凯氏定氮法测瓜尔胶中氮的含量
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1 前言
瓜尔胶为大分子天然亲水胶体,属于天然半乳甘露聚糖,品质改良剂之一,一种天然的增稠剂。外观是从白色到微黄色的自由流动粉末,能溶于冷水或热水,遇水后及形成胶状物质,达到迅速增稠的功效。主要分为食品级和工业级(油田使用的属于工业级)两种。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)》测定瓜尔胶中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
将样品外包装打开,混匀样品,精确称取 0.3g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定瓜尔胶氮含量平均值为 1.3658%。
参考文献
[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)[M]
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热门问答
- 凯氏定氮法测瓜尔胶中氮的含量
1 前言
瓜尔胶为大分子天然亲水胶体,属于天然半乳甘露聚糖,品质改良剂之一,一种天然的增稠剂。外观是从白色到微黄色的自由流动粉末,能溶于冷水或热水,遇水后及形成胶状物质,达到迅速增稠的功效。主要分为食品级和工业级(油田使用的属于工业级)两种。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)》测定瓜尔胶中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
将样品外包装打开,混匀样品,精确称取 0.3g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定瓜尔胶氮含量平均值为 1.3658%。
参考文献
[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)[M]
- 凯氏定氮法测肝素钙中氮的含量
1 前言
肝素钙主要用于血液透析时预防血凝块形成,也可用于ZL深部静脉血栓形成。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)》测定肝素钙中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
将样品外包装打开,混匀样品,精确称取 0.1g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,
消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定肝素钙氮含量平均值为 1.8412%。
参考文献:
[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)[M]
- 凯氏定氮法测蛋白质含量 为什么选择用硼酸吸收氮?
- 凯氏定氮仪测定聚维酮 K12 中的氮含量
1 前言
聚维酮 K12 是一种超低相对分子质量水溶性高分子产品,简称 PVPK12,是以 N-乙烯基吡咯烷酮为单体聚合的低相对分子质量聚合物。到目前为止,聚维酮已发展成为均聚物、共聚物、交联聚合物三大类,有工业级、医药级、食品级三种规格及数百个品种,应用领域也由最初的人造血浆增溶剂发展到医药、化妆品、食品、涂料、黏接剂、印染助剂、分离膜、感光材料等领域。本实验参照《美国药典》中的方法对聚维酮 K12 中的氮含量进行测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平 。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂:硫酸钾-硫酸铜-二氧化钛(33:1:1),0.1mol/L 硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 取样
精密称取 0.1g 样品加入消化管中。加入混合催化剂 5g,加入浓硫酸 7ml。
3.2 消解
设定消解参数
表 1 消解参数设置
3.3 测试
表 2 定氮仪参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
表 3 聚维酮 K12 中氮含量测试结果
4.2 结论
测试结果显示本次测试的聚维酮 K12 中的氮含量为 11.673%,符合《美国药典》中规定的氮含量 11.5-12.8%的要求。
参考文献
[1]美国药典 2019USP42_NF37[M].
- 凯氏定氮法测小麦胚粉中蛋白质的含量
1 前言
小麦胚粉是以小麦胚芽为主要原料,经科学灭活加工而成,是一种蛋白质和维生素含量都比较高,而热量脂肪和胆固醇都相对比较低的一种营养品。参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质含量检测》测定小麦胚粉中的蛋白质。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
3 实验方法
3.1 取样
将样品外包装打开,混匀样品,精确称取 0.2g 左右(精确值 0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜,沿消化管壁加硫酸 10mL。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表 1:
表 1 消解参数设置
3.3 测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表 2:
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,测定小麦胚粉的粗蛋白平均值为 27.2027%。以上数据显示,使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定小麦胚粉中的蛋白质所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的JD差值不得超过算术平均值的 10%。
参考文献
[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].
- 凯氏定氮法测定硝酸铵钙中的氮含量
1 前言
硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品,为白色圆形造粒,100%溶于水,是一种含氮和速 效钙的新型GX复合肥料,其肥效快,有快速补氮的特点,其中增加了钙,养分比硝酸铵更加全面,植物可直接吸收。本文参照《HG/T3733-2004 氨化硝酸钙》的测定方法,对样品进行氮含量测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1100 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
定氮合金,硼酸分析纯,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,氢氧化钠分析纯
3 实验方法
3.1 取样
精密称取样品 10g(精确至 1mg),溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中,并加入 4g 定氮合金,将消化管置于定氮仪上。
3.2 测试
表 1 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
表 3 硝酸铵钙中氮含量的测试数据
4.2 结论
从实验结果可以看到,采用 K1100 凯氏定氮仪可以准确的测定硝酸铵钙中的氮含量,样品包装袋标示氮含量≧15.50%,测定值符合样品标示。
参考文献
[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸钙[S].
