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熔融挤出（Melt-extrusion），或者被大家俗称的热熔挤出（Hot-melt extrusion）技术，在后一致性评价阶段和“带量采购”的政策后，已被众多制药企业作为制药新工艺和新剂型开发的热门工艺。赛默飞「 HAAKE 」流变学与连续化工艺自2008年开始在国内推广此技术，陪伴着国内用户对此技术从设备认识（1.0阶段：2016年前），工艺加速（2.0阶段：2016-2019年）至今天的3.0产品化，已经积累了百套从Pharma Mini锥形双螺杆系列，Pharma 11至Pharam 24平行双螺杆系列的庞大连续化工艺用户群。在2.0阶段，赛默飞为广大用户进行挤出工艺开发前，通过赛默飞「 HAAKE 」流变仪对辅料和配方进行流变性和加工性分析，准确设置熔融挤出工艺参数和螺杆设置。

为了帮助大家梳理不同流变仪的正确应用，流变学在熔融挤出加工中的应用，且合理利用不同流变仪的优劣势更好的加速配方和工艺的开发。赛默飞将于8月14日14:30-16:00举办赛默飞「 HAAKE 」熔融挤出3.0之流变学体系在熔融挤出（ME）辅料和配方加工分析中的应用网络研讨会，诚挚地邀请各位新老客户参加。

流变学体系在熔融挤出（ME）辅料和配方加工分析中的应用

                 MARS 40/60高级模块化旋转流变仪              MiniLab 3微量混合流变仪

*PolyLab OS 转矩流变仪——共混挤出毛细管流变仪

赛默飞「 HAAKE 」流变学和连续化工艺体系是极少数拥有且可提供如下技术的设备供应商：

•全类型流变仪：层流剪切场流变仪（旋转流变仪、转矩流变仪和挤出毛细管流变）和流体拉伸场流变仪

•流变学与加工工艺结合

旋转流变仪对熔融挤出辅料和配方的分析

两种熔融挤出辅料的温度扫描对比图

熔融挤出（ME）工艺需要通过挤出机将“机械能”与“热能”通过啮合螺杆的作用于配方（基本超过60%均为聚合物辅料），在黏流态下进行混合分撒制备固体分散体。通过赛默飞「 HAAKE 」旋转流变仪在震荡模式（小幅形变）下进行温度扫描，分析不同聚合物辅料在不同温度下的黏度、黏弹性和相态，则会直接影响挤出加工中的加工扭矩、挤出口模压力、混合程度及溶剂/水分脱出等。

微量混合流变仪微量混合挤出及挤出流变学测试

我们在之前的《熔融挤出工艺只有平行双螺杆吗？赛默飞为您打开Pharma Mini锥形双螺杆的正确使用方法和针对剂型应用》中已经介绍了Pharma Mini锥形双螺杆挤出用于喂料混合挤出和喂料制样，来自于Thermo 「 HAAKE 」 转矩流变仪家族 具备回流槽和毛细管流变学测试的强大的MiniLab系列，是各大高校高分子\材料学院微量合成物料必备加工和分析设备。

熔融挤出配方也可使用MiniLab系列进行5-8g的喂料混合同时，通过回流槽内的毛细管流变测试系统，进行流变学测试。通过最少的物料分析最接近于真实挤出加工过程中的黏度和加工性。

在MiniLab系列回流槽中可进行长时间混合及流变学测试

MIniLab系列所测得的毛细管流变学数据与旋转流变仪数据可对应

PolyLab系列转矩流变仪平台—从挤出加工到流变学分析

赛默飞「 HAAKE 」对挤出加工工艺全面的了解和强大的挤出加工能力，均来自于对挤出材料和配方的全方位分析，PolyLab系列转矩流变仪平台是一套集合了配方加工性分析（密炼测试），挤出加工（单螺杆和双螺杆）以及挤出毛细管流变学测试全方位平台，是各大高校高分子\材料学院材料加工和分析的重要工具。

PolyLab系列强大的挤出加工和流变学测试功能

为了得到与挤出加工完全相同情况下的辅料流变学性质，最为直接的方法是通过在挤出机（单螺杆或双螺杆）挤出后接毛细管流变测试系统，赛默飞「 HAAKE 」将毛细管口模细分为狭缝毛细管口模（低中剪切速率）和圆棒毛细管口模*（中高剪切速率），更精密的分析从混合、挤出到注塑工艺不同剪切速率下的物料流动曲线。

zui早期的植入剂工艺即采用活塞式（Piston）毛细管批次工艺挤出

PolyLab系列转矩流变仪PTW 24mm平行双螺杆

挤出机配备熔体泵进行圆棒毛细管流变测试

赛默飞「 HAAKE 」针对不同挤出材料和配方在不同分析阶段，选择匹配的流变仪助力客户更科学和直观的了解材料和配方的加工性。更gao效的助力每一位熔融挤出和制药连续化工艺客户，全面了解配方、合理工艺设置并ZZ挤出工艺顺利至产品化。

熔融挤出（ME）工艺并非一台挤出机，而是一整套配合配方和物料性质，搭配合适的工艺及设备完整的定制工艺生产线。

赛默飞材料科学部（MSD）及其HAAKE流变学与连续化工艺（MC），将结合众多检测和分析手段，为你打造最为完善的熔融挤出工艺生产线。

如果您想报名8月15日的网络讲座，请扫描文章中的二维码进行报名。

应用简介

在与制药相关的工业生产和学术研究中，XRD是分析其成分和配方的标准技术。因为不断需要新型药物来更好地满足社会需求，所以对X射线衍射仪的需求也在不断增长以支持相关的研究。

在药物的研发和生产控制过程中，其活性成分（APIs）或者其他化合物都需要经过严格的筛选，例如盐、共结晶和多晶转变等。XRD具有较高的灵敏度和区分不同晶体结构的能力，可以轻松地完成这些应用。XRD也可以用于动态研究，跟踪化合物在不同溶剂和非环境条件下的结晶行为，甚至可以通过粉末衍射数据确定新化合物的晶体结构。此外，XRD还可以对合成过程中的杂质进行追踪，以改进合成工艺。

仪器介绍

Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 系列X射线衍射仪，涵盖了一组从简单易用、可用于常规分析及质量控制的台式设备，到更先进的落地式、高性能的研究级衍射系统。

本实验使用了赛默飞ARL EQUINOX 100型台式XRD，该系统采用了国际上Z先进的微聚焦ZL技术（Smart Optic™ZL）。可以选装50 W Cu或15 W Co X-射线源，不需要外部水冷装置。在220 V电源下即插即用，能够很方便的在不同实验室间进行移动，还可以应用于现场。

ARL EQUINOX 100同时拥有独特的超大面积实时探测器，可以实时同步获得所有的衍射峰，相比其他衍射仪具有更快的数据采集速度。因此，它非常适用于透射模式测试（参见图1）。

图1：ARL EQUINOX 100衍射系统

实验部分

测试对象是来自四个不同供应商的布洛芬样品，样品经研磨后装入旋转透射样品杯进行测试。实验使用Cu-Kα谱线（1.541874 Å）作为光源，每个样品在旋转条件下进行测试，测试时间为10分钟。Z后使用MATCH!软件对数据进行处理。该软件配备了COD数据库，可用于物相分析。

图2：ARL EQUINOX 100透射测量模式

结果与讨论

不同供应商（包括ZL药和非ZL药）的布洛芬药品（各200 mg），通常其中的各种非活性成分也存在一定差异。这些非活性成分包括纤维素、色素、成型剂等。XRD能够很清晰的区分出这些混合物中的结晶相。下面展示的谱图来自4个不同供应商，它们具有不同的配方（峰位置用竖线表示）。通过观察，不同产品的衍射图谱表现出明显的差异（参见图3）。

图3：四个供应商的布洛芬药物衍射叠加对比图 (4-50°2θ)

我们研究了其中的一种非ZL药，发现其中唯yi的结晶相是布洛芬（参见图4）。

图4：某非ZL药的衍射图 (4-50°2θ)

将该非ZL药与另一个供应商（Brand Product 1）的药作对比，后者中检测到了微量的滑石（绿色，用作润滑剂）（参见图5）。

图5：Brand Product 1的衍射图 (4-50°2θ)

除以上两个例子外，还对另两个供应商（Brand Product 2和Brand Product 3）的药品进行了测试，对比发现除了滑石外，它们还含有其他的添加剂，用来满足不同的需求（参见图6）。与Brand Product 3相比，Brand Product 2含有柠檬酸钠（紫色），但不含碳酸钙（灰色），请见谱图中箭头指示的差异。柠檬酸钠和碳酸钙在药物中通常作为缓冲剂，可以减少布洛芬对胃的伤害。此外，两种药物中都含有蔗糖（蓝色），这会让药物具有更宜人的口感。

图6：Brand Product 2和Brand Product3的衍射对比图 (4-50°2θ)

应用小结

实验显示ARL EQUINOX 100透射模式下测量药物的分辨率十分优异，能够清楚地分辨不同药物中的结晶相。只需十几分钟即可轻松破解药物配方。此外，对于制药研究的各个领域，以及生产中从药物预研到Z终产品QA/QC检测的全过程，ARL EQUINOX系列XRD都是非常方便实用的工具。

更多赛默飞XRD热门产品介绍

赛默飞世尔科技提供一系列X射线衍射系统，从简单易用的台式到功能Z全面的立式，这些衍射系统均配备了超大面积实时探测器，保证了材料科学家及工程师能够GX的进行定性、定量和先进材料的结构研究。其应用范围涵盖了工业中常规的QA/QC定量相分析，也包括对粉末、固体、薄膜等先进材料的晶体结构解析、织构形态、残余应力、多晶型、反应动力学实时研究。Thermo Scientific 系列X射线衍射产品致力于满足您对分析多样化的需求。

文末彩蛋——有奖问答活动来袭！

填写表单，5道问答等您来挑战，前十名全部答对者，将可获得“二合一数据线”一个。设计灵感来自于马卡龙甜点，精致时尚造型；二合一双插头设计，一线两用。

活动截止2020年3月13日 15:00，我们将diyi时间在本文微信评论区公布正确答案、参与名单、以及获奖名单，期待您的参与！

表单地址：http://thermofisher.mikecrm.com/TSaktBi  

本次有奖问答的礼品就是它了！

友情提示

所有题目答案均在文中；

请务必正确填写个人信息，方便兑奖联系；

5道活动题目均为填空题，答题没有时间限制；

有奖问答diyi轮活动还在持续进行中，截止至2020年3月8日 15:00，礼品是NALGENE乐基因水杯；

欢迎将活动链接分享给朋友一起参与学习赢礼品！

上周，赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用、分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展&FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用相继圆满落幕，感谢众多听众的线上积极参与及提问，赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行，请您持续关注！

