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1 前言 

       肥料中铵态氮主要来自铵盐，如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、磷酸一铵、磷 酸 二铵等，现行标准中关于铵态氮的测定方法主要包括甲醛法、蒸馏法、凯氏定氮法。其中 《GB/T3600-2000 肥料中氨态氮的测定-甲醛法》规定的甲醛法只适用于不含有尿素或其衍生 物氰胺化物以及有机含氮化合物的试样，而直接蒸馏法只适用于肥料中不含有其它形态氮的 样品。若采用直接蒸馏法易使试样中的除铵态氮以外的其他形式的氮发生部分水解，从而导 致结果不准确以及重复性差。本实验参照《NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态 氮含量的测定》，采用在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在硼酸溶液中，用硫酸标准滴定溶液滴定的方法测试肥料中铵态氮的含量。 

2 仪器与试剂 

       2.1 仪器 

       K1160 全自动凯氏定氮仪，分析天平 。 

       2.2 试剂 

       硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，氧化镁，0.1mol/L 硫 酸标准滴定液。 

3 实验方法 

       3.1 取样

       精密称取试样约 1g（精确至 0.1mg），加入消化管。加入约 30mL 水摇动使试样溶解， 往消化管中加入约 1g 氧化镁，迅速将其与定氮仪蒸馏头相连接并开始蒸馏。 

       3.2 测试 

             定氮仪设置程序如下： 

表 1 定氮仪参数设置

4 结果与讨论 

       4.1 实验结果 

表 2 肥料中铵态氮含量测试结果

       4.2 结论 

       测试结果显示本次测试的肥料中铵态氮含量为 0.3968% ，平行结果差值分别为 0.0015%、0.0046，符合《NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定》中 规定的平行测定结果的差值不大于 0.2%的要求。

参考文献 

[1] NY/T 1116-2014 肥料 硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定[ S ] . 

[2] GB/T3600-2000 肥料中氨态氮的测定-甲醛法[ S ] . 

[3] GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法[S]. 

[4] GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S].

注意事项 

       本方法不同于《GB/T 8572-2010 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》及《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中只适用于仅含铵态氮的试样的方法， 本方法适用于含有各种形式氮的复合肥料中的铵态氮的测定。

1 前言

硝态氮肥，是指氮素以硝酸盐形态存在的氮肥。如硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵钾、硝铵磷等。特点是：临界吸湿点相对湿度低，易吸湿结块；易溶于水，易被作物吸收。较适合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、烟草等。本实验参照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的方法对硝态氮肥的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

盐酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，0.1mol/L硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 样品前处理

称取 0.5g 铬粉加入消化管中，再精密称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）左右，用纯水将样品冲入消化管。将消化管置于通风橱中，向消化管中加入 5mL 盐酸，在室温下至少静置 5min，但不超过 10min。置消化管于已预先升温到 300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 1min~2min，注意，不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。

3.2 测试

表 1 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 2 硝态氮肥料中氮含量测试结果

4.2 结论

结果表明本次测试的硝态氮肥料中氮含量分别为 13.710%、31.765%和 31.068%。且测试结果 RSD 分别为 0.066%、0.103%和 0.042%，重复性较好。

参考文献

[1]GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法[S]. 

注意事项

此方法适用于仅含有硝态氮或含有硝态氮和铵态氮的肥料样品，不适用于含有有机物及酰胺态氮的样品。

1 前言

       乙酰苯胺，是磺胺类药物、橡胶硫化促进剂、染料和合成樟脑等的原料和中间体，化妆品工业双氧水稳定剂。亦可作为凯氏定氮实验的标准品对整个实验过程进行验证。本实验使用凯氏定氮仪对乙酰苯胺中的氮含量进行测定，验证其作为凯氏定氮实验标准品的准确性及重复性。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

       K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

       硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合

       催化剂：6gK₂SO₄、0.4gCuSO₄，0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

       精密称取样品 0.1-0.2g（精确至 0.0001g）左右，加入消化管。加入混合催化剂 6.4g，缓慢加入浓硫酸 12mL。

3.2 消解

       设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

       消化完毕后，将消化管取下冷却至室温后将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 乙酰苯胺中氮含量测试结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的乙酰苯胺中氮回收率平均值为 100.026%，RSD 为 0.116%，准确性及重复性良好。

       现代农业日益发展，已经成为重要的经济组成部门。和许多其他工业部门一样，GX使用所有可用的资源变得越来越重要。肥料是提供植物生长要素的主要原料。养分的实际含量起着特别重要的作用。无论混合肥料或是特殊肥料如氮肥，为了保证Z佳的植物生长并且Z低限度的污染环境，养分的数量必须是wan美的。肥料中主要的营养素之一是氮，它可以通过凯氏定氮法或者杜马斯定氮法进行分析。

