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1 前言

腈纶纤维有人造羊毛之称，具有柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗 菌、不怕虫蛀等优点，根据不同的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。其主要成分是丙烯晴，包含少量其他成分，测定其氮含量可知其中的丙烯腈含量。本实验参照《FZ/T 54028-2010 蛋白质粘胶短纤维》对腈纶纤维中的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：硫酸钾与无水硫酸铜 15：1 混合，0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精密称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）加入消化管中，加入混合催化剂 3.2g 和浓硫酸 10mL。

3.2 消解参数设定

表 1 消解参数设置

3.3 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 腈纶纤维中氮含量测试结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的腈纶纤维中的氮含量为 23.561%，平行样试验结果的相对误差小于 5%。

1 前言

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，粉状活性炭是非常微细的粉末，绝大部分可通过 200 目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使含氮有机质分解，分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪；SH420F 石墨消解仪；电子分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

准确称取混匀样品 0.2g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸，然后再加入 0.2g 高锰酸钾。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

3.3 测试

将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为 2.7191%。以上数据显示，使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量，所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。

参考文献

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S]. 

注意事项

加高锰酸钾时反应很剧烈，要在通风橱内进行，戴好护目镜，做好防护措施。剧烈反应结束放置 10min 再进行消解。

       近期，“宅”成为市场关注的关键字，“宅经济”也成为新的风口。随着居家消费者的增多，其中调味品家庭渠道消费量随之提升。

       数据显示，某平台过去一个月调味品销量快速增长，调味品成交额增长超过129%。但是因个人口味喜好、消费习惯和地域等不同，各品类、细分子品类市场需求有所不同。

       调味酱包以调味品、食用油脂为主要原料，添加或不添加辅料，加工而成的呈酱或固液混合态的方便面用调味酱包。酱包中也会加入鸡、猪或牛肉的天然呈味肉膏，为了增加其口感丰富性及提高其营养多样性，也会加入部分肉类反应产品、肉酶解物或天然肉类提取物。

       本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定调味酱包中的氮含量。

凯氏定氮法测定调味酱包中的氮含量

仪器与试剂

1、仪器

       K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。

K1160全自动凯氏定氮仪

2、试剂

       硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

实验方法

1、取样

       精确称取混匀样品0.5g左右（精确值0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜，沿消化管壁加硫酸10mL。

2、消解

       利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1：

表1 消解参数设置

3、测试

       将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2：

表2 定氮仪参数设置

结果与讨论

1、实验结果

2、结论

       通过实验数据可以看出，测定调味酱包中氮含量的平均值为1.2261%。

       以上数据显示，使用K1160全自动凯氏定氮仪测定调味酱包中的氮含量，所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的差值不得超过算术平均值的10%。

1 前言

硝态氮肥，是指氮素以硝酸盐形态存在的氮肥。如硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵钾、硝铵磷等。特点是：临界吸湿点相对湿度低，易吸湿结块；易溶于水，易被作物吸收。较适合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、烟草等。本实验参照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的方法对硝态氮肥的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

盐酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，0.1mol/L硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 样品前处理

称取 0.5g 铬粉加入消化管中，再精密称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）左右，用纯水将样品冲入消化管。将消化管置于通风橱中，向消化管中加入 5mL 盐酸，在室温下至少静置 5min，但不超过 10min。置消化管于已预先升温到 300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 1min~2min，注意，不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。

3.2 测试

表 1 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 2 硝态氮肥料中氮含量测试结果

4.2 结论

结果表明本次测试的硝态氮肥料中氮含量分别为 13.710%、31.765%和 31.068%。且测试结果 RSD 分别为 0.066%、0.103%和 0.042%，重复性较好。

参考文献

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S]. 

