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- 刺痛张 2017-07-29 00:00:00
- rsd就是求相对相对标准偏差，是过去使用的代号，现在叫做“变异系数”，用cv表示。 具体计算：是求多次平行测定结果，求平均值x后，再计算标准偏差s，cv = (s/x)·
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* 原因：滴定过早终止，样品量加入不合理，样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液，水分没有充分释放，比如黄油、奶酪等含脂肪类样品；
处理：可在分析方法增大滴定延时的时间，确保加入样品中含足够纯水量，对粘性等附着力较强的样品一定要保证样品加入液体中。对于难溶解的样品需要加入辅助溶剂增强样品的溶解能力，比如油性样品可在溶剂中加入适量二甲苯或氯仿。
* 原因：试剂滴定度变化，滴定试剂失效；
处理：及时重新标定试剂，对于滴定度过低试剂进行更换。
* 原因：加样时样品附着在反应杯内壁上，没有落入溶剂中;
处理：垂直加样，可采用样品舟等附件，确保样品完全溶到反应杯的溶剂中，如果固体样品颗粒较大可先碾碎样品。
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- 卡尔费休试剂的滴定度的标定知识
卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定
卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装。每次消耗一支，准确度高，费用较大:有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到3o微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。
卡尔费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于di一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用起初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。
所以应该经常对卡尔费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
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