那么，或许您会问

这么的线上讲座

我错过了怎么办？

不用愁！

干货提炼+精彩回放看这里！

在线讲座干货及答疑汇总

分子光谱在电子产品污染和缺陷分析中的应用

第三场

赛默飞红外应用工程师--佘英哲

Q：介绍下软件向导功能，特别是颗粒物分析向导？

向导功能是我们内置于软件内部的专用功能之一，对于经常遇到的显微红外样品按样品类别进行流程化的分析。即使没有经验的用户，也只需要按照软件提示进行相应的操作，便可得到测试结果，大大提高仪器的使用的便利性和系统性，也在一定程度上减少测试的人为误差。目前内置的向导功能包括：颗粒物分析向导、混合物分析向导、多层材料分析向导及包埋物分析向导。颗粒物分析向导，主要是当样品为小颗粒状且数量较多时，如常见微塑料分析，可采用此向导功能。软件通过可见光图像对颗粒物进行分析和评估，自动调节光阑对样品进行测试。Z终报告除体现常规的红外定性结果，还可以对颗粒物的尺寸大小，占比面积、成分类别等进行统计，多维度获取样品信息。

Q：Continuum与iN10系列的区别是什么，为什么说其是研究级的显微红外光谱仪？

iN10傅立叶显微红外光谱仪采用独立一体化光学设计，是整体高集成化显微红外光学系统，无需与主机进行联接就可以进行工作，而Continuum则需要与主机搭载一起使用，iN10与Continuum都可以算是研究级显微红外光谱仪。相对来说Continuum研究扩展性更强大，一方面是其硬件的可扩展性，用户可根据实际需求选配不同的镜头、样品平台及检测器。另一个更重要的方面是在内部光路的设计上，采用无限校正的光学系统及Reflex自动光阑控制系统ZL技术，以及结合多种显微观察增强对比技术，可以更jing准找到样品区域获得样品的谱图信息，帮助判定样品成分。

Q：在异物分析方面，拉曼光谱技术如何有效对红外光谱进行补充？

大部分异物分析都能够通过红外光谱进行有效的化学结构分析。但进行红外光谱测试时，要求异物可以从产品中取出或是暴露出来，一些包埋在产品内部的异物可能需要进行一些复杂的前处理。拉曼光谱技术是无接触无损的分析手段，对于这类样品可以通过显微镜定位到产品内部的异物进行原位测试，而无需前处理或是破坏样品。另外，很多碳或者无机物的红外活性低甚至没有红外活性，而与红外光谱互补的拉曼光谱可以很好的补充这些不足。除此之外，显微拉曼光谱的空间分辨率可以达到几百纳米，对于只有10微米左右空间分辨率的普通红外光谱也是很好的补充，一些纳米级异物或者痕量异物均可以进行化学结构分析。只有将两种分子光谱技术相互结合应用，才能实现完整的异物失效分析。

分子光谱在锂电池行业的Z新应用进展

第四场

赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅

Q：拉曼光谱表征锂电正负极材料时，为什么要严格控制激光功率？

锂电池正负极材料大部分是金属氧化物、碳材料等，过高的激光功率不但无法获得准确的拉曼光谱，还会破坏材料。高功率激光照射会使得大部分金属氧化物发生相变而无法通过拉曼光谱获得本来的结构信息。对于碳基负极材料，高功率激光照射会破坏其晶格结构，使其发生峰位移甚至变成无定形碳。因此，只有通过严格控制激光功率才能获得锂电正负极材料正确的拉曼光谱信息。赛默飞拉曼光谱仪ZL精细激光调节技术可以实现Z小0.1mW的调节幅度，并且软件显示真是样品表面激光功率，在不破坏材料结构的同时获取正确的拉曼信号。

Q：除了商业化的原位电化学池外，纽扣电池或者其他的自制电化学池如何进行原位电化学拉曼测试？

进行原位电化学拉曼测试一般需要提供光路进入进出的窗口，然后将光路引入。比如纽扣电池，可以在正或者负极的任意一端打个小孔，并装上光学窗片就可以通过这个窗口进行拉曼光谱原位测试。其他自制的电化学池也是如此，如果池子无法放在操作平台上，还可以通过侧向显微光路和光纤探头将光路直接引入电化学池中进行原位拉曼测试。

Q：红外光谱在原位电化学研究中的应用情况及附件的选择？

电化学原位红外光谱分析是电化学分析一个重要的方向，目前研究集中在两个方面：

①电化学机理，对电极表面吸附物种及其取向和成建情况的研究。

②结合时间分辨光谱技术，实现对短寿命中间体跟踪，在分子水平上揭示电极过程反应动力学规律。不管进行哪方面的研究都会涉及电化学池的使用。电化学池主要分为内反射模式电化学池及外反射式的电化学池。内反射的电化学池一般是以硅作为基底，并在上面镀一层纳米金来充当工作电极，并且起到增强信号的作用。外反射的电化学池可选用Ge,ZnSe,CaF₂等作为衰减全反射的晶体，工作电极距离衰减全反射晶体的距离可以调节，一般测试时工作电极要紧贴在晶体上形成薄层溶液。

FTIR/Raman/XRF在环境监测和固废处理中的应用

第五场

赛默飞XRF应用工程师--吕勇

赛默飞红外应用工程师--林华

Q：Nicolet TGA/IR联用技术特点？

Nicolet TGA/IR联用分析技术是分析热失重过程中不同温度下逸出气体成分的一种有效手段，根据热失重分解机理的不同，TGA/IR分析技术可用于材料分解机理的研究，复杂材料主成分定性定量测试。Nicolet TGA/IR联用分析特有的Mercury TGA混合物逸出气体分析功能，快速实现整个热失重过程中逸出气体的多组分分析，给出任意单组分逸出气体在整个热失重时间上的变化趋势情况，还可以实现热失重时间轴上每一时间点逸出气体的多组分混合气体分析。为复杂逸出气体的分析提供快捷的指导，大大提高数据分析效率。

Q：Nicolet GC/IR联用技术特点？

Nicolet GC/IR联用分析技术能够辅助分析气相色谱难以实现有效分离的样品，如同分异构体样品等，赛默飞变色龙软件实现GC/IR联机测试的自动进样，同步触发数据采集；Nicolet iS50红外光谱仪以其高稳定，高快速扫描速度，高灵敏度为GC/IR联用分析提供高质量的红外谱图。特有的Mercury GC数据分析功能，对整个气红数据按照GC保留时间进行分析，快速实现整个保留时间上系列气体连续分析，并给出检索结果及匹配度。此外还可以根据需要选取有效保留时间段进行数据分析。

Q：iS50 FT-Raman模块的特点？

iS50 FT-Raman模块实现样品仓内便捷安装，不占用额外空间，对针定位设计，一键式操作灵活方便；内置USB摄像头，实现所见及所得；置散焦和聚焦设置，实现不同大小样品的测试。多孔板，瓶板，滑板等辅助测试板的配置为客户的连续多个样品的测试提供方便，OMNIC Atlus 和Microview软件控制的XYZ自动采样平台，图像拼接功能，线，面扫描测试功能满足的客户的成像测试需求。

Q：与其他化学分析方法相比，XRF的特点是什么？

相比较而言，XRF分析的样品基体不受限制，可以是固体，粉末和液体。同时样品前处理过程也较为简单，对于固体样品可直接进样，粉末样品需要考虑压制成饼状或者倒入专用样品杯，液体样品或者固液混合物也可以直接倒入专用样品杯完成分析。另外XRF可以分析的元素范围从Be到U，诸如F、Cl、Br等卤族元素也都是可以直接分析给出测定结果。Z后是XRF的浓度响应范围从亚ppm 到，即检出下限可以做到亚ppm级别的同时也可以直接测定含量较高的主量元素甚至是含量。

Q：在分析固废样品时，既然XRF分为波长色散型（WDX）和能量色散型（EDX），如何进行仪器选型？

WDX分辨率要远远优于EDX，这就意味着WDX在分析一些基体较为复杂的样品时，或者在面临同样组分的样品时，干扰会少很多。大多数WDX具有较高的功率，拥有较高的精密度和准确度，可以用于精确定量分析，而EDX功率较低，一般用于对样品的粗筛。另外在分析第三周期元素时，特别像F、Na、Mg等元素，WDX的检测能力也远远优于EDX。综合比较来看，对于像F、Na、Mg等元素有比较高的分析要求，我们推荐WDXRF，而如果关注的ZD是在重元素的检测，那么EDXRF也是可以满足分析要求的。

Q：赛默飞的X射线荧光光谱仪在分析固废样品时，都有那些优势？

赛默飞的X射线荧光光谱仪提供了一款功能强大的行业lingxian的无标样定量分析软件——UniQuant。在分析完全未知的固废样品时，UniQuant的特点在于它是基于仪器的内在灵敏度这一概念，不需要准备各种标准物质进行匹配计算，内置强大的XRF专家分析系统使得软件操作较为简单，分析人员可以轻松掌握软件操作而无需了解深奥的XRF相关知识。所以UniQuant的出现很好的解决了对于完全未知样品的分析需求，单个样品在5分钟内即可完成定量测试并直接给出分析结果。

如果您想观看网络研讨会的回放，请您参与问卷调查，我们会diyi时间将回放链接发送至您的邮箱！

（问卷地址：http://thermofisher.mikecrm.com/FqlaBc1）

如有疑问请联系：

lulu.shen@thermofisher.com

您在通过熔融挤出工艺制备固体分散体过程中，是否遇到过以下问题？

•“热”熔挤出只依靠“热”吗？

•连续化工艺时容易与批次工艺混淆

•挤出设备等同于挤出工艺吗？

•工艺设置过程是否感觉像盲人摸象？

•只要能挤出物料是否就可以“放大”工艺

如果有，赶快加入由赛默飞主办、药研网协办的熔融挤出工艺3.0直播公开课，本次直播公开课将在5月7日20:00-21:30举行，旨在帮助正在采用熔融挤出工艺进行仿制药或创新药开发的各位老师，正确理解并合理优化工艺，加速药物研发与创新进程。

或许您会问，何为熔融挤出工艺3.0？

所以，无论您是否已经拥有任何一类赛默飞熔融挤出工艺线或者计划采用此工艺，无论您工艺进行至哪一个步骤，本次直播公开课都会从多方面、流程整合式的方式，帮助您提升工艺认识和项目进度。

报告人介绍

祝旻卿

赛默飞世尔科技「哈克」流变学与连续化工艺应用经理

2012年毕业于英国曼彻斯特大学化学工程与工艺设计硕士。回国后合作建立研发分析实验室，建造中试车间，并从事双螺杆反应挤出和共混挤出工艺开发，中试和放大生产。拥有产品开发至工业化生产过程的大量经验和技术。

2016年加入赛默飞，现任Thermo「HAAKE」流变学与连续化工艺体系ZG区应用经理，负责ZG区应用团队 及旋转流变仪、转矩流变仪、连续化制药工艺和连续化食品工艺：植物蛋白代肉品(人造肉)等 。协同赛默飞分子光谱等分析仪器搭建联用技术，针对客户需求提供赛默飞整体解决方案。