注意事项

此方法适用于仅含有硝态氮或含有硝态氮和铵态氮的肥料样品，不适用于含有有机物及酰胺态氮的样品。

番茄酱，为番茄的酱状浓缩制品，是很多人喜欢的调味品。番茄酱中除了番茄红素外还有B族维生素、膳食纤维、矿物质、蛋白质及天然果胶等，和新鲜番茄相比较，番茄酱里的营养成分更容易被人体吸收。经查阅番茄酱的营养成分表发现，每100g的番茄酱中就含有4.9g的蛋白质。

本实验参照《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中的方法对番茄酱中的蛋白质含量进行测定。

凯氏定氮仪测定番茄酱中的蛋白质含量

仪器与试剂

1、仪器

K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。

K1160全自动凯氏定氮仪

具有智能、gao效、节能、数据共享等特点，广泛应用于食品、检验检疫等各个行业中氮或蛋白质的测定。

2、试剂  

硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L硫酸标准滴定液。

实验方法

1、取样

精密称取1g~3g混匀的样品，使用称量纸包裹样品，加入消化管中。加入混合催化剂3.2g，加入浓硫酸10ml。

2、消解

设定消解参数

消解参数设置

3、测试

定氮仪参数设置

结果与讨论

1、实验结果

番茄酱中蛋白质含量测试结果

2、结论

结果表明，番茄酱中蛋白质含量为12.337%，蛋白质含量较高。并且重复性符合《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的10%的要求。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[ S ] .

注意事项

1）为确保取样的均匀性，在取样之前应充分搅拌样品使其保持均匀。

2）该样品含有一定量的脂肪且取样量较大，消解时注意缓慢升温防止产生过多泡沫。

1 前言

       乙酰苯胺，是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体，化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定，验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

       K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

       硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合

       催化剂：6gK₂SO₄、0.4gCuSO₄，0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

       精密称取样品 0.1-0.2g（精确至 0.0001g）左右，加入消化管。加入混合催化剂 6.4g，缓慢加入浓硫酸 12mL。

3.2 消解

       设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

       消化完毕后，将消化管取下冷却至室温后将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 乙酰苯胺中氮含量测试结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的乙酰苯胺中氮回收率平均值为 100.026%，RSD 为 0.116%，准确性及重复性良好。

1 前言

聚维酮 K12 是一种超低相对分子质量水溶性高分子产品，简称 PVPK12，是以 N-乙烯基吡咯烷酮为单体聚合的低相对分子质量聚合物。到目前为止，聚维酮已发展成为均聚物、共聚物、交联聚合物三大类，有工业级、医药级、食品级三种规格及数百个品种，应用领域也由最初的人造血浆增溶剂发展到医药、化妆品、食品、涂料、黏接剂、印染助剂、分离膜、感光材料等领域。本实验参照《美国药典》中的方法对聚维酮 K12 中的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：硫酸钾-硫酸铜-二氧化钛（33：1：1），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精密称取 0.1g 样品加入消化管中。加入混合催化剂 5g，加入浓硫酸 7ml。

3.2 消解

设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 聚维酮 K12 中氮含量测试结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的聚维酮 K12 中的氮含量为 11.673%，符合《美国药典》中规定的氮含量 11.5-12.8%的要求。

参考文献

[1]美国药典 2019USP42_NF37[M].

1 前言

豌豆蛋白 粉是采用先进工艺采用低温低压技术从豌豆分离提取出的优质蛋白质，豌豆蛋白含有人体所有必需的所有氨基酸，属于全价蛋白质。蛋白质是生命的物质基础，是人体的三大组成部分。蛋白质缺乏会导致生长发育迟缓、免疫力低下，皮肤松弛和提前衰老。豌豆属于豆类植物，豌豆富含人体所需的各种营养物质，尤其是含有优质的蛋白质。而且豆类植物不含胆固醇，这一点优于动物蛋白。本实验参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》对方豌豆蛋白 粉中的蛋白质进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精密称取 0.2g 混匀的样品加入消化管中。加入混合催化剂 3.2g，加入浓硫酸 10ml。

3.2 消解

设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 豌豆蛋白 粉中蛋白质含量测试结果

4.2 结论

结果表明，豌豆蛋白 粉中蛋白质含量为 78.928%，蛋白质含量较高，且含有人体所有必需的所有氨基酸，是一种优质的蛋白食品。

参考文献

[1]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[ S ] .

