凯氏定氮法测定硝酸铵钙中的氮含量
-
1 前言
硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品,为白色圆形造粒,100%溶于水,是一种含氮和速 效钙的新型GX复合肥料,其肥效快,有快速补氮的特点,其中增加了钙,养分比硝酸铵更加全面,植物可直接吸收。本文参照《HG/T3733-2004 氨化硝酸钙》的测定方法,对样品进行氮含量测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1100 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
定氮合金,硼酸分析纯,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,氢氧化钠分析纯
3 实验方法
3.1 取样
精密称取样品 10g(精确至 1mg),溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中,并加入 4g 定氮合金,将消化管置于定氮仪上。
3.2 测试
表 1 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
表 3 硝酸铵钙中氮含量的测试数据
4.2 结论
从实验结果可以看到,采用 K1100 凯氏定氮仪可以准确的测定硝酸铵钙中的氮含量,样品包装袋标示氮含量≧15.50%,测定值符合样品标示。
参考文献
[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸钙[S].
注意事项
预热时间 25s 为连续测样时所采用的时间,30s 为较短时间暂停的预热时间。此时间视实际预热效果而定,以预热至定氮合金与碱液开始反应为准。
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热门问答
- 凯氏定氮法测定硝酸铵钙中的氮含量
1 前言
硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品,为白色圆形造粒,100%溶于水,是一种含氮和速 效钙的新型GX复合肥料,其肥效快,有快速补氮的特点,其中增加了钙,养分比硝酸铵更加全面,植物可直接吸收。本文参照《HG/T3733-2004 氨化硝酸钙》的测定方法,对样品进行氮含量测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1100 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
定氮合金,硼酸分析纯,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,氢氧化钠分析纯
3 实验方法
3.1 取样
精密称取样品 10g(精确至 1mg),溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中,并加入 4g 定氮合金,将消化管置于定氮仪上。
3.2 测试
表 1 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
表 3 硝酸铵钙中氮含量的测试数据
4.2 结论
从实验结果可以看到,采用 K1100 凯氏定氮仪可以准确的测定硝酸铵钙中的氮含量,样品包装袋标示氮含量≧15.50%,测定值符合样品标示。
参考文献
[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸钙[S].
注意事项
预热时间 25s 为连续测样时所采用的时间,30s 为较短时间暂停的预热时间。此时间视实际预热效果而定,以预热至定氮合金与碱液开始反应为准。
- 凯氏定氮法测肝素钙中氮的含量
1 前言
肝素钙主要用于血液透析时预防血凝块形成,也可用于ZL深部静脉血栓形成。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)》测定肝素钙中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
将样品外包装打开,混匀样品,精确称取 0.1g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,
消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定肝素钙氮含量平均值为 1.8412%。
参考文献:
[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)[M]
- 凯氏定氮法测定针状焦中的氮含量方法改进
1 前言
针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种,其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体,其结构具有明显流动纹理,孔大而少且略呈椭圆形,颗粒有较大的长宽比,有如纤维状或针状的纹理走向,是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物,生焦易于消解,参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解,而熟焦参照该标准并且延长消解时间,也不能完全消解,为此本文寻找新的消解方法,能很好的将熟焦消解完全,满足客户需求。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司)。
3 实验方法
3.1 取样
称取混合均匀的样品 0.1g 左右(精确至 0.1mg)加入消化管中,然后 10g 过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司),0.5g 无水硫酸铜。加入浓硫酸 10ml。
3.2 消解参数
表 1 消解参数设置
3.3 测试
待样品消解结束,上机测试。
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
表 3 熟焦中氮含量的测试数据
4.2 结论
改进后的消解方法可以把针状焦熟焦消解至澄清透明,从而满足检测需求。实验结果表明,改进后的方法可以准确的检测熟焦中的氮含量,平行性良好,可为针状焦的生产及质量控制提供帮助。
参考文献:
[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S].
[2] 单长春,张秀云,刘春法, 燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[J].煤化工,2009(12)
15-17.
