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磁性透射样品怎么制备

爱我好吗Lcy 2016-10-21 10:18:07 403  浏览
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全部评论(1条)

  • 瞳Bo丶1233 2016-10-22 00:00:00
    一、样品要求1.粉末样品基本要求(1)单颗粉末尺寸Z好小于1μm;(2)无磁性;(3)以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;2.块状样品基本要求(1)需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察;(2。

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聚氯乙烯,英文简称PVC,是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。该材料因其良好的阻燃性、耐化学药品性、绝缘性等特点,被广泛应用于建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、发泡材料、密封材料、纤维等制品。在PVC的生产过程中,需根据用途添加稳定剂,稳定剂中成分的含量对PVC材料的性能是有所影响的。本文提供了一种PVC样品的微波消解方法供参考,具体内容如下文所示。

样品名称:PVC

消解试剂:硝酸AR、氢氟酸AR

使用仪器:TRUMP-C(上海元析仪器有限公司)

取样量及试剂:

类目

样品

称样量(g)

0.15

硝酸   (ml)

8

氢氟酸 (ml)

1


消解方法:

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

15

25

35

温度(℃)

140

180

220

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

240

180

恒温时间(s)

60

60

1200

 

操作过程:

1、称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氢氟酸溶液。

2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。

3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

4、 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

5、观察样品的消解状态。

 

消解结果:

1.消解前,样品固体颗粒如图所示

        


2.消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,加入纯水定容后呈无色透明澄清,无沉淀。

   

   

 

结论

使用TRUMP-C微波消解/萃取仪,应用我们开发的消解方法消解PVC样品,消解效果良好,可以帮助相关PVC企业在生产材料过程中质量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1样品预处理/赶酸仪将消解液赶至近干,以免残留氢氟酸腐蚀玻璃器皿。)


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瑞绅葆高频熔样机制备铁精矿样品

一.简介

铁精矿是可以直接用于生铁冶炼的同时含铁量百分比较高的铁矿粉,为钢铁行业重要的原料。铁元素含量是所有品质指数中最重要的,60%以上含量的一般被认为是高品位的,我国就严重缺乏这种高品位铁矿石,几乎依赖从巴西、澳大利亚、印度进口。其有害成分主要包括硫、磷、二氧化硅、三氧化二铝等等,这个含量越低意味着矿石越好,越容易冶炼。所以在检验中,对这些成分都有要求。

对铁精矿的检验,之前日常生产中常采用湿化学法,但其分析速度慢,不适合批量分析;X荧光光谱法具有分析速度快、试样加工相对简单、偶然误差小及分析精度高的特点,已广泛应用于各种原材料的分析中,并逐步应用于铁矿石的分析中,但由于铁矿石成分非常复杂,主成分含量较高而变化范围大,使基体变化大,对X荧光分析造成不利影响,致使在用通常压片法进行铁矿石分析时, 其准确度不如化学法。采用玻璃熔片法对样品进行熔融稀释处理,可以有效地消除荧光分析中的基体效应,极大地提高荧光分析的准确度。

某大型钢铁厂购买了瑞绅葆生产的FHC-00高频感应熔样机(四工位),其质量计量部门下属检验所的原料检验站在现场用铁精矿对高频熔样机进行了严格的验收测试,对其精密性和平行性都做了很好地验证。

二.制样设备及工具

1. 设备:瑞绅葆高频熔样机(FHC-00高频感应熔样机)

 

2. 其他:硼酸锂混合熔剂(12:22),钴内标粉,饱和溴化锂溶液,饱和硝酸锂溶液。

3. 样品:客户提供的铁精矿标样。

三. 制样过程

准确称取0.3g±0.0001g的铁精矿,称取1g±0.0001g钴内标粉,混合均匀后转入铂黄坩埚,滴加5滴饱和硝酸锂溶液,称取6g±0.0001g硼酸锂混合熔剂(12:22)覆盖在样品上,后滴加5滴饱和溴化锂溶液后放到加热线圈上。设置程序为600℃保温300s,1050℃保温180s,摇摆7min。熔融完成后自动倒样成型。