       基于缩短分析时间的需要，符合杜马斯法的自动分析仪特别适用于样品分析量大的大型工业企业的实验室和质量管理部门。C. Gerhardt的杜马森定氮仪，仅需大约3分钟就可以得到样品结果。然而，使用普通自动分析仪测定肥料氮含量时，样品燃烧产生的酸性溶液/蒸汽是一个重大限制。仪器通常采用由金属制成的连接部件。这些部件在使用一段时间后会被腐蚀，是由分析过程中使用的气体泄漏造成的。这会导致仪器的高故障率和实验室的高成本，并且在Z糟糕的情况下，可能是一个重大的安全问题。来自C. Gerhardt的杜马森定氮仪已经适应化肥行业客户的特殊需求，使用由耐化学腐蚀材料代替金属连接件制成的元件，以保证即使在高通量下仍能保持较低的故障率。与竞争产品相比，另一个优势是使用环保耗材，如完全无铬的催化剂。确保了实验室中氮的测定分析完全没有有害物质产生。使用DumaSorb吸附剂分析液体肥料也完全没问题。使用吸收器，使用吸附剂，可以立即对100 mg以下的样品进行吸附，并且分析不会出现任何问题。对于肥料的分析，DUMATHERM ® 符合AOAC，DIN和VDLUFA，这些相应方法。 

（来源：德国格哈特分析仪器有限公司）

番茄酱，为番茄的酱状浓缩制品，是很多人喜欢的调味品。番茄酱中除了番茄红素外还有B族维生素、膳食纤维、矿物质、蛋白质及天然果胶等，和新鲜番茄相比较，番茄酱里的营养成分更容易被人体吸收。经查阅番茄酱的营养成分表发现，每100g的番茄酱中就含有4.9g的蛋白质。

本实验参照《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中的方法对番茄酱中的蛋白质含量进行测定。

凯氏定氮仪测定番茄酱中的蛋白质含量

仪器与试剂

1、仪器

K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。

K1160全自动凯氏定氮仪

具有智能、gao效、节能、数据共享等特点，广泛应用于食品、检验检疫等各个行业中氮或蛋白质的测定。

2、试剂  

硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L硫酸标准滴定液。

实验方法

1、取样

精密称取1g~3g混匀的样品，使用称量纸包裹样品，加入消化管中。加入混合催化剂3.2g，加入浓硫酸10ml。

2、消解

设定消解参数

消解参数设置

3、测试

定氮仪参数设置

结果与讨论

1、实验结果

番茄酱中蛋白质含量测试结果

2、结论

结果表明，番茄酱中蛋白质含量为12.337%，蛋白质含量较高。并且重复性符合《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的10%的要求。

参考文献

[1] GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[ S ] .

注意事项

1）为确保取样的均匀性，在取样之前应充分搅拌样品使其保持均匀。

2）该样品含有一定量的脂肪且取样量较大，消解时注意缓慢升温防止产生过多泡沫。

1 前言

活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，粉状活性炭是非常微细的粉末，绝大部分可通过 200 目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使含氮有机质分解，分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量，计算样品中的氮含量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪；SH420F 石墨消解仪；电子分析天平。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

准确称取混匀样品 0.2g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸，然后再加入 0.2g 高锰酸钾。

3.2 消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

3.3 测试

将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 结论

通过实验数据可以看出，该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为 2.7191%。以上数据显示，使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量，所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。

参考文献

[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S]. 

注意事项

加高锰酸钾时反应很剧烈，要在通风橱内进行，戴好护目镜，做好防护措施。剧烈反应结束放置 10min 再进行消解。

1 前言

豌豆蛋白 粉是采用先进工艺采用低温低压技术从豌豆分离提取出的优质蛋白质，豌豆蛋白含有人体所有必需的所有氨基酸，属于全价蛋白质。蛋白质是生命的物质基础，是人体的三大组成部分。蛋白质缺乏会导致生长发育迟缓、免疫力低下，皮肤松弛和提前衰老。豌豆属于豆类植物，豌豆富含人体所需的各种营养物质，尤其是含有优质的蛋白质。而且豆类植物不含胆固醇，这一点优于动物蛋白。本实验参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》对方豌豆蛋白 粉中的蛋白质进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精密称取 0.2g 混匀的样品加入消化管中。加入混合催化剂 3.2g，加入浓硫酸 10ml。

3.2 消解

设定消解参数

表 1 消解参数设置

3.3 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 豌豆蛋白 粉中蛋白质含量测试结果

4.2 结论

结果表明，豌豆蛋白 粉中蛋白质含量为 78.928%，蛋白质含量较高，且含有人体所有必需的所有氨基酸，是一种优质的蛋白食品。

参考文献

[1]GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定[ S ] .