近年来，随着我国电力行业超低排放技术的推广应用，ZG大气污染FZZD已从电力行业向非电行业转变，其中，钢铁行业是减排ZD。2018年ZG粗钢产量为9.28亿t，位居世界diyi，占总产量的51.32%。ZG钢铁生产以长流程工艺为主，包括烧结、球团、焦化、高炉、转炉和轧钢等，较高的能耗导致大量污染物排放，行业整体呈现出生产工序多、污染种类杂、排放总量大的特点。2017年全国钢铁行业SO2、NOx、粉尘排放量分别为32.4万t、214万t、120.9万t，位居工业排放源前三。因此，开展钢铁行业环保技术升级，对于改善环境空气质量、打赢蓝天保卫战具有重要意义。

*配图来源自正版图文网站--Pixabay

钢铁工业脱硫的特点与挑战

钢铁工业作为高物耗、高能耗、高排放的行业，其脱硫技术应用较为成熟，而应用Z广、技术Z为成熟的为湿法脱硫。湿法烟气脱硫(WFGD)技术是使用液体碱性吸收剂洗涤烟气以除去二氧化硫，该技术的特点是脱硫过程在溶液中进行，脱硫剂和脱硫生成物均为湿态，目前大部分钢铁厂已经增设或正在使用的烧结烟气脱硝系统。

*配图来源自正版图文网站--Pixabay

钢铁企业在进行实际生产过程中，存在以下问题：

1. 随着湿法脱硫的比重增加，导致烟气湿度高，生产的冷凝水对SO2的吸收非常严重，造成测量失真，严重时根本无法测量SO2浓度；

2. 系统冷凝水的生产进入气室后，容易导致气室污染和腐蚀，增大维护成本；

3. 焦炉烟气中含有大量甲烷等碳氢化合物，对红外原理的气体分析仪正干扰很大；

4. 使用先进的半干法脱硫和活性炭除硝工艺，大大提升了脱硫脱硝效率，烟气中SO2/NOX的含量非常低，对气体分析仪的精度和测量下限提出了更高的要求；

5. 喷氨脱硝工艺国产中，由于湿度大，氨盐容易结晶，导致设备腐蚀和堵塞；

6. 钢铁企业的锅炉数量多，环保烟气排口多，维护量大；仅宝钢上海基地就有370多个排口。

*配图来源自正版图文网站--Pixabay

上述发生在钢铁工业生产中的实际问题，在不同程度上影响着钢铁企业的脱硫效果，不仅影响了实际产能，随着硫化物的大量排放，还造成了严重的自然破坏。因此，除了有针对性的解决上述问题，钢铁企业还应备有专业的、可连续的、全面的烟气排放监测系统。

Thermo Scientific™ 烟气排放连续监测系统

*Thermo Scientific™ 烟气排放连续监测系统

可定制的Thermo Scientific™ 烟气排放连续监测系统不仅符合美国 EPA 指南要求，同时亦取得ZG环境保护产品认证CCEP，符合ZG国家环境保护标准HJ75-2017和HJ76-2017的对固定污染源烟气排放连续监测的技术规范要求，具备无可比拟的灵敏度、精确度和可靠性。

Thermo Scientific™ 烟气排放连续监测系统主要特点：

1. 提供多种气体分析仪、探头、以及其他关键CEMS部件

2. 可测量 SO2、NOx、CO、TRS、NH3、HCl、THC、Hg、CO、O2、PM、H2S、流量以及浊度等不同的组合

3. 大多数污染物可测量从0至10ppm的标准量程以及全量程从0至10000ppm

赛默飞CEMS系统的4大优势

一、成熟的稀释法测量技术，大幅减少日常维护量和维护成本

1. 稀释法采用动力学原理，无转动部件，无需采用泵和制冷器，安装简单，维护成本低。

2. 稀释法后烟气含水量低 于露点温度、采样管线无需伴热和保温。

3. 稀释法CEMS烟气采样量小，探头不易堵塞。

4. 稀释法CMES技术成熟可靠，在有超过5000套的应用业绩，适应各种复杂环境的监测。

二、独特的稀释采样及分析技术，确保测量的准确性

1. 独特的稀释探头设计保证稀释比例的恒定。

2. 高精度的ppb级别的分析仪可以保证测量精度。

3. 采用从采样探头开始的全系统动态校准，确保系统可靠运行。

4. 稀释法CEMS系统量程宽，如果使用100:1的稀释比例，SO2量程可达0-5~10000ppm，CO2量程可达0-2~，且可以实现量程自动切换，即使烟气条件剧烈变化，也可保证全工况运行。

三、 拥有ZG环境保护产品认证CCEP，符合ZG国家环境保护标准HJ75-2017和HJ76-2017的对固定污染源烟气排放连续监测的技术规范要求

四、本地化研发和生产，快速响应客户需求

赛默飞稀释法CEMS系统的实际测试案列

*实际测试结果对比图

测试结果：

1. 赛默飞的43i SO2分析仪采用紫外荧光法测量原理，不受烟气中的甲烷等碳氢化合物的干扰，测量趋势和O2含量保持一致。

2. 赛默飞的稀释法，将样气进行100倍的稀释后，无需高温伴热，从原理上杜绝冷凝水的产生，保证SO2的测量一致性。

3. 红外法测量的结果呈现随机波动，无法测量SO2的浓度。

全生命周期综合成本优势

上述的测试验证了赛默飞稀释法CEMS的技术优势，那么我们再来看一下稀释法和直抽法在综合成本方面的比较。项目投入初期，稀释法的成本高于直抽法，但是随着时间的推进，稀释法在耗材消耗/备件更换/故障维护方面，展现出明显的优势。根据我们的估算，直抽法将在第4年左右在综合成本上超过稀释法，并持续扩大。

项目投入初期，稀释法的成本高于直抽法，但是随着时间的推进，稀释法在耗材消耗/备件更换/故障维护方面，展现出明显的优势。根据我们的估算，直抽法将在第4年左右在综合成本上超过稀释法，并持续扩大。

赛默飞精心专研近40年，按监测系统运行和环境的需求，完善设计和Z终效果，只为将Z新技术和长期的杰出业界表现，体现在每套交付系统的质量上。

关于赛默飞世尔科技

赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界ling导者。公司年销售额超过220亿美元，在拥有约70,000名员工。

我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进YL诊断发展、加速药物上市进程、提高实验室生产力。

借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们lingxian结合创新技术、便捷采购方案和全方位服务。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

关于赛默飞世尔科技ZG

赛默飞世尔科技进入ZG发展已超过35年，在ZG的总部设于上海，并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司，员工人数约为4500名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。

为了满足ZG市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京、苏州和广州等地运营。我们在全国还设立了6个应用开发ZX，将世 界 级的前沿技术和产品带给ZG客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的ZG创新ZX结合ZG市场的需求和国外先进技术，研发适合ZG的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的ZG技术培训团队，在全国有超过2400名专业人员直接为客户提供服务。

我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展，表面分析技术在过去的几十年中有了长足进步，在科学研究领域作用日益增长；于此同时，随着X射线光电子能谱仪的普及，广大客户对XPS设备应用培训的需求也日益增加。

由于今年突发疫情，受疫情影响，不能去到客户现场展开应用培训工作，使很多客户不能得到及时有效的现场应用培训服务。为了满足广大客户应用培训的需求，让客户深入了解光电子能谱技术的仪器性能特点，充分发挥已购仪器在教学科研生产工作中的作用，提高广大表面分析用户的分析测试水平，充分发挥仪器的功效，赛默飞将组织公司XPS应用专家，在上海Demo实验室为广大客户展开现场应用培训，欢迎有应用培训需求的客户报名参加。

一．课程简介： 

本应用培训班旨在使学员熟悉仪器结构、XPS的原理、应用等方面的知识，提升软件操作、数据分析、仪器维护等方面的能力。在培训班上，通过上机操作、理论培训、案例分享等方式，提高学员仪器操作、数据分析和图谱解析的能力，提升学员XPS理论和实践水平，助力日后的科研工作。由于本课程需要一定的理论及实践基础，有一定仪器使用经验的用户报名本培训班效果ZJ。 

2020年度现场应用培训班拟开班2期，每期招生5-8人，采用线上自主报名，满员即可开班。根据学员应用培训需求，定制相关培训内容。

二. 授课内容： 

本培训班有全方位的应用培训课程，学员可根据自身需求，选择相关培训内容。应用培训课程如下：

三. 授课团队： 

本应用培训将组织赛默飞应用专家来展开培训，培训应用专家团队如下表所示：

四. 日程安排： 

2020年度XPS应用培训日程安排如下：

五. 费用说明： 

该培训可使用仪器销售合同中购买的应用培训名额；差旅食宿费需客户自理。 

六. 注意事项： 

1. 学员自行承担往返交通费及培训期间食宿费；交通、酒店均需学员自行预订（我们会在详细通知中提供周边酒店信息供学员参考）。

2. 本培训谢绝旁听；学员不可带未成年人一同前往，请理解和配合。

3. 请携带好身份证，以便门禁登记。

4. 本XPS培训班通知函会提前制作并盖章，培训结束后学员可直接带回。如XPS培训班通知函不满足贵单位报销要求，请收到培训邀请函后自行编辑打印出符合贵单位格式的培训通知函，可提前寄给相关工作人员，工作人员会给贵单位材料申请盖章。

