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- 雨后初晴唯喧你 2017-05-13 00:00:00
- 普析火焰原子吸收 地表水 铜锌铅镉检出限多少 食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和砷的国家标准检测方法。 (1)食品中铅的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为5微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为0.1毫克/千克;单扫描极谱法,检出限为0.085毫克/千克;二硫腙光度法,检出限为0.25毫克/千克;氢化物原子荧光光谱法,检出限为5微克/千克。 (2)食品中镉的常用检测方法有:石墨炉原子吸收光谱法,其检出限为0.1微克/千克;火焰原子吸收光谱法,检出限为5微克/千克;光度法,检出限为50微克/千克;原子荧光法,检出限为1.2微克/千克。 (3)食品中总汞的常用检测方法有:原子荧光光谱分析法,检出限为0.15微克/千克;冷原子吸收光谱法,检出限为0.4微克/千克(压力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,检出限为25微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巯基棉吸附分离,然后用气相色谱法或冷原子吸收光谱法进行测定。 (4)食品中总砷的常用检测方法有:氢化物原子荧光光谱法,检出限为0.01毫克/千克;银盐法,检出限为0.2毫克/千克;砷斑法,检出限为0.25毫克/千克;硼氢化物还原光度法,检出限为0.05毫克/千克。
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1 前言
锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石,是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。锌焙砂是锌精矿经焙烧后所得的产物,褐色微颗粒状固体,主要含氧化锌,硫酸锌,硫化锌等,属于中间产品,是生产直接法氧化锌、电解锌、电炉锌粉等生产原料。我们通过微波消解的方法对锌精矿及锌焙砂进行前处理,然后用原子吸收分光光度计检测锌元素与镉元素的总量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-40 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品制备
矿石类样品在实验前要尽量粉碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。
3.2 微波消解样品
矿石类样品主要成分是无机盐类以及金属氧化物,需要使用盐酸来进行实验。这一类样品通常会含有硅元素,消解实验还需要加入一定的氢氟酸。而硝酸是重金属消解最常用的酸,硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,为后续测试带来方便,我们使用硝酸+盐酸+氢氟酸的混酸体系来进行实验。
3.2.1 锌精矿样品消解实验
选取三类锌精矿样品分别称取三组,每组约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 6mL 硝酸、2mL盐酸和 2m 氢氟酸(同时添加试剂空白),静置 30min 左右,组装消解罐进行实验,参数如下:
实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后用纯水定容至 50mL容量瓶中。
3.2.2 锌焙砂样品消解实验
称取锌焙砂样品 0.1g(精确至 0.1mg),按照 3.2.1 的参数进行实验。实验结束,冷却后取出,转移至通风橱中打开消解罐,消解液中含有大量白色沉淀。通过分析逆王水氢氟酸体系无法将泥岩样品消解,样品中含有较多的氧化物,改变盐酸与硝酸的比例,采用王水氢氟酸的体系来进行消解实验,选取三类锌焙砂样品分别称取三组,每组约 0.1g(精确至 0.1mg),加入 2mL 硝酸、6mL盐酸和 2m 氢氟酸(同时添加试剂空白),静置 30min 左右,组装消解罐进行实验,参数如下:
