个毫米的宽度。
Q5
离子研磨 (CP) 与聚焦离子束 (FIB) 分别重 点应用于哪些类材料的处理?
A5
总体而言,各有利弊。聚焦离子束有很多种类,一般而言 FIB 主要做精确的定位切割,对于技术要求很高,而且产品的价位也很高,目前大概都百万美金左右。而离子研磨就便宜很多,处理面积也比较大,唯 一的缺点就是无法做到纳米等级。如果定位要做到微米等级,那么一般还是建议使用离子研磨。离子研磨处理样品会比较快,可以制作截面、或表面抛光,应用的范围比较广泛,操作也比较简单,很容易做失效分析。而如果是 FIB 的话,在设备投资和人员培训上要求都很高。
Q6
为什么有时候在离子束(FIB)成像下能看到的细节,譬如脏污,在电子束(SEM)成像却看不到?
A6
离子束的成像跟电子束的成像完全不一样。因为一个是电子源一个是离子源,捕捉的信号也稍微不太一样。基本上离子束的颗粒是比较大的,通常解析度会比较差,结晶相的选择性也是非常非常高的。电子束成像的时候,解析度会很高,但是对于 ECCI 像会比较差。
Q7
有铝铜复合片,复合面铝铜电腐蚀类的 SEM 效果吗?
A7
我们之前做过异金属结合的,通常我们会去把它切开,直接看结合面的情况,通常都会出现扩散,比如铜会扩散到铝层,铝会扩散到铜层。那一般我们会看这个键合线,通常这个键合线的界面不是很清楚。
Q8
铝球周围一圈氧化物分布,Mapping 通常是一个小范围,怎样看一圈呢?
A8
想要看到一个圈,那么我们必须把样品切开。现在很多粉体的研究,喜欢做表面的改性研究。为了进一步研究改性的状态,此时我们需要用离子研磨去把它直接切开,去做横截面的观察,这样就可以很清楚的看到粉体表面所做的钝化层、氧化成或者一些其他的金属层的详细情况。
Q9
通过 SEM 观察薄膜的截面,对硅片样品要如何预处理?
A9
一般情况,这些硅片都会有些填料,想要破片没有那么容易,所以大部分也要利用离子研磨做直接的切割,这样最快而且效果也最 好。
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