5. 如果报名后因其它原因不能来参加XPS培训班的学员，请至少提前2星期通知相关联系人，以免影响其他学员在线占座报名，临时取消，则名额作废。

如您对此次培训班相关情况及培训内容仍有任何问题或疑问，请联系如下联系人：

葛青亲 albert.ge@thermofisher.com;  13774363530

孙文武 wenwu.sun@thermofisher.com; 18501718273

史南南 nannan.shi@thermofisher.com；15600380072

为保证培训效果，每次培训人数5~8人，欢迎有意参加本培训班的学员提前来电报名或给我们留言，席位有限，报名从速！

额满后通知学员开班信息。

赛默飞  XRD EQ1000优势

高性能精巧型的ARL EQUINOX 1000拥有独特的超大面积实时探测器，可以对全谱进行实时同步采集。这使得其拥有更快的检

测速度，也特别适用于原位研究和与结晶/相变相关的实验。

• 可靠且耐用，无活动部件

• 市售一款3KW台式机

• 实时同步数据采集

• 多种样品台与分析模式可选

EQ1000参数

高度：750 mm

宽度：996 mm

深度：715 mm

重量：150 kg（根据附件选择具体情况而定）

最-大功率：3000W

气体供给：P10混合气

冷却装置：需外接冷却装置

可应用行业

·石油化工行业

1、检测原油、燃料油、润滑油、渣油等油品的污染元素、有害元素等。

2、检测催化剂中的活性成分：Pt、Pd、Ir、Re等贵金属元素或者Ni、Co、W、Mo等非贵金属元素，通过对催化剂中的元素进行分析，可以判断催化的活性。

3、检测聚合物中的残留及杂质：Na、Mg、Al、Si、P、S、Ca、Ti、Fe、Zn等，有害元素：As、Br、Cd、Pb等。

·环保固废行业

1、XRF在环境监测中的应用：土壤，大气颗粒物。

2、XRF在环境保护中的应用：固体废弃物。

3、XRF在固废处理中的应用：垃圾焚烧的副产物烟气、炉渣、飞灰。

·玻璃陶瓷耐材行业

1、检测玻璃材料中

主要原料：引入玻璃各组成氧化物的原料，主要成分有SiO2、Na2O、CaO、Al2O3、MgO等五种成分，决定了玻璃的物理和化学性质。

辅助原料：为使玻璃获得某些必要性能和加速熔制过程的原料，如澄清剂、助熔剂、着色剂、脱色剂、乳浊剂等。

2、检测陶瓷材料中的杂质元素含量，比如：

*滤波器关键材料：微波介质陶瓷

*PCB关键材料：高频基材

*天线材料：LCP与MPI

*塑料天线振子

*第三代半导体材料

*手机金属中框

*手机3D玻璃

*手机陶瓷外壳

*手机电磁屏蔽材料

*手机导热散热材料

*手机PC/PMMA复合材料

3、耐火材料中的主成分对材料高温性质起决定性作用，耐火材料之所有具有优良的抵抗高温作用的性能，以及许多耐火材料有各具特性，完全或基本上取决于主成分。

·ROHS及贵金属珠宝行业

1、电子电气产品中ROHS检测：Cr，Pb，Cd，Br，Hg

2、贵金属珠宝

EDXRF是鉴定宝石真伪及其产地的重要工具——快速无损。

不同的地质环境微量元素组成不同，可通过对宝石的定性及定量追踪原产地。

某些微量元素可以很好的区分天然形成的宝石或是人工合成宝石。

3、测镀层和薄膜厚度

完全无标样镀层测厚和超薄薄膜测厚。

适用于材料生产中各种元素薄膜和各种金属镀层应用分析。

上周，随着近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用、分子光谱在司法鉴定中的应用&分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用的相继结束，3月份的8场分子光谱云课堂wan美收官。感谢所有听众的积极参与及热情讨论，后续我们也将推出更多优质ZT讲座，欢迎大家持续关注。接下来，赛默飞分子光谱系列云课堂干货提炼之终篇如期而至，快来一起学习吧！

在线讲座干货及答疑汇总

近红外在农产品和食品质量安全快速检测中的应用

第六场

赛默飞近红外产品经理--周学秋

Q：近红外分析单籽粒种子应该注意的关键技术问题？

1、光谱信号要稳定：

信噪比要高，单籽粒种子空间尺寸比较小，接收光的量少，信号会比较弱，提高光谱信噪比是关键问题，需要高灵敏度的检测器和高密度的光照，通过优化检测器的灵敏度、光谱扫描时间和分辨率达到高信噪比光谱；

样品放置位置要固定，保证尽可能减小光谱变化。

2、建立模型的代表性样品的选择：单籽粒种子破坏后不能再生，可以通过基础模型从大量的样品中筛选出具有代表性的样品进行模型的建立。

3、要保证实验室化学数据的可靠：因为单籽粒种子化学分析不可能进行平行样分析，一次分析的可靠性要求很高。

Q：傅里叶变换近红外光谱仪的优点和缺点有哪些？

优点

1、光通量大：光源发射50%能量经过分束器同时到达样品，再传递到检测器，信号强，信噪比高，尤其适合分析高含水量、高吸光度的样品；

2、分辨率可调节：可根据不同的样品特点设定不同的分辨率，满足不同分析实验的要求；

3、光路扩展灵活：由于照射样品后光同时传递到检测器上，光路切换非常简单和容易，一台仪器可以同时配置液体透射、积分球漫反射、光纤探头和固体透漫射四个模块和对应的独立检测器，光路切换由计算机控制的转化马达轻松完成，无需人更更换这几个大的附件。

4、不受杂散光的干扰：照射样品的光是经过干涉仪傅里叶变换后时间域的光，仪器外部的杂散光是频率域的，不会干扰检测器的响应。

缺点

干涉仪设计制造难度较大，而且大多数干涉仪都是ZL产品，生产制造干涉仪对技术要求比较高，因此傅里叶变换近红外的生产厂家比较少。

Q：近红外作为农产品及其加工食品快速品质分析的仪器，其可靠性如何？

近红外光谱分析技术是一种经过二次开发的快速分析技术，即任何近红外仪器必须建立相应的近红外分析模型才能实现快速分析的应用，因此开发模型的关键技术环节要经过严格控制才能得到稳定、可靠和适应性的二次分析方法。所以只要严格控制以下这3点要领，近红外分析数据的可靠性就能得到充分保证。

1、要严格控制光谱质量：光谱信号要有很好的信噪比、很好的代表性和稳定性；

2、要严格控制实验室常规分析数据的可靠性；

3、要选择代表性的样品进行模型建立，即建模样品的化学组成、物理形状和性质要能涵盖被测样品的信息。

分子光谱在司法鉴定中的应用

第七场

赛默飞红外应用工程师--徐菁

赛默飞拉曼应用工程师--马书荣

Q：赛默飞尼高力傅里叶变换显微红外光谱仪iN10在法证科学中Z突出的特色是什么？

iN10是一款“R&D 100”获奖产品。具有Z优化的独立一体化的设计光学平台，光路稳定能量高，谱图信噪比高，秉承全自动化的操作设计理念，全新Picta在一个窗口完成所有的操作，并且支持实时预览和实时搜索，极大的提高了分析人员工作效率。分析向导功能的设计能帮助即使是零经验的客户快速获得样品的谱图以及分析样品的组成和分布，自动化程度高，分析速度快，重现性好。其中，分析向导功能包括颗粒分析向导、混合物分析向导、多层膜分析向导和包埋物分析向导。赛默飞尼高力iN10傅里叶变换显微红外光谱仪在定性分析微小纤维、粉末、鉴别真伪纸 币、朱印时序和微小样品物时发挥着重要的作用。

Q：我国的法证实验室一般是依据有哪些标准和技术规范使用红外光谱？赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱仪如何保证仪器的可靠性和合规性？

在我国现有的标准中，法证实验室主要依据以下这些标准：国家标准——GB/T 19267.1-2008 《刑事技术微量物证的理化检验》、GB/T 18294.6-2012 《火灾技术鉴定方法第六部分红外光谱法》、GA部标准——GAT1423-2017《法庭科学塑料物证检验 红外光谱法》和GAT 1424-2017 《法庭物证合成纤维物证检验 红外光谱法》；GA部禁毒技术规范——检验鉴定技术规范 JY01.11-2017 《甲基苯丙 胺,海洛 因,可 卡因,氯胺 酮定性分析》、检验鉴定技术规范 JY01.12-2017《可疑物品中13种易制毒化学品定性分析》、检验鉴定技术规范 JY01.13-2017《可疑物品中83种YY类麻醉药品和精神药品定性分析》。这些标准中涵盖了对样品的收集、处理和测试过程的操作，也提供了需要定性分析的违禁药物或易制毒的特征吸收峰和判据。

赛默飞为实验室的管理提供了验证服务，我们遵循ASTM-1421中对FT-IR光谱仪性能验证步骤和指标，并内置含有NIST可追踪标准片的验证轮，设计了自动验证体系。整个验证体系都是软件自动控制，并自动输出报告，随时满足您对仪器的期间核查。ASTM-1421是美国的材料测试协会对傅里叶变换红外光谱仪所规定的参数标准，相较于我国现行的GB/T 21186和JJF 1319而言，所规定的条目更细致和某些指标更严格。

同时，赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱仪提供系统适用性测试。系统适用性测试相对于严格按照ASTM-1421检测Valpro而言，更加贴合用户的实际要求。在用户实验室认为必要的时候，可自定义系统适用性的条件，并随时执行该适用性测试，测试结果可以为用户评价光学平台的稳定性和常用场景中光学平台的工作状态提供信心。

Q：在火灾和爆炸 物的应用中，赛默飞尼高力傅里叶变换红外光谱是如何发挥作用的？

对于火灾和爆炸事件的调查，赛默飞尼高力红外光谱产品有两种应用方式。diyi种是对疑似爆炸 物的样品进行分析。其中，粉末或者颗粒利用iN10的颗粒物分析或者混合物分析向导，既能在短时间内，对样品进行表征。确定样品的成分和成分分布。对于数据分析，也可以使用Specta对样品进行多组分分析，更详细的区分样品的组织成分，为侦破爆炸点、起火点提供有力的证据和支持。

第二种解决方案是针对爆炸现场或者火灾中的气体分析。赛默飞提供一款专门的气体分析红外光谱仪，内置多种标准气体曲线，能够在10分钟分析得出现场的气体组分，案例中，IGS测得现场气体中含有较高的丙 烯醛，甲烷和氨，这种快速的测试结果，可以为专家组提供判定失火的物品是什么材料，这些气体是否会对救援人员有伤害，如何安排救援等后续工作提供可靠的分析结果。也可以为随后的侦破过程中提供有效线索。IGS是一款专门针对气体设计的红外光谱仪，对气体敏感，快速定量分析气体成分含量并且重复性好。

Q：与红外技术相比，拉曼技术在司法鉴定中具有哪些优势，两种技术如何实现互补？

与红外技术相比，拉曼技术的优势主要有以下几点：

1、无损、非接触式测量；

2、无需制样，不限样品状态，块体、粉末、纤维、薄膜、液体、悬浮液等，均可直接进行测试，无需前处理；

3、共焦功能，激光具有穿透性，无需打开包装，即可轻松实现透明或半透明包装内样品、多层膜样品、包埋物等测试；

4、无惧水，轻松实现水相中样品的测试；

5、空间分辨率更高，实现小于1um以下的微区测试；

6、在无机物的分析可得到更丰富的结构信息。红外和拉曼都属于分子振动光谱技术，是对分子振动或晶格振动的测试和分析，两者在解析同一有机物时，可以实现结构信息上的互补，对于未知物可以获得更全面的解析：分子结构的跃迁偶极矩变化越大红外活性越高，分子结构的极化率变化越大拉曼活性越高；红外光谱不受荧光干扰，拉曼光谱可以提供更丰富更全面的无机结构信息。