1 前言

腈纶纤维有人造羊毛之称，具有柔软、膨松、易染、色泽鲜艳、耐光、抗 菌、不怕虫蛀等优点，根据不同的用途的要求可纯纺或与天然纤维混纺，其纺织品被广泛地用于服装、装饰、产业等领域。其主要成分是丙烯晴，包含少量其他成分，测定其氮含量可知其中的丙烯腈含量。本实验参照《FZ/T 54028-2010 蛋白质粘胶短纤维》对腈纶纤维中的氮含量进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

K1160 全自动凯氏定氮仪，SH420F 石墨消解仪，分析天平 。

2.2 试剂

硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂：硫酸钾与无水硫酸铜 15：1 混合，0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

精密称取样品 0.1g（精确至 0.1mg）加入消化管中，加入混合催化剂 3.2g 和浓硫酸 10mL。

3.2 消解参数设定

表 1 消解参数设置

3.3 测试

表 2 定氮仪参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

表 3 腈纶纤维中氮含量测试结果

4.2 结论

测试结果显示本次测试的腈纶纤维中的氮含量为 23.561%，平行样试验结果的相对误差小于 5%。

       近期，“宅”成为市场关注的关键字，“宅经济”也成为新的风口。随着居家消费者的增多，其中调味品家庭渠道消费量随之提升。

       数据显示，某平台过去一个月调味品销量快速增长，调味品成交额增长超过129%。但是因个人口味喜好、消费习惯和地域等不同，各品类、细分子品类市场需求有所不同。

       调味酱包以调味品、食用油脂为主要原料，添加或不添加辅料，加工而成的呈酱或固液混合态的方便面用调味酱包。酱包中也会加入鸡、猪或牛肉的天然呈味肉膏，为了增加其口感丰富性及提高其营养多样性，也会加入部分肉类反应产品、肉酶解物或天然肉类提取物。

       本文参照《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》测定调味酱包中的氮含量。

凯氏定氮法测定调味酱包中的氮含量

仪器与试剂

1、仪器

       K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。

K1160全自动凯氏定氮仪

2、试剂

       硫酸（分析纯），催化剂片（分析纯无水硫酸钾3g和分析纯无水硫酸铜0.2g），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠。

实验方法

1、取样

       精确称取混匀样品0.5g左右（精确值0.1mg），用称量纸包好放入消化管内，然后分别加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜，沿消化管壁加硫酸10mL。

2、消解

       利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数如表1：

表1 消解参数设置

3、测试

       将消化管放置于凯氏定氮仪上，定氮仪参数设置如表2：

表2 定氮仪参数设置

结果与讨论

1、实验结果

2、结论

       通过实验数据可以看出，测定调味酱包中氮含量的平均值为1.2261%。

       以上数据显示，使用K1160全自动凯氏定氮仪测定调味酱包中的氮含量，所得结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的差值不得超过算术平均值的10%。

1 前言

       糙米中含有丰富的抗活性氧植酸、阿魏酸等，可以YZ黑色素的产生，使皮肤保持白净，并能促进新陈代谢，预防动脉硬化、内脏功能障碍和癌症等。糙米虽然具有很高的营养价值，但因为它的外围被纤维组织包裹起来，人体难以消化吸收。因此，提倡吃糙米饭是不切合实际的。随着食品科技的发展，食品新工艺的广泛应用，为开发糙米健康食品创造了条件，糙米粉、糙米羹、糙米饮料等的问世，既解决了糙米难煮、难吸收的问题，又保存了糙米的全部营养成分。本实验测试样品为糙米饮料的原料发芽糙米发酵液，参照国标《GB 5009.5-2016食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》进行该样品的蛋白质测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

       K1160/K1100F 全自动凯氏定氮仪；SH420F 石墨消解仪；电子分析天平。

2.2 试剂

       硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸标准滴定液。

3 实验方法

3.1 取样

       准确称取混匀样品 5.0g（精确值 0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂 3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入 10mL 浓硫酸。

3.2 消解

       利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

3.3 测试

       将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

4 结果与讨论 

4.1 实验结果

4.2 结论

       该糙米发酵稀释液的蛋白质平均含量为 1.4981 %，结果误差符合《GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》标准要求的两个测定值的差值不得超过算术平均值的 10%。