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- 天使___诵 2011-04-30 00:00:00
- 升温老化,或者就是基线波动,检查接地线
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- zhang007xi 2011-04-29 00:00:00
- 载气的纯度起到很大的原因。可以采用高纯载气配有脱氧等工序,还用可能是你柱子里有残留,若是检测浓度高,含有物质复杂的样品,应先将样品进行处理,每次检测结束后及时对柱子进行清洗,并且定期对柱子进行老化处理。希望我的答案能帮到你。
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- 大苏打954 2011-05-02 00:00:00
- 1 载气纯度不够 杂质多 2 检测器污染 3 如果是氢焰检测器还有可能是喷嘴污染或检测器漏气
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- qi7707 2011-05-10 00:00:00
- 再程序升温老化柱子一两次试试看怎么样。楼主用毛细管柱吧?不知道分流平板是否干净? 杂质峰强度相对比较高吗,如果不高,不影响你物质的分析,就不要考虑它了。你Z好打下样品看看。你用同样的仪器条件重复进样,如果峰形和保留时间差不多,再稍微改变仪器条件(升温速率)重复进样,如果峰形趋势和刚一样,只是保留时间差一点。说明进样口脏了,降温后用色谱纯甲醇冲洗一下进样口。 个人觉得还是柱子的问题,把柱子老化一下,从低温开始,小梯度升温,多走几次。因为恒温没有的话,可以排除其他部件的问题,升温有多半是柱子的问题。 载气或者是载气净化装置有问题。 程序升温时,一般初始温度较低,载气引入的痕量成分被色谱柱吸附,高温脱附出来,形成和进样一样的效果。恒温时,要么脱附不出,要么不吸附,达不到FID 的检测限而未被检测出。 换瓶高纯的载气或者加载气净化装置可有效解决。 朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习! 分析测试百科网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址百度搜下就有。
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- 719697234 2017-11-24 12:43:35
- 可能是柱子老化的不好,或检测器受污染 如果是高温段出杂峰很正常,本身就相当于烧柱子,除非你烧柱子的温度远大于高温段温度。还有就是样品较赃,进几个样就“烧”一下,也可有效防止杂峰的出现。 1.老化柱子 2.把柱子两端截掉一小段 如果仅仅是高温段有杂峰的话,估计不是检测器的问题 还应该是柱子 分流不分流进样口的话—— 我的经验:不进样品,运行一次程升得到的基线谱图与样品谱图比较,看看高温段是否也有毛刺类杂峰,很简单如果没有说明是样品的问题,如果也有一样的杂峰说明是仪器或柱子问题。那么楼主已经老化过柱子了,问题仍然存在,说明问题在仪器上!然而问题到底在前面(汽化室)还是在后面(检测器)? 故障分析:注意,很多时候检测器是被冤枉的!同时衬管出问题可能性不大,一般是汽化室下端口分流板脏(镀金密封垫)和汽化室分流出口及分流管脏,即一些高聚物长期聚集的结果,所以使用分流时随着程升过程系统压力或流速的改变高温下的这些杂物就从柱子流出被检测到。 解决办法:1.清洗或更换镀金密封垫;2.疏通分流出口,清洗或更换分流管;3.系统地维护一次汽化室部分。
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