Q：针对司法鉴定样品，拉曼测试过程中需要注意哪些测试条件？

一个高质量拉曼光谱或拉曼成像的获取除了仪器性能影响之外，合适的测试条件同样起着重要的作用。通常来讲，需要考虑以下几个问题：

1、首先确认样品是否需要微区观察或样品测试点定位，如果是，需要采用显微共焦的拉曼光谱仪，并采用合适的物镜倍数；

2、选择合适的激发波长，例如文检分析时，油墨测试常用532nm，一些有荧光干扰的印泥785nm会较合适；

3、选择合适的激光功率和曝光时间，确保样品不被灼烧，例如黑色或深色样品，微小样品等需要低功率测试，爆炸 物样品不适合高功率和长曝光等；

4、选择合适的物镜倍数和光阑，例如文检、痕量物证等选择高倍物镜如50X和100X，信号较弱样品采用大光阑等；

5、测试过程其他可能遇到的问题等。

Q：请举例在司法鉴定中，哪些样品容易受到激光功率的破坏，该怎么避免？

文件检验分析相关的样品，如黑色笔迹，油墨；爆炸 物样品，如黑色残留物，或可能含碳爆炸 物成分等；一些毒品和化学品，测试中吸热而引起结构不稳定；纤维织物；痕量物证样品等。赛默飞拉曼光谱仪具有ZL激光功率调节功能，可以实现到样品测试点的激光功率调节，软件显示到样品测试点的实际功率值并可实时改变，精细调节程度非常高，能够确保易灼烧样品在不被激光破坏的情况下，实现Z优激光功率下的光谱和成像测试。

分子光谱和流变技术在药物研发与创新中的应用

第八场

赛默飞拉曼应用工程师--王冬梅

赛默飞流变应用经理--祝旻卿

Q：拉曼成像如何实现药物粒径分析？对比激光粒度仪有什么特点？

拉曼成像分析药物粒径是图像分析的结果。通过对某一组分的拉曼成像图进行图像分析，选取出该组分的图像区域并计算得到这一组分不同颗粒的面积、长度、宽度、周长、位置等统计结果。而激光粒度仪只能单纯地统计所有药物颗粒的尺寸范围，无法准确分辨各个组分。赛默飞Z新DXR3系列拉曼光谱仪新升级了高级颗粒物分析软件，在优化了原有颗粒分析基础上新增了显微白光像定位和选择颗粒功能，针对混悬剂等药剂类型提出新的分析方法。

Q：针对低剂量药片，如何快速找到API的分布？

Omnicxi成像软件拥有包括MCR多组分分析、相关性分析、峰高成像、峰位移成像等成像方式，适应各种分析需要。药片的原辅料分布一般采用MCR多组分分析的方式，计算原辅料分布和面积占比。但对于百分含量左右的低剂量药片，需要先采集整个药片或者尽量大区域的成像，然后采用API的光谱进行相关性分析、峰高成像等成像方式进行分析，准确定位到API位置再切换高倍物镜进行小步长精细成像。针对不同类型样品需要灵活应用不同成像方式，加速药物研发和配方研究。

Q：针对皮肤外用仿制药的技术评价要求（征求意见稿）中的流变学特性指标测试，分别具有什么意义？

对于乳膏剂、乳剂产品为包含油/水两相的热力学不稳定体系的一致性评价仿制药，通过旋转流变仪可将相对的感官评价通过流变学测试进行量化，以达到研究与指导工艺的合理性及参比样和自制样的对比。流动曲线是通过模拟手部涂抹过程中产生的由低到高的剪切速率下黏度的变化，来表征是否易于涂抹均和灌装入管等；膏剂为分散体系体系，通过屈服应力值测试了解分散相之间的相互作用力大小，表征挤出、涂抹和泵送难易程度，及货架期（抵抗地球重力的结构稳定性）；线性粘弹性则是通过模量直观的反应体系的结构性，线性粘弹区LVR可说明体系内部在静置或低剪切下的硬度和稳定性，可抵抗分层沉降能力。

Q：通过熔融挤出设备制备的透明挤出物是否可以认为是制得了无定型固体分散体，且可以增溶出?

熔融挤出是结合了热能和机械能共同作用下提供能量使API突破晶格能达到无定型态且辅料熔融，并通过互相啮合的功能段进行分散和分布的一种工艺。首先，完全依靠热能而转速较低情况下挤出的物质，是无法完全保证得到的无定型固体，很有可能是晶型分散、无定型分散和极少量的固体溶液共存状态，此时的工艺对于放大无任何价值。其次，当工艺已经结合了热能和通过转速提供的机械能时，挤出的透明物质可能是大量固体溶液与少量无定型固体分散体共存状态，其增容效果已经达到。但是如果喂料与螺杆转速不匹配会导致分散和分布不佳而影响溶出曲线。

Q：有了一台熔融挤出机，是否代表就可以进行无定型固体分散体的生产？赛默飞除了挤出设备外，还可以提供哪些技术支持？

熔融挤出并非是一台设备，首先，生产线需要由完整的上游喂料设备、工艺配套的熔融挤出机和合理的下游处理设备共同组成。其次，由于熔融挤出是多学科高度交叉工艺，需要具有一定材料学、流变学和化工热力学知识，且通过各类表征手段加速了解工艺和标准挤出物。

赛默飞已具有完善的无定型固体分散体综合解决方案：借助与各大辅料公司长期的合作和赛默飞流变学体系，辅料与共混配方的加工特性可通过赛默飞旋转流变仪直接进行预判。借助强大的拉曼光谱和扫描电镜，通过微观和相貌学在无损的情况下判断样品的晶型转变和分散状态。分子光谱中的近红外光谱既可作为PAT加速认识工艺变量对分散情况的影响，同时也是生产过程中至关重要的在线质控环节。制备的无定型固体分散体药物则可再通过拉曼光谱无损进行成品晶型、分散和杂质评判。服务客户从前期原料和配方研究，工艺开发到生产质控。

如果您想观看分子光谱云课堂8场网络研讨会的回放，请您参与问卷调查，我们会diyi时间将回放链接发送至您的邮箱！

问卷地址：http://thermofisher.mikecrm.com/FqlaBc1

如有疑问请联系：

lulu.shen@thermofisher.com

上周，赛默飞分子光谱系列云课堂之分子光谱在催化领域的Z新应用进展&红外光谱联机应用及特殊科研应用解决方案圆满落幕，感谢众多听众的线上积极参与及提问，赛默飞分子光谱系列云课堂精彩讲座还在火热进行，请您持续关注！

那么，或许您会问

这么的线上讲座

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干货提炼+精彩回放看这里！

在线讲座干货及答疑汇总

01 分子光谱在催化领域的Z新应用进展

赛默飞红外应用工程师--王娜

赛默飞拉曼应用工程师--马书荣

Q：iS50红外光谱仪的分束器如何切换？

Nicolet iS50红外光谱仪是一款高端研究级红外分析平台，一体化集成光学系统，可配置分束器自动切换系统（ABX）利用光谱仪上一键式按钮实现光路一键式自动切换，无需手工取出和放入分束器。

Q：实时双光束原位红外光谱系统的优势意义？

目前在测试催化剂反应过程中主要是在同一台红外光谱仪上进行原位催化反应表征，需要预先采集催化剂样品本底信息作为背景光谱来扣除仪器和样品的影响。然而，在真实的气固相多相催化反应过程中，催化剂本底的信息会随着反应时间的延长而发生变化。同时，实时状态下的气体分子振动光谱和加热条件下产生的高温发射光谱会也影响测试结果。使其不能实时获得催化剂在真实反应状态下的表面信息。

双光束系统采用两台红外光谱仪和双光束红外反应池，计算机同步控制两台红外光谱仪，实时、同步采集样品光束和背景光束谱图来得到催化剂表面物种随反应时间变化的真实信息，排除实时状态下的气体分子振动光谱干扰和加热条件下产生的发射光谱干扰，使表征结果变得更加精确可靠。（大连理工大学ZL方法）

Q：傅里叶拉曼光谱技术和激光共聚焦拉曼光谱技术的优势？

傅里叶拉曼光谱的激发光源波长更长，可以更大程度上避免样品的强荧光效应，特别是一些生物大分子样品，从而获得样品的有效拉曼信息；同时由于迈克尔逊干涉仪系统，傅里叶拉曼光谱仪的光谱分辨率要高。激光共聚焦拉曼光谱激发光源波长短激发效率高，物质的拉曼信号更强，同时由于共聚焦原理激光共聚焦拉曼光谱的空间分辨率高。

Q：利用外反射方式时如何安放调节工作电极？

电催化中利用外反射方式测试时，由于红外光是透过窗片和电解液膜再照射到工作电极表面，所以除了控制附件调节红外光入射角度，还要调节工作电极与透射窗片之间的距离，尽可能的降低电解液的信号影响，可以通过电极上方的带有刻度的调节系统的微调功能显示两者之间的距离。同时赛默飞红外光谱仪操作软件具有实时谱图预览功能，帮助不断调节以获得高质量的有效红外信号。

Q：漫反射附件中三孔高压反应池的窗片材质主要是什么？

内容中Harrick的高温高压池上方是三窗口的圆顶，左右两个窗口是红外光路出入口，窗片通常是硒化锌材料，亦有其他材质可供选择，另外一个是观察口，主要是石英材料，可用于观察或光催化光源的引入。

Q：红外光谱仪如何进行实时快速扫描？

Nicolet iS50红外光谱集成一体化设计，性能优异，光谱分辨率高，灵敏度高，可以实现至少130张/秒快速扫描，可升级实现纳秒级的快速反应过程，对于催化反应过程中催化剂表面、寿命短浓度低的反应中间体具有非常高的检出灵敏度。同时OMNIC软件中Series功能可以根据需要设置并进行自动快速扫描不同反应时间下的红外信号。

Q：内置式ATR附件与常规ATR附件不同点？

Nicolet iS50内置式一体化ATR具有独立的光路系统和检测器，并可以通过一键式自动切换，主要目的是把红外光谱仪主样品仓释放出来，无需反复拆装附件，比如无需取下样品仓催化反应池系统，可以直接切换到内置式ATR附件进行其他样品的采集，方便快速。而且该ATR附件可以获得样品的中远红外光谱范围。

Q：在拉曼测试过程，哪些类型的样品容易受到激光功率的影响（如被灼烧、发生相变等）？

在拉曼测试过程，到样品测试点的激光功率是影响获取光谱的一个非常重要的参数。激光功率过低，无法测到信号或信噪比非常低；激光功率过高，破坏样品，或引起原结构的变化，或信号饱和。而较容易受到激光功率影响的样品类型，如生物样品、碳材料、一些金属氧化物、纳米材料、刑侦领域中的文件检验、朱墨时序等。

Q：赛默飞拉曼光谱仪的激光功率是怎么控制的？

赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）拉曼光谱仪通过ZL激光功率调节器实现到样品测试点的激光功率调节，软件显示到样品测试点的实际功率并软件操作实现功率值的改变，精细调节程度非常高，能够确保易灼烧样品在不被激光破坏的情况下，实现Z优激光功率下的光谱和成像测试。

Q：赛默飞拉曼光谱仪是共焦拉曼吗？

赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）拉曼光谱仪是针孔式真共焦拉曼，在拉曼光谱仪中既有针孔又有狭缝，既可以实现真共焦式测试、获得高空间分辨结果，又可以实现高通量测试，满足常规光谱采集分析。

