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铬酸酐也叫三氧化铬，是属于强氧化剂，大量广泛应用于电镀领域。近些年来，伴随着电镀工艺的不断进步，镀层品质持续提升，电镀所使用材料变成干扰镀层品质的一个关键要素。铬酸酐是电镀液的基本组分，为了更好地提升镀层性能指标，一般而言必须添加适量催化剂，起到了稳定镀液、细化结晶、提升分散能力与深镀能力、提升镀层光亮性等。除硫酸根离子外，氟化物、硝酸盐、有机磺酸通常当作镀铬的催化剂。当催化剂成分过低时，无法得到镀层或获得的镀层非常少。若催化剂过量时，会导致覆盖能力较差、电流效率降低，并很有可能导致局部或全部都没有镀层。因而，在生产加工过程及时准确无误的测量催化剂浓度是调节电镀过程的尤为重要的环节。

离子色谱法测定硬铬镀液成分是现阶段所有方法中比较简单便捷的，能够同时分析定量。比较常见无机阴离子的测定用离子色谱法现已很成熟稳定，咱们这里基本讲有机磺酸的测定。

铬酸酐有着强氧化性，采用阴离子交换分离-YZ电导测量很有可能对色谱柱导致不可逆的损坏，试样不可以直接进样。铬酸酐溶解于水后转化成CrO₄^2-,CrO₄^2-干扰测定，为排除干扰，为排除CrO₄^2-干扰，必须选用适合的还原性物质将CrO₄^2-还原为Cr³⁺，以沉淀的方式除去，且不携带杂质离子，干扰待测离子的测定，确保还原和沉淀快速，前处理过后取上清液过H柱、滤膜，离子色谱仪进样分析。

实验条件：

仪器：青岛普仁仪器离子色谱仪PIC

柱子：阴离子色谱柱PRA-7

淋洗液：碳酸盐体系

流速：1.5mL/min

柱温:36.5

进样体积：200uL

图一：某电子材料公司硬铬镀液中催化剂550试样

图二：某电子材料公司硬铬镀液中催化剂558试样

电镀是利用电解原理在某些金属表面镀上一薄层金属或者合金的过程。其槽液中除了含有高浓度的待镀金属阳离子和一定量的有机添加剂外，还会含有其他痕量重金属离子，这些痕量重金属离子少部分可作为添加剂，如镀镍槽液中的 Pb 和 Sn，其他的大部分多为镀液中的杂质，其存在会影响镀层的外观及物理性等。

电镀槽与电镀液

快速准确的测定镀液中的痕量重金属的浓度，对控制镀层性能具有较大意义。同时，重金属往往具有较高的毒性，能够准确地测定镀液中痕量重金属的浓度，对镀液的处理及再生至关重要。