为了验证仪器的精密性及仪器的平行性,对同一种样品采用同一种方法一共进行了五组共计20次的熔融。均可一次性熔出符合要求的玻璃片。

 

采用理学(Rigaku)的X荧光光谱仪(Simultix14)对制出的玻璃片进行分析,数据如下表,可以看出所有数据的极差均在要求的范围内。

 

四.结论

瑞绅葆FHC-00高频感应熔样机采用高精度红外测温系统,结合PID智能温度控制,保证熔样过程的控温制样准确性,可满足铁矿石类样品的熔融需求。且四工位同时进行,自动熔样、摇摆、倒模成型,操作简单、安全可靠,大大地提高了分析效率,可满足钢铁等大型企业快速、批量的分析需求。

 


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全自动组织研磨仪对毛发样品的研磨制备效果如何?

  除了看全自动研磨仪对动植物细胞的研磨外,你们还想看什么样品的前处理操作呢?那要不今天就来带你们去看看对动物毛发样品的研磨操作,看其除了毛发研磨仪外的另一设备是怎样对其毛发进行的样品制备吧。


  兽药在畜禽养殖过程中是必不可少的,兽药可以预防,ZL畜禽的多种疾病,能够提高畜禽的存活率,保障畜禽产业的发展。但由于我国兽药的不规范使用也带来了很多畜禽产品的兽药残留问题,以导致其在肉类、蛋、奶等食品中有所残留,造成严重的食品安全问题,当残留兽药的动物性食品被人体摄入后可能会引起各种毒副作用。所以,对动物兽药残留进行准确的快速检测就显得十分重要了。而这也就正好就应用到了广州研磨者的全自动组织研磨仪来对其毛发做实验分析的前处理操作。
  
  全自动组织研磨仪对动物毛发样品前处理的研磨实验操作:  
  1. 取牛毛放到不锈钢研磨罐里,同时放入配套研磨珠;  
  2. 把带有样品的钢罐放液氮里浸泡几分钟;  
  3. 取出钢罐,放入到机器内,设置参数 
  4. 取出打成粉末状的样品进行下一步的实验
  
  仪器介绍:  
  全自动样品研磨仪是通过研磨球在研磨设备内来回高速撞击及摩擦,能在非常短的时间内将土壤、植物和动物的组织/器官、细菌、酵母、真菌、孢子、古生物标本等样品完成研磨、粉碎、混合及细胞破壁。特殊的三维一体震动模式,更WM的研磨方式,样本研磨更彻底,稳定性更好。
  
  该研磨设备具有三维一体8字形震荡方式;可干磨、湿磨、常温、低温研磨样品;7寸触摸屏设计、操作方便、无交叉污染、低噪音、安全性高等优点。且被广泛应用在植物组织、动物组织、真菌细菌、食品药品、易挥发样品、塑料、聚合物、毛发样品等样品的前处理中。
  
  综上可以看到,对毛发的研磨制备除去可应用毛发研磨仪外我们还可选择全自动研磨设备来对其进行操作,且其对样品的研磨效率高、研磨效果好,很好的满足了对样品实验分析前处理的研磨需求,对后续的实验不会造成任何的影响。

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岩相样品切片、减薄的制备技术交流之一 ——岩相样品切割&研磨

   一、岩相样品切割&研磨一体机

   半个多世纪以来,MetLab为金相学、岩相学、生物医学等材料研究领域提供了各种专业设备。岩相分析,首要的是岩矿样品切片、研磨减薄的制备。MetLab提供的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO是久经验证的经典利器。

   ●薄片切割室与减薄的研磨室分列在设备两侧,操作的站位空间很充裕,研究人员操作时的安全性、便利性和准确性得到人性化的照顾。

   ●切割与研磨,一机同轴,轴的直径是1.25in(31.75mm),保证了同一样品在切割和研磨的转移过程有高度的平行性,无须担心样品的平面定位。薄片切割完成后开始研磨减薄的时候,不会出现磨偏的现象。一台机器两种功用,性价比十分突出。