Q：赛默飞的拉曼光谱仪如何将激光引出实现样品台和小暗室之外的样品测试？信号是否会衰减，在测试时怎么补偿因衰减引起的光谱信号减弱？

因待测样品太大或一些原位反应系统无法放置在光谱仪测试平台上直接测试，需要将激光引出。赛默飞DXR3系列（包括之前DXR系列和DXR2系列）系列拉曼光谱仪可以采用两种方法引出激光：1采用侧向显微光路+物镜，实现大样品的显微分析；2通过光纤引出，利用光纤探头聚焦和收集信号。从理论上来讲，与直接采用光谱仪中显微镜物镜实现测试相比，引出激光，光路变长，信号会有一定的衰减，光路越长，衰减越明显。与侧向显微光路相比，光纤的信号衰减相对大一些。针对信号衰减，可以通过提高激光功率、延长曝光时间、增大光阑等进行补偿。

Q：拉曼光谱仪的光路维护是如何实现的？

赛默飞拉曼光谱仪具有ZL自动准直/校标和自动X轴校标功能。通过内置标准物的ZL自动准直/校标工具盒实现仪器光路的定期维护；采用光谱仪内置的标准工具实现X轴的自动校准，确保长期测试过程中峰位的准确。操作简单快速，无需复杂的专业技能即可实现光谱仪的维护。

02 红外光谱联机应用及特殊科研应用解决方案

赛默飞红外应用工程师--邓洁

Q：能详细介绍一下红外热重联用的Mercury TGA软件么？

热红联用的技术难度在于如何对获得的实验数据进行分析。TGA出来的气体多为混合气体，直接检索谱图来识别成分的难度非常大。传统方法对于混合气体进行分析需要专业人员多次差谱、多次检索，才能得到相关数据结果，耗时且效率低。因此我们推出了Mercury TGA热红数据专用分析功能。这种分析技术可以自动分析TGA中的逸出气体谱图，使用PCA算法进行多达8种组分的多组检索。不到1分钟，即可获得分析结果，各时间点气体组分的组成，并显示实验中内各气体组分随时间的变化趋势，大大提高整个热红数据分析工作效率。

Q：TGA-IR-GCMS三联机分析技术的优势？

热分析仪器不仅可以和红外进行联用还可以和GCMS进行联用，两种联用方法各有优劣。TGA与红外联用其技术优点在于分子具有特征的固定吸收频率，据此进行定性分析结果准确性高，缺点在于测试的灵敏度相对GCMS略低。TGA与GCMS联用的技术优点在于灵敏度高，通常可以检测到亚纳克级的信息，缺点在于不能分辨具有相同质子数/电荷数的比值的离子，同时会存在同位素干扰或者碎片离子出现重排等问题。因此采用三联机进行分析就可以汲取两种联机方法的优势，结果之间相互印证，获得更全面、准确的样品信息。

Q：赛默飞的气红联用方案的优势在哪里？

首先是气红模块的设计方面。赛默飞的气红接口采用了许多先进技术来保证测试结果的准确度，比如模块接口采用了将毛细柱末端直接插入光管的入口设计，从而有效消除了组分分解及组分峰在传输线中变宽的现象。同时长光程、小内径的镀金光管使接口在分析微量组分时也具有良好的红外信号响应。另外模块可配置信号分流器，实现FID和红外同步采集。

软件方面，全新Mercury GC数据分析功能可支持自动按照保留时间分析对应的气体成分信息。同时支持“变色龙”软件，支持自动进样器，这些都使得分析更GX。在主机方面，气红联用监测的是流动气相色谱，因此对光谱仪主机的分辨率及扫描速度及稳定度有非常高的要求。赛默飞iS50提供了稳定的光谱平台，Z高扫描速度和光谱分辨率，所以其气红分析效果要远远优于以前的气红联机。

Q：赛默飞的流变仪红外联用方案的优势在哪里？同时应用点有哪些？

作为独 家提供的联用方案，将赛默飞HAAKE流变仪和Nicolet红外进行联用，就可以在线来检测外力作用下（比如变形/ 剪切力/ 热诱导/ 紫外光固化等）样品形变数据以及形变过程中分子的结构、构象、取向等光谱信息。这种联用技术的优势在于把流变学数据与化学红外光谱信息直接关联起来，所有的实验在相同条件下进行。同时大大缩减了测试时间，特别对于监测长时间的反应过程是非常有帮助的。红外流变联用的应用领域很多，包括研究化学反应、分子间和分子内的相互作用，比如稳定性测试，以及研究聚合物熔体和溶液中的链取向等。

Q：快速扫描时间分辨光谱的时间分辨能力是指什么？步进扫描时间分辨光谱和快速扫描时间分辨光谱的区别？

对于红外光谱，动镜按照设定的光程运动一次获得一张干涉图，所以Z短的相邻两张干涉图的时间间隔就是Z快的时间分辨率。时间的分辨率主要受到干涉仪动镜的快速运动能力和数据快速记录能力的限制，所以对于快速扫描实验，比如液相扩散、气相反应机制、燃烧反应、荧光现象等，采用的红外主机要求拥有快速扫描的能力。赛默飞的iS50研究级傅里叶红外光谱仪具有连续快速扫描和步进扫描时间分辨功能。在连续扫描时间分辨模式下可以Z高实现130张/秒的快速扫描功能。同时通过远程触发附件可以让光谱仪与反应设备同步进行，可以向实验设备提供精确的时间对准信号。 步进扫描与快速扫描是完全不同工作模式，步进扫描中动镜按指定距离移动后静止，开始采集光谱信号。随后动镜再移动至下一个静止位置，开始记录新一轮数据。重复上述步骤直至动镜移动完成，Z后再按照时间依次把光谱数据排列，即可得到步进扫描时间分辨光谱。步进扫描对于光谱仪的要求较高，时间分辨能力依赖于检测器的响应时间和采样速率。赛默飞的iS50采用了Vectra-Plus步进扫描技术，动镜位置准确度优于0.2nm，可以实现纳秒级时间分辨。

如果您想观看网络研讨会的回放，请您参与问卷调查，我们会diyi时间将回放链接发送至您的邮箱！

（问卷地址：http://thermofisher.mikecrm.com/FqlaBc1）

如有疑问请联系：

lulu.shen@thermofisher.com

讲座主题

赛默飞XRD在薄膜、原位、小角衍射（SAXD）方向的应用

内容简介

粉末X 射线衍射 (XRD) 是材料实验室常用的现代分析技术，能够快速获得详细的材料结构和物相信息。作为材料实验室的通用型仪器，XRD的常规的功能及应用已经逐渐在高校、研究机构以及一些工业用户中普及，当下的热点应用正在向薄膜、原位、SAXD等非常规方向拓展。

本报告将结合赛默飞XRD实际应用案例介绍赛默飞XRD在薄膜、原位、小角衍射方向的测试原理和用途，旨在帮助更多科研用户了解XRD以及拓展材料测试方向。

开讲时间

2020年3月20日（星期五）14:30-16:00

开讲人

居威材，赛默飞世尔科技应用工程师，现主要从事XRD及XRF相关应用开发工作。在XRD方面有着丰富的应用经验，主要研究材料物相定性定量及晶体结构分析。多篇研究成果被中文核心期刊及SCI收录：

2015年11月在《Journal of Chemical Crystallography》期刊发表《Hydrogen-Bond Reorganization of a Solid-State Dehydration Process in a Salt of Tris(hydroxymethyl)aminomethane and Sulfosalicylic Acid, Investigated by Powder X-ray Diffraction》；

2016年9月在《Powder Diffraction》 期刊发表《Molecular reorientation in a dehydration process of an organic polar salt of 2,4-diaminotoluene/L(+)-tartaric acid》；

2017年5月在《南京工业大学学报（自然科学版）》发表《间硝基苯甲酸/8-羟基喹啉（1/1）共晶体结构解析与Rietveld精修》。

参与方式

第1步：【手机端】识别图中二维码提交报名信息

            【电脑端】https://www.antpedia.com/webinar/375164549.html

                 点击“马上报名”。

       （请务必正确填写个人信息，我们将对报名者进行课前审核）

第2步：【手机端】识别图中二维码进入直播页面

【电脑端】https://live.polyv.cn/splash/685306

 进入“会员入口”，已报名用户输入手机号码，即可进入直播页面。

        （手机端或电脑端均可收看）

参与福利

本次讲座后还将进行抽奖活动，随机挑出10名在线观众，送上赛默飞的定制礼品“二合一数据线”一个，设计灵感来自于马卡龙甜点，精致时尚造型；二合一双插头设计，一线两用。快来报名参加吧！

赛默飞近期安排了多行业的线上课程，欢迎大家关注我们，更多干货和惊喜好礼，敬请期待！

如您有任何疑问或建议，可选择下面任意方式与我们取得联系：

• 发送邮件至：esther.he@thermofisher.com

• 本文文末留言

流变特性是物质的基本物理特性之一，旋转流变仪是当今应用非常广泛的流变特性测量仪器。旋转流变仪可针对多种不同的流变测量方法进行配置，以测量和分析液体、软膏体、半固体的流变特性。

赛默飞 HAAKE™ 流变仪在质量控制、产品开发和研究应用方面的精确性和易用性是众所周知的。此次，赛默飞 HAAKE RS1、RV1、MARS™、VTiQ系列流变仪的上线，更进一步丰富了大家在检测家租赁平台上的选择。

新品特惠

赛默飞 HAAKE™

RS1流变仪

RV1流变仪

MARS™ iQ流变仪

VTiQ Air流变仪

VTiQ流变仪

租赁即享95折福利

限量一台，先到先得！

检测家租赁平台点击进入-赛默飞 流变仪产品专区小程序

赛默飞 哈克 RS1流变仪

 Thermo HAAKE™ RS1 Rheometer  

RS1

是一台具有研究级水平的通用流变仪。它采用第四代空气轴承以及数字信号处理技术，使用快速数字控制回路，可以完成所有控制应力(CS)，控制速率(CR)和 控制形变(CD)下的旋转和振荡模式测量。 

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待表征样品的正确几何形状对实现可靠的流变学测量至关重要。为此，HAAKE™ RS1 配备了自动提升系统，可确保对测量几何尺寸的可重现和高精度的定位。

01

技术参数 

02

产品优势 

• 自动升降装置确保了高重复性和高精度的定位

• 可以根据要求在出厂时配置相应的温控系统，每一种型号都有多种温控选择

• 杰出设计和现代工业加工的组合，框架是聚合物复合材料组成，以保证高机械强度、高阻尼、快速温度平衡和抗溶剂腐蚀性

• 可以配赛默飞哈克所有转子，材质从钛合金到不锈钢的都有，还包括铝制的可抛弃型夹具

• 采用高精度、低惯量拖杯马达配套空气轴承，可以获得更高的流变测试精确度和重复性

赛默飞 哈克 RV1流变仪

 Thermo HAAKE™ RV1 Rheometer  

RV1

是一款经典的旋转流变仪，采用真正控制速率(CR)电机和无摩擦扭矩测量系统使测量精确、可靠。它可以配备1系列流变仪所有控温系统和全部转子系统，使之成为一台真正多用途的流变仪。 