- 凯氏定氮法测定谷物中的氮和蛋白质
谷物含有8-15%的不同种类的蛋白质,如白蛋白、球蛋白、脯氨酸、麦胶蛋白、谷蛋白和谷蛋白。它们的化学成分不仅具有营养价值,而且对面团及其烘焙过程也很重要。麦胶蛋白和谷蛋白与水接触形成谷蛋白,谷蛋白是一种脂蛋白物质,它赋予面团粘度、弹性和凝聚力,帮助面团发酵并保持形状;它存在于小麦和其他谷物中,包括大麦和黑麦。目前,人们对谷蛋白的兴趣主要集中在它的技术应用上,但也包括它的健康问题(腹腔疾病)。麸质并非天然存在于玉米、大米或燕麦中,但可能会被加工小麦、大麦或黑麦产品的设施交叉污染。从法律的角度来说,了解谷物面粉中蛋白质的含量是很重要的,因为一般来说,它们的商业质量取决于这一点。
采用意大利VELP使用DKL 20和udk159的凯氏定氮法测得结果与期望值一致,重复性好,相对标准偏差低(RSD < 1%),重复性好。
- 凯氏定氮法测定百合干中的蛋白质含量
1 前言
百合干含有蛋白质、脂肪、还原糖、果胶等,另外还含有维生素 B,钙、磷、铁等多种成分,百合干性微寒、味甘,有润肺、zhi咳、清热。jie毒、理脾健胃、利湿消积、宁心安神、促进血液循环等功效,有很高的YY和食用价值。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定百合干中的蛋白质含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
样品粉碎,精确称取 0.5g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定百合干中蛋白质含量的平均值为 10.66%。
以上数据显示,使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定百合干中蛋白质含量,所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的JD差值不得超过算术平均值的 10%。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
- 凯氏定氮法测定米饼中的蛋白质含量
1 前言
米饼是一种以大米为原料,主料是籼米或粳米,添加芝麻、粟和盐等配料,经浸泡、制粉、压坯成型、烘干、焙烤、调味等单元操作而加工成的糕点。它具有低脂肪、易消化、口感松脆等特点,米饼不使用黏接剂使米粒相连,是低热值的膨化制品。若用糙米,营养素含量多且高,又能满足人们对低热量和高膳食纤维的要求。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定米饼中的蛋白质含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平,超高速粉碎机。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
将样品粉碎,精确称取样品 0.5g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定米饼中蛋白质含量的平均值为 6.61%。
以上数据显示,使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定米饼中蛋白质含量,所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的JD差值不得超过算术平均值的 10%。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
- 凯氏定氮法测定谷物粉中的蛋白质含量
1 前言
随着人们生活水平的提高,对健康的关注度也越来越高。谷物粉作为一种健康时尚,成了很多人都关心的话题。谷物粉是各种粮食、杂粮、豆类及药食两用类原料经研磨后再精制而成的一种粉剂类产品,其中包含如枸杞、茯苓、金银花、决明子、火麻仁、莱菔籽、山核桃仁、薏米、沙棘等 100 多种药食同源的食材,既保证了均衡营养的释放,又保证了膳食纤维的含量,也同时提高了身体得吸收既完整又有吸收能力。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定谷物粉中的蛋白质含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
精确称取混匀样品 0.5g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定谷物粉中蛋白质含量的平均值为 18.17%。
以上数据显示,使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定谷物粉中蛋白质含量,所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的JD差值不得超过算术平均值的 10%。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
- 凯氏定氮法测定干海苔中的蛋白质含量
1 前言
干海苔是经过一次加工后而成的海苔,它是一种高蛋白低脂肪的食物,五张海苔片的蛋白质含量约等于一个鸡蛋,并且富含维生素及钾、钙、镁、磷等微量元素。海苔中所含藻胆蛋白具有降血糖的好处。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准,对某品牌海苔进行蛋白质含量的测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平、超高速粉碎机。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 样品制备
将干海苔片粉碎,过筛,105℃烘干 2 小时,放入干燥器中备用。
3.2 取样
称取样品 0.5g(精确值 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 浓硫酸。
3.3 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.4 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定海苔样品的粗蛋白平均值为 33.0852%。
海苔包装袋上营养成分表中蛋白质标示值为 35.3g/100g,通过实验数据可以看出,该样品测定的粗蛋白平均值均符合《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》要求的食品中蛋白质的允许误差范围≧80%标示值。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
[2] GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[S].
- 凯氏定氮法测定豆渣纤维粉中的蛋白质含量
1 前言
豆渣纤维粉是一种很有开发前途的膳食纤维源和蛋白质源,尤其是其中膳食纤维含量高达 50%,对预防和ZL肠道和血管系统疾病,调节糖尿病患者的血糖水平具有特殊的功效。
含有蛋白质、脂肪、氨基酸、无机元素及维生素等。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定豆渣纤维粉中的蛋白质含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
精确称取样品 0.5g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定豆渣纤维粉中蛋白质含量的平均值为 10.154%。以上数据显示,使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定豆渣纤维粉中蛋白质含量,所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的JD差值不得超过算术平均值的 10%。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
- 能不能用凯氏定氮法测定葡萄酒中蛋白质的含量
- 凯氏定氮仪测定活性炭(粉状)中氮的含量
1 前言
活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成,粉状活性炭是非常微细的粉末,绝大部分可通过 200 目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使含氮有机质分解,分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量,计算样品中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪;SH420F 石墨消解仪;电子分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 取样
准确称取混匀样品 0.2g(精确值 0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 浓硫酸,然后再加入 0.2g 高锰酸钾。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:
3.3 测试
将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
4 结果与讨论
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为 2.7191%。以上数据显示,使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量,所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。
参考文献
[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S].
