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各位大神!有没有会用气象色谱仪分析脂肪酸的!!

情夫夫啊啊 2015-04-02 15:12:55 342  浏览
  • 出的diyi个峰棕榈酸,本来是一个大峰,为什么上面分成两个了!怎么回事啊!!急死了呀!!!求帮助哇!!!!... 出的diyi个峰棕榈酸,本来是一个大峰,为什么上面分成两个了!怎么回事啊!!急死了呀!!!求帮助哇!!!! 展开

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全部评论(1条)

  • wangli111a 2015-04-03 00:00:00
    以前做过检测吗? 可能的因素比较多: 1、操作不规范; 2、物质不纯; 3、进样器污染; 4、高温分解 先排除操作原因吧,进样速度慢或者进样时有停顿都可能造成类似情况

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各位大神!有没有会用气象色谱仪分析脂肪酸的!!
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2015-04-02 15:12:55 342 1
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2015-04-06 16:49:11 220 1
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色谱仪分析泵的作用,色谱仪分析泵的作用有哪些 ?

色谱仪作为一种广泛应用于化学分析的仪器,其核心组件之一便是分析泵。色谱仪分析泵的主要作用是提供并维持高效的液体流动,使待测样品得以在色谱柱中分离并检测。本文将深入探讨色谱仪分析泵的具体功能、分类以及其对色谱分析结果的影响。


色谱仪分析泵的基本功能


色谱仪分析泵的首要任务是确保流动相——通常是液体,能够稳定且精确地流经色谱系统。流动相的速度和稳定性对分离效果和分析精度有着直接影响。如果泵的输出不稳定,可能导致样品在色谱柱中不能被有效分离,进而影响的分析结果。因此,分析泵必须具备高精度的流速控制能力,确保在各种条件下维持稳定的流动相。


分析泵还需在高压下工作。液相色谱(HPLC)中的分析泵通常要产生数百甚至上千个大气压的压力,以便推动流动相穿过色谱柱并完成复杂的化学分离。泵的耐压能力直接关系到系统的工作效率和样品的分离效果。


色谱仪分析泵的分类


色谱仪分析泵主要分为两大类:恒流泵和梯度泵。恒流泵用于保持流动相的恒定流速,适用于简单的单动相系统。而梯度泵则能在实验过程中根据需求改变流动相的组成和比例,适用于复杂样品的分离和分析。梯度泵通常在需要逐步改变溶剂强度或极性时使用,这种操作能够显著提高分离的分辨率和效率。



在选择色谱仪分析泵时,用户需要根据分析的具体需求进行选择。例如,恒流泵适用于大多数标准分析应用,而梯度泵则更适合复杂样品或需要高分辨率的场合。现代分析泵还具有可编程功能,能够根据预设的条件实现自动化操作,极大地提高了实验的效率和准确性。


色谱仪分析泵对色谱分离的影响


分析泵的性能直接影响色谱分离的结果。泵的流速稳定性是确保分离效果的关键因素之一。如果流速不稳,色谱柱内的流动相速度会发生变化,导致样品组分不能按预期的方式分离。这不仅会导致峰形不良,还可能导致峰重叠或拖尾现象,从而影响数据的准确性和可重复性。


色谱仪分析泵的维护与保养


为了确保分析泵的长期稳定运行,定期的维护和保养是不可忽视的。常见的维护措施包括检查并更换泵的密封件、柱塞和单向阀等关键部件。这些部件的磨损可能导致流动相泄漏或泵压不稳,从而影响实验结果。保持分析泵的清洁也十分重要,尤其是在分析复杂样品时,应定期清洗泵头及管路,防止流动相中的杂质积累,导致流量不畅。

2024-10-22 15:29:54 13 0
气象色谱仪的日常清洗与保养常见问题
 气相色谱仪在化工企业的应用过程中,由于生产连续性的需要,通常都是24h运行,很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。一旦有合适的机会,就有必要根据仪器运行的实际情况,尽可能的对仪器的ZD部件进行彻底的清洗和维护。
 
  气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,在使用过程中极易被高分子有机物污染,或造成仪器部件堵塞。仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起,因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
 
  下面分别对气相色谱仪的内部清洁、电器部分、电路板、进样口、TCD检测器、FID检测器的检修和清洁情况作一下简单介绍。
 
  1 仪器内部的吹扫、清洁
 
  气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
 
  2 电路板的维护和清洁
 
  气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
 
  吹扫工作完成后,应仔细观察电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
 
  被MTD污染的电路板表面颜色变成红棕色,吸附在印刷电路上和各电子元件之间以及电路板接口和插槽部分的灰尘和MTD蒸气相互吸附,极易造成电子元件之间的短路,甚至有可能烧毁仪器。
 
  3 进样口的清洗
 
  用于有机物和高分子化合物定量分析的气相色谱仪一般采用分流进样,毛细管色谱柱。根据仪器的生产厂家和型号的不同,进样口的分流控制系统一般有EPC控制分流和手动控制分流两种情况。
 
  在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。
 
  玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
 
  分流平板理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗:从进样口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗,烘干后使用。
 
  分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。
 
  4 TCD和FID检测器的清洗
 
  TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。
 
  HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。
 
  国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。
 
  对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂),保持8h左右,排出废液,然后按上述方法处理。
 
  FID检测器的清洗:FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭。


2020-07-08 17:08:01 385 0
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