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- 这是什么经理 2018-03-04 20:42:55
- 四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是因为皮质激素C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色甲簪。 美国是采用采用蓝四氮唑法，我国药典采用的是红四氮唑法。→先加氯化三苯四氮唑试液，→再加氢氧化四甲基铵试液碱化。
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1 前言
硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品，为白色圆形造粒，100%溶于水，是一种含氮和速 效钙的新型GX复合肥料，其肥效快，有快速补氮的特点，其中增加了钙，养分比硝酸铵更加全面，植物可直接吸收。本文参照《HG/T3733-2004 氨化硝酸钙》的测定方法，对样品进行氮含量测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1100 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。
2.2 试剂
定氮合金，硼酸分析纯，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氢氧化钠分析纯
3 实验方法
3.1 取样
精密称取样品 10g（精确至 1mg），溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中，并加入 4g 定氮合金，将消化管置于定氮仪上。
3.2 测试
表 1 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
表 3 硝酸铵钙中氮含量的测试数据
4.2 结论
从实验结果可以看到，采用 K1100 凯氏定氮仪可以准确的测定硝酸铵钙中的氮含量，样品包装袋标示氮含量≧15.50%，测定值符合样品标示。
参考文献
[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸钙[S].
注意事项
预热时间 25s 为连续测样时所采用的时间，30s 为较短时间暂停的预热时间。此时间视实际预热效果而定，以预热至定氮合金与碱液开始反应为准。
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- 氮气发生器包括氮氧分离系统、氮气缓冲系统、空气储罐系统、电气控制系统等。在这些系统中，氮氧分离系统是制氮设备的主要部件，由两个交替工作的吸附塔(塔内装碳分子筛)和气动阀、节流阀、消音器等组成。根据碳分子筛对空气中主要成分氧气和氮气的吸附速率不同，在液质用氮气发生器加压吸附和降压脱附过程中实现氮氧分离，而加压吸附与降压脱附过程由可编程控制器按一定程序控制电磁阀，并由电磁阀控制相应的气动阀自动运行。其主体是两个装满碳分子筛的吸附塔，当洁净压缩空气进入一吸附塔时，O2、CO2和微量H2O被碳分子筛吸附，氮气从出口端输出。当一塔在吸附制氮时，另一塔通过减压使吸附在分子筛中的O2、CO2和H2O从微孔中排出，实现分子筛的生脱附。两塔交替进行吸附和生，连续输出氮气，该系统由吸附塔、塔内装填的碳分子筛、气动阀、消声器、节流阀、压紧气缸、压力表等组成。氮气发生器的制氮纯度会受到以下因素的影响：（1）气体原料的质量气体是要经压缩后进入空气缓冲罐，那么压缩空气中如含有水汽、油雾，这些都会堵塞分子筛（CMS）的微孔，从而严重影响分离效果及CMS的使用寿命，因此，要想获得高纯度的氮气，空气至关重要，并且要经多次净化过滤，滤芯需要定期检查或者更换。（2）吸附塔的工作时间长时间的工作周期也即是阀门的切换时间间隔，有利于降低能耗，且节约空气原料，不过纯度也会因周期过长，分子筛会饱和而受到影响。（3）分子筛的性能分子筛是氮气发生器的核心部件，它的性能好坏对于制得的氮气纯度有很大的关联，同时我们还需要根据实际需要的氮气流量和纯度来计算出分子筛的合适装填量。
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1 前言
针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种，其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体，其结构具有明显流动纹理，孔大而少且略呈椭圆形，颗粒有较大的长宽比，有如纤维状或针状的纹理走向，是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物，生焦易于消解，参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解，而熟焦参照该标准并且延长消解时间，也不能完全消解，为此本文寻找新的消解方法，能很好的将熟焦消解完全，满足客户需求。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。
2.2 试剂
硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，过硫酸钾（优耐德引发剂（上海）有限公司）。
3 实验方法
3.1 取样
称取混合均匀的样品 0.1g 左右（精确至 0.1mg）加入消化管中，然后 10g 过硫酸钾（优耐德引发剂（上海）有限公司），0.5g 无水硫酸铜。加入浓硫酸 10ml。
3.2 消解参数
表 1 消解参数设置
3.3 测试
待样品消解结束，上机测试。
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
表 3 熟焦中氮含量的测试数据
4.2 结论
改进后的消解方法可以把针状焦熟焦消解至澄清透明，从而满足检测需求。实验结果表明，改进后的方法可以准确的检测熟焦中的氮含量，平行性良好，可为针状焦的生产及质量控制提供帮助。
参考文献：
[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S].
[2] 单长春，张秀云，刘春法， 燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[J].煤化工，2009（12）
15-17.
沪公网安备 31011502008050号
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