   ●电机转速100-3000rpm/min连续可调,增量1rpm/min。高转速对于切割原石的时候,意味着切割速度快,工作效率高;调低转速对于切割或研磨更薄的薄片、多孔易碎材料的时候,意味着适应性、可控性和安全性更高。

   ●两个仓门(防护罩)均向上开启,不占用左右的空间,不仅节省了实验室的平面占地面积,而且使操作空间得到释放。上下金刚石切割片和金刚石杯形砂轮、上下研磨手柄侧的测微计(千分尺)、上下粘结着样品的载玻片、清洗切割室和研磨室……等等,操作空间足够充裕,安全性和便利性非常高。

   ●重要的是,两个仓门均有磁性安全联锁装置——没有关闭仓门,电机无法运行;电机不停止运行,无法打开仓门。操作者的安全得到确切的保障。

   ●样品夹持都由真空卡盘吸附,装样、取样操作简单化,以真空卡盘为定位的装样指示明确。

   ●切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘固定座上;研磨侧的真空卡盘安装在研磨操作手柄同轴内臂上。

   ●独立的真空泵的两根气路管分别接入切割侧、研磨侧的真空卡盘。

   ●LCD触摸屏控制面板,没有繁琐的设置——只需设定转速,执行真空开/关、冷却水开/关、切割或研磨的开/关——大道至简。

   ●切割和研磨均手动操作,这使可制备的材料范围大幅度增加,同时,给予使用者操作的自由度充分释放。不同样品、不同制备要求、不同观察目的,都可按需处理。

   ●切割操作,切割厚度的定位(X轴横向)由测微计旋钮调节,一个刻度的进给量0.005mm。总移动行程20mm。定位后,由手轮沿Y轴(纵向)切割。总行程224mm,金刚石切割片切割样品。

   ●研磨操作,按去除量选择70μm或30μm的金刚石杯形砂轮,握住手柄前后移动,手柄轴的末端配有测微计控制磨削的进给。将样品表面与砂轮表面的金刚石摩擦而实现减薄。

   ●金刚石切割片直径10in(254mm);金刚石杯形砂轮直径10in(250mm),轴心孔径都是1.25in(31.75mm)。

   ●切割能力60mm,切割的样片可薄到0.5mm(500μm);研磨的样品可薄到0.03mm(30μm)

   二、岩相样品粘结台

   无论是切割薄片,还是继而对切割好的薄片进行研磨减薄,将样品粘结到载玻片上是实施真空卡盘吸附住样品的重要条件。

   创立于1968年的MetLab在推出岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的同时,提供了有力助手——薄片样品粘结台METBOND GEO。

   ●一次可粘结8个样品。

   ●弹簧施压,能精确地控制粘结剂的平均厚度,进而可解决样品及载玻片厚度公差问题。

   ●有加热功能,0-300℃,数字显示,为快速固化提供方便。

   如果选择不带加热板的粘结台,则在室温条件下固化。固化时间长一些,但费用会节约。

   三、岩相样品的真空卡盘

   MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO,切割侧和研磨侧固定样品的装置均为真空卡盘。真空来源于与METCUT-10GEO配套的独立真空系统。真空开/关集成在触摸屏控制面板上,切割、研磨是独立操作的。切割的真空开/关显示在触摸屏的第二排;研磨的真空开/关显示在触摸屏的第三排。

   当点击打开真空开关时,将粘好样品的载玻片对准真空卡盘即可吸附固定。切割或研磨结束,关闭电机和冷却水后,打开仓门,点击触摸屏上的真空开关,关闭真空卡盘的气路,即可取下载玻片。

   METCUT-10GEO随机配套了大、小尺寸的真空卡盘各一对,涵盖了所有标准载玻片的尺寸。真空卡盘的外框尺寸是一样的,大、小的区分是按密封圈尺寸决定的。小尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽20mm、长40mm,常用的载玻片,如27x46mm、28x48mm、1x3in,都可用在小真空卡盘;大尺寸的真空卡盘的密封圈尺寸为宽40mm、长66mm,常用的载玻片,如1.5x3in、2x2in、2x3in,则用于大真空卡盘。

2023-02-09 09:55:25 137 0

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