注意事项
预热时间 25s 为连续测样时所采用的时间,30s 为较短时间暂停的预热时间。此时间视实际预热效果而定,以预热至定氮合金与碱液开始反应为准。
- 凯氏定氮法测蛋白质含量的误差来源
- 凯氏定氮仪测定活性炭(粉状)中氮的含量
1 前言
活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成,粉状活性炭是非常微细的粉末,绝大部分可通过 200 目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使含氮有机质分解,分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量,计算样品中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪;SH420F 石墨消解仪;电子分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 取样
准确称取混匀样品 0.2g(精确值 0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 浓硫酸,然后再加入 0.2g 高锰酸钾。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:
3.3 测试
将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
4 结果与讨论
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为 2.7191%。以上数据显示,使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量,所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。
参考文献
[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S].
注意事项
加高锰酸钾时反应很剧烈,要在通风橱内进行,戴好护目镜,做好防护措施。剧烈反应结束放置 10min 再进行消解。
- 用凯氏定氮法测土壤氮含量,消煮的时候为什么会烧干
- 土壤氮含量一般在0.04~0.08,浓硫酸加了8ml,有的会烧干有的就还有上清液。烧干的蒸馏出来氮含量要小很多。请问为什么会烧干,急求!多谢!
- BCA法、凯氏定氮法、Brarford法、甲醛滴定法中哪个方法测多肽含量比较好?
- BCA法、凯氏定氮法、Brarford法、甲醛滴定法中哪个方法测多肽含量比较好?注意是多肽含量而不是蛋白质含量。并说一下那个方法的原理哈!
- 凯氏定氮法测定针状焦中的氮含量方法改进
1 前言
针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种,其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体,其结构具有明显流动纹理,孔大而少且略呈椭圆形,颗粒有较大的长宽比,有如纤维状或针状的纹理走向,是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物,生焦易于消解,参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解,而熟焦参照该标准并且延长消解时间,也不能完全消解,为此本文寻找新的消解方法,能很好的将熟焦消解完全,满足客户需求。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司)。
3 实验方法
3.1 取样
称取混合均匀的样品 0.1g 左右(精确至 0.1mg)加入消化管中,然后 10g 过硫酸钾(优耐德引发剂(上海)有限公司),0.5g 无水硫酸铜。加入浓硫酸 10ml。
3.2 消解参数
表 1 消解参数设置
3.3 测试
待样品消解结束,上机测试。
表 2 定氮仪参数设置
4 测试结果
4.1 实验结果
表 3 熟焦中氮含量的测试数据
4.2 结论
改进后的消解方法可以把针状焦熟焦消解至澄清透明,从而满足检测需求。实验结果表明,改进后的方法可以准确的检测熟焦中的氮含量,平行性良好,可为针状焦的生产及质量控制提供帮助。
参考文献:
[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S].
[2] 单长春,张秀云,刘春法, 燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[J].煤化工,2009(12)
15-17.
- 凯氏定氮仪测定腈纶纤维布中的氮含量
1 前言
腈纶纤维有人造羊毛之称,具有柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗 菌、不怕虫蛀等优点,根据不同的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺,其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。其主要成分是丙烯晴,包含少量其他成分,测定其氮含量可知其中的丙烯腈含量。本实验参照《FZ/T 54028-2010 蛋白质粘胶短纤维》对腈纶纤维中的氮含量进行测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平 。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂:硫酸钾与无水硫酸铜 15:1 混合,0.1mol/L 硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 取样
精密称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)加入消化管中,加入混合催化剂 3.2g 和浓硫酸 10mL。
3.2 消解参数设定
表 1 消解参数设置
3.3 测试
表 2 定氮仪参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
表 3 腈纶纤维中氮含量测试结果
4.2 结论
测试结果显示本次测试的腈纶纤维中的氮含量为 23.561%,平行样试验结果的相对误差小于 5%。
- 请问,凯氏定氮法能测出硝基中的氮吗?