1 前言

硝酸铵钙是一种国内外常用的硝铵改性产品，为白色圆形造粒，100%溶于水，是一种含氮和速 效钙的新型GX复合肥料，其肥效快，有快速补氮的特点，其中增加了钙，养分比硝酸铵更加全面，植物可直接吸收。本文参照《HG/T3733-2004 氨化硝酸钙》的测定方法，对样品进行氮含量测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1100 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

定氮合金，硼酸分析纯，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氢氧化钠分析纯

3 实验方法

3.1 取样

精密称取样品 10g（精确至 1mg），溶解并定容至 500mL 容量瓶中。取 10mL 上述溶液于消化管中，并加入 4g 定氮合金，将消化管置于定氮仪上。

3.2 测试

表 1 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

表 3 硝酸铵钙中氮含量的测试数据

4.2 结论

从实验结果可以看到，采用 K1100 凯氏定氮仪可以准确的测定硝酸铵钙中的氮含量，样品包装袋标示氮含量≧15.50%，测定值符合样品标示。

参考文献

[1] HG/T3733-2004 氨化硝酸钙[S]. 

注意事项

预热时间 25s 为连续测样时所采用的时间，30s 为较短时间暂停的预热时间。此时间视实际预热效果而定，以预热至定氮合金与碱液开始反应为准。

1 前言

豆渣纤维粉是一种很有开发前途的膳食纤维源和蛋白质源，尤其是其中膳食纤维含量高达 50%，对预防和ZL肠道和血管系统疾病，调节糖尿病患者的血糖水平具有特殊的功效。

含有蛋白质、脂肪、氨基酸、无机元素及维生素等。本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定豆渣纤维粉中的蛋白质含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 取样

精确称取样品 0.5g 左右（精确值 0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定豆渣纤维粉中蛋白质含量的平均值为 10.154%。以上数据显示，使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定豆渣纤维粉中蛋白质含量，所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的JD差值不得超过算术平均值的 10%。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[S].

1 前言

肝素钙主要用于血液透析时预防血凝块形成，也可用于ZL深部静脉血栓形成。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）》测定肝素钙中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 取样

将样品外包装打开，混匀样品，精确称取 0.1g 左右（精确值 0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，

消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定肝素钙氮含量平均值为 1.8412%。

参考文献：

[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）[M]

1 前言

针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种，其外观为银灰色、有金属光泽的多孔固体，其结构具有明显流动纹理，孔大而少且略呈椭圆形，颗粒有较大的长宽比，有如纤维状或针状的纹理走向，是生产超高功率电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。针状焦分为熟焦和生焦。熟焦是生焦经高温煅烧后的产物，生焦易于消解，参照《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》测定就能完全消解，而熟焦参照该标准并且延长消解时间，也不能完全消解，为此本文寻找新的消解方法，能很好的将熟焦消解完全，满足客户需求。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，过硫酸钾（优耐德引发剂（上海）有限公司）。

3 实验方法

3.1 取样

称取混合均匀的样品 0.1g 左右（精确至 0.1mg）加入消化管中，然后 10g 过硫酸钾（优耐德引发剂（上海）有限公司），0.5g 无水硫酸铜。加入浓硫酸 10ml。

3.2 消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

待样品消解结束，上机测试。

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

表 3 熟焦中氮含量的测试数据

4.2 结论

改进后的消解方法可以把针状焦熟焦消解至澄清透明，从而满足检测需求。实验结果表明，改进后的方法可以准确的检测熟焦中的氮含量，平行性良好，可为针状焦的生产及质量控制提供帮助。

参考文献：

[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S]. 

[2] 单长春，张秀云，刘春法， 燃烧温度对宝钢针状焦性能影响的研究[J].煤化工，2009（12）

15-17.