注意事项
加高锰酸钾时反应很剧烈,要在通风橱内进行,戴好护目镜,做好防护措施。剧烈反应结束放置 10min 再进行消解。
- 为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量
- 凯氏定氮法测定豆乳中的蛋白质含量
1 前言
豆乳是黄豆加水、磨成汁后再煮熟的饮料。豆乳饮料营养非常丰富,且易于消化吸收,它是数百种天然植物中Z受营养学家推荐的食物。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准,对某品牌浓香豆乳进行蛋白质含量的测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
称取样品 3.0g(精确值 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 浓硫酸。
3.3 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
阶段 温度/℃ 保持/min 备注 1 200 20 不加排废罩,挥发水分 2 230 20 3 350 20 4 420 90 3.4测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蛋白系数 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 6.25 0.1169mol/L 4 测试结果
4.1 实验结果
名称 样品重量 g 氮含量% 蛋白质含量% 平均值% RSD% 豆乳
3.1171 0.4887 3.0541 3.0592
0.13
3.0504 0.4901 3.0632 3.1046 0.4899 3.0617 3.1745 0.4892 3.0578 4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定该豆乳样品的粗蛋白平均值为 3.0592%。
豆乳样品包装袋上营养成分表中蛋白质标示值为 3.0g/100g,样品测定的蛋白质平均值符合《GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》要求的食品中蛋白质的允许误差范围≧80%标示值。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S]. [2] GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则[S].
- 如何用凯氏定氮法测定果汁酸奶中的蛋白质含量
- 为什么凯氏定氮法测定蛋白质的含量称之为粗蛋白含量
- 凯氏定氮仪测定腈纶纤维布中的氮含量
1 前言
腈纶纤维有人造羊毛之称,具有柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗 菌、不怕虫蛀等优点,根据不同的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺,其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。其主要成分是丙烯晴,包含少量其他成分,测定其氮含量可知其中的丙烯腈含量。本实验参照《FZ/T 54028-2010 蛋白质粘胶短纤维》对腈纶纤维中的氮含量进行测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平 。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂:硫酸钾与无水硫酸铜 15:1 混合,0.1mol/L 硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 取样
精密称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)加入消化管中,加入混合催化剂 3.2g 和浓硫酸 10mL。
3.2 消解参数设定
表 1 消解参数设置
3.3 测试
表 2 定氮仪参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
表 3 腈纶纤维中氮含量测试结果
4.2 结论
测试结果显示本次测试的腈纶纤维中的氮含量为 23.561%,平行样试验结果的相对误差小于 5%。
- 凯氏定氮法测瓜尔胶中氮的含量
1 前言
瓜尔胶为大分子天然亲水胶体,属于天然半乳甘露聚糖,品质改良剂之一,一种天然的增稠剂。外观是从白色到微黄色的自由流动粉末,能溶于冷水或热水,遇水后及形成胶状物质,达到迅速增稠的功效。主要分为食品级和工业级(油田使用的属于工业级)两种。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)》测定瓜尔胶中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
将样品外包装打开,混匀样品,精确称取 0.3g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定瓜尔胶氮含量平均值为 1.3658%。
参考文献
[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)[M]
- 凯氏定氮法测定蛋白质中氨基酸含量的主要步骤有哪些
- 为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白
- K1160全自动凯氏定氮仪测定调味酱包中氮含量
近期,“宅”成为市场关注的关键字,“宅经济”也成为新的风口。随着居家消费者的增多,其中调味品家庭渠道消费量随之提升。
数据显示,某平台过去一个月调味品销量快速增长,调味品成交额增长超过129%。但是因个人口味喜好、消费习惯和地域等不同,各品类、细分子品类市场需求有所不同。
调味酱包以调味品、食用油脂为主要原料,添加或不添加辅料,加工而成的呈酱或固液混合态的方便面用调味酱包。酱包中也会加入鸡、猪或牛肉的天然呈味肉膏,为了增加其口感丰富性及提高其营养多样性,也会加入部分肉类反应产品、肉酶解物或天然肉类提取物。
本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定调味酱包中的氮含量。
凯氏定氮法测定调味酱包中的氮含量
仪器与试剂
1、仪器
K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平。
K1160全自动凯氏定氮仪
2、试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
实验方法
1、取样
精确称取混匀样品0.5g左右(精确值0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜,沿消化管壁加硫酸10mL。
2、消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表1:
表1 消解参数设置
阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3、测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表2:
表2 定氮仪参数设置
硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 0.1125mol/L 结果与讨论
1、实验结果
名称 质量(g) 氮含量% 平均值% RSD% 调味酱包
0.5023 1.2326 1.2261
0.11
0.5378 1.2261 0.5543 1.2259 0.5721 1.2199 2、结论
通过实验数据可以看出,测定调味酱包中氮含量的平均值为1.2261%。
以上数据显示,使用K1160全自动凯氏定氮仪测定调味酱包中的氮含量,所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的差值不得超过算术平均值的10%。
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