怎么判定试剂级硫酸的等级,和工业硫酸怎么区别
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- a1149978123 2010-01-11 00:00:00
- 可测定金属离子含量,比如用原子吸收法测铁~~对照指标判定
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- 你别哭我弯腰 2016-11-14 00:00:00
- 工业硫酸国家标准的检验方法 1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定 ①本方法为GB11198.1-89《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。 1.1 方法原理 以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和滴定,以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。 1.2 试剂和溶液 氢氧化钠(GB629)标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。 1.3 仪器 玻璃安瓿球(直径约15mm,毛细管端长约60mm)。 1.4 称样和试液的制备 1.4.1 特种硫酸和浓硫酸 用已称量的带磨口盖的小称量瓶,称取约0.7g试样(称准至0.0001g)小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中,冷却至室温,备用。 1.4.2 发烟硫酸 将安瓿球称量(称准至0.0001g),然后在微火上烤热球部,迅速将该球之毛细管插入试样中,吸入约0.7g试样,立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭,并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干,重新称量。 将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中,塞紧瓶塞,用力振摇以粉碎安瓿球,继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失,打开瓶塞,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒,备用。 1.5 测定步骤 1.5.1 特种硫酸的浓硫酸 于试液(1.4.1)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 1.5.2 发烟硫酸 于试液(1.4.2)中,加2-3滴混合指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 1.6 计算 1.6.1 特种硫酸和浓硫酸 硫酸的含量X(%)按式(1)计算: X=(V*c*0.04904)/m*100 (1) 式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积,ml; c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L; 0.04904——与1.00ml1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当的,以克表示的硫酸的质量。 1.6.2 发烟硫酸 发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1(%)按式(2)计算或由附录A表A1查得。 X1=4.444*(X-100) (2) 式中 X——按1.6.1条中式(1)算出的发烟硫酸中硫酸的质量百分含量; 4.444——游离三氧化硫的换算系数。 1.7 允许误差 测定结果以算术平均值报出。 1.7.1 特种硫酸和浓硫酸中硫酸含量平行测定允许偏差为0.2%。 1.7.2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许偏差为0.6%。 2、灰色的测定(按GB11198.2-89《工业硫酸 灰分测定 重量法》规定进行) 3、铁含量的测定[按GB11198.3-89《工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》(仲裁法)或GB11198.4-89《工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行] 4、砷含量的测定[按GB11198.5-89《工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》(仲裁法)或GB11198.6-89《工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法》规定进行] 5、铅含量的测定[按GB11198.7-89《工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.8-89《工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行] 6、汞含量的测定[按GB11198.9-89《工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法》(仲裁法)或GB11198.10-89《工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法》规定进行] 7、氮氧化物含量的测定(按GB11198.11-89《工业硫酸 氮氧化物测定 2,4-二甲苯酚分光光度法》规定进行) 8、二氧化硫含量的测定(按GB11198.12-89《工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》规定进行) 9、氯含量的测定(按GB11198.13-89《工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法》规定进行) 10、透明度的测定(按G11198.14-89《工业硫酸 透明度的测定》规定进行) 11、色度的测定(按G11198.15-89《工业硫酸 色度的测定》规定进行) 工业硫酸国家标准的技术要求 工业硫酸应符合下列技术标准要求: 项 目 标 准 指 标 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 硫酸(H2SO4)含量,% ≥ 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 92.5或98.0 游离三氧化硫(SO3)含量,% ≥ 20.0 20.0 20.0 灰分,% ≤ 0.02 0.03 0.03 0.10 0.03 0.03 0.10 铁(Fe)含量,% ≤ 0.005 0.010 0.010 0.010 0.010 0.030 砷(As)含量,% ≤ 8*10-5 0.0001 0.005 0.0001 0.0001 铅(Pb)含量,% ≤ 0.001 0.01 0.01 汞(Hg)含量,% ≤ 0.0005 氮氧化物(以N计)含量,% ≤ 0.0001 二氧化硫(SO2)含量,% ≤ 0.01 氯(Cl)含量,% ≤ 0.001 透明度,mm ≥ 160 50 50 色度,ml ≤ 1.0 2.0 2.0
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