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简述金相显微镜样品的制备步骤?

谢森财 2013-01-18 16:05:10 537  浏览
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参与评论

全部评论(4条)

  • XiaoSeSe025 2013-01-28 00:00:00
    给你发一个链接吧,但不知道能不能显示出来,那上面有详细 的介绍 http://www.bjcewei.com/down/show/36.aspx

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  • cyh0018163 2013-01-30 00:00:00
    这个挺复杂的你可以查下书籍,切取试样后还要看试样的大小,有的时候要用到镶嵌机,不用机器的话也可以采用冷镶嵌,但材料比较昂贵,之后就是下面所说的研磨了,磨好了就可以了。

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  • 炎歌涡疑榔Aw9 2013-01-21 00:00:00
    切取好的试样,先经砂轮磨平,为下一道砂纸的磨制做好准备。磨平时应用水冷却试样,避免金属组织因受热而发生变化, 经砂轮磨平、洗净、吹干后的试样,用手工依次由粗到细的在各号砂纸上磨制,砂纸须平铺于平的玻璃、金属或板上。从粗砂纸到细砂纸,每换一次砂纸时,试样均须转90°角与旧磨痕成垂直方向,向一个方向磨至旧磨痕完全消失,新磨痕均匀一致时为止,磨制试样时,注意不可用力太重,每次时间也不可太长。 经砂纸磨光的试样,可移到装有尼纶、尼绒或细帆布等的抛光机上粗抛光,抛光料可用微粒的氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化铁、金钢砂等,抛光时间2~5min,抛光后用水洗净并吹干。

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  • 勿忘心安Zjw 2013-01-19 00:00:00
    切取好的试样,先经砂轮磨平,为下一道砂纸的磨制做好准备。磨平时应用水冷却试样,避免金属组织因受热而发生变化, 经砂轮磨平、洗净、吹干后的试样,用手工依次由粗到细的在各号砂纸上磨制,砂纸须平铺于平的玻璃、金属或板上。从粗砂纸到细砂纸,每换一次砂纸时,试样均须转90°角与旧磨痕成垂直方向,向一个方向磨至旧磨痕完全消失,新磨痕均匀一致时为止,磨制试样时,注意不可用力太重,每次时间也不可太长。 经砂纸磨光的试样,可移到装有尼纶、尼绒或细帆布等的抛光机上粗抛光,抛光料可用微粒的氧化铝、氧化镁、氧化铬、氧化铁、金钢砂等,抛光时间2~5min,抛光后用水洗净并吹干。 为进行显微镜检验,须对抛光好的金属试样进行浸蚀,以显示其真实、清晰的组织结构。

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样品名称:PVC

消解试剂:硝酸AR、氢氟酸AR

使用仪器:TRUMP-C(上海元析仪器有限公司)

取样量及试剂:

类目

样品

称样量(g)

0.15

硝酸   (ml)

8

氢氟酸 (ml)

1


消解方法:

步骤

1

2

3

压力(0.1MPa)

15

25

35

温度(℃)

140

180

220

功率(W)

1000

1000

1000

升温时间(s)

300

240

180

恒温时间(s)

60

60

1200

 

操作过程:

1、称取0.15g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液和1ml氢氟酸溶液。

2、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。

3、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。

4、 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。

5、观察样品的消解状态。

 

消解结果:

1.消解前,样品固体颗粒如图所示

        


2.消解后,消解液呈淡黄色透明溶液,加入纯水定容后呈无色透明澄清,无沉淀。

   

   

 

结论

使用TRUMP-C微波消解/萃取仪,应用我们开发的消解方法消解PVC样品,消解效果良好,可以帮助相关PVC企业在生产材料过程中质量控制。(注意:微波消解后可以使用SPH-1样品预处理/赶酸仪将消解液赶至近干,以免残留氢氟酸腐蚀玻璃器皿。)


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  金相制样的制备方法:

  金相制样要经过以下几个步骤:取样、镶嵌、磨光(粗磨和细磨)和抛光。每项操作都必须细心精确,任何阶段的失误都可能影响后面的操作步骤,在甚至不正确的制作可能造成假组织,从而得出错误的结论,因而金相制样设备的好与坏,尤其金相制样质量是决定抛光工序成败的关键。抛光是将制样上磨制产生的磨痕及变形层去掉,使其成为光滑镜面的工序。

  1)取样

  金相制样式样的选取应根据研究的目的,取其具有代表性的部位。待确定好部位,就可以把式样截下,式样的尺寸通常采用直径12~15mm,高12~15mm的圆柱体或边长12~15mm的方形式样。取样方法可用手锯、锯床切割或锤击等方法。

  2)镶嵌

  如式样尺寸太小,直接用手来磨制困难时,可把式样镶嵌在低熔点合金或塑料中,以便于式样的磨制和抛光。

  3)磨制

  切好或镶好的式样在砂轮机上磨平,尖角要倒圆。然后用2﹟、1?﹟和1﹟等粗砂布磨光,再换400.600.800.1000.1200.1500.2000.2500.3000等金相砂纸逐级细磨,一直磨到W10砂纸方可进行粗抛光和细抛光。磨制式样时,每换一次磨制步骤(即每换一号砂纸)时,式样磨制方向应转90°。这样才能看出上次磨痕是否磨去。式样在每一号砂布(纸)上磨制时,要沿一个方向磨,金相制样切忌来回磨削,而且给式样施加的压力要适当。

  4)抛光

  细磨的式样还需进行抛光。抛光的目的是去除细磨时遗留下来的细微磨痕而获得光亮的镜面。式样的抛光是在专用的抛光机上进行的,转速一般100~150r/min。抛光时在抛光盘盘面上铺有丝绒等织物,并不断滴注抛光液。抛光液是由àl2O3、Cr2O3或MgO等极细粒度的磨料加水而形成的悬浮液,依靠抛光液中极细的抛光粉末与式样磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕。抛光时应使式样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上,并沿盘的边缘到ZX不断作径向往复运动。除机械抛光方法外,还有电解抛光、化学抛光等其他抛光方法。

  5)浸蚀

  经抛光后的式样还必须经过浸蚀后才能在显微镜下进行观察。浸蚀主要是依靠浸蚀剂对金属的溶解或电化学腐蚀过程,使金属式样表面的晶粒与晶界及各组成相之间呈现轻微的凹凸不平,在显微镜下就可以清楚地观察到式样表面,浸蚀时间要适当,一般式样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足重复浸蚀。浸蚀完毕后立即用清水冲洗,然后用酒精冲洗,用吹风机吹干,金相制样完成即可置于金相显微镜上进行观察。



(来源:上海西努光学科技有限公司)

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