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1 概述

       近年来，随着锂电池工业及光电信息行业的不断发展，电池级碳酸锂的需求量呈现逐年递增的趋势，碳酸锂是盐湖提锂工艺可直接制备的主要锂盐产品，更是目前锂电池行业的基础原材料。电池级碳酸锂的评判标准对其主含量及其他杂质的含量有很高的要求，因此测定碳酸锂含量对其有重要的意义。本文采用电位滴定的方法测得某厂家电池级碳酸锂的含量为99.92%。

2 仪器与设备

2.1 仪器

T960电位滴定仪，pH复合电极，马弗炉，干燥箱

2.2 试剂

盐酸溶液（0.3mol/L）

3 实验方法

3.1 实验步骤

      试样预先用马弗炉在250~260℃烘2h，后取出置于干燥器中，冷却至室温。称取样品约0.5g（精确至0.0001g）于滴定杯中，加入20mL水使其溶解，之后用盐酸滴定液滴定至终点，同时作空白试验。

3.2 参数设置

4 结果与讨论

4.1 实验结果

空白体积：0.004mL

计算公式：

式中：

X -- 碳酸锂的含量（以碳酸锂的质量分数计），单位为（%）；

V₁ -- 样品消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ -- 空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

C --  盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

m -- 样品的质量，单位为（g）；

36.94 --  以（1/2Li₂CO₃）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

4.2 图谱

4.3 结论

取实验结果的算术平均值为测定结果，根据国标要求两次平行测定的差值均不大于5%，实验平行性较好。

参考文献

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法

（来源：济南海能仪器股份有限公司）

食醋中的总酸

食醋是一种酸味调味剂，品种不同，酸度的高低也不同，食醋中除了醋酸外，还含有对身体有益的其它一些营养成分如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸等，采用电位滴定仪测食醋中的总酸，方法简单、准确。

仪器配置

仪器：CT-1Plus型自动电位滴定仪

电极：PH复合电极

实验试剂

0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（配制与标定参考文件GB/T 601-2016）

分析方法

用氢氧化钠标准溶液滴定，采用固定终点值方法判断滴定终点（PH=8.2），结果以乙酸表示。

参考《GB 5009.41-2003 食醋卫生标准的分析方法》

计算公式

X=0.060·c（V1-V0）/V2

X----样品中总酸的含量（以乙酸计），单位为克每百毫升（g/100mL）；

0.060----1.00mL氢氧化钠标准滴定液相当于乙酸的质量；

c----氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

V1----滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0----空白滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2----样品体积的数值，单位为毫升（mL）。

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1 前言

化学需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质（一般为有机物）的氧当量。因此，化学需氧量通常作为衡量水中有机物质含量多少的指标，化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中，它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数，也是我国水污染物排放总量控制计划中最重要的控制指标之一。测定方法有：重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法等。本文通过重铬酸盐法，依据标准《HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》对某工厂二沉池和调节池污水的 COD 值分别进行了测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

T960 电位滴定仪、微波消解仪、铂复合电极、银复合电极

2.2 试剂

硫酸亚铁铵溶液（0.05mol/L）、硫酸汞溶液（200g/L）、重铬酸钾溶液（0.25mol/L）、硫酸银硫酸溶液（10g/L）、硝酸银溶液（0.1mol/L）、邻苯二甲酸氢钾标准溶液（2.0824mol/L）

3 实验方法

3.1 实验步骤

（1）硫酸亚铁铵的标定

吸取 5mL 重铬酸钾溶液（0.25mol/L），加入 50mL 水，缓慢加入 15mL 浓硫酸，冷却后用硫酸亚铁铵溶液滴定至终点。

（2）样品氯化物测定

分别取二沉池和调节池水样各 5mL，加入 50mL 纯水后用 0.1mol/L 的硝酸银滴定至终点。

（3）样品及标准品测定

二沉池样品：用移液枪移取 5mL 水样于消解罐中，加入一级水 5mL，硫酸汞溶液 4mL，准确加入重铬酸钾溶液 5mL，缓慢加入硫酸银硫酸溶液 15mL，开始消解。待消解罐冷却后，将消解后的溶液转入滴定杯中，用 40mL 一级水清洗消解罐壁，并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用 10mL 一级水代替。

调节池样品：用移液枪移取 0.5mL 水样于消解罐中，加入一级水 9.5mL，硫酸汞溶液 1mL，准确加入重铬酸钾溶液 5mL，缓慢加入硫酸银硫酸溶液 15mL，开始消解。待消解罐冷却后，将消解后的溶液转入滴定杯中，用 40mL 一级水清洗消解罐壁，并将清洗液一并转入滴定杯中。冷却后用标定好的硫酸亚铁铵滴定至终点。空白样品用 10mL 一级水代替。

标准品：准确吸取 10mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液于消解罐中，其他操作步骤于样品测试相同，标准溶液的理论 COD 值为 500mg/L。

3.2 参数设定

3.2.1 消解仪参数

3.2.2 滴定仪参数

4 结果与讨论

4.1 实验结果

氢氧化钠浓度：0.04895mol/L

计算公式：

式中：

X ---样品 COD 值，单位为毫克每升（mg/L）；

V₁ ---试样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀ ---空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c ---硫酸亚铁铵标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V ---取样量，单位为毫升（mL）；

8000 ---¼氧气的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值。

4.2 图谱

二沉池

4.3 结论

从测定结果可以看出，用电位滴定法测定的二沉池的水样 COD 的相对偏差为 0.4%，调节池的 COD 相对偏差为 3%，符合国标对于精密度的要求。同时也证明了微波消解对于样品前处理的可行性。

注意事项

1、国标适用于 COD 值小于 700mg/L，氯化物含量小于 1000mg/L 的水样的测定。本文采用的二沉池水样 COD 在 300mg/L 左右，调节池的 COD 在 10000mg/L 左右。两个池子水样的氯化物含量都在 5000mg/L 附近，所以两个池子在取样过程中需进行稀释后测定。二沉池因 COD 值低，氯化物浓度高，考虑到仪器对 COD 的检测下限的因素，对二沉池样品采用了稀释一倍并加大硫酸汞的加入量的方法。调节池 COD 和氯化物含量都很高，因此对调节池采用了稀释样品 20 倍的方法测定。

2、实验过程中重铬酸钾溶液应当用移液管准确加入。重铬酸钾基准试剂应当在 105℃烘箱中干燥至恒重后使用。

3、消解后的样品从消解罐转移至滴定杯时，需要用一级水对消解罐反复清洗，保证消解罐中无残留样品溶液。

4、硫酸亚铁铵每日使用前，建议用重铬酸钾溶液重新标定。

5、实验过程中加入的硫酸汞及重铬酸钾溶液均为对环境有害的试剂，实验完成后的废液应统一收集处理。

6、实验前处理中各个试剂的加入顺序为待测样品、一级水、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸银。

参考文献

[1].HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法[S].