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• 动升降装置确保了高重复性和高精度的定位

• 可以根据要求在出厂时配置相应的温控系统，每一种型号都有多种温控选择

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赛默飞 哈克

MARS™ iQ流变仪

Thermo HAAKE™

 MARS™ iQ Rheometer  

MARS™ iQ

流变仪，旨在提供直观的操作和快速、可靠的结果。此流变仪采用先进的触摸屏界面执行标准操作程序。“连接辅助”功能指导用户实现无错测量。

HAAKE MARS iQ系列流变仪可提供广泛的附件，完全满足您实验室日益增长的检测需求，是适用于各个行业质量控制的wan美流变仪 

检测家租赁平台点击查看产品详情小程序

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技术参数 

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产品优势 

• 多功能的7英寸触摸屏使仪器操作伴随您指尖上的 SOP 执行

• 采用自动识别，快速识别测量转子和温控模块

• 折叠 H 型框架的设计理念使仪器具有更大的刚度和超精确的升降控制以及较宽的调节范围

• 采用高性能矿物复合材料铸造，具有高振动阻尼、Z小温度膨胀和高耐化学性

• 新一代高动态、功能强大的 EC 电机

• 广泛的温控模块、测量转子和面向应用的测量单元选择，例如压力单元、建筑材料测量单元或摩擦学测量单元

• 可配备高精度法向力传感器，进一步提高流变测试准确性和应用范围

赛默飞 哈克

VTiQ 系列流变仪

 Thermo HAAKE™

 Viscotester™ iQ Rheometer  

VTiQ 系列

流变仪，包括 Viscotester™ iQ 和 Viscotester™ iQ Air。前者是一款专为满足 QC 实验室日常流变学要求而设计的直观式解决方案。后者则是目前市售的Z小的振荡空气轴承流变仪。

从简单的粘度测定到复杂的流变学研究， 这两款产品均在模块中设置了新的标准，易于使用、效率提高且配备智能用户指导。

点击图片进入产品专区

Viscotester™ iQ 

Viscotester™ iQ Air

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技术参数 

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产品优势 

• 模块化设计，用户可以快速更换附件并根据自己的需求定制仪器

• 同轴圆筒和锥/平板的半导体温度控制系统，在较宽的温度范围和样品类型内灵活方便地进行流变学测量

• 丰富的、可自动识别的测量转子系统，可完成各种流变学测量

• 使用 Controlled Rate（控制速率）或 Controlled Stress（控制压力）模式从单点测量扩展到全面的流变测量，从而获得更全面的流变学数据

• 可配备手提箱，方便将仪器和附件带至现场测试

• Viscotester™ iQ 可选振荡测量模式，实现黏弹性测试；Viscotester™ iQ Air 使用空气轴承结构，标配振荡测量模式，轻松实现黏弹性测试。
  

关于赛默飞

赛默飞世尔科技的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。

超过75,000名赛默飞世尔科技员工借助于一系列行业lingxian的品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific、Unity Lab Services和Patheon，为客户提供lingxian的创新技术、便捷采购方案和全方位服务。

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一年一度的“全国FIB技术及学术交流研讨会”马上将于9月28-30日在西安市ZG西部科技创新港 西安交通大学材料科学与工程研究院 举行！同往年一样，会前的电镜应用培训备受期待。今年，赛默飞世尔科技受大会主办方邀请，将于大会报到当天9月28日下午，开设一场双束电镜应用专场培训，欢迎各新老用户的莅临！

近期，赛家直播网络讲座的开展如火如荼，大家是不是已经沉浸其中无法自拔呢？我们的XRD篇答疑汇总和回放分享又如约而至了！直播有，回放也有！

3月20日，由赛默飞世尔科技应用工程师--居威材，主讲的“赛默飞XRD在薄膜、原位、小角衍射（SAXD）方向的应用”网络讲座，在众多听者的积极参与下，wan美落幕。

本次直播汇聚了来自全国众多高校的相关人员，期间大家积极提问，课后也给予了充分的肯定与鼓励，后续我们也将持续推出更多的优质ZT讲座，欢迎大家持续关注！

此次，我们同样收集了各位听众在讲座期间提出的相关问题，整理成了以下内容，并在文末提供了完整回放视频获取方式，供大家反复学习。

此次，我们同样收集了各位听众在讲座期间提出的相关问题，整理成了以下内容，并在文末提供了完整回放视频获取方式，供大家反复学习。

Q：小角衍射的误差还能改善吗？

MCM-41样品在低角度显示有多个衍射峰，我们仅挑选了其中衍射信号Z强的衍射峰（d=4.119 nm）来粗估该样品的孔径。这与电镜显示的3.7 nm确实存在一定的差异，但我认为该差异是合理的。这是因为图中存在多个衍射峰就说明样品的孔径是不均一的。如果想进一步的得到较为准确的平均孔径值，可以使用分峰程序得到每个衍射峰的积分面积，并计算各自占整体积分面积的百分比，拿各衍射峰的孔径值乘上对应的积分面积百分比并相加，进而可以得到平均的孔径。如果从硬件层面来考虑提高分析的精度，我认为选择EQUINOX 3500平台（是目前使用的EQUINOX 3000的升级版），并辅以多层镜，旋转样品台。将会获得更好的分辨率、更低的X射线离轴性、更小的择优取向，以及更低的起始角度，这些都有助于提高分析精度。

Q：小角衍射和小角散射的区别？

小角衍射(SAXD)顾名思义就是特指小角度范围的衍射测量，它和广角衍射的原理相同，都是利用X射线和晶体相互作用后产生衍射现象，并获得物质内部原子在空间分布状况的技术。主要用于晶体的结构分析。

而小角散射的原理是当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2θ<6°）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。其物理实质反映的是散射体和周围介质的电子云密度的差异。主要用于研究亚微米级固态或液态结构，例如胶体分散体系、生物大分子、聚合物溶液等。

Q：原位Z高加到多少度？低温多少度?

原位附件分为很多种，例如控温、控湿、高压、反应池等。对于高温研究，HTK2000N附件可以实现25°C至2300°C的控温。而对于低温研究，TTK600附件可以实现-190°C至600°C范围控温。

Q赛默飞XRD能否做变温测试？

原位电场呢，可以做吗？

赛默飞的XRD非常适用于变温测试，我在讲座中也有对应的案例展示。原位电场测试如果是指材料在电场的作用下使用XRD观察其相变情况（例如观察铁电材料在电场作用下的结构变化）。那么需要说明的是由于该应用的特殊性和专业性，我们目前暂时还没有非常匹配的解决方案，但是我们有类似的比较成熟的解决方案——锂电池充放电测试样品台。如果老师感兴趣可以和我们取得联系，共同探讨应用细节。

Q：赛默飞XRD仪器特点和优势？

赛默飞世尔科技提供一系列X射线衍射系统，从精巧易用的台式到功能全面的立式，产品的特点和优势概括如下：目前所有的产品型号均配备超大面积实时探测器，可以实现对材料的快速实时测量，非常适用于原位研究。均采用非对称光学设计，无马达驱动，仪器无磨损、重复性好，坚固耐用。无论台式还是立式XRD均具备多功能，每种型号也都具备独特的技术优势，欢迎感兴趣的老师与我们联系，共同探讨技术细节。

问题解答：赛默飞应用工程师 居威材

Z后！您要的回放地址在这里！

请填写表单，即可获取完整讲座视频回放方式，还可加入我们的课后微信交流群哦！我们将以邮件的形式diyi时间为您发送！

表单地址：http://thermofisher.mikecrm.com/ualY1c9

随着国家“双碳”战略的持续推进，环境监测部门对于环境空气和固定污染源的非甲烷总烃及苯系物的检测需求越来越多。同时相关标准也在不断更新之中，其中HJ 1261-2022《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》也已于2023年1月开始实施。

空气中总烃、甲烷、非甲烷总烃测定目前采用HJ 38-2017 《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》和HJ 604-2017《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》两个方法实施。

赛默飞最xin的Trace1600系列色谱仪采用独特的模块化即时连接进样口、检测器，以其优越的灵活性和稳定性，将苯系物测定和非甲烷总烃检测整合到一台气相色谱仪上，极大地节约实验室运行成本、提高检测效率。配置如下图：

                                                                          （点击查看大图）

一

总烃、甲烷和非甲烷总烃测定

针对非甲烷总烃检测（NMHC），采用十通阀双定量环，平行双色谱柱汇合到单FID检测器方案，经济实用。配置变色龙软件，提供灵活的报告模板，可以通过编辑公式计算得到非甲烷总烃的质量浓度(以甲烷或以碳计，mg/m3)。zuida程 度的简化工作，方便用户日常分析操作。

根据环境保护标准《HJ 604-2017环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》要求，由低浓度到高浓度依次通过定量环取1 mL气体样品注入气相色谱仪，分别测定总烃、甲烷。

色谱条件：

进样量：1mL

阀箱温度：80℃

柱温箱：起始温度60℃，保持11.5，速率：10℃/min，终温：120，保持2min。

色谱柱1：Porapak Q 1/8”×2m

色谱柱2：Glass Bead  1/8”×1m

检测器温度：250℃

                                                                          1

高浓度NMHC色谱图及标线

高浓度NMHC的5个浓度点依次为50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol。

                                                   高浓度非甲烷总烃标气色谱图如图1：

                                          图1：高浓度总烃及甲烷5个浓度点叠加谱图

                                                高浓度总烃校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999

                                                高浓度甲烷校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999

                                                                                 2

低浓度NMHC色谱图及标线

低浓度NMHC的5个浓度点依次为1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol。

                                                      低浓度非甲烷总烃标气色谱图如图2：

                                                图2：低浓度总烃及甲烷5个浓度点叠加谱图

                                                      低浓度总烃校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999

                                                      低浓度甲烷校准曲线，线性相关系数R^2=0.9999

从实验结果可以得出结论，单检测器非甲烷总烃检测方案具有良好的灵敏度和线性，适用浓度范围广，完全可以满足固定污染源和环境空气非甲烷总烃检测需求。

二

空气中苯系物测定

根据HJ 1261-2022《固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》，需要检测的苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯八种物质。方法检出限为0.2 mg/m3～0.6 mg/m3，测定下限为0.8 mg/m3～2.4 mg/m3。

采用气袋直接进样即可满足检出限要求。配置用六通进样阀接分流/不分流进样口，接TG-WAX色谱柱，FID检出，可以通过变色龙软件的定制化报告转换为mg/m3。

色谱条件：

进样量：1mL

进样口温度：200℃

分流比：2:1

色谱柱：TG-WAXMS GC Column 30m x 0.32mm x 1μm

柱流速：3mL/min

FID检测器温度：240℃

                                                15 µmol/mol苯系物标准气体谱图如图3：

                                     图3：15 µmol/mol苯系物标准气体谱图

                         1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-间二甲苯；6-异丙苯；7-邻二甲苯；8-苯乙烯

连续6次进样各组分相对标准偏差RSD在0.97%-2.09%之间。通过信噪比计算，苯的三倍噪音检出限为0.18 mg/m3。实验结果表明本方案可以满足固定污染源废气中苯系物的测定需求。