1 前言

瓜尔胶为大分子天然亲水胶体，属于天然半乳甘露聚糖，品质改良剂之一，一种天然的增稠剂。外观是从白色到微黄色的自由流动粉末，能溶于冷水或热水，遇水后及形成胶状物质，达到迅速增稠的功效。主要分为食品级和工业级（油田使用的属于工业级）两种。参照《2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）》测定瓜尔胶中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾 3g 和分析纯无水硫酸铜 0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

3 实验方法

3.1 取样

将样品外包装打开，混匀样品，精确称取 0.3g 左右（精确值 0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入 3g 硫酸钾与 0.2g 硫酸铜，沿消化管壁加硫酸 10mL。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表 1：

表 1 消解参数设置

3.3 测试

将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表 2：

表 2 定氮仪参数设置

4 测试结果

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，测定瓜尔胶氮含量平均值为 1.3658%。

参考文献

[1] 2015 版 ZG药典 第四部 通则 0704 氮测定法 第三法（定氮仪法）[M]

1 前言

       糙米中含有丰富的抗活性氧植酸、阿魏酸等，可以YZ黑色素的产生，使皮肤保持白净，并能促进新陈代谢，预防动脉硬化、内脏功能障碍和癌症等。糙米虽然具有很高的营养价值，但因为它的外围被纤维组织包裹起来，人体难以消化吸收。因此，提倡吃糙米饭是不切合实际的。随着食品科技的发展，食品新工艺的广泛应用，为开发糙米健康食品创造了条件，糙米粉、糙米羹、糙米饮料等的问世，既解决了糙米难煮、难吸收的问题，又保存了糙米的全部营养成分。本实验测试样品为糙米饮料的原料发芽糙米发酵液，参照国标《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》进行该样品的蛋白质测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

       K1160/K1100F 全自动凯氏定氮仪；SH420F 石墨消解仪；电子分析天平。

2.2 试剂

       硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

       准确称取混匀样品 5.0g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸。

3.2 消解

       利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

3.3 测试

       将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

4 结果与讨论 

4.1 实验结果

4.2 结论

       该糙米发酵稀释液的蛋白质平均含量为 1.4981 %，结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的差值不得超过算术平均值的 10%。

1 前言 

       肥料中铵态氮主要来自铵盐，如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一铵、磷 酸 二铵等，现行标准中关于铵态氮的测定方法主要包括甲醛法、蒸馏法、凯氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨态氮的测定-甲醛法》规定的甲醛法只适用于不含有尿素或其衍生 物氰胺化物以及有机含氮化合物的试样，而直接蒸馏法只适用于肥料中不含有其它形态氮的 样品。若采用直接蒸馏法易使试样中的除铵态氮以外的其他形式的氮发生部分水解，从而导 致结果不准确以及重复性差。本实验参照《NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态 氮含量的测定》，采用在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准滴定溶液滴定的方法测试肥料中铵态氮的含量。 

2 仪器与试剂 

       2.1 仪器 

       K1160 全自动凯氏定氮仪，分析天平 。 

       2.2 试剂 

       硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氧化镁，0.1mol/L 硫 酸标准滴定液。 

3 实验方法 

       3.1 取样

       精密称取试样约 1g（精确至 0.1mg），加入消化管。加入约 30mL 水摇动使试样溶解， 往消化管中加入约 1g 氧化镁，迅速将其与定氮仪蒸馏头相连接并开始蒸馏。 

       3.2 测试 

             定氮仪设置程序如下： 

表 1 定氮仪参数设置

4 结果与讨论 

       4.1 实验结果 

表 2 肥料中铵态氮含量测试结果

       4.2 结论 

       测试结果显示本次测试的肥料中铵态氮含量为 0.3968% ，平行结果差值分别为 0.0015%、0.0046，符合《NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定》中 规定的平行测定结果的差值不大于 0.2%的要求。

参考文献 

[1] NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定[ S ] . 

[2] GB/T3600-2000 肥料中氨态氮的测定-甲醛法[ S ] . 

[3] GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法[S]. 

[4] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S].

注意事项 

       本方法不同于《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中只适用于仅含铵态氮的试样的方法， 本方法适用于含有各种形式氮的复合肥料中的铵态氮的测定。