实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后用纯水定容至 50mL容量瓶中。
3.3 取样量
矿石样品主要成分是无机盐类,也含有一定量的碳,实验时会生成一定量二氧化碳,而且盐酸的蒸气压较高,取样量应控制在 0.2g 左右。
4 结果与讨论
矿石类样品因成分相对稳定,且成分复杂,需要多种试剂组成混酸体系进行消,而且需要很长的时间,可选用硝酸+盐酸+氢氟酸的混酸体系进行实验,210℃保温 2h,消解完成后如有残渣,可通过过滤去除,再上机检测。本次实验所用的锌精矿及锌焙砂样品,检测锌和镉的总量,回收率均在 98%~100%,元素损失较少。
注意事项
1.实验过程中加入了氢氟酸,为防止对玻璃器皿的腐蚀,消解后需进行赶酸处理。
2.锌矿的种类较多,不同类型的样品组分差异较大,要根据样品的具体属性,适当调整酸体系,寻找ZJ方案。
3.如样品中含有较多的钙镁元素,会与氢氟酸形成氟化物沉淀,可以选择氟硼酸进行替换。
- GB/T17141-1997土壤中铅、镉的石墨炉原子吸收分光光度法
- 这个标准那里有免费的,跪求... 这个标准那里有免费的,跪求 展开
- 2020年10月12日--普析原子吸收仪器应用及维护培训班
邀请函
____________ 先生/女士:
感谢您使用我公司生产的原子吸收分光光度计。为使您在今后的工作中更好地掌握和使用该仪器,提高工作效率,我公司定于2020年10月12日至10月15日举办原子吸收仪器应用及维护培训班,敬请贵单位参加。本期培训与全国分析检测人员能力培训委员会(NTC) 合作,对考核合格者颁发全国分析检测人员能力证书,培训采用理论讲解及实践操作相结合方式,突出对学员实验操作能力的培养。
报到时间:2020年10月12日下午13:00-15:00
报到地点:北京市昌平区龙域中路与龙域北街
交汇处(万科金域国际ZX-A座9层)
培训时间:2020年10月13日-15日
培训地点:普析通用公司生产基地
(北京市平谷区距北京市内80公里)
培训内容:1、原子吸收分析技术基础知识
2、原子吸收软件操作讲解
3、仪器日常维护、保养
4、常见故障的排除
4、上机操作及zui佳测试条件选择
5、应用实例分析
收费标准:3600元/人
交通费及其它费用自理。
NTC证书考核费500元/人(不考核不收费)
参加NTC考核的学员报到前请自备一寸免冠彩色照片2张及身份证复印件一份。
汇款信息:
单位名称:北京普析通用仪器有限责任公司
开户银行:ZG银行股份有限公司北京平谷支行;
银行账号:344161842701
感谢贵公司及您对普析通用的支持!
北京普析通用仪器有限责任公司
备注:
1、请您把报名回执表认真填好后在有效时间内回传,以便会务组安排学习资料以及席位,为确保您报名无误,请您再次电话确认!
2、 如果您在公司规定的报到时间内无法报到,请在备注一栏里注明具体到达日期,以便我们作出相应安排。
3、 每期安排15人,额满之后收到回执我们将及时通知您安排在下次培训班学习。
4、报名截止时间为:2020年10月12日。
5、参加考核人员请提前与 于老师 联系,做好考核前的报名申请工作。
(一寸免冠照片两张及身份证复印件一份、填好考核报名表)
联系人:于老师
报名咨询电话:010-69910518 /13911519606
电子邮箱:guojun.yu@pgeneral.com.cn
所有参加培训班学员,请您一定和培训班联系人电话,确认您的报名信息已收到。
具体位置(报道地点):见下图:
乘车路线:
1.北京西站乘坐 地铁9号线在 国家图书馆站 (国家图书馆方向)下车,站内换乘 地铁4号线大兴线在 西直门站 (天宫院方向)下车,站内换乘 地铁13号线,在 龙泽站(东直门方向) 下车在A北出口出。通过过街天桥,直行至金域国际ZXA座9层。
2.北京站乘坐地铁2号线到东直门站(东直门方向)下车,站内换乘地铁13号线(西直门方向)到龙泽站下车在A北出口出。通过过街天桥,直行至金隅国际ZXA座9层。
3.机场到公司的路线:可乘机场快轨至东直门站,站内换乘地铁13号线(西直门方向)到龙泽站下车在A北出口出。通过过街天桥,直行至金域国际ZXA座9层。
4.北京南站乘坐 地铁4号线大兴线在 西直门站 (安河桥北方向)下车,乘坐 地铁13号线, 在 龙泽站(东直门方向) 下车在A北出口出。通过过街天桥,直行至金域国际ZXA座9层。
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