- 如何理解凯氏定氮法中总氮量的计算公式?
- 土壤 的氮测定 微量凯氏定氮法
- 如题, 问下土壤的氮测定能不能跟植物的氮测定一样呢,二者可不可以都用微量凯氏定氮法,能的话 测土壤的氮时要不要对这个方法稍做修改
- 用凯氏定氮法测0.1g大豆中氮含量为4.4mg,试计算100g大豆中含多少克蛋白质
- K1160全自动凯氏定氮仪测定调味酱包中氮含量
近期,“宅”成为市场关注的关键字,“宅经济”也成为新的风口。随着居家消费者的增多,其中调味品家庭渠道消费量随之提升。
数据显示,某平台过去一个月调味品销量快速增长,调味品成交额增长超过129%。但是因个人口味喜好、消费习惯和地域等不同,各品类、细分子品类市场需求有所不同。
调味酱包以调味品、食用油脂为主要原料,添加或不添加辅料,加工而成的呈酱或固液混合态的方便面用调味酱包。酱包中也会加入鸡、猪或牛肉的天然呈味肉膏,为了增加其口感丰富性及提高其营养多样性,也会加入部分肉类反应产品、肉酶解物或天然肉类提取物。
本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定调味酱包中的氮含量。
凯氏定氮法测定调味酱包中的氮含量
仪器与试剂
1、仪器
K1160全自动凯氏定氮仪,SH420F石墨消解仪,分析天平。
K1160全自动凯氏定氮仪
2、试剂
硫酸(分析纯),催化剂片(分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠。
实验方法
1、取样
精确称取混匀样品0.5g左右(精确值0.1mg),用称量纸包好放入消化管内,然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜,沿消化管壁加硫酸10mL。
2、消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数如表1:
表1 消解参数设置
阶段 温度/℃ 保持/min 1 230 20 2 350 20 3 420 90 3、测试
将消化管放置于凯氏定氮仪上,定氮仪参数设置如表2:
表2 定氮仪参数设置
硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸 25mL 30mL 40mL 5min 0.1125mol/L 结果与讨论
1、实验结果
名称 质量(g) 氮含量% 平均值% RSD% 调味酱包
0.5023 1.2326 1.2261
0.11
0.5378 1.2261 0.5543 1.2259 0.5721 1.2199 2、结论
通过实验数据可以看出,测定调味酱包中氮含量的平均值为1.2261%。
以上数据显示,使用K1160全自动凯氏定氮仪测定调味酱包中的氮含量,所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的差值不得超过算术平均值的10%。
- 凯氏定氮仪测定硝态氮肥料中的氮含量
1 前言
硝态氮肥,是指氮素以硝酸盐形态存在的氮肥。如硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵钾、硝铵磷等。特点是:临界吸湿点相对湿度低,易吸湿结块;易溶于水,易被作物吸收。较适合施用于旱地作物,如玉米、甜菜、烟草等。本实验参照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的方法对硝态氮肥的氮含量进行测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平 。
2.2 试剂
盐酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,0.1mol/L硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 样品前处理
称取 0.5g 铬粉加入消化管中,再精密称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)左右,用纯水将样品冲入消化管。将消化管置于通风橱中,向消化管中加入 5mL 盐酸,在室温下至少静置 5min,但不超过 10min。置消化管于已预先升温到 300℃的消化炉中,插上梨形玻璃漏斗,加热至沸腾后 1min~2min,注意,不能蒸干,冷却,冲洗漏斗及消化管壁。
3.2 测试
表 1 定氮仪参数设置
4 结果与讨论
4.1 实验结果
表 2 硝态氮肥料中氮含量测试结果
4.2 结论
结果表明本次测试的硝态氮肥料中氮含量分别为 13.710%、31.765%和 31.068%。且测试结果 RSD 分别为 0.066%、0.103%和 0.042%,重复性较好。
参考文献
[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S].
注意事项
此方法适用于仅含有硝态氮或含有硝态氮和铵态氮的肥料样品,不适用于含有有机物及酰胺态氮的样品。
- 测定蛋白质含量只有凯氏定氮法吗
- 测定奶粉中蛋白质含量的方法 除了凯氏定氮法 还有什么别的方法
- 微量凯氏定氮法测蛋白质含量过程中产生误差的原因有哪些?
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