高分子聚合物DSC如何能看出是无定形态还是结晶态

愉贵妃海兰 2016-12-17 17:52:15 623 浏览

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chenjiajia836 2016-12-18 00:00:00

可以检验是否具有固定的熔点或者用X射线通过高分子，是否在记录仪上能看到分立的斑点或明锐的谱线。无定形是指一些非完全晶体无定形区（非晶区）的结构或者一些无定形固体（非晶体）的构成方式。很多可以构成晶体的物质都存在无定形态，反应活性也一般大于同物质的晶体。无定形区是由因构象复杂而未能结晶的分子和由于分子量的差异而被排斥于微晶之外的分子，以及束缚分子等组成。分子链平行有序排列的为结晶区，松弛不规则聚集的为无定形区。无定形固体又称无定形体或玻璃体。其内部原子或分子的排列无周期性，如同液体那样杂乱无章地分布，可看作过冷液体，如玻璃、松香、明胶等。非晶态固体有如下通性；宏观性质具有均匀性，这种均匀性来源于原子无序分布的统计性规律；物理性质一般不随测定方向而变，称为各向同性；不能自发地形成多面体外形；无固定的熔点；由于无周期性结构，不能对X射线产生衍射效应。无定形体的特点： ①无自范性 ②各向同性 ③无固体的熔点 ④当单一波长的X射线通过无定形体时，不会在记录仪上看到分立的斑点或明锐的谱线。结晶是指固体溶质从(过)饱和溶液中析出的过程。从溶液中析出的溶质大致可分为晶形沉淀和无定形沉淀。晶形沉淀易于从溶液中滤出。晶体的颗粒越大且均匀时，夹带母液少，易于洗涤；结晶太细和参差不齐的晶体，往往会形成稠糊状物，夹带母液较多，不仅不易洗涤甚至难以过滤，有时还会透过滤纸。晶体的一般特点是: a ，均匀性:指在宏观观察中，晶体表现为各部分性状相同的物体 b ，各向异性:晶体在不同方向上具有不同的物理性质 c ，自范性:晶体物质在适宜的外界条件下能自发的生长出晶面，晶棱等几何元素所组成凸多面体外形 d ，固定熔点:晶体具有固定的熔点 e，对称性:晶体的理想外形，宏观性质以及微观结构都具有一定的对称性

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高分子聚合物DSC如何能看出是无定形态还是结晶态:

如何从X射线粉末衍射图谱中看出物质是晶态还是非晶态？: 晶态的药物有一个很明显的峰，在2-theta 5度左右。药物经过处理后，特征衍射峰消失了，是不是只能说它具有另一种晶型，而不能说它不是晶态了呢？怎么样从图谱中看出，这物质从晶态变为非晶态了？

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聚合物聚集态形式

聚合物聚集态形式研究的意义？

高分子的聚集态结构是指高分子链之间的排列和堆砌结构，也称为超分子结构。高分子材料的使用性能很大程度上决定于在成型加工过程中所形成的聚集态结构，对高分子材料聚集态结构信息的研究有助于人们更加深入地理解高分子材料的结构与性能之间的关系，从而更好的指导高分子材料的应用研发。

传统聚合物聚集态形式测量技术

目前检测高分子材料聚集态结构的方法有差式量热扫描法(dsc)、x射线衍射法、频域核磁共振法等。差式量热扫描法在使用过程中需要通入氮气作为保护气体，使得设备复杂，并且该方法只能检测两相结构，不能检测出中间相。x射线衍射法的仪器设备价格昂贵，数据处理过程中存在分峰不准的问题。频域核磁共振法的仪器设备价格昂贵，装样过程繁琐，数据处理时也存在分峰不准的问题。

时域核磁共振技术测量聚合物聚集态形式

高分子材料中广泛存在着氢原子核，这些氢核周围的化学环境、磁场环境并不完全相同，在时域核磁共振谱仪上处在不同环境下的氢核有各自特征性的信号位置及信号强度。通过时域核磁共振测试不同环境下的氢核的信号位置及强度，就可以反演出氢核所处的环境，许多处在同样环境下的氢核的信号就代表了整个同类氢核的环境，同类氢核所处的环境被定义为相区。通过信号个数、位置及强度可以反映相区的数量、相区内分子运动性和相区大小(含量)，也即反映聚集态结构。

核磁共振变温分析仪VTMR20-010V-I

核磁共振技术测量聚合物聚集态形式的优势

非侵入性：低场核磁共振技术是一种非侵入性的检测方法，不需要对样品做测试前处理

高分辨率：低场核磁共振技术可以提供高分辨率的测试结果，可以清晰地观察到组织中的氢原子结构和动态变化。

高灵敏度：低场核磁共振技术可以检测到微小的变化，因此可以实现高灵敏度的测试。

无辐射：低场核磁共振技术是一种无辐射的检测方法，对人体无害。

高速度：低场核磁共振技术可以在较短的时间内完成测试，因此可以满足实时监测的需求。

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