瑞士万通镀液分析解决方案

伏安电化学法

从世界上第 一台伏安极谱仪到最 新的镀液分析仪，瑞士万通持续为客户提供稳定且可靠的解决方案。

全自动镀液分析仪

伏安电化学法与其他测试手段相比具有如下优势

由于重金属在伏安电化学法中各自独特的氧化还原电位，相对 AA/ICP 来讲，杂质抗干扰能力更强，灵敏度更高，达到 ppb-ppt 级

含有有机添加剂成分的高盐镀液无需预处理便可直接测试

简单实现多种重金属离子的痕量分析，最多可同时分析4种元素

可通过更换测量头的方式升级成循环伏安溶出分析仪(CVS)，对电镀酸铜槽、锡槽、锡银槽、锡铅槽、碱性锌槽中的有机添加剂进行分析

镀液分析仪可分析的项目

伏安电化学法

镀液分析仪实验原理

伏安电化学法

在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流—电压曲线进行分析，进而得出金属离子的浓度。

应用案例

镀镍槽液中的Sb（III）和Bi

测试过程

1. 将准备好的电解液和标准液置于多思加液单元下方，调用软件中的测试方法，点击开始，多思加液单元会自动的向测量杯中加入电解液；

2. 按软件提示，将准备好的样品溶液加入测量杯中，点击继续；

3. 多思加液单元会自动进行加标，测试结束后，软件自动给出样品中重金属离子的浓度

样品处理

根据实验要求，进行简单的前处理即可。

结果展示

硫磺熏蒸是传统的中药材储存养护方法，主要用于难以干燥的中药材的防腐、防霉、防蛀虫，使其便于保存，也有用于饮片的炮制加工环节。丹硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法会使部分药材的性状发生改变，并导致药材中残留二氧化硫等有毒、有害物质。

本应用是参照2015版《ZG药典》中的离子色谱检测方法，采用东曹IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱来测定中药太子参中二氧化硫残留量。

样品预处理

按下图装置对太子参粗粉进行处理。

取供试品太子参粗粉5 g置瓶A中，加水50 ml，振摇，使分散均匀，接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3% 过氧化氢溶液20 ml 作为吸收液，吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5 ml盐酸，迅速密塞，开始蒸馏，保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力，使吸收管端的馏出液的流出速率约为2 ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95 ml，用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中，并稀释至刻度，摇匀，放置1小时后，过滤，既得太子参供试品溶液。

离子色谱法水蒸气蒸馏装置

分析条件

仪器：IC-2010离子色谱仪

色谱柱：TSKgel SuperIC-AP

流动相：1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠

流速：0.8mL/min

柱温：40℃

检测器：CM

进样体积：30μL

分析结果

太子参供试品溶液色谱图

添加10 ppm SO₄^2-的供试品溶液色谱图

实验结果表明，采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱，可以满足2015版《ZG药典》离子色谱法分析中药材中二氧化硫残留的要求。

       水是生命之源，健康之本，水体品质关乎每个公民的身体健康和生命安全。下面，普仁仪器分享离子色谱仪对水中铬离子、消毒剂副产物离子及硫氰离子的分析。

水中六价铬离子的色谱分析：

离子色谱仪厂家：普仁仪器

离子色谱柱：PR-SA-8A(250mm*4.6mm)高容量色谱柱

淋洗液：50mMNa2HPO4

流速：1.50ml/min

检测波长：313nm

进样量：200ml

CrO42-的离子色谱图：

CrO42-的离子色谱图(以Cr(Ⅵ)计0.05mg/L)

饮用水消毒剂副产物的离子色谱分析：

分析检测条件：

分析仪器：普仁仪器离子色谱仪

离子色谱柱：Shodex 52 4E

淋洗液：3.6.mmol/LNa2CO3

流速：0.7ml/min

柱温：36℃

YZ电流：60mA

进样量：200ml

离子色谱图如下：

采用臭氧消毒工艺时，消毒剂的副产物是羰基化合物、含氧酸类、羰酸类。

采用二氧化氯消毒工艺时，消毒副产物主要是以无机副产物亚氯酸盐和氯酸盐为主。

采用氯消毒时,氯与腐殖酸、富里酸、藻类及其代谢产物、蛋白质等有机物形成两类氯化副产物:一类是挥发性卤代有机物,另一类是非挥发性卤代有机物。

检测数据：

水中硫氰化物的离子色谱分析：

两种离子均具有明显的氧化还原性质而对YZ电导检测响应极弱或不响应，因此使用安培检测器直流安培模式即可灵敏的检测上述两种离子。使用Ag工作电极、Pt辅助电极、Ag/AgCl参比电极，在一定的施加电位下，硫化物和氰化物可以灵敏的检测，获得较高的信噪比。样品的离子色谱图如下，供大家参考：

GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750.1-2006~GB/T 5750.13-2006)中规定：生活饮用水中硫化物的浓度不得高于0.02mg/L，游离氰化物不得高于0.05mg/L。

以上就是对水中铬离子、消毒剂副产物离子及硫氰离子的色谱分析展示，欢迎大家来电垂询。

（来源：青岛普仁仪器有限公司）