总  结

赛默飞Trace1600系列气相色谱仪以其出色的灵活性和稳定性，可以在一台GC上同时搭载多个应用方法，并可以随时更换不同类型进样口、检测器，满足实验室多任务分析需求，为用户提高效率、节约成本，提供切实可行的方案。

白酒中酯的含量对白酒的质量有决定性作用，不同等级的白酒有不同的酸酯要求，只要是按正常酿造工艺生产的白酒，甲醇等物质的含量是不应超过限量标准。有关白酒检测，以下问题，您是否了解？认真读完下面 Q & A ，码上注册，可获“终 极应用宝典”！

Q1如何在甲醇检测中避免聚焦变形的问题？

是小分子量的时候，需要采用气相色谱、小分流比安股金后研磨柱。

Q2如何处理乙酸、乙酯的分离？

低温 35 度保持 4 分钟，要考虑通用性，结合不同气候和天气条件下的室内温度，还要考虑白酒中大比例的水，能达到 1.5 的分离度就很好。

Q3不同温度下，白酒检测如何优化分离度？

温度很关键，把温度降到 40 度，对分离度有帮助。

Q4气化好坏对重复性的影响如何解决？

大分流比的情况下要有足够的温度和充足的玻璃膜。

Q5空气压力波动会对基线产生影响，怎么办？

高压钢瓶的输出压力比较稳定，可以考虑采用高压钢瓶。

Q6 白酒检测平均多久出样？

平均 55 分钟左右一个样。

想要了解更多白酒检测关键操作的最 优操作吗？扫描下方二维码，观看安捷伦气相色谱产品线资 深技术工程师那顺老师针对白酒分析关键问题的讲解和实验结果解析。

3月4日，由赛默飞世尔科技应用工程师张星，主讲的“XRF在钢铁行业中的应用进阶 —— 解决疑难样品的分析问题”网络讲座，在众多听者的积极参与下，wan美落幕。

本次直播汇聚了来自全国众多钢铁行业相关人员，期间大家积极提问，课后也给予了充分的肯定与鼓励，后续我们也将持续推出更多的优质ZT讲座，欢迎大家持续关注！

But！这么的线上讲座错过了怎么办？不用急！您可以在线回放！

并且此次我们收集了众多听众在讲座期间提出的相关问题，整理成了以下内容，在文末提供了完整回放视频获取方式，供大家反复学习。

先让我们来看看在线听众的18条答疑汇总，快！知识点get起来！

答疑汇总！

Q1：如果含有金属元素的话，不可以用光谱分析吗？原理还是利用荧光分析吗？激光光源稳定性怎么样？会不会影响测试效果？

A1：直读光谱要求分析对象是金属块状固体。原理是X射线荧光光谱分析，无激光光源，采用X射线光管，稳定性可达万分之一。

Q2：压片法和熔融法哪一个更好，测试更准确？

A2：二者各有优缺点。

压片法适合基体变化不大的样品，以及痕量元素（几个到几十个ppm浓度）和熔融时易挥发的元素（如S，Cl，F等）；熔融法适用于基体差异较大的样品，主量和次量成分分析，受粒度效应影响较大的元素（如Si，Al等）。

Q3：使用理论α系数法测量试样时，需要将试样的灼减预先输入仪器软件吗？如果不需要，试样的系数是如何计算的?

A3：如果不采用LOI eliminated alphas，需要预先输入LOI值。

如果采用LOI eliminated alphas，不需要输入LOI值。具体计算过程可参阅本次讲座中推荐的文章。

Q4：冶金炉料中硫做不好，如何解决？

A4：如采用压片法，首先要求样品必须基体保持一致，其次自选标样的定值需要准确。如采用熔融法，可能存在挥发的问题，需要在熔融前对样品进行预氧化。

Q5：不同烧失量的氧化钙用融片法如何jing准分析？

A5：本次讲座就是主要讲的这个内容。基体效应和烧失量校正。

Q6：矿石中的硫含量怎么做？熔片法检测石灰石平行性不好，误差超1%。

A6：建议采用熔融法，需要将样品进行预氧化，将样品和LiNO3混匀，在600℃进行预氧化。平行性不好的情况，需要先检测仪器稳定性，即以同一样片连续测试10次；如仪器稳定性很好，需要检查制样也就是熔融的平行性，需要自行摸索制样条件。

Q7：想在测试矿样中Hg的含量，可能有0.5%，那怎么制作做这个标样，标准曲线呢？

A7：需要选择一些有浓度梯度的样品，通过其他方法定值后当作标样进行绘制曲线。

Q8：XRF测试轻元素准确吗？如Si、F、Cl？

A8：定量限以上浓度的是没有问题的。

Q9：换了光管以后UQ用标样完全校正不回来，是什么原因呢？

A9：需要先做漂移校正，可能在校正时软件会提示漂移过大，需要仔细阅读提示并结合实际情况进行处理。

Q10：陶瓷行业的主要标准物质有没有推荐？

A10：推荐使用通用氧化物方法。

Q11：使用UQ分析镀锌板镀层中的铁含量，可否提供些资料？

A11：这个问题不是很明确，如是合金化层，普通的XRF仪器是不能分析的，如是锌镀层是可以的。

Q12：手持式与台式装置在精度方面大概如何?

A12：不同品牌，不同型号差异会很大。

Q13：用石灰石灼烧以后算出理论氧化钙，做出的曲线很好，那测量生石灰过程中，我们需要把烧失量输进去吗？

A13：常规的曲线法需要，使用本讲座中介绍的方法则不需要。

Q14：铁合金制样怎么溶片？由于电脑问题，UniQuant软件被卸载了，重装时需要注意什么？重装时总提示缺文件 。另外，铂金锅底不一致，溶片分析差距大，怎么消除锅底效应？

A14：需要使用氧化剂将样品在稍低温度下进行预氧化，待样品完全氧化后方可转移至铂金坩埚中进行熔融；可能缺少驱动文件，可至官网下载，或联系厂家索要；需要将坩埚重新抛光。

Q15：压片法做铁矿石的混合料，怎么才能尽量提高准确性？如何提高铁矿石中0.1%以下的二氧化钛检测准确性？

A15：压片法不适合做混合料，建议用熔融法。0.1%左右浓度的二氧化钛是准确性是非常好的，熔融时如使用了碘的化合物做脱模剂则需要考虑碘的重叠干扰，此外，还需要注意Ba的重叠干扰。

Q16：硅锰合金高温熔融分析氧化锰，熔样需要注意哪些地方？

A16：熔样前需要进行预氧化，一定要待样品完全氧化后方可置于熔融炉进行熔样。

Q17：矿石检测中发现TFe波动时，Al₂O₃也同步波动，这两个元素有关联吗？

A17：问题描述不甚清楚，通常情况下二者无关联，当然前提是Fe的浓度变化不大，本报告中所举例的Fe-Si二元体系就是浓度波动大的情况下产生的典型基体效应。可以先考虑其他制样因素。

Q18：（1）汽油过滤物中 Sx含量为7%，这个是代表硫单质还是硫酸盐？（2）台式荧光光谱仪能否测定渗氮层中的氮浓度？

A18：（1）UQ中的Sx代表氧化态的硫元素，多数情况下是硫酸盐；（2）通常不能。

问题解答：赛默飞应用工程师 张星

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众所周知，催化是现代工业中极其重要的领域，大约90%的工业流程都与催化有关。在催化过程中，我们利用催化剂来改变化学反应速率，对化学反应进行选择和调控。催化在合成氨工业、石油炼制、精细化学的合成、高聚物的合成、食品加工以及光催化和电催化等新能源领域起到非常重要的作用。大量的催化基础和应用研究显示, 催化反应事实上是发生在纳米尺度上的反应, 不论是液相的原子簇催化剂, 担载的金属和金属氧化物催化剂, 抑或多孔的分子筛催化剂, 它们体现催化活性的活性ZX的尺度就在纳米甚至亚纳米尺度，譬如优良的燃料电池催化剂中贵金属Pt的粒子平均直径大约2~3纳米，而绝大多数贵金属催化剂纳米颗粒的尺寸都在1纳米至100纳米之间。而对于获得此类纳米尺度的催化剂颗粒的微观形貌和成分信息，高分辨率透射电子显微镜配合X射线能谱是一种无可替代的表征方式。使用高分辨率透射电子显微镜，我们可以直接得到催化剂纳米颗粒的大小、形状、化学组成以及在载体上的分布位置等相关参数。而想要得到具有统计相关性并且高JZ度的数据，取决于纳米颗粒形貌的规则性，少则500个颗粒，多则几千个颗粒，都需要进行独立的电镜表征和参数分析。目前，研究人员通过手动图像采集和表征，一天最多大约能分析30个颗粒，所以通常情况下，表征一个样品需要数天的时间，这是一个枯燥以及漫长的工作过程。

Thermo ScientificZX推出的自动化纳米颗粒表征工作流程APW （Automated Particle Workflow），基于高分辨率透射电子显微镜平台，结合独特的大视野高分辨图像采集软件MAPS，电镜操作软件Velox以及先进的Avizo图像数据分析处理软件，进行全自动化图像采集以及实时的纳米颗粒数据分析。APW提供整体优化解决方案，以全自动化和无人值守的方式采集数据和进行动态数据处理。APW帮助客户摆脱手动费时和繁琐的催化剂纳米颗粒分析，并且在此过程中，无需透射电镜专家的介入，操作就如同使用咖啡机一样容易。APW可以帮助实现更快的样品周转率，有效利用透射电镜运行时间，通过无人值守和可重复过程来降低每个样品的表征成本，并通过强大而快速的新材料筛选来实现新产品开发的革新过程。通过使用APW，客户有更多的时间从事与研究相关的工作，并以更高的统计量和更高的JZ度来表征更多的催化剂样品。

图1丨使用APW进行自动化大面积TEM图像采集以及单个纳米颗粒参数分析. 

Sample courtesy of Prof. B. Gorman and Prof. R. Richards, Colorado School of Mines.

图2丨使用APW进行混合金属纳米颗粒镍/铁/银/锌样品的图像采集和参数分析. 

不同的颜色代表了不同的金属元素。

图3丨图2中镍纳米颗粒参数的统计分析。不同的颜色代表不同的颗粒大小，左下图展示了镍纳米颗粒的表面积和直径的统计分布，右图中展示了具体的单个纳米颗粒的直径和表面尺寸等参数。

图4丨氧化铝载体上的金纳米催化剂颗粒的APW数据采集和分析展示，

下图显示了金纳米颗粒的直径参数统计分布。