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BOD分析仪器【霍尔德电子HED-BOD】生活污水与工业废水含有大量各类有机物，当其污染水域后这些有机物在水体中分解时需消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化，因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。水体中所含的有机物成分复杂，难以测定其每一成分。 人们常常利用水中有机物在一定条件 下所消耗的氧来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量(BOD)即属于这类的重要指标之一。同时也反映废水中有机物的可生化降解性。

BOD分析仪器是根据国家标准《HJ505-2009》5日培养法，模拟自然界中有机物的生物降解过程，采用简单、安全、可靠的无汞压差感测法测量水中BOD；全智能化设计，领先的研发工艺和设计制造，实验过程无需实验人员值守；适用于排污企业、环境监测、污水处理厂、第三方检测机构、科研、高校等领域的生化需氧量测定。  

产品特点：  

1.可同时测量六个样品；  

2.六个独立测试终端，在检测过程中可随时加入新的测量组；  

3.直接读取BOD浓度值、无需计算；  

4.无汞压差设计，精度高，无需换算，且保证实验人员安全健康；  

5.实验环节无管路设计，避免管路老化、漏气等弊端；  

6.测量范围可选择，在水样浓度低于4000g/L时，无需稀释；  

7.测定仪自动记录测量数据，一个测试周期可选60个采样点、检测数据更精确；  

8.培养周期可调节，根据需求可以选择；  

9.自动完成测量过程，无需专人值守；  

10.大尺寸液晶显示屏，直观明了，项目选择方便；  

11.测试终端自带大容量电池，电池寿命2年以上，测试过程中不受外部环境短期断电影响。

BOD快速测定仪【霍尔德电子HED-BOD】人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量(BOD)即属于这类的重要指标之一。同时也反映废水中有机物的可生化降解性。常用BOD检测方法有稀释接种法、生物电极法、有汞压差法、无汞压差法、活性污泥法、库仑计法。  

1.稀释接种法:将水样稀释至-定浓度后，在20°C恒温下培养5天,测出培养前后水中溶解氧量，便可计算出BOD值(即BOD5)。该方法为国标方法。也是国际上约定俗成的经典分析方法，是为仲裁方法。  

2、微生物电极法:使用特定方法将水样与微生物传感器接触，该电流与水样中可生化降解的有机物的差值与氧的减少量存在定量关系，据此可换算出水样的生化需氧量。  

3.有汞压差感测法:密闭水样中溶解氧被微生物消耗，产生与耗氧量相当的CO?,被吸收剂吸收后压力降低，使得汞柱显示出压差，根据压差测得的压降可求出水样的BOD值。  

4.无汞压差感测法:利用呼吸法测定BOD,密闭空间中氧的减少会产生-定的压力差,而这个压力差可以通过压力感测探头感测出来并转化成BOD值。  

5.活性污泥曝气降解法:控制温度为30°C~35°C,利用活性污泥强制曝气降解样品2h,经重铬酸钾消解生物降解前后的样品，测定生物降解前后的化学需氧量，其差值即为BOD。  

6、库仑计法:在密闭系统中微生物分解有机物消耗的氧气量用电解产“生的氧气补给，从电解所需的氧气量来求得氧的消耗量，仪器自动显示测定结果,记录生化需氧量曲线。现已很少使用。  

BOD快速测定仪是根据国家标准《HJ505-2009》5日培养法，模拟自然界中有机物的生物降解过程，采用简单、安全、可靠的无汞压差感测法测量水中BOD；全智能化设计，领先的研发工艺和设计制造，实验过程无需实验人员值守；适用于排污企业、环境监测、污水处理厂、第三方检测机构、科研、高校等领域的生化需氧量测定。

什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，浪费了时间和成本。不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。下面是实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求。

气相色谱-质谱联用仪
气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
液相色谱-质谱联用仪
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质;未配成溶液的样品要注明溶剂。
(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；
(4)液相色谱-质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
核磁共振波普仪
(1)送检样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)
红外光谱仪
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：
(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品，干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
有机质谱仪
适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。
飞行时间质谱仪
(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互YZ作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。
(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、Z好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和GX液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
气相色谱仪
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。
液相色谱仪
样品要干燥，Z好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
元素分析仪
(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息；
(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符；  
(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
离子色谱仪
送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。
紫外-可见吸收光谱仪
(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量>0.2g，液体样品量>2ml。
等离子体原子发射光谱仪
(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中Z低(估计)含量是多少。
(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其Z终酸度控制为1moL，样品量：5-50mL。如含悬浮物或沉淀，务必过滤；另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白。
原子荧光光谱仪
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。
检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v)；
检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v)；
检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。
由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。
②有机或生物固体样品
样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。
(3)样品中待测元素限量要求
由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。
(4)样品量
每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。
差示扫描量热仪
固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。
样品量：单次检测无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。
热重分析仪
样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。
X射线粉末衍射仪
送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定)；块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面；薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px。
X射单晶末衍射仪
送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。
透射电子显微镜
由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长。
场发射扫描电子显微镜
送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。
含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，Z后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤10x10x5mm较方便)。
粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。
扫描电子显微镜-X射线能谱仪
送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形；无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。Z后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤5x5x2mm较适合)。
电子探针

定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。

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挑战

       一家乙烯生产厂寻求改进废水处理工艺的性能和监测。 来自生产设备的废水在提升站汇合之后，流进均质池 （EQ 池）。在废水进入“溶气气浮（DAF，Dissolved  Air Floatation）”系统之前，操作人员向水中添加处理化学品，调整水的 pH 值。处理后的水被送到生物处理系统进一步处理，然后被澄清、排放。 

       工厂每天要在排放口取样，用生物化学需氧量（BOD， Biochemical Oxygen Demand）进行分析。BOD 和水的 其它测量数据用于合规测试，计算出工厂排放的有机物总量。然而工厂无法使用报告为“未检出（ND，NonDetect）”结果的低 BOD 值。另一个难题是 BOD 分析 要求 5 天的报告时间，这一时间滞后使 BOD 分析无法 实际应用于处理工艺的监测和优化。

解决方案 

       工厂采用分析监测方案来优化水处理工艺，以减少有机 物排放量。虽然 BOD 分析对时间的要求使得该分析法失去实际应用价值，但可以利用 BOD 和 TOC 之间的关 系在每个取样点建立两者的相关性。用这些相关系数进 行总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析，报告近乎实时的监测数据，在几分钟内即可预测出“相关生 化 需 氧 量 （BODC， Biochemical Oxygen DemandCorrelated）”数据。

       在建立相关性时，需要有取样计划来定义样品采集和数 据分析。在操作现场，工厂用 InnovOx 实验室型 TOC 分析仪来报告相关性的初始数据。当成功建立相关性后， 工厂随时可以将分析模式转换为在线分析。

工厂选择 3 个取样点来决定过程操作，并比较 TOC 和 BOD 数据（见表 1）。

表 1：废水取样点

由于 BOD 分析数据是非线性的，因此要求分别导出 BOD 和 TOC 样品在每个取样点的相关系数。 

每天多次取样，能够提高相关性的准确度。在此次研 究中，工厂监测 3 个测试点，在 2 周内共提取 7 份样 品。 

第 一个取样点位于提升站之后和均质池之前，所取样 品来自稳定的进水。测量数据如表 2 所列。

表 2：均质池进水数据

任何明显的异常值都被前后 BOD 的平均值所代替， 从而将相关系数从 0.675 提高到 0.923。对于废水来 说，高于 0.5 的相关系数都可用。表 2 中的 BODC值 是用实测 BOD 和 TOC 值之间的关系计算出的 BOD 值。

图 1：均质池进水的 BOD 和 TOC 相关性

进水的 BOD 和 TOC 的相关性非常可靠，因此可以用 TOC 来替代 BOD（见图 1）。 

Z终澄清池出水处的第 2 个取样点的测量结果显示，如 果浓度过低，就无法确定 BOD 值（见表 3）。

表 3：Z终澄清池数据

       虽然用 TOC 分析法测得的碳量变化了 8 倍，但 BOD 的 灵敏度仍达不到定量数据的要求。表 3 中的 BOD 数据 显示，在 7 个样品中，有 2 个样品无法被定量，被报告 为“未检出”。其它 5 个 BOD 样品之间的数据偏差在 +/- 4％以内，在统计上难以进行区分。出水的 BOD 只能用 于进行合格/不合格测试。

       深度处理池的 BOD 数据（见表 4）均被报告为“未检 出”，因此无法建立同 TOC 的相关性。尽管 BOD 被报 告为“未检出”，但 TOC 数据仍是准确的、精确的、线性的。

表 4：深度处理池数据

结论

      这家乙烯生产厂成功地用 TOC 分析法来监测废水处理 工艺。他们得到的进水相关系数非常可靠，因此可以用近乎实时的 TOC 分析法代替常用的 5 日 BOD 测试 法。

       有机碳测量结果是Z可信的废水排放数据。TOC 分析 法能够直接测量出水中的低 ppm 有机碳，因此是更可靠的监测和优化工具。操作人员可以根据实时数据 对可能出现的问题做出快速反应、及时采取纠正措施。

        化验金属锭块、钢铁样品、有色金属样品时一般采用钻、刨、割、切削、击碎等方法，按照锭块或制件的采样规定采取试样。如无明确规定，则从锭块或制件的纵横各部位采取。

一般分为炉前样和成品样：        

1、 炉前样   可用一把烘热的铁铲快速地横向掠过从样勺中正倒下的熔融的细金属流，形成薄片试样，取其中部试样，用剪样机切碎供分析用。也可通过成块钻样分析。

 2、 成品样     可用台钻或手电钻在样品的中间部分取三点钻取相同深度的孔，线材类体积较小的样品可垂直于纵轴钻至ZX，钻孔数视分析用量而定。也可用车刨法加工制备。对于较硬的样品可选合金钻头进行制备。              

  注：样品制备现场的工具设备和盛样器具应保持清洁而无油污，以保持试样纯净。钢铁试样有缩孔及气泡应及时更换样品，重新制取。(这种样品成分往往会严重偏析)制取有色类金属转速不能台快，以防止金属材料表面氧化。

                     南京诺金高速分析仪器厂

                            2020年2月25日